690合金高温连续变形动态再结晶行为

D0L:10.13374.issn1001-053x.2013.12.009 第35卷第12期 北京科技大学学报 Vol.35 No.12 2013年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2013 690合金高温连续变形动态再结晶行为 谭化超，董建新，张麦仓，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:tantan622324@sina.com 摘要应用液压机对690合金圆锥试样在3种不同温度下(1100、1140和1180℃)进行连续压缩变形实验，利用光学 显微镜和背散射衍射技术研究690合金在热加工过程的动态再结晶行为.研究发现：在连续热压缩变形过程中动态再结 晶以三叉晶界形核一原始晶界形核一李晶形核（孪晶界和李晶碎化）一晶内形核的顺序发展，而李晶促进了690合金 的再结晶过程 关键词高温合金：镍合金：高温试验：变形：动态再结晶 分类号TG146.1+5 Dynamic recrystallization behavior of Inconel 690 during hot contin- uous deformation TAN Hua-chao,DONG Jian-rin,ZHANG Mai-cang,YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:tantan622324@sina.com ABSTRACT Continuous hot deformation testing of Inconel 690 cone samples at three different temperatures (1100, 1140 and 1180 C)was performed with a hydraulic press machine.Dynamic recrystallization in the alloy during con- tinuous hot deformation was studied by optical microscopy and back scattering diffraction.It is found that dynamic recrystallization in Inconel 690 happens during continuous hot compression deformation.The nucleation of dynamic recrystallization is in the order of triple junctions of grains-strain-induced boundary migration-twin boundaries- inside of grains,and the twin promotes the recrystallization process of Inconel 690. KEY WORDS superalloys;nickel alloys;high temperature testing:deformation;dynamic recrystallization 690合金是在600合金的基础上，将Cr质量分 断续变形实验，不能分析研究690合金在连续热变 数增加到30%，将C质量分数降到0.04%以下而发 形过程中的再结晶发展的组织演变情况，因此通过 展的一种新型镍基高温合金，具有良好的耐腐蚀性 对690合金进行连续变形实验得到动态再结品的发 能，广泛应用于石油化工和核电工业1-3).690合 展演变规律对于深入了解合金在高温高速下的热变 金由于具有高温塑性低、变形区间窄、变形抗力大 形行为，确定热挤压成形工艺参数，最终为实际管 等特点，热加工工业要求比较苛刻间.目前已经对 材生产服务，具有重要的现实意义. 690合金的化学成分、组织、性能和生产工艺等方 1 实验材料和实验方案 面进行了比较系统的研究.热挤压为690合金管材 制坯的主要手段，在挤压过程中发生再结晶行为， 实验所用690合金试样，采用真空感应熔炼加 以往对690合金热变形的研究主要采用G1 leeble试 电渣重熔工艺的双联工艺冶炼，铸锭经热锻开坯， 验机、锻压机等对规则形状样品进行确定变形量的 成分如表1所示.将690合金加工成圆锥试样，尺 寸如图1所示 收稿日期：2012-11-04 基金项目：因家自然科学基金资助项目(50831008)

第 35 卷 第 12 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 12 2013 年 12 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec. 2013 690 合金高温连续变形动态再结晶行为 谭化超 ，董建新，张麦仓，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: tantan622324@sina.com 摘 要 应用液压机对 690 合金圆锥试样在 3 种不同温度下 (1100、1140 和 1180 ℃) 进行连续压缩变形实验，利用光学 显微镜和背散射衍射技术研究 690 合金在热加工过程的动态再结晶行为. 研究发现：在连续热压缩变形过程中动态再结 晶以三叉晶界形核 — 原始晶界形核 — 孪晶形核 (孪晶界和孪晶碎化)— 晶内形核的顺序发展，而孪晶促进了 690 合金 的再结晶过程. 关键词 高温合金；镍合金；高温试验；变形；动态再结晶 分类号 TG146.1+5 Dynamic recrystallization behavior of Inconel 690 during hot contin￾uous deformation TAN Hua-chao , DONG Jian-xin, ZHANG Mai-cang, YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Corresponding author, E-mail: tantan622324@sina.com ABSTRACT Continuous hot deformation testing of Inconel 690 cone samples at three different temperatures (1100, 1140 and 1180 ℃) was performed with a hydraulic press machine. Dynamic recrystallization in the alloy during con￾tinuous hot deformation was studied by optical microscopy and back scattering diffraction. It is found that dynamic recrystallization in Inconel 690 happens during continuous hot compression deformation. The nucleation of dynamic recrystallization is in the order of triple junctions of grains → strain-induced boundary migration → twin boundaries → inside of grains, and the twin promotes the recrystallization process of Inconel 690. KEY WORDS superalloys; nickel alloys; high temperature testing; deformation; dynamic recrystallization 690 合金是在 600 合金的基础上，将 Cr 质量分 数增加到 30%，将 C 质量分数降到 0.04%以下而发 展的一种新型镍基高温合金，具有良好的耐腐蚀性 能，广泛应用于石油化工和核电工业 [1−3]. 690 合 金由于具有高温塑性低、变形区间窄、变形抗力大 等特点，热加工工业要求比较苛刻 [4] . 目前已经对 690 合金的化学成分、组织、性能和生产工艺等方 面进行了比较系统的研究. 热挤压为 690 合金管材 制坯的主要手段，在挤压过程中发生再结晶行为， 以往对 690 合金热变形的研究主要采用 Gleeble 试 验机、锻压机等对规则形状样品进行确定变形量的 断续变形实验，不能分析研究 690 合金在连续热变 形过程中的再结晶发展的组织演变情况，因此通过 对 690 合金进行连续变形实验得到动态再结晶的发 展演变规律对于深入了解合金在高温高速下的热变 形行为，确定热挤压成形工艺参数，最终为实际管 材生产服务，具有重要的现实意义. 1 实验材料和实验方案 实验所用 690 合金试样，采用真空感应熔炼加 电渣重熔工艺的双联工艺冶炼，铸锭经热锻开坯， 成分如表 1 所示. 将 690 合金加工成圆锥试样，尺 寸如图 1 所示. 收稿日期：2012-11-04 基金项目：国家自然科学基金资助项目 (50831008) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.12.009

