12食品添加剂的测定© 一、食品添加剂的定义 食品添加剂：是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺 的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成 分。 食品添加剂的作用： 1,改善食品的感官性状：色、香、味、形、质地 2,有利于食品的加工操作：凝固，蓬松 3、提高食品的保存性能：防腐，抗氧化 4、i 改善食品的营养功能：营养强化剂
12 食品添加剂的测定 ☺ 一、食品添加剂的定义 食品添加剂：是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺 的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成 分。 食品添加剂的作用： 1，改善食品的感官性状：色、香、味、形、质地 2，有利于食品的加工操作：凝固，蓬松 3、提高食品的保存性能：防腐，抗氧化 4、改善食品的营养功能：营养强化剂
食品添加剂的种类 按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂两大类。 按其营养价值来分可分为：营养性和非营养型添加剂 按食品添加剂的功能、用途划分，我国1997年颁布的《食品添加剂使 用卫生标准》将其划分为22类： 1、酸度调节剂（柠檬酸）；2、抗结剂；3、消泡剂； 4、抗氧化剂(BHA,BHT);5、漂白剂（亚硫酸盐)；6、膨松剂； 7、胶姆糖基础剂；8、着色剂；9、护色剂；10、乳化剂；11、酶制剂 12、增味剂：鸟苷酸，味精；13、面粉处理剂；14、被膜剂；15、水 分保持剂； 16、营养强化剂；17、防腐剂：山梨酸钾；18、稳定剂和凝固剂； 19、甜味剂：糖精；20、增稠剂；21、食品香料；22、其他
食品添加剂的种类 按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂两大类。 按其营养价值来分可分为：营养性和非营养型添加剂 按食品添加剂的功能、用途划分，我国1997年颁布的《食品添加剂使 用卫生标准》将其划分为22类： 1、酸度调节剂（柠檬酸）；2、抗结剂；3、消泡剂； 4、抗氧化剂（BHA，BHT）；5、漂白剂（亚硫酸盐）；6、膨松剂； 7、胶姆糖基础剂；8、着色剂；9、护色剂；10、乳化剂；11、酶制剂 12、增味剂：鸟苷酸，味精；13、面粉处理剂；14、被膜剂；15、水 分保持剂； 16、营养强化剂；17、防腐剂：山梨酸钾；18、稳定剂和凝固剂； 19、甜味剂：糖精；20、增稠剂；21、食品香料；22、其他
食品添加剂的安全使用和管理 食品添加剂存在安全性问题。但食品添加剂在允许范围内按照要求 使用一般来说是安全的。 ● WHO/FAO规定了《使用食品添加剂的一般原则》，订出食品添 加剂的ADl(Acceptable daily intake)值。 食品添加剂联合专家委员会(JECFA)：拟订各种食品添加剂的标 准、安全性评价方法 食品添加剂法典委员会(CCFA)：每年定期召开会议，对JECFA 所拟订的各种食品添加剂的标准、试验方法和评价方法等进行审核 及确认，而后提交食品法典委员会(CAC)复审，通过后公布。 ● 1995年我国颁布了《食品卫生法》 1997年卫生部又颁发了《中华人民共和国国家标准食品添加剂使用 卫生标准》(GB2760-1996),其中对食品添加剂的安全管理做 了许多严格的规定，以确保食品添加剂食用安全
食品添加剂的安全使用和管理 • 食品添加剂存在安全性问题。但食品添加剂在允许范围内按照要求 使用一般来说是安全的。 • WHO／FAO规定了《使用食品添加剂的一般原则》，订出食品添 加剂的ADI（Acceptable daily intake）值。 • 食品添加剂联合专家委员会（JECFA）：拟订各种食品添加剂的标 准、安全性评价方法 • 食品添加剂法典委员会（CCFA）：每年定期召开会议，对JECFA 所拟订的各种食品添加剂的标准、试验方法和评价方法等进行审核 及确认，而后提交食品法典委员会（CAC）复审，通过后公布。 • 1995年我国颁布了《食品卫生法》 • 1997年卫生部又颁发了《中华人民共和国国家标准食品添加剂使用 卫生标准》（GB2760-1996），其中对食品添加剂的安全管理做 了许多严格的规定，以确保食品添加剂食用安全
食品添加剂的一般检测方法 食品添加剂有无机物质和有机物质之分，在食品中的含量较少，首 先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集，以利于 下一步的测定。 常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、 掩蔽法等。 样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。 常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色 谱法等
