物理实验第20卷第4期 改建CVD系统制备金刚石薄膜 邓道盛庞举徐新民马秀芳沈元华 (复旦大学物理系上海200433) 摘要用一台常规的真空镀膜机改建为化学气相沉积(VD)系统,并用以制备了金刚石薄膜讨论了用 CVD方法制备金刚石膜作为一个新的现代化物理教学实验的优点 关键词物理实验改革化学气相沉积金刚石薄膜 空),改造为用热灯丝法在甲烷和氢气中制备金 刚石膜的CVD系统增加的仪器设备包括 化学气相沉积( Chem ical V apor台用于灯丝加热的3变压器,一台控制和指 Deposition,简称CVD)是一种重要的薄膜制备示甲烷和氢气流量的质量流量计,一台测量灯 技术它具有装置比较简单,淀积率高,化学丝温度的光测高温计,一台粗真空气压计和 组分易控制,耐熔材料的淀积温度低于真空蒸些自制设备整体安装如图1所示为了安全, 发的温度,可淀积多元素合金等优点,因而在氢气和甲烷都不用1.5×10Pa的高压钢瓶氢 生产和科研中被广泛采用)在最近公布的世气用小型高纯吸附式钢瓶(最高气压约2.5 行贷款基础物理实验仪器设备清单中,VD装10Pa),甲烷则采用橡皮袋其中,使钨丝在高 置被作为“综合实验与现代物理实验”设备列 (2000℃以上)下保持平直不变形是一项关 入 键技术国外有采用粗钨棒代替钨丝或用中途 在过去的物理实验中,一般有PVD(Phy支撑的方法,但前者所需功率太大,后者结构 ical V apor Deposition)系统,如真空镀膜机复杂,都不适宜给学生做实验我们试制成 等,但很少有CVD系统的为了让学生掌握这种用高温弹簧固定的方法解决了这个问题,用 种重要的薄膜沉积技术,我们尝试在综合实验很小的功率达到所需的温度钨丝仍保持平直, 中师生一起把一台常规的真空镀膜机(北京仪保证了沉积薄膜的均匀性 器厂DM-450型)改建为CVD系统,并在其上 合气体人口 制备出了金刚石薄膜选择金刚石膜作为CVD 系统的制膜对象,是因为它本身是一种近年来 质量流量计 底座 新发展的高新技术,在超硬膜、耐蚀膜、增透 水冷 膜、热沉膜等许多方面有重要应用并且,它 不象其他许多CVD系统那样有剧毒或有严重 腐蚀性,因而比较安全,适合学生实验 热电偶 2设备的改造 图1用CVD方法制备金刚石膜的装置图 我们利用原有的一台扩散泵已损坏的3金刚石薄膜的制备 DM-450镀膜机(CVD系统一般不需要高真 采用上述设备,在硅片上制备金刚石膜的 复旦大学物理系本科生 2 01995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, LId. All rights reserved
改建CVD 系统 制备金刚石薄膜 邓道盛Ξ 庞 举 徐新民 马秀芳 沈元华 (复旦大学物理系 上海 200433) 摘 要 用一台常规的真空镀膜机改建为化学气相沉积 (CVD ) 系统, 并用以制备了金刚石薄膜. 讨论了用 CVD 方法制备金刚石膜作为一个新的现代化物理教学实验的优点. 关键词 物理实验改革 化学气相沉积 金刚石薄膜 1 引 言 化 学 气 相 沉 积 ( Chem ical V apo r D epo sition, 简称CVD ) 是一种重要的薄膜制备 技术. 它具有装置比较简单, 淀积率高, 化学 组分易控制, 耐熔材料的淀积温度低于真空蒸 发的温度, 可淀积多元素合金等优点, 因而在 生产和科研中被广泛采用〔1〕 . 在最近公布的世 行贷款基础物理实验仪器设备清单中, CVD 装 置被作为“综合实验与现代物理实验”设备列 入. 在过去的物理实验中, 一般有 PVD (Phy2 sical V apo r D epo sition) 系统, 如真空镀膜机 等, 但很少有CVD 系统的. 