.1608· 北京科技大学学报 第35卷 表1690合金化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of Inconel 690 % C Si Mn Cr Fe Al Ti Cu Nb Co N Ni 0.013 0.02 0.21 29.1 9.49 0.28 0.24 0.01 0.01 0.01 0.01 Bal. (a) 30 形，产生的李晶将原始晶粒碎化，并且在孪晶界处 产生再结晶，再结晶晶核形成之后，尺寸逐渐变大， 40 50 达到稳态尺寸后不再长大，继续变形会在新的晶粒 外侧产生新的再结晶晶核.变形量达到30%后（图 2(),原始晶粒被压缩变形程度加大，再结晶晶粒 10 明显增多，由晶界向晶内扩展，形成项链组织.随变 50 形量的继续增大，再结晶发展速度增大，直到再结 晶晶粒相互接触，再结晶完全为止.从图2中还可 图1试样尺寸(a)及试样照片(b)(单位：mm) 以看出，690合金在变形量达到80%后再结晶基本 Fig.1 Dimensions (a)and photo of specimen (b)(unit:mm) 完全，晶粒均匀，但仍有部分原始晶粒残余，未被 采用630t液压机进行锻压实验，压缩前圆锥 再结晶晶粒占据，一般为长条状 试样在箱式电阻炉内加热，将试样在800℃放入炉 将变形温度升高至1140℃以后，观察试样压 内，然后快速升温，到达变形温度后保温30min后 缩后的组织形貌，如图3所示.观察发现690合 取出锻压，将试样以12mms-1的下压速率锻压到 金在1140℃连续压缩变形后的组织演变规律趋势 圆锥试样平台处，工程应变为80%.变形温度分别 与1100℃时类似，发生了动态再结晶，首先在晶界 为1100、1140和1180℃.然后快速水冷以保存变 处发生形核，产生李生晶粒将原始晶粒分割成小晶 形组织.压缩过程中在试样上、下表面涂抹硫化钼 粒，随后发生孪晶形核，同样地，再结晶随着变形 作为润滑剂以防止试样不均匀变形. 量的增大而迅速大量发生，晶粒被压缩拉长，再结 试样压缩变形为直径约80mm、高度10mm 晶由晶界向晶内扩展直至晶粒相互接触 的圆饼状，将变形后试样沿直径压缩轴方向剖开， 变形温度的增加将使达到同样再结晶分数的 将纵切面机械研磨制成金相试样，用2.5g高锰酸 变形量明显降低，如1100℃变形量40%时再结品 钾、10mL浓硫酸、90mL水的混合溶液煮沸30min 分数仅为50%左右，而1140℃变形后同样的变形 后侵蚀以观察显微组织，利用光学显微镜观察剖面 量其再结晶分数已达90%左右.同时观察到，温度 的显微组织形貌.从边缘到中心选取不同变形量组 升高变形后试样原始晶粒变形程度加剧，1140℃ 织进行观察分析 在变形量为3%时原始晶粒就已经被压缩变形的很 严重，加上孪晶的碎化作用使晶粒尺寸明显减小， 2实验结果 而且可以发现温度升高后在较小变形量下产生的孪 经计算，试样变形后从中心到边缘的变形量逐 晶数量有所减少，如图3(b)所示.当变形量低于 渐减小.由于整个样品提供了变形量从0到80%的 30%时，再结品分数随变形量的增大增长速度较缓 连续变形，因此对研究在不同的连续变形条件下其 慢，1140C变形与1100℃相似.但当变形量大于 组织演变情况提供了有利条件. 30%以后，1140℃变形使得再结晶随变形量的增大 观察690合金在1100℃连续压缩变形后的组 迅速发展，变形量为60%时已经基本完成再结晶， 织形貌，发现合金发生了明显的再结晶，并且再结 变形量到达80%后，晶粒均匀，基本没有残余原始 晶分数随变形量的增大而增大，如图2所示.在变 晶粒 形量很小(0.05%)时没有发生再结晶（图2(a).当 继续升高温度到1180℃，观察变形后的显微组 变形量增大到3%后在三叉晶界处再结晶形核，在 织，发现690合金在1180℃连续压缩变形后再结晶 原始晶界处发生晶界弓弯，但是弯曲晶界部分并不 演变规律与1100和1140℃变形情况基本类似，如 都是再结晶核心，而只是其中曲率较大且尺寸较小 图4所示.不同的是：1180℃时在3%的较小变形量 的才是核心：在此变形量下还发现了大量的李晶存 下即发生明显再结晶，晶界处出现再结晶晶粒，李 在.当变形量继续增大到5%，原始晶粒被压缩变 晶数量也有所减少：当变形量小于10%之前，再结

