Nd-Fe-B合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响.pdf_大学文库

第 16 卷增刊 1 9 9 4 年 3 月北京科技大学学报 J o u r n a l o f U n i v e r s i t y o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e i i i n g V o l . 16 M a r . 1 9 9 4 N d 一 Fe 一 B 合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响 + 过家驹张蕙文刘艳春孔勤李锐 ( 表面科学与腐蚀工程系) 摘要研究了 N d 一 Fe 一 B 合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响。对 N d 一 Fe 一 B 合金各主要组成相在纯水和 N a cl 溶液中电位进行了测定 , 结果表明 (E 翻 d相》 < E 、 . 体相 , < (E 富确、。 N d 一 eF 一 B 合金的腐蚀特征是晶界处的富教相优先腐蚀 , 然后向晶粒内 N d Z F e l 。 B 基体相扩展。环境腐蚀试验结果表明 , N d 一 eF 一 B 合金中加入 D y 后 , 耐蚀性提高 ; 加入 lA 后 , 则耐蚀性有所下降。关键词 N d 一 eF 一 B 合金 , 腐蚀 , 组织 , 组成 E ff e e t o f S t r u e t u r e a n d C o m p o s i t i o n o n C o r r o s i o n eB h a v i o r o f N d 一 F e 一 B A ll o y + G uo J 故ju Z h a n g H u ~ n L iu ay cn h u n K on g Q ln LI R iu ( eD p t . o f S u r f a e e cS i e n e e a n d C o r r o s i o n E n g i n e r i n g ) A B S T R A C T T h e e f f e e t s o f e o m P o s i t i o n a n d s t r u e t u r e o n e o r r o s i o n b e h a v i o r h a v e b e e n s t u d i e d . T h e P o t e n t i a l s o f a ll m a i n p h a s e o f N d 一 F e 一 B a ll o y i n p u r e o f N d 一 F e 一 B a ll o y w a t e r a n d N a C I s o l u t i o n w e r e m e a s u r e d . T h e o r d e r o f p o t e n t i a l i s E ( N d 一 r Le h , < E 、 N d Z F· , ; 。。 a JO r 。 h · , , < E ( B一 1 1 ) , T h e e o r r o s i o n e h a r a e t e r i s t i e o f N d 一 F e 一 B p e r m a n e n t a ll o y 1 5 t h a t t h e N d 一 r i e h g r a i n b o u n d a r y p h a s e i n t h e a ll o y 1 5 e a s i e r t o b e e o r r o d e d t h a n t h e N d Z F e l ; B g r a i n p h a s e . T h 已 e x p e r im e n t r e s u l t s o f e v i r o m e n t e d e o r r o s i o n t e s t s s h o w e d t h a t t h e e o r r o s i o n r e s i s t a n e e o f t h e N d 一 F e 一 B a ll o y i n s o l u - t i o n 1 5 im p r o v e d b y t h e a d d i t i o n o f yD s p r o s i u m , b u t r e d u e e d b y t h e a d d i t i o n o f A l u m i n i u m t o t h e a ll o y . K E Y W O R D S N d 一 F e 一 B a ll o y , e o r r o s i o n , s t r u e t u r e , e o m P o s i t i o n N d 一 F e 一 B 永磁合金性能优异 , 价格低廉 , 但在使用环境中并不耐蚀。