为了让学生掌握这 种重要的薄膜沉积技术, 我们尝试在综合实验 中师生一起把一台常规的真空镀膜机 (北京仪 器厂DM 2450 型) 改建为CVD 系统, 并在其上 制备出了金刚石薄膜. 选择金刚石膜作为CVD 系统的制膜对象, 是因为它本身是一种近年来 新发展的高新技术, 在超硬膜、耐蚀膜、增透 膜、热沉膜等许多方面有重要应用〔2〕 . 并且, 它 不象其他许多 CVD 系统那样有剧毒或有严重 腐蚀性, 因而比较安全, 适合学生实验. 2 设备的改造 我们利用原有的一台扩散泵已损坏的 DM 2450 镀膜机 (CVD 系统一般不需要高真 空) , 改造为用热灯丝法在甲烷和氢气中制备金 刚石膜的 CVD 系统. 增加的仪器设备包括一 台用于灯丝加热的 3kW 变压器, 一台控制和指 示甲烷和氢气流量的质量流量计, 一台测量灯 丝温度的光测高温计, 一台粗真空气压计和一 些自制设备. 整体安装如图 1 所示. 为了安全, 氢气和甲烷都不用 115×107 Pa 的高压钢瓶: 氢 气用小型高纯吸附式钢瓶 (最高气压约 215× 106 Pa) , 甲烷则采用橡皮袋. 其中, 使钨丝在高 温 (2000℃以上) 下保持平直不变形是一项关 键技术. 国外有采用粗钨棒代替钨丝或用中途 支撑的方法, 但前者所需功率太大, 后者结构 复杂, 都不适宜给学生做实验. 我们试制成一 种用高温弹簧固定的方法解决了这个问题, 用 很小的功率达到所需的温度, 钨丝仍保持平直, 保证了沉积薄膜的均匀性. 图 1 用CVD 方法制备金刚石膜的装置图 3 金刚石薄膜的制备 采用上述设备, 在硅片上制备金刚石膜的 物理实验 第 20 卷 第 4 期 3 Ξ 复旦大学物理系 本科生 © 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved
物理实验第20卷第4期 大致过程如下 ~2mn后关冷却水,对真空室放气,提起钟 )用金刚石粉对硅基片进行擦磨,使其表罩,取出样品 面形成有利于生长金刚石的痕迹,然后用纯净 4金刚石膜的特性测试 水在超声波清洗机中洗净,用无水酒精擦干 2)把处理好的硅基片放在石墨座上,盖上 作为一次用CVD方法制备金刚石膜的实 钟罩,用机械泵抽空至3-10Pa 验,以上工作已经完成但学生如有兴趣,可 3)适当减小抽气速率,按甲烷0.5~以对自己制备的样品进行一系列的测试这可 lscm,氢气50-100scm的流速充入两种气作为实验的选做部分,让学生选择其中某一项 体,直至气压稳定在5~6kPa 或某几项进行测试 4)通冷却水,加热灯丝,用光测高温计测4.1用显微镜观察金刚石膜的表面形态 量灯丝温度,调节灯丝电流,使温度稳定在 生长较快的金刚石膜的颗粒较大,达数微 1900~2200℃;基片温度稳定在800~850℃米量级,可用金相显微镜的油浸物镜进行观察 5)保持上述流量、气压和温度,观察硅基(总放大率约1000倍),也可用所配的照相机拍 片上反射光颜色的变化,以了解薄膜的生长情摄照片,如图2(a)所示如生长速率较慢,颗 况 粒较细,则须用扫描电子显微镜观察,结果如 6)约2h后关灯丝电流关气源10图2(b)所示 (a)金相显微镜照片 (b)扫描显微照片 图2金刚石膜的表面形态 4.2用拉曼散射谱仪测定金刚石膜的拉曼频的设备条件和学生的意愿选择部分内容进行 50E03 金刚石的特征频移为1332cm1,石墨及非 晶碳的特征频移为1450-1600m‘,是很容易 鉴别的我们制备的金刚石膜拉曼散射光谱如 图3所示由于金刚石对拉曼散射的灵敏度比 石墨低约50~80倍,所以实际的金刚石在膜中 波数/cm 的含量比图3中所见的两峰值之比要大得多 图3金刚石薄膜拉曼散射光谱图 由于测试手段比较丰富,各校可根据本校其它还可用光栅光谱仪测定金刚石膜的光谱透 2 01995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, LId. All rights reserved
