D0I:10.13374/1.issnl00103.2008.07.034 第30卷第7期 北京科技大学学报 Vol.30 No.7 2008年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jd.2008 玻璃包覆纯铜微丝的力学性能 胡志勇黄霞张志豪刘雪峰谢建新 北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 摘要以实验室制备的玻璃包覆纯铜微丝为研究对象,对玻璃包覆纯铜微丝及去除包覆层的纯铜芯丝进行了力学性能评 价和断口形貌分析.结果表明:外径45m、包覆层厚度7.5m和外径27m、包覆层厚度6.0m的玻璃包覆纯铜微丝极限拉 伸载荷分别为0.268N和0.237N;纯铜芯丝的拉伸应力应变曲线表现出较低的加工硬化率,屈服强度与抗拉强度比值在0.75 以上;纯铜芯丝抗拉强度随直径的减小而增大:直径10m芯丝的平均抗拉强度可达547.9MPa,延伸率约为2.5%:芯丝断裂 模式为滑移延伸断裂。 关键词玻璃包覆纯铜微丝:力学性能:微观组织:断口形貌 分类号TG113.2 Mechanical properties of glass-coated pure copper micro-wires HU Zhiyong.HUA NG Xia.ZHA NG Zhihao,LIU Xuefeng.XIE Jianxin School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACT Glass-coated pure copper micro-wires were fabricated by the melting spinning method.The mechanical properties of both glass"coated pure copper micro"wires and pure copper fibers were evaluated and the fracture morphology was observed.The re- sults show that the ultimate tensile load of the glass-coated pure copper micro-wire with 45m in diameter and 7.5m in thickness of glass layer is 0.268 N,and the load of the micro-wire with 27 m in diameter and 6.0m in thickness of glass layer is 0.237 N. The tensile stress"strain curves of pure copper fibers exhibit low work hardening rate.The ratio of yield strength to tensile strength is above 0.75.The tensile strength of pure copper fibers increases with the diameter of copper fibers decreasing.The average tensile strength of the copper fiber with 10m in diameter is 547.9 MPa and the elongation is about 2.5%.The tensile fracture mode of pure copper fibers is slip-elongation rupture. KEY WORDS glass-coated pure copper micro-wires:mechanical properties:microstructure;fracture morphology 随着电子信息技术的发展,对金属微丝的使用 毛细玻璃管,金属液进入毛细玻璃管,冷却凝固后形 性能提出了较高的要求,如更高的耐腐蚀性能、抗辐 成玻璃包覆金属微丝,由于直接从液态一步成形, 照性能及耐高温性能等].实际生产中广泛采用 且金属芯丝的制备与玻璃的包覆在同一工序中完 拉拔法制备金属微丝,但是随着微丝直径减小,生产 成,因此具有生产周期短、成本低等优势山. 难度加大,成品率降低,生产成本急剧增加,因此, 玻璃包覆金属微丝应用于绕制精密元器件的绕 开发高效的微丝制备技术具有重要的实用意义,玻 组和用作复合材料增强相等,要求微丝达到一定的 璃包覆金属微丝以其优良的耐蚀、耐高温等性能,具 力学性能要求.本文在自主研制的实验设备上采用 有广泛的应用前景[] 熔融纺丝法制备玻璃包覆纯铜微丝,利用拉伸实验 熔融纺丝法是目前制备玻璃包覆金属微丝的经 对玻璃包覆纯铜微丝以及去除包覆层后纯铜芯丝的 济且可行方法,该法主要利用在高温时玻璃黏度 力学性能进行评价,并观察断口形貌,初步分析断裂 大、表面张力小、具有拉细成形的特点,将玻璃纺成 机理. 收稿日期:2007-05-21修回日期:2007-06-03 基金项目:国家杰出青年科学基金资助项目(N。,50125415) 作者简介:胡志勇(1974一),男,博士研究生:谢建新(1958一),男,教授,博士生导师,jxxie(@mater,ustb-ed~cm
