实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 目的要求 ❑ 沉淀知识介绍 ➢ 沉淀分类(依沉淀内因分) (1)无定形沉淀:Fe(OH)3等氢氧化物 (2)微晶沉淀:Mg2 (OH)2CO3等 (3)晶形沉淀:BaSO4等 (4)大晶体:CuSO4、冰糖等
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 目的要求 ❑ 沉淀知识介绍 ➢ 沉淀分类(依沉淀内因分) (1)无定形沉淀:Fe(OH)3等氢氧化物 (2)微晶沉淀:Mg2 (OH)2CO3等 (3)晶形沉淀:BaSO4等 (4)大晶体:CuSO4、冰糖等
实验二 沉淀与溶液的分离 ➢ 沉淀物沉淀条件讨论 制备沉淀时希望沉淀颗粒粗大、易于过过滤和洗涤。 (1)无定形与微晶沉淀:难成晶核或晶体本身难长 大会穿透滤纸,应抑制胶体的形成。方法:①加热, ②浓溶液,③加沉淀剂速度要快(如倒入)。 (2)晶形沉淀:晶形沉淀有序,控制沉淀剂略微过 饱和、晶核数量少,从而利于晶核的长大。方法是: ①加热,②稀溶液,③充分搅拌,④缓慢滴加沉淀 剂。这4种方法均有稀的作用而使晶核形成的数量少, 加热还有助于胶体的破坏。 (3)大晶体:晶体形成与生长速度很快,易包裹母 液,从而使纯度降低。所以要搅拌,以使晶体变小、 减少包裹。 为使沉淀完全,沉淀剂应过量10-30%
实验二 沉淀与溶液的分离 ➢ 沉淀物沉淀条件讨论 制备沉淀时希望沉淀颗粒粗大、易于过过滤和洗涤。 (1)无定形与微晶沉淀:难成晶核或晶体本身难长 大会穿透滤纸,应抑制胶体的形成。方法:①加热, ②浓溶液,③加沉淀剂速度要快(如倒入)。 (2)晶形沉淀:晶形沉淀有序,控制沉淀剂略微过 饱和、晶核数量少,从而利于晶核的长大。方法是: ①加热,②稀溶液,③充分搅拌,④缓慢滴加沉淀 剂。这4种方法均有稀的作用而使晶核形成的数量少, 加热还有助于胶体的破坏。 (3)大晶体:晶体形成与生长速度很快,易包裹母 液,从而使纯度降低。所以要搅拌,以使晶体变小、 减少包裹。 为使沉淀完全,沉淀剂应过量10-30%
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 基本操作(教师要逐一演示) 1)量筒的使用:最后一滴溶液要“靠” 住(P26-27)。 2)试管操作:边滴边摇、不要碰试管壁 (P32)。 3)试纸的使用:剪成几块放在干燥表面 皿上(P39)。 4 ) 搅拌方法 : 不 能 碰 容 器 的 壁 或 底 (P32)。 5)固、液试剂的取用:原则是不要污染 原试剂,同时介绍试剂的有关知识(P31- 32)
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 基本操作(教师要逐一演示) 1)量筒的使用:最后一滴溶液要“靠” 住(P26-27)。 2)试管操作:边滴边摇、不要碰试管壁 (P32)。 3)试纸的使用:剪成几块放在干燥表面 皿上(P39)。 4 ) 搅拌方法 : 不 能 碰 容 器 的 壁 或 底 (P32)。 5)固、液试剂的取用:原则是不要污染 原试剂,同时介绍试剂的有关知识(P31- 32)
实验二 沉淀与溶液的分离 7)研钵使用:(P11) 8)温度计使用:(P38-39) 9)倾析分离:(P33) 10)常压过滤:(P33-34) 11)减压过滤(包括沉淀洗涤方法): (P34-35) 沉淀洗涤方法:(A)沉淀量少时, 关小水龙头, 加入洗涤剂;(B)沉淀量多时,暂停 抽滤,加入 洗涤剂。 12)沉淀完全与否的检查方法: (A)补充教材的方法;
实验二 沉淀与溶液的分离 7)研钵使用:(P11) 8)温度计使用:(P38-39) 9)倾析分离:(P33) 10)常压过滤:(P33-34) 11)减压过滤(包括沉淀洗涤方法): (P34-35) 沉淀洗涤方法:(A)沉淀量少时, 关小水龙头, 加入洗涤剂;(B)沉淀量多时,暂停 抽滤,加入 洗涤剂。 12)沉淀完全与否的检查方法: (A)补充教材的方法;
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 注意事项 1)加CuSO4+NaHCO3固体时不能太快,以防暴沸。 2)Fe(OH)3制备不是重点,实验重点是“固液分 离” 。 3)往Fe2 (SO4 )3溶液中加NaOH溶液时,要求学生估 计NaOH溶液的理论加入量,在理论量之前才检查 pH值,以节省实验时间。在Fe(OH)3沉淀生成过程 中要消耗NaOH,溶液的pH值几乎不变,当Fe3+沉 淀完全后pH值才升高。可观察此现象,并注意控 制最终pH≈5。 4)加热生成沉淀的过程中,要不断搅拌,不能离人, 以防溶液溅出
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 注意事项 1)加CuSO4+NaHCO3固体时不能太快,以防暴沸。 2)Fe(OH)3制备不是重点,实验重点是“固液分 离” 。 3)往Fe2 (SO4 )3溶液中加NaOH溶液时,要求学生估 计NaOH溶液的理论加入量,在理论量之前才检查 pH值,以节省实验时间。在Fe(OH)3沉淀生成过程 中要消耗NaOH,溶液的pH值几乎不变,当Fe3+沉 淀完全后pH值才升高。可观察此现象,并注意控 制最终pH≈5。 4)加热生成沉淀的过程中,要不断搅拌,不能离人, 以防溶液溅出
实验二 沉淀与溶液的分离 5)沉淀过程中,要一手加NaOH溶液,一手搅拌。 6)破坏胶状沉淀时,需煮沸一段时间(可先大火、 后小火),并要不断搅拌。 7)不要将所有沉淀过滤完全,只要观察到现象即 可。 8)判断实验效果:①沉淀密实且体积小,说明沉 淀效果好;②分离完全,未透滤;③滤饼干爽;④ 抽滤速度快。 9)透滤时,要区分是“胶体透滤”还是“操作不 当”
实验二 沉淀与溶液的分离 5)沉淀过程中,要一手加NaOH溶液,一手搅拌。 6)破坏胶状沉淀时,需煮沸一段时间(可先大火、 后小火),并要不断搅拌。 7)不要将所有沉淀过滤完全,只要观察到现象即 可。 8)判断实验效果:①沉淀密实且体积小,说明沉 淀效果好;②分离完全,未透滤;③滤饼干爽;④ 抽滤速度快。 9)透滤时,要区分是“胶体透滤”还是“操作不 当”
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 实验报告格式 1.目的 2.内容(列表) 3.讨论 实验内容 现 象 结果或结论 胶状沉淀的 生成及分离 常压过滤 抽滤 胶状沉淀的 破坏及分离 常压过滤 抽滤
实验二 沉淀与溶液的分离 ❑ 实验报告格式 1.目的 2.内容(列表) 3.讨论 实验内容 现 象 结果或结论 胶状沉淀的 生成及分离 常压过滤 抽滤 胶状沉淀的 破坏及分离 常压过滤 抽滤