实验八：食品中铅、镉、铬的测定 标准依据： GB/T5009.12-2003/GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003 食品中铅、镉、铬的测定
实验八： 食品中铅、镉、铬的测定 标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003 食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等
◼ 一、目的要求 ◼ 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 ◼ 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等
二、实验原理 食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5gkg,基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作
二、实验原理 ◼ 食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 ◼ 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作
三、仪器与试剂 ◆ 实验室提供的仪器与试剂 石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件： 氮气钢瓶： 铅、镉、铬等元素空心阴极灯。 基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。 ■基体改进试剂： ①磷酸二氨铵溶液(20gL): ②盐酸溶液(1mol/L): ③柠檬酸钠缓冲溶液(2molL): ④双硫腙-乙酸丁酯溶液(0.1%)： ⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1%) 2. 由学生自配试剂 (1)铅、镉、铬系列标准使用溶液： (②)样品消化及定容用试剂
三、仪器与试剂 ◼ 实验室提供的仪器与试剂 ◼ 石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件； ◼ 氮气钢瓶； ◼ 铅、镉、铬等元素空心阴极灯。 ◼ 基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。 ◼ 基体改进试剂： ◼ ① 磷酸二氨铵溶液（20g/L）； ◼ ② 盐酸溶液（1mol/L）； ◼ ③ 柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）； ◼ ④ 双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）； ◼ ⑤ 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%） ◼ 2． 由学生自配试剂 ◼ (1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液； ◼ (2) 样品消化及定容用试剂
四、实验方案的设计提示 ■1.测定各元素离子时样品的处理方案 ■样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种)后 制成供试样液，可参考表5-3-1 2测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料 3测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
四、实验方案的设计提示 ◼ 1.测定各元素离子时样品的处理方案 ◼ 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 ◼ 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. ◼ 3.测定铅、镉、铬的条件选择： ◼ 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
五、实验步骤 (按设计的方案进行实验) (一) 样品处理（可参照表5-3-1食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） (二)操作步骤 参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要 步骤如下： 1安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。 ◆ 2.开启电流，固定灯电流。 3调节石墨炉位置，使处于最佳状态，安装好石墨管。 4.开启冷却水和氨气气源，调至指定的恒流值。 5,各元素测定参数的设定（可参照表5-3-3铅、镉、铬无火焰原子吸收法 测定参数) 6.测定步骤。 (1)进空白溶液 (2)进标准溶液 ◇ (③)进样品溶液
五、实验步骤（按设计的方案进行实验） （一）样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二）操作步骤 ◼ 参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要 步骤如下： ◼ 1.安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。 ◼ 2.开启电流，固定灯电流。 ◼ 3.调节石墨炉位置，使处于最佳状态，安装好石墨管。 ◼ 4.开启冷却水和氮气气源，调至指定的恒流值。 ◼ 5.各元素测定参数的设定(可参照表5-3-3 铅、镉、铬无火焰原子吸收法 测定参数) ◼ 6.测定步骤。 ❑ (1)进空白溶液 ❑ (2)进标准溶液 ❑ (3)进样品溶液
(三)结果计算 1.标准曲线的绘制：可参照“表5-32金属离子标准溶液系列” 配制成标准使用液，再按样品氧化、提取方法进行操作，各取10L 样，注入石墨炉，分别测定其吸光值并求得吸光值与浓度关系的 一元线性回归方程。“（扣除空白的吸光度）。 2根据样品与空白的吸光度，代入标准系列的一元线性回归方 程中求得样液中某元素（铅、镉、铬）的含量(g)。 3.计算公式 ◆ X= 4=4)x1000 m×1000 式中 X一样品中某元素（铅、镉、铬）的含量，gkg A1一测定用样液中某元素（铅、镉、铬）的含量，g: A0一试剂空白液中某元素（铅、镉、铬）的含量，g: m 测定用样品试液所相当的样品质量，g
(三)结果计算 ◼ 1.标准曲线的绘制 ：可参照“表5-3-2 金属离子标准溶液系列” 配制成标准使用液,再按样品氧化、提取方法进行操作,各取10μL 样，注入石墨炉,分别测定其吸光值并求得吸光值与浓度关系的 一元线性回归方程。（扣除空白的吸光度）。 ◼ 2.根据样品与空白的吸光度，代入标准系列的一元线性回归方 程中求得样液中某元素（铅、镉、铬）的含量（μg）。 ◼ 3.计算公式 ◼ X = ◼ 式中 X——样品中某元素（铅、镉、铬）的含量，mg/kg; A1——测定用样液中某元素（铅、镉、铬）的含量，μg； ◼ A0——试剂空白液中某元素（铅、镉、铬）的含量，μg； ◼ m——测定用样品试液所相当的样品质量，g。 1000 ( 1 0 ) 1000 − m A A
思考题： ■1.为什么可以将几种元素的标准溶液配在 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ ·2.石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ ■3.分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ ■4.用原子吸收法测定重金属有什么优点？
思考题： ◼ 1．为什么可以将几种元素的标准溶液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ ◼ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ ◼ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ ◼ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？