食品添加剂的一般检测方法 • 食品添加剂有无机物质和有机物质之分，在食品中的含量较少，首 先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集，以利于 下一步的测定。 • 常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、 掩蔽法等。 • 样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。 常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色 谱法等
甜味剂 甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。 糖：蔗糖，果糖，葡糖，麦芽糖 糖类 天然 糖醇：木糖醇，山梨-，乳一，甘露一，麦芽糖醇 甜味剂 非糖类：甘草，甘草酸钾，甘草酸铵，罗汉果甜苷，甜菊糖苷 工合成-：糖精，三氯蔗糖，环乙基氨基磺酸钠，乙酰磺胺酸钾等 ·按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值可分为营养型 和非营养型甜味剂。 ·我国GB2760-1996批准使用的甜味剂有：糖精、甜蜜素、甜味素（阿斯巴 甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨 醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种
甜味剂 • 甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。 甜 味 剂 天 然 - 人工合成-：糖精，三氯蔗糖,环 乙基氨基磺酸钠,乙酰磺胺酸钾等 糖类 非糖类：甘草,甘草酸钾,甘草酸铵,罗汉果甜苷,甜菊糖苷 糖：蔗糖，果糖，葡糖，麦芽糖 糖醇：木糖醇, 山梨-,乳-, 甘露-, 麦芽糖醇 •按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值可分为营养型 和非营养型甜味剂。 •我国GB 2760-1996批准使用的甜味剂有：糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴 甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨 醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种
糖精钠的检测© 糖精（钠）是应用较广的人工合成甜味剂，其学名为邻-磺酰苯甲 酰亚胺。 糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末，在水中溶解度很低，易溶 于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中。对热不稳定。 因糖精难溶于水，故食品生产中常用其钠盐，即糖精钠。糖精钠浓 度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水，不溶于乙醚，氯仿等 有机溶剂。其热稳定性与糖精类似但较糖精要好，其甜度为蔗糖的 300倍。 糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大 部分从尿中排出而且不损害肾功能。其致癌作用一直有争议，尚未 有确切结论，考虑到人体的安全性，1997年FAO/WHO公布，将 其AD1值定为0~5mg/kg体重。 糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、 紫外分光光度法等
糖精钠的检测☺ • 糖精（钠）是应用较广的人工合成甜味剂，其学名为邻-磺酰苯甲 酰亚胺。 • 糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末，在水中溶解度很低，易溶 于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中。对热不稳定。 • 因糖精难溶于水，故食品生产中常用其钠盐，即糖精钠。糖精钠浓 度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水，不溶于乙醚，氯仿等 有机溶剂。其热稳定性与糖精类似但较糖精要好，其甜度为蔗糖的 300倍。 • 糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大 部分从尿中排出而且不损害肾功能。其致癌作用一直有争议，尚未 有确切结论，考虑到人体的安全性，1997年FAO／WHO公布，将 其ADI值定为0~5mg/kg体重。 • 糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、 紫外分光光度法等
RP-HPLC测糖精钠© 原理： (糖精钠水溶，反相柱，紫外检测器) 样品（如有必要，需加温除去C02及EtOH??) 用氨水调pH约为7，加水定容，过滤，上样 分析. (实验：取10微升稀糖精乙醇溶液上样分析， 结果会如何？推测：出峰时间有大变化！ HPLC条件： 检测器：紫外检测器，波长230μm, 色谱柱：YWG-C1s4,6mmX250mm, 10um不锈钢柱，或其他型号C1柱； 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液 (5+95);流速：1.0mL/min; 进样量：10uL。 1-苯甲酸， 2-山梨酸 3-糖精钠（是直接测定！）
RP-HPLC 测糖精钠☺ 原理: (糖精钠水溶,反相柱,紫外检测器) 样品(如有必要,需加温除去CO2及EtOH??) 用氨水调pH约为7,加水定容,过滤,上样 分析. (实验:取10微升稀糖精乙醇溶液上样分析, 结果会如何?推测:出峰时间有大变化!) HPLC条件： • 检测器：紫外检测器，波长230µm， • 色谱柱：YWG-C18 4．6mm×250mm， 10um不锈钢柱，或其他型号 C18柱 ； • 流动相：甲醇+0．02mol/L乙酸铵溶液 （5+95）； 流速：1．0mL/min； • 进样量：10µL。 1-苯甲酸， 2-山梨酸 3-糖精钠（是直接测定！）
标准的HPLC色谱图 Contour Map ▣☒ Spectrum@1l.3Min▣☒ Wave 237 nm Abe 282.6 mAU 00 300 25d 250 150 100 50 550 5 600 10T 15 1902102302502702 Time (min] Chromatogram@237 nm ▣☒ Chromatogram of FM002 0.079 Minutes Amp: -A5-011009: 50 Here also at least 6 compounds of monacolins appeared 150 but with less amount compared to those of GM011 -Screening of the 15 optimal liquid medium Minte7 定性与定量的原则：经高效液相色谱柱分离后，以其标准溶液峰的 保留时间（及该物质的光谱吸收峰形）为依据进行定性，以其峰面积 求出样液中被测物质的含量
标准的HPLC色谱图 定性与定量的原则：经高效液相色谱柱分离后，以其标准溶液峰的 保留时间(及该物质的光谱吸收峰形)为依据进行定性，以其峰面积 求出样液中被测物质的含量
酚磺酞比色法测定糖精的含量（略） 原理⑧ 样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚萃取糖精，然后 与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞，酚磺酞再与氢氧化钠反应产 生红色酚磺酞二钠，用比色法可间接测定样品中糖精钠的含量。 OH OH OH H:SO. 2 ++(NH)SO 175C 酚磺酞 OH OH ONa ONa 2NaOH +2H2O 酚磺酞二钠（红色）
酚磺酞比色法测定糖精的含量(略) 原理 • 样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚萃取糖精，然后 与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞，酚磺酞再与氢氧化钠反应产 生红色酚磺酞二钠，用比色法可间接测定样品中糖精钠的含量。 175 C
TLC法的原理及注意事项 TLC法的提取原理同酚磺酞比色法：在酸性条件下，使食品中的糖精钠 转变为糖精，再用乙醚提取，挥去乙醚后，用乙醇溶解残留物。点 样于硅胶GF254薄层板上，展开后喷显色剂(0.04%溴甲酚紫的50% 乙醇溶液)显色，再与标准比较。进行定性和半定量测定。 另外，若欲较准确的定量分析，可刮样，溶于碳酸钠溶液中，在270纳米下进 行吸光度测定，注意空白的制备。 （1)糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚，为了便于乙醚提取， 使糖精钠转化成糖精，样品溶液需进行酸化处理。 (2)为防止用乙醚萃取时发生乳化，可在样品溶液中加入CuSO。 和NaOH,沉淀蛋白质；对于富含脂肪的样品，可先在碱性条件用 乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。 (3)因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，当用乙醚萃取时易乳化， 分层不清，故含酒精的饮料应先加热挥去酒精；对含CO2的饮料， 应先除去CO2,否则将影响样液体积
TLC法的原理及注意事项 TLC法的提取原理同酚磺酞比色法：在酸性条件下，使食品中的糖精钠 转变为糖精，再用乙醚提取，挥去乙醚后，用乙醇溶解残留物。点 样于硅胶GF254薄层板上，展开后喷显色剂(0.04%溴甲酚紫的50% 乙醇溶液)显色，再与标准比较。进行定性和半定量测定。 另外, 若欲较准确的定量分析,可刮样,溶于碳酸钠溶液中,在270纳米下进 行吸光度测定,注意空白的制备. • （1）糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚，为了便于乙醚提取， 使糖精钠转化成糖精，样品溶液需进行酸化处理。 • （2）为防止用乙醚萃取时发生乳化，可在样品溶液中加入CuSO4 和NaOH，沉淀蛋白质；对于富含脂肪的样品，可先在碱性条件用 乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。 • （3）因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，当用乙醚萃取时易乳化， 分层不清，故含酒精的饮料应先加热挥去酒精；对含CO2的饮料， 应先除去CO2，否则将影响样液体积