大致过程如下. 1) 用金刚石粉对硅基片进行擦磨, 使其表 面形成有利于生长金刚石的痕迹, 然后用纯净 水在超声波清洗机中洗净, 用无水酒精擦干. 2) 把处理好的硅基片放在石墨座上, 盖上 钟罩, 用机械泵抽空至 3～ 10Pa. 3) 适当减小抽气速率, 按甲烷 015～ 1sccm , 氢气 50～ 100sccm 的流速充入两种气 体, 直至气压稳定在 5～ 6kPa. 4) 通冷却水, 加热灯丝, 用光测高温计测 量灯丝温度, 调节灯丝电流, 使温度稳定在 1900～ 2200℃; 基片温度稳定在 800～ 850℃. 5) 保持上述流量、气压和温度, 观察硅基 片上反射光颜色的变化, 以了解薄膜的生长情 况. 6) 约 1～ 2h 后, 关灯丝电流, 关气源; 10 ～ 20m in 后关冷却水, 对真空室放气, 提起钟 罩, 取出样品. 4 金刚石膜的特性测试 作为一次用 CVD 方法制备金刚石膜的实 验, 以上工作已经完成. 但学生如有兴趣, 可 以对自己制备的样品进行一系列的测试. 这可 作为实验的选做部分, 让学生选择其中某一项 或某几项进行测试. 411 用显微镜观察金刚石膜的表面形态 生长较快的金刚石膜的颗粒较大, 达数微 米量级, 可用金相显微镜的油浸物镜进行观察 (总放大率约 1000 倍) , 也可用所配的照相机拍 摄照片, 如图 2 (a) 所示. 如生长速率较慢, 颗 粒较细, 则须用扫描电子显微镜观察, 结果如 图 2 (b) 所示. (a) 金相显微镜照片 (b) 扫描显微照片 图 2 金刚石膜的表面形态 412 用拉曼散射谱仪测定金刚石膜的拉曼频 移 金刚石的特征频移为 1332cm - 1 , 石墨及非 晶碳的特征频移为 1450～ 1600cm - 1 , 是很容易 鉴别的. 我们制备的金刚石膜拉曼散射光谱如 图 3 所示. 由于金刚石对拉曼散射的灵敏度比 石墨低约 50～ 80 倍, 所以实际的金刚石在膜中 的含量比图 3 中所见的两峰值之比要大得多. 由于测试手段比较丰富, 各校可根据本校 的设备条件和学生的意愿选择部分内容进行. 图 3 金刚石薄膜拉曼散射光谱图 其它还可用光栅光谱仪测定金刚石膜的光谱透 4 物理实验 第 20 卷 第 4 期 © 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved
物理实验第20卷第4期 由光栅常数测量液体及固体的折射率 袁剑辉 (中山大学物理系广州510275) 摘要介绍由透射光栅分出来的一级衍射光用于测量固体或液体折射率的方法,该法只要测出一级衍射光 透过待测介质前后的位置读数,由已知的光栅常数就可计算待测介质的折射率 关键词光栅常数折射率 1测量液体的折射率 尽量靠近容器且与容器前后两面平行观察屏 上画有一测量指示线,为了便于精确测量,可 测量装置如图1所示,方形容器是用粘合将观察屏固定在移测显微镜的支架上,当转动 剂将透明板(玻璃或有机玻璃)粘合而成,透移测显微镜的手轮时,能让观察屏及其指示线 射光栅及观察屏分别置放在容器的前后位置,沿着与容器前后两面平行的方向移动,使指示 观察屏 线能准确对准光点进行读数 测量时,激光束应垂直光栅平面,其零级 衍射光也就与容器的前后两面垂直设光栅对 应于激光的一级衍射角为q容器未注入待测 液体时一级衍射光所通过的光路称光线1,注 入待测液体后所通过的光路称光线2由于各 个界面是互相平行的,根据折射定律,光线1在 各个界面上有 sin a 光线2在各个界面上有 量液体的折射 射率,用Ⅹ光衍射仪测定金刚石膜的晶向,用景, 显微硬度仪测定金刚石膜的表面硬度,用台阶 