目前仍缺乏有关 N d 一 F e 一 B 合金腐蚀行为和腐蚀机制方面的研究报导。 N d 一 F e 一 B 合金 ( N d 1 5 F e 7 7 B S 烧结磁体 ) 19 93 一 0 9 一 08 收稿第一作者男 54 岁副教授 + 国家自然科学基金资助项目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1994. s1. 016

·78· 北京科技大学学报是多相合金，主要由NdF©B基体相、富钕相和富硼相构成。它的组织和化学组成决定了磁体的磁性能2)。已有研究工作报导，其组织对磁体的氧化腐蚀也有很大的影响。在Nd F®-B合金的氧化过程中，富钕晶界相首先被氧化，并沿晶界深入扩展至晶粒内部，形成表面氧化层3。也有的研究工作提出，富硼相可能优先腐蚀。此外，有不少工作研究了Co、 Dy、Cr、Al等合金元素对提高Nd-Fe-B合金耐热和耐氧化腐蚀性的作用s.),但是关于在湿腐蚀条件下合金元素加入对磁体腐蚀行为的影响，则尚有待更进一步的研究。本文首先对Nd-Fe-B合金各主要组成相的电位和合金腐蚀产物的组成进行了测定，并使用微区电化学测量技术和长焦距金相显微镜，对组成相的电位变化和腐蚀形态进行了原位测试和观察，进而探讨了合金组织与腐蚀机制的关系。又应用浸泡、湿热等腐蚀试验方法，对添加Dy、Al合金元素后Nd-Fe-B合金耐蚀性的变化进行了研究，讨论了Nd-Fe-B合金的组成对腐蚀的影响。 1实验方法 1.1试样制备表1合金试样的化学组成(%) 按照Nd-Fe-B合金各主要相的组 Table 1 Chemical composition of speciments (% 成[2]，使用纯钕、电解铁和硼铁作原料，在试样 Nd Fe B 真空电弧炉内分别熔炼制成模拟合金相的基体相 26.7 72.3 1 富Nd相 90.0 10.0 试样。各试样重约为8g,其组成见表1。腐席B相 37.3 52.5 10.2 蚀试验使用的Nd-Fe-B、(Nd、Dy)-FeB、(Nd、Dy)-Fe-B-Al合金试样为市售的烧结磁体，试样为直径15mm×4mm的圆片，其组成如表2所示。样品表面均用500*水砂纸打磨后，经无水乙醇清洗备用。表2Nd-Fe-B、(Nd、Dy)-Fe-B、(Nd、Dy)-Fe-B-Al试样组成(at%) Table 2 Chemical composition of specimetns of Nd-Fe-B, (Nd,Dy)-Fe-B.(Dd,Dy)-Fe-B-Al (at%) 试样 Nd Fe B Dy Al Nd-Fe-B 16 77.56.5 (Nd.Dy)-Fe-B 14.477.5 6.51.6 (Nd,Dy)-Fe-B-Al 14.476.76.51.60.78 1.2电化学测试用PZ26数学电压表，分别测试了各模拟合金相试样在0.1%NaC1及蒸馏水中的电极电位，试样浸入溶液30min待电位稳定后，测定各试样的电位值并加以比较。应用微区电化学测量技术原位测定了Nd-Fe-B合金基体相和富钕相微区的电位。在测定前先将试样表面抛光，用透明胶带封闭，然后在金相显微镜下将所需测量的相组织表面覆盖层去除，把试样置入0.5%NaCl溶液中，用自制的Ag/AgCl微参比电极及数字电压表测量电位。 1.3腐蚀形态观察和腐蚀产物分析将抛光试样浸入0.5%NaCI溶液后，用MET型长焦距金相显微镜对试样表面的腐蚀情况进行观测；用3080型X射线萤光分析仪对试样基体及腐蚀产物中的元素含量进行分析

. 8 7 . 北京科技大学学报是多相合金 , 主要由 N d Z F e , ; B 基体相、富钦相和富硼相构成。它的组织和化学组成决定了磁体的磁性能 l[, ’ 〕。已有研究工作报导 , 其组织对磁体的氧化腐蚀也有很大的影响。在 N d - F e 一 B 合金的氧化过程中 , 富钦晶界相首先被氧化 , 并沿晶界深入扩展至晶粒内部 , 形成表面氧化层 3[, ` ] 。也有的研究工作提出 , 富硼相可能优先腐蚀 s[] 。此外 , 有不少工作研究了 C 。、街、 rC 、 lA 等合金元素对提高 N d 一 eF 一 B 合金耐热和耐氧化腐蚀性的作用 .e[ ’ 〕 , 但是关于在湿腐蚀条件下合金元素加入对磁体腐蚀行为的影响 , 则尚有待更进一步的研究。本文首先对 N d 一 F e 一 B 合金各主要组成相的电位和合金腐蚀产物的组成进行了测定 , 并使用微区电化学测量技术和长焦距金相显微镜 , 对组成相的电位变化和腐蚀形态进行了原位测试和观察 , 进而探讨了合金组织与腐蚀机制的关系。又应用浸泡、湿热等腐蚀试验方法 , 对添加场、 A l 合金元素后 N d 一 F e 一 B 合金耐蚀性的变化进行了研究 , 讨论了 N d 一 F e 一 B 合金的组成对腐蚀的影响。 1 实验方法 1 . 1 试样制备按照 N d 一 F e 一 B 合金各主要相的组成川 , 使用纯钦、电解铁和硼铁作原料 , 在真空电弧炉内分别熔炼制成模拟合金相的试样。各试样重约为 8 9 , 其组成见表 1 。腐表 l 合金试样的化学组成 ( % ) T a b 一e 1 C h e m i c a 一 e o m p o s it i o n o f s p e e i m e n t s ( % ) 试样 N d F e B 基体相 2 6 . 7 7 2 . 3 1 富 N d 相 9 0 . 0 1 0 . 0 富 B 相 3 7 . 3 5 2 . 5 1 0 . 2 蚀试验使用的 N d 一 F e 一 B 、 ( N d 、场 ) 一 F e 一 B 、 ( N d 、 D y ) 一 F e 一 B 一 lA 合金试样为市售的烧结磁体 , 试样为直径 15 m m x 4 m m 的圆片 , 其组成如表 2 所示。样品表面均用 5 0 0 “ 水砂纸打磨后 , 经无水乙醇清洗备用。表 2 N d 一 F e 一 B 、 ( N d 、 D y ) 一 F e 一 B , ( N d 、 D y ) 一 r e 一 B 一 A I 试样组成 ( a t % ) T a b l e 2 C h e m i c a l c o m P o s it i o n o f s p e c i m e t n s o f N d 一 F e 一 B , ( N d , D y ) 一 F e 一 B , ( D d , D y ) 一 F e 一 B 一 A I ( a t % ) 试样 N d F e B D y A I N d 一 F e 一 B 1 6 7 7 . 5 6 . 5 一一 ( N d . D y ) 一 F e 一 B 1 4 . 4 7 7 . 5 6 . 5 1 , 6 一 ( N d , D y ) 一 F e 一 B 一 A 1 1 4 . 4 7 6 . 7 6 . 5 1 . 6 0 . 7 8 1 . 2 电化学测试用 P Z 26 数学电压表 , 分别测试了各模拟合金相试样在。 . 1 % N a CI 及蒸馏水中的电极电位 , 试样浸入溶液 30 m in 待电位稳定后 , 测定各试样的电位值并加以比较。应用微区电化学测量技术原位测定了 N d 一 F e 一 B 合金基体相和富钦相微区的电位。在测定前先将试样表面抛光 , 用透明胶带封闭 , 然后在金相显微镜下将所需测量的相组织表面覆盖层去除 , 把试样置入 0 . 5 % N a CI 溶液中 , 用自制的 A g / A g CI 微参比电极及数字电压表测量电位。 1 . 3 腐蚀形态观察和腐蚀产物分析将抛光试样浸入 0 . 5 % N a CI 溶液后 , 用 M E T 型一长焦距金相显微镜对试样表面的腐蚀情况进行观测 ; 用 3 0 8 。型 X 一射线萤光分析仪对试样基体及腐蚀产物中的元素含量进行分析

过家驹等：Nd-Fe-B合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响 ·79· 1.4腐蚀试验进行浸泡试验、湿热试验以比较加入合金元素Dy、AI后Nd-Fe-B合金的耐蚀性。浸泡试验介质为0.1%NaCl、0.1%NaHSO,溶液和蒸馏水。湿热试验装置为LRH-150S型恒温恒湿箱。试验温度48℃，相对湿度为95%RH。 2 实验结果与讨论 2.1合金组织对腐蚀的影响表3试样在纯水及0.1%NaCI溶液中表3所示为各组成相模拟合金试样在纯的电位(Vsc,室温) 水（蒸馏水）和0.1%NaCl溶液中的电位值。 Tbale 3 Potential of specimets in pure water and 由表可见，在水溶液介质中Nd-Fe-B合金各 0.1%NaCl solution (VscE,room temperature) 组成相的电位有很大差别。在纯水中，基体介质Nd-FeB合金基相言钕相富相相和富钕相的电位差约有0.4V,E富微相< 纯水 -0.760 -0.740-1.130-0.690 0.10%NaC1-0.970-0.930-1.540-0.780 E体相<E富雨相。Nd-Fe-B合金的电位是以上各相的混合电位。在NaC1溶液中，各组成相的电位较纯水中均下降0.1~0.3V左右，这说明含有氯离子的水溶液对Nd-Fe-B合金有更大的腐蚀活性。富钕相的电位和基体相的电位差值更大。显然，在具有明显电位差的各相区域间将形成局部腐蚀电池。具有低电位的相组织区域被加速腐蚀。富钕相和基体相构成了小面积阳极和大面积阴极的组合，更加促进了富钕相的腐蚀。 10 应用微区电化学测量技术，对Nd-Fe-B 合金表面的基体相和富钕相的电位进行了直接原位测量，其结果示于图1。由图可见， 6 基体相的稳定电位约为一0.48V,富钕相约 2 为一0.79V(相对Ag/AgCl参比电极)，两者相差约为0.3V。原位测量的电位值虽较铸态的模拟合金相电位值低，但同样反映基体相和富钕相之间有很大的电位差。富钕相 4 6 8 10 T,min 将优先腐蚀。利用长焦距金相显微镜对合金试样的图10.s%NaCl溶液内Nd-Fe-B合金基体相腐蚀过程进行原位观察，可以清楚地看到富和富钕相的电位(V,以Ag/AgCI作参比电极) 钕相的优先腐蚀过程。图2为试样浸入 Fig.1 Potential of major phase and Nd-rich phase 0.5%NaC1溶液后表面状态的变化。照片中 in 0.5%NaCl solution 分散的深色区域为富钕相，大片浅色区域为基体相。试样浸入0.5%NaCI溶液后，富钕相区域很快转为黑色受到腐蚀，腐蚀区随即向周围的基体相内扩展。应用X射线萤光分析技术(xRFA),对Nd-Fe-B合金试样及其在NaCl溶液中浸泡试验后腐蚀产物中的Nd和Fe的相对含量(Nd/Fe原子数比)进行了测定，其结果列于表4。由表可见，腐蚀产物中的Nd/Fe(原子数比)大于合金试样中的该值。也即腐蚀产物中的 Nd含量较合金中的Nd含量高，这也说明了合金中的富钕相发生优先腐蚀。此外，随着介

过家驹等 : d N 一 F e 一 B 合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响 1 . 4 腐蚀试验进行浸泡试验、湿热试验以比较加入合金元素肠、 A d l 后 N 一 Fe 一 B 合金的耐蚀性。浸泡试验介0质为 . % 1 N a C I 、 0 . % 1 N a H S O ; 溶液和蒸馏水。湿R热试验装置为H L 一 1 5 5 0 型恒温恒湿箱。 8 4试验温度 ℃ , 相对湿度为 95 % R H 。 2 实验结果与讨论 .2 1 合金组织对腐蚀的影响表 3 所示为各组成相模拟合金试样在纯水 ( 蒸馏水 ) 和 0 . 1 % N a CI 溶液中的电位值。由表可见 , 在水溶液介质中 N d 一 F e 一 B 合金各组成相的电位有很大差别。在纯水中 , 基体相和富铰相的电位差约有 0 . 4 v , E 富傲相 < E 基体相 < E 富。相。 N d 一 eF 一 B 合金的电位是以上表 3 试样在纯水及 0 . 1 % N a CI 溶液中的电位 ( v scE , 室温 ) T b a l e 3 P o t e n t i a l o f s P 吧 c im e st i n P “ r e w a t e r a n d 0 · l % N a C I s o l u ti o n ( 、 cs E , r o m et m p e r a t u r e ) 介质 N d 一 F e 一 B 合金基相富钦相富硼相纯水一 0 . 7 6 0 一 0 . 7 4 0 一 1 . ] 3 0 一 0 . 6 9 0 0 . 10 % N a C I 一 0 . 97 0 一 0 . 9 3 0 一 1 . 5 4 0 一 0 . 7 8 0 各相的混合电位。在 N a CI 溶液中 , 各组成相的电位较纯水中均下降 0 . 1一。 . 3V 左右 , 这说明含有氯离子的水溶液对 N d 一 F e 一 B 合金有更大的腐蚀活性。富铰相的电位和基体相的电位差值更大。显然 , 在具有明显电位差的各相区域间将形成局部腐蚀电池。具有低电位的相组织区域被加速腐蚀。富铰相和基体相构成了小面积阳极和大面积阴极的组合 , 更加促进 A 一 . l 。一火囚l 了富钦相的腐蚀。应用微区电化学测量技术 , 对 N d 一 F e 一 B 合金表面的基体相和富钦相的电位进行了直接原位测量 , 其结果示于图 1 。由图可见 , 基体相的稳定电位约为一 0 . 48 V , 富钦相约为一 .0 79 V ( 相对 A g / A g CI 参比电极 ) , 两者相差约为 0 . 3 V 。原位测量的电位值虽较铸态的模拟合金相电位值低 , 但同样反映基体相和富钦相之间有很大的电位差。富铰相将优先腐蚀。利用长焦距金相显微镜对合金试样的腐蚀过程进行原位观察 , 可以清楚地看到富钦相的优先腐蚀过程。图 2 为试样浸入 .0 5 % N a CI 溶液后表面状态的变化。照片中 0 2 4 6 T , 而 n 图 1 0 . 5 % N a cl 溶液内 N d 一 F e 一 B 合金基体相和富钱相的电位 ( v , 以 A g / A g CI 作参比电极 ) F i g . 1 P o t e n t i a l o f m a j o r P h a s e a n d N d 一 r i e h p h a s e i n 0 . 5 % N a C I os l u t i o n 分散的深色区域为富钦相 , 大片浅色区域为基体相。试样浸入 0 . 5 % N a CI 溶液后 , 富钦相区域很快转为黑色受到腐蚀 , 腐蚀区随即向周围的基体相内扩展。应用 X 射线萤光分析技术 x( R F A ) , 对 N d 一 F e 一 B 合金试样及其在 N a CI 溶液中浸泡试验后腐蚀产物中的 N d 和 F e 的相对含量 ( N d / F e 原子数比 ) 进行了测定 , 其结果列于表 4 。由表可见 , 腐蚀产物中的 N d / F e ( 原子数比 ) 大于合金试样中的该值。也即腐蚀产物中的 N d 含量较合金中的 N d 含量高 , 这也说明了合金中的富钦相发生优先腐蚀。此外 , 随着介

过家驹等 : N d 一 F e 一 B 合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响 1 . 4 腐蚀试验进行浸泡试验、湿热试验以比较加入合金元素肠、 Al 后 N d 一 Fe 一 B 合金的耐蚀性。浸泡试验介质为 0 . 1 % N a CI 、 0 . 1 % N a H S O ; 溶液和蒸馏水。湿热试验装置为 L R H 一 1 5 05 型恒温恒湿箱。试验温度 48 ℃ , 相对湿度为 95 % R H 。 2 实验结果与讨论 .2 1 合金组织对腐蚀的影响表 3 所示为各组成相模拟合金试样在纯水 ( 蒸馏水 ) 和 0 . 1 % N a CI 溶液中的电位值。由表可见 , 在水溶液介质中 N d 一 F e 一 B 合金各组成相的电位有很大差别。在纯水中 , 基体相和富铰相的电位差约有 0 . 4 v , E 富傲相 < E 基体相 < E 富。相。 N d 一 eF 一 B 合金的电位是以上表 3 试样在纯水及 0 . 1 % N a CI 溶液中的电位 ( v scE , 室温 ) T b a l e 3 P o t e n t i a l o f s P 吧 c im e st i n P “ r e w a t e r a n d 0 · l % N a C I s o l u ti o n ( 、 cs E , r o m et m p e r a t u r e ) 介质 N d 一 F e 一 B 合金基相富钦相富硼相纯水一 0 . 7 6 0 一 0 . 7 4 0 一 1 . ] 3 0 一 0 . 6 9 0 0 . 10 % N a C I 一 0 . 97 0 一 0 . 9 3 0 一 1 . 5 4 0 一 0 . 7 8 0 各相的混合电位。在 N a CI 溶液中 , 各组成相的电位较纯水中均下降 0 . 1一。 . 3V 左右 , 这说明含有氯离子的水溶液对 N d 一 F e 一 B 合金有更大的腐蚀活性。富铰相的电位和基体相的电位差值更大。显然 , 在具有明显电位差的各相区域间将形成局部腐蚀电池。具有低电位的相组织区域被加速腐蚀。富铰相和基体相构成了小面积阳极和大面积阴极的组合 , 更加促进 A 一 . l 。一火囚l 了富钦相的腐蚀。应用微区电化学测量技术 , 对 N d 一 F e 一 B 合金表面的基体相和富钦相的电位进行了直接原位测量 , 其结果示于图 1 。由图可见 , 基体相的稳定电位约为一 0 . 48 V , 富钦相约为一 .0 79 V ( 相对 A g / A g CI 参比电极 ) , 两者相差约为 0 . 3 V 。原位测量的电位值虽较铸态的模拟合金相电位值低 , 但同样反映基体相和富钦相之间有很大的电位差。富铰相将优先腐蚀。利用长焦距金相显微镜对合金试样的腐蚀过程进行原位观察 , 可以清楚地看到富钦相的优先腐蚀过程。图 2 为试样浸入 .0 5 % N a CI 溶液后表面状态的变化。照片中 0 2 4 6 T , 而 n 图 1 0 . 5 % N a cl 溶液内 N d 一 F e 一 B 合金基体相和富钱相的电位 ( v , 以 A g / A g CI 作参比电极 ) F i g . 1 P o t e n t i a l o f m a j o r P h a s e a n d N d 一 r i e h p h a s e i n 0 . 5 % N a C I os l u t i o n 分散的深色区域为富钦相 , 大片浅色区域为基体相。试样浸入 0 . 5 % N a CI 溶液后 , 富钦相区域很快转为黑色受到腐蚀 , 腐蚀区随即向周围的基体相内扩展。应用 X 射线萤光分析技术 x( R F A ) , 对 N d 一 F e 一 B 合金试样及其在 N a CI 溶液中浸泡试验后腐蚀产物中的 N d 和 F e 的相对含量 ( N d / F e 原子数比 ) 进行了测定 , 其结果列于表 4 。由表可见 , 腐蚀产物中的 N d / F e ( 原子数比 ) 大于合金试样中的该值。也即腐蚀产物中的 N d 含量较合金中的 N d 含量高 , 这也说明了合金中的富钦相发生优先腐蚀。此外 , 随着介

过家驹等 : N d 一 F e 一 B 合金的组织与组成对其腐蚀行为的影响可知 , 添加合金元素 D y 对 N d 一 F e 一 B 磁体在纯水、含 lC 一和 H S O 不水溶液内的浸泡试验以及湿热试验中的耐蚀性都有一定提高。添加 A l 后 , 则耐蚀性有所下降 , 尤其在含 H S O 不溶液内下降更为显著。有文献报导〔吕〕 , 对于用 D y : 0 3掺杂的 ( N d D y ) F e B 磁体 , 有一部分 D y 扩散到基体相和富钦相中 , 取代部分 N d , 并生成稳定的 N y Z O 3 , 从而增加了合金的稳定性。此外 , D y 的平衡电位也高于 N d 。从电化学角度看 , D y 也比 N d 更为稳定。这些都是添加历后提高 N d F e B 合金耐蚀性的原因。添加合金元素 lA 虽然对磁体的耐高温腐蚀性能有益川 , 但却使磁体的耐水溶液介质的耐蚀性能下降。其原因可能是 A l 的添加使 N d 一 F e 一 B 合金晶粒细化 , 并使富 N d 相的分散度增加「3〕。这将导致增强了富钦相的优先腐蚀倾向 , 并造成磁体整体耐蚀性能的下降。 3 结论 ( 1) N d 一 F e 一 B 合金的各主要组成相在纯水和 N a CI 水溶液中具有不同的电位值 , 其顺序为 : E 富 , 相 < E基休相 < E富。相。 ( 2) N d 一 F e 一 B 合金的腐蚀特征是在晶界处的富钦相优先腐蚀。 ( 3) N d 一 eF 一 B 合金中加入合金元素历可提高耐蚀性 , 加入合金元素 lA 则使合金在水溶液介质中的耐蚀性下降。参考文献 S a g a w a M , e t a l . J A p p l P h y s , 1 9 8 4 , 5 5 : 2 0 8 3 H e r b a t J F , e t a l . S o lid S t a t e C o m m , 1 9 8 4 , 5 1 ( 1 1 ) : 8 5 7 H i r o s a w a S , e t a l . J M M M , 1 9 8 6 , 6 1 : 3 6 3 华宏慈等 . 金属学报 , 1 9 9 1 , 2 7 ( 1 ) : 6 4 杉本克久 . 日本金属学会讲演要旨集 , 1 9 8 7 : 51 4 K l m A 5 . C a m p F E . J M a t e r E n g , 1 9 9 1 , 1 3 : 1 7 5 B a l a H , P a w t o w s k a G . J M a g n , M a t e r , 1 9 9 0 , 8 7 : 2 5 5 D o s e r H . K e e l e r G . J A P p l P h y s , 1 9 8 8 , 6 4 ( 1 0 ) : 5 3 1 1