玻璃包覆纯铜微丝的力学性能 胡志勇 黄 霞 张志豪 刘雪峰 谢建新 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 以实验室制备的玻璃包覆纯铜微丝为研究对象对玻璃包覆纯铜微丝及去除包覆层的纯铜芯丝进行了力学性能评 价和断口形貌分析.结果表明:外径45μm、包覆层厚度7∙5μm 和外径27μm、包覆层厚度6∙0μm 的玻璃包覆纯铜微丝极限拉 伸载荷分别为0∙268N 和0∙237N;纯铜芯丝的拉伸应力应变曲线表现出较低的加工硬化率屈服强度与抗拉强度比值在0∙75 以上;纯铜芯丝抗拉强度随直径的减小而增大;直径10μm 芯丝的平均抗拉强度可达547∙9MPa延伸率约为2∙5%;芯丝断裂 模式为滑移延伸断裂. 关键词 玻璃包覆纯铜微丝;力学性能;微观组织;断口形貌 分类号 TG113∙2 Mechanical properties of glass-coated pure copper micro-wires HU ZhiyongHUA NG XiaZHA NG ZhihaoLIU XuefengXIE Jianxin School of Materials Science and EngineeringUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT Glass-coated pure copper micro-wires were fabricated by the melting spinning method.T he mechanical properties of both glass-coated pure copper micro-wires and pure copper fibers were evaluated and the fracture morphology was observed.T he results show that the ultimate tensile load of the glass-coated pure copper micro-wire with45μm in diameter and7∙5μm in thickness of glass layer is0∙268Nand the load of the micro-wire with27μm in diameter and6∙0μm in thickness of glass layer is0∙237N. T he tensile stress-strain curves of pure copper fibers exhibit low work hardening rate.T he ratio of yield strength to tensile strength is above0∙75.T he tensile strength of pure copper fibers increases with the diameter of copper fibers decreasing.T he average tensile strength of the copper fiber with10μm in diameter is547∙9MPa and the elongation is about2∙5%.T he tensile fracture mode of pure copper fibers is slip-elongation rupture. KEY WORDS glass-coated pure copper micro-wires;mechanical properties;microstructure;fracture morphology 收稿日期:2007-05-21 修回日期:2007-06-03 基金项目:国家杰出青年科学基金资助项目(No.50125415) 作者简介:胡志勇(1974-)男博士研究生;谢建新(1958-)男教授博士生导师jxxie@mater.ustb.edu.cn 随着电子信息技术的发展对金属微丝的使用 性能提出了较高的要求如更高的耐腐蚀性能、抗辐 照性能及耐高温性能等[1-3].实际生产中广泛采用 拉拔法制备金属微丝但是随着微丝直径减小生产 难度加大成品率降低生产成本急剧增加.因此 开发高效的微丝制备技术具有重要的实用意义.玻 璃包覆金属微丝以其优良的耐蚀、耐高温等性能具 有广泛的应用前景[4-7]. 熔融纺丝法是目前制备玻璃包覆金属微丝的经 济且可行方法.该法主要利用在高温时玻璃黏度 大、表面张力小、具有拉细成形的特点将玻璃纺成 毛细玻璃管金属液进入毛细玻璃管冷却凝固后形 成玻璃包覆金属微丝.由于直接从液态一步成形 且金属芯丝的制备与玻璃的包覆在同一工序中完 成因此具有生产周期短、成本低等优势[8-11]. 玻璃包覆金属微丝应用于绕制精密元器件的绕 组和用作复合材料增强相等要求微丝达到一定的 力学性能要求.本文在自主研制的实验设备上采用 熔融纺丝法制备玻璃包覆纯铜微丝利用拉伸实验 对玻璃包覆纯铜微丝以及去除包覆层后纯铜芯丝的 力学性能进行评价并观察断口形貌初步分析断裂 机理. 第30卷 第7期 2008年 7月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol.30No.7 Jul.2008 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2008.07.034
第7期 胡志勇等:玻璃包覆纯铜微丝的力学性能 .747 30m,玻璃包覆层厚度2~8m,图1(a)所示为玻 1试样制备及实验方法 璃包覆纯铜微丝显微照片,由图可见,纯铜芯丝和 1.1试样制备 包覆层形状规整、尺寸均匀,采用市售体积分数为 纯铜原料选用无氧铜杆(铜纯度99.98%),质 40%的氢氟酸作为玻璃腐蚀剂,将玻璃包覆纯铜微 量为1.8~3.2g,玻璃管选用型号为BJTY的高硼 丝浸入氢氟酸中去除玻璃包覆层,即可得到纯铜裸 硅酸盐玻璃,玻璃管外径10mm,壁厚1mm,在自行 丝.对于上述尺寸范围的微丝,经80~140s腐蚀, 研制的玻璃包覆金属微丝实验设备上制备了玻璃包 可将玻璃包覆层完全去除,图1(b)所示为去除玻璃 覆纯铜微丝,微丝的主要尺寸范围为铜丝直径4~ 包覆层后的纯铜芯丝试样照片, (a) (b) 玻璃包履层 纯铜芯丝 纯铜芯丝 10 um 10 um 图1拉伸实验样品显微照片.()带玻璃包覆层:(b)不带玻璃包覆层 Fig.1 Appearances of micro-wire samples used in tensile test:(a)with glasscoated layer;(b)without glass coated layer 1.2实验方法 拉伸实验参照GB10573一89有色金属细丝拉 2实验结果与讨论 伸实验方法,实验在北京服装学院材料实验中心进 2.1玻璃包覆纯铜微丝的拉伸变形曲线 行,采用Instronl122材料实验机,选用牛角夹具夹 图2(a)所示为玻璃包覆纯铜微丝的拉伸载荷 持试样,引伸仪选用量程为10N的传感器.试样标 位移曲线.由图可知,外径45m、包覆层厚度 距为70mm,拉伸速率为2 mm'min1.将试样放置 7.5m和外径27m、包覆层厚度6m的玻璃包覆 于夹具上时稍加一定的预紧力,使微丝或芯丝张直, 纯铜微丝的极限载荷分别为0.268N和0.237N:总 收集拉伸断裂后的玻璃包覆纯铜微丝和纯铜芯 位移量很小,分别为0.38mm和0.45mm,由于玻 丝,在CAMBRIDGE S360扫描电镜上观察微丝和 璃包覆纯铜微丝为复合材料,外层和芯丝分别由玻 芯丝的断口形貌 璃与纯铜组成,在施加拉伸载荷时,由于夹具仅与 0.30 (a) 400 (b) 0.25 45m 30.20 300 27um- 0.15 200 0.10 27μm 0.05 100 45m 0 0.1 0.20.30.40.5 0.15 0.300.45 0.60 位移mm 平均应变% 图2玻璃包覆纯铜微丝拉伸变形载荷一位移曲线()和平均应力厂一应变曲线(b) Fig.2 Tenstile curves of glass coated pure copper micro wires:(a)load-displacement curves:(b)average stress"strain curves
1 试样制备及实验方法 1∙1 试样制备 纯铜原料选用无氧铜杆(铜纯度99∙98%)质 量为1∙8~3∙2g玻璃管选用型号为 BJTY 的高硼 硅酸盐玻璃玻璃管外径10mm壁厚1mm.在自行 研制的玻璃包覆金属微丝实验设备上制备了玻璃包 覆纯铜微丝微丝的主要尺寸范围为铜丝直径4~ 30μm玻璃包覆层厚度2~8μm.图1(a)所示为玻 璃包覆纯铜微丝显微照片.由图可见纯铜芯丝和 包覆层形状规整、尺寸均匀.采用市售体积分数为 40%的氢氟酸作为玻璃腐蚀剂将玻璃包覆纯铜微 丝浸入氢氟酸中去除玻璃包覆层即可得到纯铜裸 丝.对于上述尺寸范围的微丝经80~140s 腐蚀 可将玻璃包覆层完全去除图1(b)所示为去除玻璃 包覆层后的纯铜芯丝试样照片. 图1 拉伸实验样品显微照片.(a) 带玻璃包覆层;(b) 不带玻璃包覆层 Fig.1 Appearances of micro-wire samples used in tensile test:(a) with glass-coated layer;(b) without glass-coated layer 1∙2 实验方法 拉伸实验参照 GB10573-89有色金属细丝拉 伸实验方法实验在北京服装学院材料实验中心进 行.采用 Instron1122材料实验机选用牛角夹具夹 持试样引伸仪选用量程为10N 的传感器.试样标 距为70mm拉伸速率为2mm·min -1.将试样放置 于夹具上时稍加一定的预紧力使微丝或芯丝张直. 收集拉伸断裂后的玻璃包覆纯铜微丝和纯铜芯 丝在 CAMBRIDGE S-360扫描电镜上观察微丝和 芯丝的断口形貌. 2 实验结果与讨论 2∙1 玻璃包覆纯铜微丝的拉伸变形曲线 图2(a)所示为玻璃包覆纯铜微丝的拉伸载荷- 位移曲线.由图可知外径 45μm、包覆层厚度 7∙5μm和外径27μm、包覆层厚度6μm 的玻璃包覆 纯铜微丝的极限载荷分别为0∙268N 和0∙237N;总 位移量很小分别为0∙38mm 和0∙45mm.由于玻 璃包覆纯铜微丝为复合材料外层和芯丝分别由玻 璃与纯铜组成在施加拉伸载荷时由于夹具仅与 图2 玻璃包覆纯铜微丝拉伸变形载荷-位移曲线(a)和平均应力-应变曲线(b) Fig.2 Tenstile curves of glass-coated pure copper micro-wires:(a) load-displacement curves;(b) average stress-strain curves 第7期 胡志勇等: 玻璃包覆纯铜微丝的力学性能 ·747·
.748 北京科技大学学报 第30卷 玻璃包覆层接触,主要由玻璃层传递拉伸载荷,当载 为214.6MPa.单晶铜(纯度99.95%)抗拉强度为 荷超过玻璃层可承受载荷的极限,玻璃发生脆断,载 128MPa,普通多晶铜线材(纯度99.95%)的抗拉强 荷瞬间加载于芯丝上,芯丝也随之发生断裂,又由 度为132MPa12].本文的纯铜芯丝试样表现出比单 于玻璃为脆性材料,因此其总位移很小, 晶铜丝和普通多晶铜丝高得多的抗拉强度, 图2(b)为根据图2(a)的拉伸载荷曲线所得到 600 的平均应力一应变曲线,由于玻璃包覆纯铜微丝由 两种材料组成,图2(凸)中应力为拉伸载荷除以总横 截面积的平均应力.由图可知,玻璃包覆纯铜微丝 400 延伸率较低,外径为27m的包覆丝抗拉强度 414MPa,延伸率约0.64%;外径为45m的包覆丝 200 抗拉强度169MPa,延伸率约0.55%. 2.2纯铜芯丝拉伸应力应变曲线 10 20 30 芯丝直径μm 图3所示为不同直径纯铜芯丝的拉伸应力一应 变曲线,由图可见,纯铜芯丝在较小的应变下迅速 图4芯丝直径与抗拉强度的关系 达到屈服点并开始塑性变形;在塑性变形阶段,应力 Fig.4 Relationship of tensile strength with pure copper diameter 随变形的进行增加缓慢,直至断裂,表现出较小的加 由于纯铜芯丝非常细小,所以在拉伸实验过程 工硬化率.对于直径10,16和30m的纯铜芯丝, 中,很难保证试样制备、加载操作及加载夹持状态等 其屈服强度与抗拉强度的比值分别为0.85,0.80和 条件的完全一致.因此,图4中相同直径芯丝的抗 0.75.而单晶铜线材和多晶铜线材的加工硬化率均 拉强度表现出较大的离散性,但从总的趋势看,芯 较高,单晶铜线材和多晶铜线材屈服强度与抗拉强 丝的抗拉强度随芯丝直径的减小而显著增加, 度的比值分别为0.315和0.6212],远低于本文纯 芯丝抗拉强度随直径而变化的规律与微丝制备 铜芯丝的屈服强度与拉伸强度的比值 过程中纯铜芯丝组织形成有关,前期研究表明], 600 当在水冷条件下进行微丝制备时,由于芯丝为单面 10 um 冷却,且微丝截面尺寸微小,热流Q可认为仅沿径 向方向流动,晶粒产生径向生长,沿横截面方向只有 400 一个晶粒,如图5所示.显然,在相同的冷却条件 16 um 30μm 下,不同直径的芯丝过冷度不同,导致凝固时临界晶 200 核半径也不一样,而且不同直径芯丝的冷却速率也 纯铜液 4 6 10 应变% 图3纯铜芯丝拉伸应力应变曲线 Fig.3 Tensile stress strain curves of pure copper fibers 玻璃 纯铜芯丝所表现出来的加工硬化率较低的特点 冷却水 与其微观组织特点有关,前期的研究结果表明:纯 Q 铜芯丝微观组织特点为单个晶粒沿长度方向排布, 0 晶界与轴线近似垂直,整个横截面只有一个晶 周液界面一 粒)].因此,与普通纯铜线材相比,纯铜芯丝的晶界 数量明显减少,晶界对位错运动的阻碍作用减小,从 品粒 而表现出较低的加工硬化率, 2.3芯丝直径与抗拉强度的关系 ,拉丝速度v 图4所示为纯铜芯丝直径与抗拉强度的关系曲 线.由图4可知,直径10m的芯丝平均抗拉强度 图5纯铜芯丝凝固物理模型 可达547.9MPa,直径30m的芯丝平均抗拉强度 Fig.5 Solidification physical model of a pure copper fiber