· 1608 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 表 1 690 合金化学成分 (质量分数) Table 1 Chemical composition of Inconel 690 % C Si Mn Cr Fe Al Ti Cu Nb Co N Ni 0.013 0.02 0.21 29.1 9.49 0.28 0.24 0.01 0.01 0.01 0.01 Bal. 图 1 试样尺寸 (a) 及试样照片 (b) (单位: mm) Fig.1 Dimensions (a) and photo of specimen (b) (unit: mm) 采用 630 t 液压机进行锻压实验，压缩前圆锥 试样在箱式电阻炉内加热，将试样在 800 ℃放入炉 内，然后快速升温，到达变形温度后保温 30 min 后 取出锻压，将试样以 12 mm·s −1 的下压速率锻压到 圆锥试样平台处，工程应变为 80%. 变形温度分别 为 1100、1140 和 1180 ℃. 然后快速水冷以保存变 形组织. 压缩过程中在试样上、下表面涂抹硫化钼 作为润滑剂以防止试样不均匀变形. 试样压缩变形为直径约 80 mm、高度 10 mm 的圆饼状，将变形后试样沿直径压缩轴方向剖开， 将纵切面机械研磨制成金相试样，用 2.5 g 高锰酸 钾、10 mL 浓硫酸、90 mL 水的混合溶液煮沸 30 min 后侵蚀以观察显微组织，利用光学显微镜观察剖面 的显微组织形貌. 从边缘到中心选取不同变形量组 织进行观察分析. 2 实验结果 经计算，试样变形后从中心到边缘的变形量逐 渐减小. 由于整个样品提供了变形量从 0 到 80%的 连续变形，因此对研究在不同的连续变形条件下其 组织演变情况提供了有利条件. 观察 690 合金在 1100 ℃连续压缩变形后的组 织形貌，发现合金发生了明显的再结晶，并且再结 晶分数随变形量的增大而增大，如图 2 所示. 在变 形量很小 (0.05%) 时没有发生再结晶 (图 2(a)). 当 变形量增大到 3%后在三叉晶界处再结晶形核，在 原始晶界处发生晶界弓弯，但是弯曲晶界部分并不 都是再结晶核心，而只是其中曲率较大且尺寸较小 的才是核心；在此变形量下还发现了大量的孪晶存 在. 当变形量继续增大到 5%，原始晶粒被压缩变 形，产生的孪晶将原始晶粒碎化，并且在孪晶界处 产生再结晶，再结晶晶核形成之后，尺寸逐渐变大， 达到稳态尺寸后不再长大，继续变形会在新的晶粒 外侧产生新的再结晶晶核. 变形量达到 30%后 (图 2(f))，原始晶粒被压缩变形程度加大，再结晶晶粒 明显增多，由晶界向晶内扩展，形成项链组织. 随变 形量的继续增大，再结晶发展速度增大，直到再结 晶晶粒相互接触，再结晶完全为止. 从图 2 中还可 以看出，690 合金在变形量达到 80%后再结晶基本 完全，晶粒均匀，但仍有部分原始晶粒残余，未被 再结晶晶粒占据，一般为长条状. 将变形温度升高至 1140 ℃以后，观察试样压 缩后的组织形貌，如图 3 所示. 观察发现 690 合 金在 1140 ℃连续压缩变形后的组织演变规律趋势 与 1100 ℃时类似，发生了动态再结晶，首先在晶界 处发生形核，产生孪生晶粒将原始晶粒分割成小晶 粒，随后发生孪晶形核，同样地，再结晶随着变形 量的增大而迅速大量发生，晶粒被压缩拉长，再结 晶由晶界向晶内扩展直至晶粒相互接触. 变形温度的增加将使达到同样再结晶分数的 变形量明显降低，如 1100 ℃变形量 40%时再结晶 分数仅为 50%左右，而 1140 ℃变形后同样的变形 量其再结晶分数已达 90%左右. 同时观察到，温度 升高变形后试样原始晶粒变形程度加剧，1140 ℃ 在变形量为 3%时原始晶粒就已经被压缩变形的很 严重，加上孪晶的碎化作用使晶粒尺寸明显减小， 而且可以发现温度升高后在较小变形量下产生的孪 晶数量有所减少, 如图 3(b) 所示. 当变形量低于 30%时，再结晶分数随变形量的增大增长速度较缓 慢，1140 ℃变形与 1100 ℃相似. 但当变形量大于 30%以后，1140 ℃变形使得再结晶随变形量的增大 迅速发展，变形量为 60%时已经基本完成再结晶， 变形量到达 80%后，晶粒均匀，基本没有残余原始 晶粒. 继续升高温度到 1180 ℃，观察变形后的显微组 织，发现 690 合金在 1180 ℃连续压缩变形后再结晶 演变规律与 1100 和 1140 ℃变形情况基本类似，如 图 4 所示. 不同的是：1180 ℃时在 3%的较小变形量 下即发生明显再结晶，晶界处出现再结晶晶粒，孪 晶数量也有所减少；当变形量小于 10%之前，再结

第12期 谭化超等：690合金高温连续变形动态再结晶行为 1609· (a) 100m 100m 100μm 100um 100μm 00μm 100μum 100μum 100μm 图2690合金1100℃连续压缩变形后不同变形量的再结晶组织.(a)0.05%:(b)3%:(c)5%;(d)10%:(e)15%:()30%;(g)40%: (h)60%:(①)80% Fig.2 Microstructures of the Inconel 690 under different deformations after continuous compression at 1100 C:(a)0.05%;(b) 3%:(c)5%:(d)10%:(e)15%;(f)30%:(g)40%:(h)60%:(i)80% (a) 100m 100um 100 um 100um 100μm μm 00μm 家00μm T00μm 图3690合金1140℃连续压缩变形后不同变形量的再结晶组织.(a)0.05%:(b)3%:(c)5%:()10%:(e)15%:(f)30%:(g)40%: (h)60%:(i)80% Fig.3 Microstructures of the Inconel 690 under different deformations after continuous compression at 1140 C:(a)0.05%;(b) 3%:(c)5%:(d)10%:(e)15%:(f)30%:(g)40%:(h)60%:()80%

第 12 期 谭化超等：690 合金高温连续变形动态再结晶行为 1609 ·· 图 2 690 合金 1100 ℃连续压缩变形后不同变形量的再结晶组织. (a) 0.05%; (b) 3%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%; (f) 30%; (g) 40%; (h) 60%; (i) 80% Fig.2 Microstructures of the Inconel 690 under different deformations after continuous compression at 1100 ℃: (a) 0.05%; (b) 3%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%; (f) 30%; (g) 40%; (h) 60%; (i) 80% 图 3 690 合金 1140 ℃连续压缩变形后不同变形量的再结晶组织. (a) 0.05%; (b) 3%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%; (f) 30%; (g) 40%; (h) 60%; (i) 80% Fig.3 Microstructures of the Inconel 690 under different deformations after continuous compression at 1140 ℃: (a) 0.05%; (b) 3%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%; (f) 30%; (g) 40%; (h) 60%; (i) 80%

·1610 北京科技大学学报 第35卷 (a) 100μm 00m 100m 100m 100μm 100μm 100um 100m 100m 图4690合金1180℃连续压缩变形后不同变形量的再结晶组织.(a)0.05%;(b)3%;(c)5%;(d)10%:(e)15%;(f)30%:(g)40%: (h)60%:()80% Fig.4 Microstructures of the Inconel 690 under different deformations after continuous compression at 1180 C:(a)0.05%;(b) 3%:(c)5%:(d)10%:(e)15%;(f)30%:(g)40%:(h)60%:(i)80% 晶随变形量的增大发展速度缓慢，但在大于10%以 从690合金连续变形组织演化可以看出，对于 后，尤其是变形量达到15%以后再结晶随变形量的 热变形过程中的各种形核机制，其开动顺序大致为： 增大发展迅速，再结晶分数增大很快，直至再结晶 三角晶界形核一原始晶界形核一孪晶形核（李晶 完全：在变形量大约为30%时再结晶基本完全，晶 界和孪晶碎化)一晶内形核.图5(a)和(b)中三叉晶 粒均匀，完全看不到残余原始晶粒 界形核和晶界弓弯发生时还几乎没有再结晶晶粒， 从以上的实验可以看出，连续变形条件可以给 当发现李晶形核和晶内形核时已经可以明显看到再 出再结晶行为的“动态”演变规律，不同温度变形条 结晶晶粒，如图5(c)和(d).在多晶体材料变形过程 件又可以给出外界条件对再结晶的贡献程度及“动 中，三角晶界处由于变形的协调作用和晶界在高温 态”再结晶演变的“加速度”影响规律 下的滑动，最容易造成应变不均匀与位错堆积，所 以在热激活作用下率先开始动态再结晶形核，由于 3讨论 普通大角度晶界的能量比∑3（重合位置点阵的界面 3.1动态再结晶形核 重合密度为1/3)孪晶界大，并且变形更集中于晶粒 再结晶形核过程可能从几十个或几百个原子 之间而非晶粒内部，所以位于晶粒内部的孪晶界对 范围的微观尺度开始发生，并常常局限于变形基体 位错的积累过程明显慢于品界，其开始形核的变形 的某些局部同.三叉晶界形核、应变诱发晶界移动 量也落后于变形晶粒的晶界.需要说明的是，不同 (晶界弓弯)机制、孪生形核机制和晶内形核等再结 变形条件和初始晶粒度会适合不同的形核机制，对 晶形核方式在本次实验中均能观察到，如图5所示. 某种机制起到加速作用，但整体上符合所述的顺序

· 1610 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图 4 690 合金 1180 ℃连续压缩变形后不同变形量的再结晶组织. (a) 0.05%; (b) 3%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%; (f) 30%; (g) 40%; (h) 60%; (i) 80% Fig.4 Microstructures of the Inconel 690 under different deformations after continuous compression at 1180 ℃: (a) 0.05%; (b) 3%; (c) 5%; (d) 10%; (e) 15%; (f) 30%; (g) 40%; (h) 60%; (i) 80% 晶随变形量的增大发展速度缓慢，但在大于 10%以 后，尤其是变形量达到 15%以后再结晶随变形量的 增大发展迅速，再结晶分数增大很快，直至再结晶 完全；在变形量大约为 30%时再结晶基本完全，晶 粒均匀，完全看不到残余原始晶粒. 从以上的实验可以看出，连续变形条件可以给 出再结晶行为的 “动态” 演变规律，不同温度变形条 件又可以给出外界条件对再结晶的贡献程度及 “动 态” 再结晶演变的 “加速度” 影响规律. 3 讨论 3.1 动态再结晶形核 再结晶形核过程可能从几十个或几百个原子 范围的微观尺度开始发生，并常常局限于变形基体 的某些局部 [5] . 三叉晶界形核、应变诱发晶界移动 (晶界弓弯) 机制、孪生形核机制和晶内形核等再结 晶形核方式在本次实验中均能观察到，如图 5 所示. 从 690 合金连续变形组织演化可以看出，对于 热变形过程中的各种形核机制，其开动顺序大致为： 三角晶界形核 — 原始晶界形核 — 孪晶形核 (孪晶 界和孪晶碎化)— 晶内形核. 图 5(a) 和 (b) 中三叉晶 界形核和晶界弓弯发生时还几乎没有再结晶晶粒， 当发现孪晶形核和晶内形核时已经可以明显看到再 结晶晶粒，如图 5(c) 和 (d). 在多晶体材料变形过程 中，三角晶界处由于变形的协调作用和晶界在高温 下的滑动，最容易造成应变不均匀与位错堆积，所 以在热激活作用下率先开始动态再结晶形核，由于 普通大角度晶界的能量比 Σ3(重合位置点阵的界面 重合密度为 1/3) 孪晶界大，并且变形更集中于晶粒 之间而非晶粒内部，所以位于晶粒内部的孪晶界对 位错的积累过程明显慢于晶界，其开始形核的变形 量也落后于变形晶粒的晶界. 需要说明的是，不同 变形条件和初始晶粒度会适合不同的形核机制，对 某种机制起到加速作用，但整体上符合所述的顺序

第12期 谭化超等：690合金高温连续变形动态再结晶行为 1611· 应用扫描电镜背散射衍射(EBSD)技术对变形 (a)孪晶与晶界交界处形核(b) 后的显微组织进行观察，为深入研究李晶对690合 金动态再结晶的影响提供了实验条件 三叉晶界形核 晶界弓弯 当变形量非常小(0.05%)，变形温度为1100℃ 时，几乎没有再结晶发生，晶粒取向随机分布，并 50μm 50 um 有大量的退火孪晶存在，如图6所示.可以看出图 (d) 中3晶界数量非常多，而且有些并不呈现出孪晶 的特征.研究表明3晶界主要可以分成两种类，即 晶形核 共格李晶界和非共格李晶界：二者可以通过单一参 数（界面取向差与60°的偏差角△）来区分： 非共格3晶界是△0大于2°的品界问，共格李晶 20μm 50μm 型3晶界一般呈现出两边界平直的李晶片. 图5690合金动态再结晶形核机制显微组织图.(a)三叉品 当变形量逐渐增大后，观察到明显的再结晶现 界形核；(b)品界弓弯形核：(c)孪晶界形核；()品内形核 象，在部分原始晶界附近出现小的再结晶晶粒，再 Fig.5 Different nucleation mechanisms of Inconel 690:(a) 结晶晶粒之间以及再结晶晶粒与原始晶粒之间存在 一 triple junctions of grains;(b)strain-induced boundary migra- 定的取向差，同时原始晶粒的随机取向分布基本 tion;(c)twin boundaries;(d)inside of grains 没有改变，如图7()所示.发生再结晶后，∑3晶界 的数量和形态都发生改变：原始晶粒内部和晶界处 值得一提的是，变形之前的合金内部存在大量 的∑3晶界数量有所减少，原始晶界附近发生再结 的大块退火孪晶，这些孪晶拥有与基体共格的界面. 晶的区域有许多新的3晶界产生，在此区域还存 有研究表明，这些60°取向的孪晶界为动态再结晶 在着一些∑9和27晶界，如图7(b. 提供了额外的形核地点同.孪晶界形核方式在690 随着变形量的不断增大，再结品继续发展，再 合金连续变形实验中可以很容易观察到，如图5(c) 结晶分数增大，直到再结晶完成.当690合金在 所示.同时，由图5(c)还可以看出，变形过程中李 1100℃压缩，变形量为80%时，再结晶基本完成.这 晶的产生分割了原始晶粒，有碎化晶粒的作用，因 时观察发现再结晶晶粒呈随机取向分布，如图8(a). 为材料在交滑移发生前会出现位错在李品界附近的 同时再结晶组织中依然可以看到大量的∑3晶界以 堆积，在热变形温度作用下，在这些位错堆积的区 及很少量的9和27晶界.由于变形温度相对较 域有可能形成再结晶核心，即退火孪晶界在热变形 低，变形后水冷使材料中依然存在一定的形变储存 过程中起到了“晶内晶界”的作用促进了动态再结 能，部分孪晶也处于不稳定状态，呈现出一定的弯 晶形核 曲和台阶，如图8(b) (b) 200μm 200μm 图6变形温度为1100℃、变形量为0.05%的扫描电镜背散射衍射结果.()反极图：(b)晶界取向差分布（黄色为3品界，红色 为9晶界，绿色为27品界) Fig.6 EBSD results at 1100 C and a deformation of 0.05%:(a)inverse pole figure;(b)brand contrast picture (X3 boundaries are yellow,E9 boundaries are red,and E27 boundaries are green)

第 12 期 谭化超等：690 合金高温连续变形动态再结晶行为 1611 ·· 图 5 690 合金动态再结晶形核机制显微组织图. (a) 三叉晶 界形核; (b) 晶界弓弯形核; (c) 孪晶界形核; (d) 晶内形核 Fig.5 Different nucleation mechanisms of Inconel 690: (a) triple junctions of grains; (b) strain-induced boundary migra￾tion; (c) twin boundaries; (d) inside of grains 值得一提的是，变形之前的合金内部存在大量 的大块退火孪晶，这些孪晶拥有与基体共格的界面. 有研究表明，这些 60◦ 取向的孪晶界为动态再结晶 提供了额外的形核地点 [6] . 孪晶界形核方式在 690 合金连续变形实验中可以很容易观察到，如图 5(c) 所示. 同时，由图 5(c) 还可以看出，变形过程中孪 晶的产生分割了原始晶粒，有碎化晶粒的作用，因 为材料在交滑移发生前会出现位错在孪晶界附近的 堆积，在热变形温度作用下，在这些位错堆积的区 域有可能形成再结晶核心，即退火孪晶界在热变形 过程中起到了 “晶内晶界” 的作用促进了动态再结 晶形核. 应用扫描电镜背散射衍射 (EBSD) 技术对变形 后的显微组织进行观察，为深入研究孪晶对 690 合 金动态再结晶的影响提供了实验条件. 当变形量非常小 (0.05%)，变形温度为 1100 ℃ 时，几乎没有再结晶发生，晶粒取向随机分布，并 有大量的退火孪晶存在，如图 6 所示. 可以看出图 中 Σ3 晶界数量非常多，而且有些并不呈现出孪晶 的特征. 研究表明 Σ3 晶界主要可以分成两种类，即 共格孪晶界和非共格孪晶界；二者可以通过单一参 数 (界面取向差与 60◦ 的偏差角 ∆θ) 来区分； 非共格 Σ3 晶界是 ∆θ 大于 2 ◦ 的晶界 [7]，共格孪晶 型 Σ3 晶界一般呈现出两边界平直的孪晶片. 当变形量逐渐增大后，观察到明显的再结晶现 象，在部分原始晶界附近出现小的再结晶晶粒，再 结晶晶粒之间以及再结晶晶粒与原始晶粒之间存在 一定的取向差，同时原始晶粒的随机取向分布基本 没有改变，如图 7(a) 所示. 发生再结晶后，Σ3 晶界 的数量和形态都发生改变：原始晶粒内部和晶界处 的 Σ3 晶界数量有所减少，原始晶界附近发生再结 晶的区域有许多新的 Σ3 晶界产生，在此区域还存 在着一些 Σ9 和 Σ27 晶界，如图 7(b). 随着变形量的不断增大，再结晶继续发展，再 结晶分数增大，直到再结晶完成. 当 690 合金在 1100 ℃压缩，变形量为 80%时，再结晶基本完成. 这 时观察发现再结晶晶粒呈随机取向分布，如图 8(a). 同时再结晶组织中依然可以看到大量的 Σ3 晶界以 及很少量的 Σ9 和 Σ27 晶界. 由于变形温度相对较 低，变形后水冷使材料中依然存在一定的形变储存 能，部分孪晶也处于不稳定状态，呈现出一定的弯 曲和台阶，如图 8(b). 图 6 变形温度为 1100 ℃、变形量为 0.05%的扫描电镜背散射衍射结果. (a) 反极图; (b) 晶界取向差分布 (黄色为 Σ3 晶界，红色 为 Σ9 晶界，绿色为 Σ27 晶界) Fig.6 EBSD results at 1100 ℃ and a deformation of 0.05%: (a) inverse pole figure; (b) brand contrast picture (Σ3 boundaries are yellow, Σ9 boundaries are red, and Σ27 boundaries are green)

·1612 北京科技大学学报 第35卷 200μ4m 200μm 图7变形温度为1100℃、变形量为10%的扫描电镜背散射衍射结果.(a)反极图：(b)晶界取向差分布（黄色为∑3晶界，红色为 9晶界，绿色为27晶界) Fig.7 EBSD results at 1100 C and a deformation of 10%:(a)inverse pole figure;(b)brand contrast picture(53 boundaries are yellow,X9 boundaries are red,and E27 boundaries are green) 50m 50 um 图8变形温度为1100℃、变形量为80%的扫描电镜背散射衍射结果.(a)反极图：b)晶界取向差分布（黄色为3晶界，红色 为9晶界，绿色为27品界) Fig.8 EBSD results at 1100 C and a deformation of 80%:(a)inverse pole figure:(b)brand contrast picture(X3 boundaries are yellow,S9 boundaries are red,and 27 boundaries are green) 退火李晶的产生促进了690合金的再结晶过 渐被这些亚结构分成若干区域，随着变形量的增大， 程.一方面，690合金是以{111}面为李生面的面 这些胞状组织通过位错反应、晶体扭转等作用发展 心立方镍基合金，其退火孪晶界在晶内阻碍位错滑 成为动态再结晶核心.这两个过程使原始退火孪晶 移，变形时当滑移位错与孪晶界面相遇时会发生孪 减少，如图6和图7的变化. 晶内外两侧的位错作用，使位错发生分解，这一在 690合金的退火李晶会伴随再结晶过程不断产 外界应力作用下的位错分解过程虽然不符合能量降 生.在再结晶过程中，再结晶晶粒与形变基体之间 低定律，但却有利于分解后的部分位错在李晶内部 的品界为了获得更高的可动性，通常会通过产生退 继续滑移（交滑移过程），分解后的另一部分位错被 火孪晶的方式来转化取向，所以再结晶晶粒在不断 孪晶界吸收，使孪晶界逐渐失去与基体共格且取向 长大的过程中会不断产生退火孪晶同，如图8所 为60°的特点，转变为大角度晶界闯.另一方面， 示，最终再结晶组织中存在大量的孪晶.690合金 在690合金热变形过程中，包括孪晶的晶粒在三角 再结晶的发展与孪晶的发展紧密联系，互不可分 结晶处必须同时满足三个晶粒和相关孪晶的变形协 3.2动态再结晶发展 调，这一过程很容易出现位错的积累，在热激活作 690合金动态再结晶过程从再结晶晶核的形成 用下，原始晶粒内部和李晶内部同时出现位错亚结 开始，随着变形量的增大，以上述四种主要形核方 构.孪晶内的亚结构与普通亚晶（胞状结构）相似， 式及各自开动的顺序逐渐开动.由于晶内形核所需 为位错墙所包围的低位错密度核心.孪晶在局部逐 的应变量很大，所以通常在这种机制开动前，部分

· 1612 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图 7 变形温度为 1100 ℃、变形量为 10%的扫描电镜背散射衍射结果. (a) 反极图; (b) 晶界取向差分布 (黄色为 Σ3 晶界，红色为 Σ9 晶界，绿色为 Σ27 晶界) Fig.7 EBSD results at 1100 ℃ and a deformation of 10%: (a) inverse pole figure; (b) brand contrast picture (Σ3 boundaries are yellow, Σ9 boundaries are red, and Σ27 boundaries are green) 图 8 变形温度为 1100 ℃、变形量为 80%的扫描电镜背散射衍射结果. (a) 反极图; (b) 晶界取向差分布 (黄色为 Σ3 晶界，红色 为 Σ9 晶界，绿色为 Σ27 晶界) Fig.8 EBSD results at 1100 ℃ and a deformation of 80%: (a) inverse pole figure; (b) brand contrast picture (Σ3 boundaries are yellow, Σ9 boundaries are red, and Σ27 boundaries are green) 退火孪晶的产生促进了 690 合金的再结晶过 程. 一方面，690 合金是以{111}面为孪生面的面 心立方镍基合金，其退火孪晶界在晶内阻碍位错滑 移，变形时当滑移位错与孪晶界面相遇时会发生孪 晶内外两侧的位错作用，使位错发生分解，这一在 外界应力作用下的位错分解过程虽然不符合能量降 低定律，但却有利于分解后的部分位错在孪晶内部 继续滑移 (交滑移过程)，分解后的另一部分位错被 孪晶界吸收，使孪晶界逐渐失去与基体共格且取向 为 60◦ 的特点，转变为大角度晶界 [8] . 另一方面， 在 690 合金热变形过程中，包括孪晶的晶粒在三角 结晶处必须同时满足三个晶粒和相关孪晶的变形协 调，这一过程很容易出现位错的积累，在热激活作 用下，原始晶粒内部和孪晶内部同时出现位错亚结 构. 孪晶内的亚结构与普通亚晶 (胞状结构) 相似， 为位错墙所包围的低位错密度核心. 孪晶在局部逐 渐被这些亚结构分成若干区域，随着变形量的增大， 这些胞状组织通过位错反应、晶体扭转等作用发展 成为动态再结晶核心. 这两个过程使原始退火孪晶 减少，如图 6 和图 7 的变化. 690 合金的退火孪晶会伴随再结晶过程不断产 生. 在再结晶过程中，再结晶晶粒与形变基体之间 的晶界为了获得更高的可动性，通常会通过产生退 火孪晶的方式来转化取向，所以再结晶晶粒在不断 长大的过程中会不断产生退火孪晶 [5]，如图 8 所 示，最终再结晶组织中存在大量的孪晶. 690 合金 再结晶的发展与孪晶的发展紧密联系，互不可分. 3.2 动态再结晶发展 690 合金动态再结晶过程从再结晶晶核的形成 开始，随着变形量的增大，以上述四种主要形核方 式及各自开动的顺序逐渐开动. 由于晶内形核所需 的应变量很大，所以通常在这种机制开动前，部分

