实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 目的要求 1. 学习并掌握下述基本操作:(1)固体的加热溶解; (2)水浴蒸发浓缩;(3)热过滤;(4)结晶与 重结晶 2. 复习减压过滤操作 3. 了解结晶过程基本知识 4. 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法 ❑ 原理与基本知识 (1)结晶:从无序到有序即熵值减少的过程。发生 的基本条件是“溶液处于过饱和状态即热力学不稳 定状态”
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 目的要求 1. 学习并掌握下述基本操作:(1)固体的加热溶解; (2)水浴蒸发浓缩;(3)热过滤;(4)结晶与 重结晶 2. 复习减压过滤操作 3. 了解结晶过程基本知识 4. 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法 ❑ 原理与基本知识 (1)结晶:从无序到有序即熵值减少的过程。发生 的基本条件是“溶液处于过饱和状态即热力学不稳 定状态”
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (2) 影响晶体大小的因素 A)内因:晶体的习性(形成大晶体或小晶体)。 B)外因:晶核数目 溶液过饱和浓度大 溶质溶解度较小 晶核数目 冷却速度快 析出晶体较小 搅拌和摩擦容器内壁
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (2) 影响晶体大小的因素 A)内因:晶体的习性(形成大晶体或小晶体)。 B)外因:晶核数目 溶液过饱和浓度大 溶质溶解度较小 晶核数目 冷却速度快 析出晶体较小 搅拌和摩擦容器内壁
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (3)分离效果 A)晶体太小 表面积大 吸附和挟带母液(杂 质)较多 不易洗净 分离效果差 B)晶粒太大 结晶时要求溶液浓度小 产率较 低 C)结晶太快 晶体中易包裹母液 产品纯度低 所以,要控制晶体大小合适
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (3)分离效果 A)晶体太小 表面积大 吸附和挟带母液(杂 质)较多 不易洗净 分离效果差 B)晶粒太大 结晶时要求溶液浓度小 产率较 低 C)结晶太快 晶体中易包裹母液 产品纯度低 所以,要控制晶体大小合适
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (4)产量与质量的关系 是对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质 量的同时尽量提高产量。 对本实验:若浓缩过度,产量高、质量低;反 之,浓缩不足,则产量低、质量高。 (5)结晶与重结晶 A)结晶:物质从溶液析出晶体的过程。 B)重结晶:将晶体先行溶解,然后再结晶析出的 过程。一般情况下避免再浓缩
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (4)产量与质量的关系 是对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质 量的同时尽量提高产量。 对本实验:若浓缩过度,产量高、质量低;反 之,浓缩不足,则产量低、质量高。 (5)结晶与重结晶 A)结晶:物质从溶液析出晶体的过程。 B)重结晶:将晶体先行溶解,然后再结晶析出的 过程。一般情况下避免再浓缩
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (6)浓缩程度控制 目的是在保证产品质量前提下尽可能多地提高其产量。 由物质的溶解度随温度变化大小即“溶解度温度系数” 决定: A)溶解度温度系数较大,如KNO3,浓缩到有少量晶 膜出现即可; B)溶解度温度系数适中,如CuSO4,浓缩到液面形 成薄层晶膜; C)溶解度温度系数较小,如摩尔盐,浓缩到液面形 成较厚晶膜; D)溶解度温度系数很小,如NaCl,浓缩到溶液粘稠 才行
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 (6)浓缩程度控制 目的是在保证产品质量前提下尽可能多地提高其产量。 由物质的溶解度随温度变化大小即“溶解度温度系数” 决定: A)溶解度温度系数较大,如KNO3,浓缩到有少量晶 膜出现即可; B)溶解度温度系数适中,如CuSO4,浓缩到液面形 成薄层晶膜; C)溶解度温度系数较小,如摩尔盐,浓缩到液面形 成较厚晶膜; D)溶解度温度系数很小,如NaCl,浓缩到溶液粘稠 才行
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 基本操作(教师要逐一演示) 1)固体的溶解:(P32)加热、搅拌。搅 拌时玻棒不能碰容器的壁或底 2)热过滤:(P35) 3)水浴加热:(P18-19)有2种方式 。 4)蒸发浓缩:(P32-33) 5)结晶与重结晶:(P33)重结晶时要注 意控制水量,先加入比理论量少的水量、 加热溶解,不溶部分再逐滴加水至刚好溶 解
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 基本操作(教师要逐一演示) 1)固体的溶解:(P32)加热、搅拌。搅 拌时玻棒不能碰容器的壁或底 2)热过滤:(P35) 3)水浴加热:(P18-19)有2种方式 。 4)蒸发浓缩:(P32-33) 5)结晶与重结晶:(P33)重结晶时要注 意控制水量,先加入比理论量少的水量、 加热溶解,不溶部分再逐滴加水至刚好溶 解
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 注意事项 1)水浴蒸发浓缩的特点是慢,搅拌可加快蒸发, 在中后期不能搅拌,否则不易控制晶膜。 2)浓缩至刚好有一层晶膜即可。 3)可用冷水冷却以加快结晶速度,但要搅拌以防 止形成大晶体。 4)产品回收。 5)实验结束后交实验结果: 姓名: 专业: 日期: 粗产品质量W1 = 母液体积V1 = 重结晶产品质量W2 = 母液体积V2 =
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 注意事项 1)水浴蒸发浓缩的特点是慢,搅拌可加快蒸发, 在中后期不能搅拌,否则不易控制晶膜。 2)浓缩至刚好有一层晶膜即可。 3)可用冷水冷却以加快结晶速度,但要搅拌以防 止形成大晶体。 4)产品回收。 5)实验结束后交实验结果: 姓名: 专业: 日期: 粗产品质量W1 = 母液体积V1 = 重结晶产品质量W2 = 母液体积V2 =
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 产品要求 不告诉学生,批改实验报告时按要求扣分 粗产品质量:13-15 g,太多或太少都扣分。 重结晶产品质量:8-11 g,太多或太少都扣分
实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 ❑ 产品要求 不告诉学生,批改实验报告时按要求扣分 粗产品质量:13-15 g,太多或太少都扣分。 重结晶产品质量:8-11 g,太多或太少都扣分