实验五蒸馏 、实验目的 (1)了解蒸馏的原理及其应用。 (2)掌握实验室常用的蒸馏装置的安装与操作。 二、基本原理及应用 1)蒸馏的基本原理 蒸馏是分离和纯化液体有机化合物最常用的方法之一。应用这一方法,不仅可 以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以将沸点不同的物质分离← 液体有机化合物在一定温度下具有一定的蒸气压。液体受热后它的饱和蒸气压 逐渐随温度的上升而增大。当它的饱和蒸气压与外界压力相等时,此时的温度称 之为该液体的沸点 在通常情况下,纯粹的液体有机化合物在标准压力下有确定的沸点。如果在 蒸馏过程中被蒸馏的物质的沸点变化超过1℃的范围,那么可认为该物质不纯。 2)蒸馏的应用范围 ①分离液体混合物。混合物中各组分的沸点相差较大(一般30℃以上)时采用; ②提纯液体有机化合物或低熔点固体 ③回收溶剂或浓缩溶质; ④测定液体有机物的沸点; ⑤判断液体有机物的纯度 三、实验装置与安装 1)蒸馏装置的主要仪器 蒸馏烧瓶、蒸馏头、冷凝器、接引管、接受器和温度计 2)蒸馏装置的装拆原则 安装蒸馏装置时,必须按照由下而上、从左到右的顺序安装,做到仪器装置正 确、稳妥、整齐,并在仪器磨口衔接处涂润滑脂。实验完毕后,先移去加热源,稍 冷片刻,停止通冷凝水,拆卸次序与安装正好相反 四、实验步骤 把待蒸馏的工业酒精,通过漏斗加入烧瓶中,然后加1-2粒沸石,按照蒸馏装 置的装拆原则安装好仪器。开通冷凝水,调节电压开始加热,使温度慢慢上升,注意 观察液体气化情况。当蒸气的顶端升到温度计水银球部位时温度计汞柱急剧上 升此时应控制加热强度,使温度计水银球部位总附有液滴,以保持气液两相平衡 控制加热强度使馏出速度为1-2滴/秒,记下第一滴馏出液滴入接受器的温度。 温度计读数稳定时,另换先前称量过的接受器收集。继续加热,直至烧瓶中的液体 剩大概05mL时,停止加热,记下接受器内馏分的温度范围和重量。本实验要求收
实验五 蒸馏 一、实验目的 (1)了解蒸馏的原理及其应用。 (2)掌握实验室常用的蒸馏装置的安装与操作。 二、基本原理及应用 1)蒸馏的基本原理 蒸馏是分离和纯化液体有机化合物最常用的方法之一。应用这一方法,不仅可 以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以将沸点不同的物质分离◦ 液体有机化合物在一定温度下具有一定的蒸气压。液体受热后它的饱和蒸气压 逐渐随温度的上升而增大。当它的饱和蒸气压与外界压力相等时,此时的温度称 之为该液体的沸点。 在通常情况下,纯粹的液体有机化合物在标准压力下有确定的沸点。如果在 蒸馏过程中被蒸馏的物质的沸点变化超过 1℃的范围,那么可认为该物质不纯。 2)蒸馏的应用范围 ①分离液体混合物。混合物中各组分的沸点相差较大(一般 30℃以上)时采用； ②提纯液体有机化合物或低熔点固体； ③回收溶剂或浓缩溶质； ④测定液体有机物的沸点； ⑤判断液体有机物的纯度。 三、实验装置与安装 1) 蒸馏装置的主要仪器 蒸馏烧瓶、蒸馏头、冷凝器、接引管、接受器和温度计。 2)蒸馏装置的装拆原则 安装蒸馏装置时,必须按照由下而上、从左到右的顺序安装, 做到仪器装置正 确、稳妥、整齐,并在仪器磨口衔接处涂润滑脂。实验完毕后,先移去加热源,稍 冷片刻,停止通冷凝水,拆卸次序与安装正好相反。 四、实验步骤 把待蒸馏的工业酒精,通过漏斗加入烧瓶中,然后加 1-2 粒沸石,按照蒸馏装 置的装拆原则安装好仪器。开通冷凝水,调节电压开始加热,使温度慢慢上升,注意 观察液体气化情况。当蒸气的顶端升到温度计水银球部位时,温度计汞柱急剧上 升,此时应控制加热强度,使温度计水银球部位总附有液滴,以保持气液两相平衡。 控制加热强度使馏出速度为 1-2 滴/秒,记下第一滴馏出液滴入接受器的温度。当 温度计读数稳定时,另换先前称量过的接受器收集。继续加热,直至烧瓶中的液体 剩大概 0.5 mL 时,停止加热,记下接受器内馏分的温度范围和重量。本实验要求收
集的温度范围是77-79℃。 根据收集馏分的重量,计算回收率。 五、思考题 (1)什么叫沸点?蒸馏和分馏在原理及应用上有哪些异同? (2)蒸馏时,要注意哪些主要问题 (3)蒸馏和分馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏和分馏前忘记加沸石,该怎 么办? 六、注意事项 1、预习要求 (1)学习蒸馏与分馏的原理及其应用。 (2)了解工业酒精回收所需的蒸馏装置安装及操作方法。 (3)了解丙酮-乙醇混合液分离所需的分馏装置安装及操作方法。 2、实验说明 (1)共沸混合物具有一定的沸点和组成不能借助普通蒸馏来分离。 (2)为了消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,需加沸石。 沸石细小的孔空隙吸附的空气受热后产生细小的气泡成为液体分子的气化中心, 从而避免蒸馏与分馏过程中的暴沸现象。 (3)加热。一般有机物反应速率很慢,常常需要加热来提髙反应速度。反应温 度提高10℃,反应速度增加一倍。加热方法主要有酒精灯加热和电热套加热, 现在一般均采用电热套加热。 (4)蒸馏和分馏时,应防止蒸干,以免造成爆炸及其它不安全事故。 3、安全事项 (1)蒸馏和分馏时,整个系统不能密闭,否则易造成不安全事故 (2)千万不能在接近沸点温度下“补加”沸石。 (3)进行蒸馏和分馏操作时,不能蒸干
集的温度范围是 77-79℃。 根据收集馏分的重量,计算回收率。 五、思考题 (1)什么叫沸点？蒸馏和分馏在原理及应用上有哪些异同？ (2)蒸馏时,要注意哪些主要问题？ (3)蒸馏和分馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏和分馏前忘记加沸石,该怎 么办？ 六、注意事项 1、预习要求 (1)学习蒸馏与分馏的原理及其应用。 (2)了解工业酒精回收所需的蒸馏装置安装及操作方法。 (3)了解丙酮-乙醇混合液分离所需的分馏装置安装及操作方法。 2、实验说明 (1)共沸混合物具有一定的沸点和组成,不能借助普通蒸馏来分离。 (2)为了消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,需加沸石。 沸石细小的孔空隙吸附的空气受热后产生细小的气泡,成为液体分子的气化中心, 从而避免蒸馏与分馏过程中的暴沸现象。 (3)加热。一般有机物反应速率很慢，常常需要加热来提高反应速度。反应温 度提高 10℃，反应速度增加一倍。加热方法主要有酒精灯加热和电热套加热， 现在一般均采用电热套加热。 (4) 蒸馏和分馏时，应防止蒸干，以免造成爆炸及其它不安全事故。 3、安全事项 (1)蒸馏和分馏时，整个系统不能密闭，否则易造成不安全事故。 (2)千万不能在接近沸点温度下“补加”沸石。 (3)进行蒸馏和分馏操作时，不能蒸干