第12期 谭化超等：690合金高温连续变形动态再结晶行为 1613· 原始晶粒的晶界处已经被再结晶晶粒所包围，形成行了分割，在每个晶粒内部再结晶晶粒逐渐吞噬变 了项链组织.大块退火李晶随着变形量的增大逐渐 形组织.690合金的动态再结晶发展过程如图9所 被拉长或压扁，从形貌上看大块孪晶将原始晶粒进 示. 图9690合金动态再结晶模型 Fig.9 Dynamic recrystallization model of Inconel 690 总结690合金在连续热变形中的动态再结晶的 再结品基本完全，品粒均匀.对不同试样变形量最 过程是：随变形的增大首先在三叉晶界及晶界弓弯 大处，即再结晶充分处测量再结晶晶粒的尺寸，如 形核，再结晶晶核以凸起的方式在原有晶界上形成， 图2（①）、图3（①）和图4)，对再结晶晶粒尺寸进行 直到原有晶界被全部占据，包在原有晶界上的第一 定量分析.从试样的显微组织可以看出，变形温度 层新晶粒生长到它们的直径达到Ds(Ds是稳态再 在1100℃时，即使变形量很大，变形后仍然有部分 结晶尺寸)时停止生长.这层晶粒停止生长后如果 原始组织残余，但当变形温度在1140℃以上时，再 变形的增加使位错密度增大那么将在这层新形成的结晶进行的非常充分，再结晶晶粒非常细小，为7 品粒和原有的品粒的表面形核，发展为项链组织： 18m,变形温度对组织的影响很小. 在晶界弓弯形成的再结晶晶粒长大的同时，有些李 综上所述，可以总结出温度对690合金动态再 晶把原始晶粒碎化成小晶粒，在李晶处产生再结晶 结晶的影响规律：温度越高，再结晶开始形核的临 并且向晶内扩展：再结晶发展到一定程度后，大约 界变形量越小，在变形量较小时，再结晶分数随变 在再结晶分数达到30%~40%以后，开始有晶内形 形量的增大增长速度较慢，并且温度的影响不大： 核，在所有机制的作用下，再结晶晶粒逐渐吞噬原 当变形量继续增大以后，温度的升高使再结品分数 始晶粒，直到再结晶晶粒相互接触，再结晶发展完 随变形量的增大的增长速度提高，温度越高，再结 全 晶完全所需的变形量越小，如图10.不同温度变形 变形量相同时，动态再结品情况随温度的变化 到达相同的再结晶分数所需的变形量不同，温度越 而改变.在变形量相同的条件下，温度越高，再结品 低，所需变形量越大：再结晶分数较小时，温度对 分数越大，再结晶越充分：温度越高，再结晶开始 所需变形量的影响较小，如图11. 形核的临界变形量越小.1100℃变形量为3%时再 4结论 结晶刚刚开始，当温度升高到1140℃以后，变形量 同为3%，再结晶已经非常明显，如图2(b)和3(b) (1)690合金在连续热压缩变形过程中动态再 所示.在变形量较小(10%)时，如图2(d)、图3(d) 结晶的形核机制随变形量的开动顺序为：三叉晶界 和图4()，随温度的升高再结晶分数的增大并不明 形核一原始晶界形核一孪晶形核（孪晶界和孪晶 显：但在较大的变形量时，图2(g)、图3(g)和图4(g) 碎化)一晶内形核 为变形量为40%的组织形貌图，随温度的升高再结 (2)690合金再结晶的发展与孪晶的发展互为 晶分数迅速升高，尤其是在温度大于1140℃以后， 关联.退火孪晶的产生促进了690合金的再结晶过

第 12 期 谭化超等：690 合金高温连续变形动态再结晶行为 1613 ·· 原始晶粒的晶界处已经被再结晶晶粒所包围，形成 了项链组织. 大块退火孪晶随着变形量的增大逐渐 被拉长或压扁，从形貌上看大块孪晶将原始晶粒进 行了分割，在每个晶粒内部再结晶晶粒逐渐吞噬变 形组织. 690 合金的动态再结晶发展过程如图 9 所 示. 图 9 690 合金动态再结晶模型 Fig.9 Dynamic recrystallization model of Inconel 690 总结 690 合金在连续热变形中的动态再结晶的 过程是：随变形的增大首先在三叉晶界及晶界弓弯 形核，再结晶晶核以凸起的方式在原有晶界上形成， 直到原有晶界被全部占据，包在原有晶界上的第一 层新晶粒生长到它们的直径达到 DS (DS 是稳态再 结晶尺寸) 时停止生长. 这层晶粒停止生长后如果 变形的增加使位错密度增大那么将在这层新形成的 晶粒和原有的晶粒的表面形核，发展为项链组织； 在晶界弓弯形成的再结晶晶粒长大的同时，有些孪 晶把原始晶粒碎化成小晶粒，在孪晶处产生再结晶 并且向晶内扩展；再结晶发展到一定程度后，大约 在再结晶分数达到 30%∼40%以后，开始有晶内形 核，在所有机制的作用下，再结晶晶粒逐渐吞噬原 始晶粒，直到再结晶晶粒相互接触，再结晶发展完 全. 变形量相同时，动态再结晶情况随温度的变化 而改变. 在变形量相同的条件下，温度越高，再结晶 分数越大，再结晶越充分；温度越高，再结晶开始 形核的临界变形量越小. 1100 ℃变形量为 3%时再 结晶刚刚开始，当温度升高到 1140 ℃以后，变形量 同为 3%，再结晶已经非常明显，如图 2(b) 和 3(b) 所示. 在变形量较小 (10%) 时，如图 2(d)、图 3(d) 和图 4(d)，随温度的升高再结晶分数的增大并不明 显；但在较大的变形量时，图 2(g)、图 3(g) 和图 4(g) 为变形量为 40%的组织形貌图，随温度的升高再结 晶分数迅速升高，尤其是在温度大于 1140 ℃以后， 再结晶基本完全，晶粒均匀. 对不同试样变形量最 大处，即再结晶充分处测量再结晶晶粒的尺寸，如 图 2(i)、图 3(i) 和图 4(i)，对再结晶晶粒尺寸进行 定量分析. 从试样的显微组织可以看出，变形温度 在 1100 ℃时，即使变形量很大，变形后仍然有部分 原始组织残余，但当变形温度在 1140 ℃以上时，再 结晶进行的非常充分，再结晶晶粒非常细小，为 7∼ 18 µm，变形温度对组织的影响很小. 综上所述，可以总结出温度对 690 合金动态再 结晶的影响规律：温度越高，再结晶开始形核的临 界变形量越小，在变形量较小时，再结晶分数随变 形量的增大增长速度较慢，并且温度的影响不大； 当变形量继续增大以后，温度的升高使再结晶分数 随变形量的增大的增长速度提高，温度越高，再结 晶完全所需的变形量越小，如图 10. 不同温度变形 到达相同的再结晶分数所需的变形量不同，温度越 低，所需变形量越大；再结晶分数较小时，温度对 所需变形量的影响较小，如图 11. 4 结论 (1) 690 合金在连续热压缩变形过程中动态再 结晶的形核机制随变形量的开动顺序为：三叉晶界 形核 — 原始晶界形核 — 孪晶形核 (孪晶界和孪晶 碎化)— 晶内形核. (2) 690 合金再结晶的发展与孪晶的发展互为 关联. 退火孪晶的产生促进了 690 合金的再结晶过