3)有较好的动手能力训练,能较自由地改 仪测定金刚石膜的表面粗糙度等 变各种条件进行观察和测量 4)有较低的价格,装置可靠不易损坏 5讨论 6参考文献 为了深化教学改革,培养适应新世纪需要 的高素质人才,使学生毕业后能带头运用高新1 FeIst wm, Steele sr, Readey Dw. n Physics of 技术,参与国际竞争,物理实验教学内容的现 Th in FiIm s(Vol 5). Hass G and Tun rE eds New 代化改革势在必行我们认为,作为一个好的 York: A cadem ic Press, 1969 237 现代化物理教学实验,应该符合以下几个要求 2 Ong TP, Chang RPH. App I Phys L ett, 1991, 58 有丰富而深刻的现代化物理内容 (4):358 2)有实际的应用背景、使用价值和发展前 2 01995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, LId. All rights reserved
由光栅常数测量液体及固体的折射率 袁剑辉 (中山大学物理系 广州 510275) 摘 要 介绍由透射光栅分出来的一级衍射光用于测量固体或液体折射率的方法, 该法只要测出一级衍射光 透过待测介质前后的位置读数, 由已知的光栅常数就可计算待测介质的折射率. 关键词 光栅常数 折射率 1 测量液体的折射率 测量装置如图 1 所示, 方形容器是用粘合 剂将透明板 (玻璃或有机玻璃) 粘合而成, 透 射光栅及观察屏分别置放在容器的前后位置, 图 1 测量液体的折射率 尽量靠近容器且与容器前后两面平行. 观察屏 上画有一测量指示线, 为了便于精确测量, 可 将观察屏固定在移测显微镜的支架上, 当转动 移测显微镜的手轮时, 能让观察屏及其指示线 沿着与容器前后两面平行的方向移动, 使指示 线能准确对准光点进行读数. 测量时, 激光束应垂直光栅平面, 其零级 衍射光也就与容器的前后两面垂直. 设光栅对 应于激光的一级衍射角为 Υ, 容器未注入待测 液体时一级衍射光所通过的光路称光线 1, 注 入待测液体后所通过的光路称光线 2. 由于各 个界面是互相平行的, 根据折射定律, 光线 1 在 各个界面上有 sinΥ= n sinΑ 光线 2 在各个界面上有 sinΥ= n sinΑ= n液 sinΗ 射率, 用X 光衍射仪测定金刚石膜的晶向, 用 显微硬度仪测定金刚石膜的表面硬度, 用台阶 仪测定金刚石膜的表面粗糙度等. 5 讨 论 为了深化教学改革, 培养适应新世纪需要 的高素质人才, 使学生毕业后能带头运用高新 技术, 参与国际竞争, 物理实验教学内容的现 代化改革势在必行. 我们认为, 作为一个好的 现代化物理教学实验, 应该符合以下几个要求: 1) 有丰富而深刻的现代化物理内容; 2) 有实际的应用背景、使用价值和发展前 景; 3) 有较好的动手能力训练, 能较自由地改 变各种条件进行观察和测量; 4) 有较低的价格, 装置可靠不易损坏. 6 参考文献 1 Feist WM , Steele SR, R eadey DW. in Physics of T h in F ilm s(V o l. 5). H ass G and T un R E eds. N ew Yo rk: A cadem ic P ress, 1969. 237 2 O ng T P, Chang R PH. A pp l. Phys. L ett. , 1991, 58 (4): 358 (1999201225 收稿) 物理实验 第 20 卷 第 4 期 5 © 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved