实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 目的要求 1. 复习一些基本操作,如:抽滤、水浴加热、蒸发 浓缩、结晶等; 2. 学习一些基本操作,如:倾析分离等; 3. 了解复盐的一般特性和制备方法; 4. 学习观察实验现象并加以解释; 5. 学习检验产品中的Fe(III)杂质; 6. 学会写“无机物制备流程图”
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 目的要求 1. 复习一些基本操作,如:抽滤、水浴加热、蒸发 浓缩、结晶等; 2. 学习一些基本操作,如:倾析分离等; 3. 了解复盐的一般特性和制备方法; 4. 学习观察实验现象并加以解释; 5. 学习检验产品中的Fe(III)杂质; 6. 学会写“无机物制备流程图”
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 原理 (1)复盐: A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物, 如:(NH4 )2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐)。 B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K + 、NH4 +) 和半径较小的二、三价阳离子(如Fe2+ 、Fe3+ 、Al3+ 等)易形成复盐。热力学角度:晶格能增加;结构 角度:大球空隙中装小球。 C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶 液没有区别;(b)比组成它的组分的简单盐稳定; (c)溶解度比组成它的组分的简单盐小
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 原理 (1)复盐: A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物, 如:(NH4 )2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐)。 B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K + 、NH4 +) 和半径较小的二、三价阳离子(如Fe2+ 、Fe3+ 、Al3+ 等)易形成复盐。热力学角度:晶格能增加;结构 角度:大球空隙中装小球。 C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶 液没有区别;(b)比组成它的组分的简单盐稳定; (c)溶解度比组成它的组分的简单盐小
实验四 硫酸亚铁铵的制备 (2)实验原理 A)利用(NH4 )2 SO4·FeSO4·6H2 O的溶解度比(NH4 )2 SO4、 FeSO4的小,先结晶析出。 B)浓缩程度控制
实验四 硫酸亚铁铵的制备 (2)实验原理 A)利用(NH4 )2 SO4·FeSO4·6H2 O的溶解度比(NH4 )2 SO4、 FeSO4的小,先结晶析出。 B)浓缩程度控制
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 基本操作 1)水浴加热:有2种方式(P18-19) 蒸发浓缩:(P32-33) 结晶:(P33) 固体称量 等等 2)限量分析
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 基本操作 1)水浴加热:有2种方式(P18-19) 蒸发浓缩:(P32-33) 结晶:(P33) 固体称量 等等 2)限量分析
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 流程图介绍 无机物制备实验中,要求会写流程图。 对流程图的目的与要求如下: 1)表示物料走向; 2)区分、标注实验的主要条件,如加 热、pH等; 3)习惯上,用 表示有操作, 在实际工作中代表一个岗位。如“过滤” 要加 ,而“冷却”则不加。 本实验的流程图如下(要求画出)
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 流程图介绍 无机物制备实验中,要求会写流程图。 对流程图的目的与要求如下: 1)表示物料走向; 2)区分、标注实验的主要条件,如加 热、pH等; 3)习惯上,用 表示有操作, 在实际工作中代表一个岗位。如“过滤” 要加 ,而“冷却”则不加。 本实验的流程图如下(要求画出)
实验四 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵制备流程图
实验四 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵制备流程图
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 注意事项 1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁 屑即可。 2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析 出。 3)注意计算(NH4 )2SO4的用量。 4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜, 一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸 馏水或母液洗晶体
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 注意事项 1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁 屑即可。 2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析 出。 3)注意计算(NH4 )2SO4的用量。 4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜, 一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸 馏水或母液洗晶体
实验四 硫酸亚铁铵的制备 6)好母液体积后才用乙醇洗涤晶体。 7)要提前将无氧蒸馏水制好。 8)产品回收。 9)按要求进行比色分析,并让教师检查,比色管 用后要及时洗干净。 10)实验结束后交实验结果: 姓名: 专业: 日期: 铁屑初始质量W1= 铁屑残余质量W2= (NH4 )2SO4质量W3= 产品质量W4= 母液体积V= 产品等级:
实验四 硫酸亚铁铵的制备 6)好母液体积后才用乙醇洗涤晶体。 7)要提前将无氧蒸馏水制好。 8)产品回收。 9)按要求进行比色分析,并让教师检查,比色管 用后要及时洗干净。 10)实验结束后交实验结果: 姓名: 专业: 日期: 铁屑初始质量W1= 铁屑残余质量W2= (NH4 )2SO4质量W3= 产品质量W4= 母液体积V= 产品等级:
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 产品要求 不告诉学生,批改实验报告时按要求扣分 1)产品的产率:要求50-80%,太多或太少都扣分 2)产品等级:1级加分、3级及3级以下扣分
实验四 硫酸亚铁铵的制备 ❑ 产品要求 不告诉学生,批改实验报告时按要求扣分 1)产品的产率:要求50-80%,太多或太少都扣分 2)产品等级:1级加分、3级及3级以下扣分