.1614. 北京科技大学学报 第35卷 100% 再结品分数100% 1180°C 1140°C 再结晶分数50% 1100°C 再结晶分数10% 变形量 变形温度/C 图10不同温度的再结晶分数-变形量曲线 图11不同再结晶分数的变形量-温度曲线 Fig.10 Curves between recrystallization fraction and defor- Fig.11 Curves between deformation and temperature of In- mation of Inconel 690 at different temperatures conel 690 at different recrystallization fractions 程，690合金的退火孪晶又会伴随再结晶过程不断 2019 产生.孪晶促进了690的再结晶过程. [4]Luo K J,Zhang M C.Wang B S,et al.Research on hot (3)针对690合金在热变形过程中的动态再结 deformation behavior of Hastelloy G-3 alloy.Rare Met 晶行为特点，要得到组织均匀和晶粒细小的再结晶 Mater Eng,2011(4):45 (罗坤杰，张麦仓，王宝顺，等.Hastelloy G-3合金热变形 组织，需要较高的热加工温度(1140℃以上)和较 特性研究.稀有金属材料与工程，2011(4)：45) 大的变形量(40%以上). [5]Mao W M,Zhao X B.The Recrystallization and Grain Growth of Metal.Beijing:Metallurgical Industry Press, 参考文献 1994 (毛卫民，赵新兵金属的再结晶与品粒长大.北京：治金 [1]Thuvander M,Stiller K.Microstructure of a boron con- 工业出版社，1994) taining high purity nickel-based alloy 690.Mater Sci Eng [6]Miura H,Sakai T,Hamaji H,et al.Preferential nucleation A,2000,281(1/2):96 of dynamic recrystallization at triple junctions.Scripta [2]Qiu S Y,Su X W,Wen Y,et al.Effect of heat treat- Mater,.2004,50(1):65 ment on corrosion resistance of alloy 690.Nucl Power [7]Wang Y,Shao WZ,Zhen L,et al.Flow behavior and mi- Eng,1995,16(4):336 crostructures of superalloy 718 during high temperature (邱绍宇，苏兴万，文燕，等.热处理对690合金腐蚀性能 deformation.Mater Sci Eng A,2008,497(1/2):479 影响的实验研究.核动力工程.1995,16(4)：336) [8]Remy L.The interaction between slip and twinning sys- [3]Xia S,Zhou B X,Chen W J,et al.Effects of strain tems and the influence of twinning on the mechanical be- and annealing processes on the distribution of 3 bounda- havior of fcc metals and alloys.Metall Trans A,1981, ries in a Ni-based superalloy.Scripta Mater,2006,54(12): 12(3):387

· 1614 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图 10 不同温度的再结晶分数 – 变形量曲线 Fig.10 Curves between recrystallization fraction and defor￾mation of Inconel 690 at different temperatures 程，690 合金的退火孪晶又会伴随再结晶过程不断 产生. 孪晶促进了 690 的再结晶过程. (3) 针对 690 合金在热变形过程中的动态再结 晶行为特点，要得到组织均匀和晶粒细小的再结晶 组织，需要较高的热加工温度 (1140 ℃以上) 和较 大的变形量 (40%以上). 参 考 文 献 [1] Thuvander M, Stiller K. Microstructure of a boron con￾taining high purity nickel-based alloy 690. Mater Sci Eng A, 2000, 281(1/2): 96 [2] Qiu S Y, Su X W, Wen Y, et al. Effect of heat treat￾ment on corrosion resistance of alloy 690. Nucl Power Eng, 1995, 16(4): 336 (邱绍宇，苏兴万，文燕，等. 热处理对 690 合金腐蚀性能 影响的实验研究. 核动力工程. 1995, 16(4): 336) [3] Xia S, Zhou B X, Chen W J, et al. Effects of strain and annealing processes on the distribution of Σ3 bounda￾ries in a Ni-based superalloy. Scripta Mater, 2006, 54(12): 图 11 不同再结晶分数的变形量 – 温度曲线 Fig.11 Curves between deformation and temperature of In￾conel 690 at different recrystallization fractions 2019 [4] Luo K J, Zhang M C, Wang B S, et al. Research on hot deformation behavior of Hastelloy G-3 alloy. Rare Met Mater Eng, 2011(4): 45 (罗坤杰，张麦仓，王宝顺，等. Hastelloy G-3 合金热变形 特性研究. 稀有金属材料与工程, 2011(4): 45) [5] Mao W M, Zhao X B. The Recrystallization and Grain Growth of Metal. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1994 (毛卫民，赵新兵. 金属的再结晶与晶粒长大. 北京：冶金 工业出版社, 1994) [6] Miura H, Sakai T, Hamaji H, et al. Preferential nucleation of dynamic recrystallization at triple junctions. Scripta Mater, 2004, 50(1): 65 [7] Wang Y, Shao W Z, Zhen L, et al. Flow behavior and mi￾crostructures of superalloy 718 during high temperature deformation. Mater Sci Eng A, 2008, 497(1/2): 479 [8] Remy L. The interaction between slip and twinning sys￾tems and the influence of twinning on the mechanical be￾havior of fcc metals and alloys. Metall Trans A, 1981, 12(3): 387