玻璃包覆层接触主要由玻璃层传递拉伸载荷当载 荷超过玻璃层可承受载荷的极限玻璃发生脆断载 荷瞬间加载于芯丝上芯丝也随之发生断裂.又由 于玻璃为脆性材料因此其总位移很小. 图2(b)为根据图2(a)的拉伸载荷曲线所得到 的平均应力-应变曲线.由于玻璃包覆纯铜微丝由 两种材料组成图2(b)中应力为拉伸载荷除以总横 截面积的平均应力.由图可知玻璃包覆纯铜微丝 延伸率较低外径为 27μm 的包覆丝抗拉强度 414MPa延伸率约0∙64%;外径为45μm 的包覆丝 抗拉强度169MPa延伸率约0∙55%. 2∙2 纯铜芯丝拉伸应力应变曲线 图3所示为不同直径纯铜芯丝的拉伸应力-应 变曲线.由图可见纯铜芯丝在较小的应变下迅速 达到屈服点并开始塑性变形;在塑性变形阶段应力 随变形的进行增加缓慢直至断裂表现出较小的加 工硬化率.对于直径1016和30μm 的纯铜芯丝 其屈服强度与抗拉强度的比值分别为0∙850∙80和 0∙75.而单晶铜线材和多晶铜线材的加工硬化率均 较高单晶铜线材和多晶铜线材屈服强度与抗拉强 度的比值分别为0∙315和0∙62[12]远低于本文纯 铜芯丝的屈服强度与拉伸强度的比值. 图3 纯铜芯丝拉伸应力应变曲线 Fig.3 Tensile stress-strain curves of pure copper fibers 纯铜芯丝所表现出来的加工硬化率较低的特点 与其微观组织特点有关.前期的研究结果表明:纯 铜芯丝微观组织特点为单个晶粒沿长度方向排布 晶界与轴线近似垂直整个横截面只有一个晶 粒[5].因此与普通纯铜线材相比纯铜芯丝的晶界 数量明显减少晶界对位错运动的阻碍作用减小从 而表现出较低的加工硬化率. 2∙3 芯丝直径与抗拉强度的关系 图4所示为纯铜芯丝直径与抗拉强度的关系曲 线.由图4可知直径10μm 的芯丝平均抗拉强度 可达547∙9MPa直径30μm 的芯丝平均抗拉强度 为214∙6MPa.单晶铜(纯度99∙95%)抗拉强度为 128MPa普通多晶铜线材(纯度99∙95%)的抗拉强 度为132MPa [12].本文的纯铜芯丝试样表现出比单 晶铜丝和普通多晶铜丝高得多的抗拉强度. 图4 芯丝直径与抗拉强度的关系 Fig.4 Relationship of tensile strength with pure copper diameter 由于纯铜芯丝非常细小所以在拉伸实验过程 中很难保证试样制备、加载操作及加载夹持状态等 条件的完全一致.因此图4中相同直径芯丝的抗 拉强度表现出较大的离散性.但从总的趋势看芯 丝的抗拉强度随芯丝直径的减小而显著增加. 图5 纯铜芯丝凝固物理模型 Fig.5 Solidification physical model of a pure copper fiber 芯丝抗拉强度随直径而变化的规律与微丝制备 过程中纯铜芯丝组织形成有关.前期研究表明[5] 当在水冷条件下进行微丝制备时由于芯丝为单面 冷却且微丝截面尺寸微小热流 Q 可认为仅沿径 向方向流动晶粒产生径向生长沿横截面方向只有 一个晶粒如图5所示.显然在相同的冷却条件 下不同直径的芯丝过冷度不同导致凝固时临界晶 核半径也不一样而且不同直径芯丝的冷却速率也 ·748· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
第7期 胡志勇等:玻璃包覆纯铜微丝的力学性能 ·749 不同;因此,尽管沿横截面仅有一个晶粒,但沿长度片,由图可见,玻璃包覆层断口平整;虽然可以观察 方向的晶粒尺寸(晶粒间距a)不同, 到玻璃断裂后芯丝继续产生一定的变形再断裂的现 芯丝冷却速率V:与微丝尺寸(芯丝直径d、包 象,但整个微丝的断裂模式仍基本上为脆性断裂. 覆层厚度)以及微丝制备过程中冷却介质的热物 参数有关,可表示为: V:=a(T2-Tk)(d+t)/ [emd2Cm+gCg(dii)] (1) 式中,Pm和Cm为金属的密度和比热容,g和Cg为 玻璃的密度和比热容,Tk为冷却液的温度,α为冷 却液与玻璃的换热系数,T2为金属液进入冷却液时 的温度.其中α采用横掠单管时的对流换热特征数 关联式,在冷却水流速0.25ms1时,分别计算了 芯丝直径10m、包覆层厚度5m和芯丝直径 30m、包覆层厚度8m的对流换系数 图6玻璃包覆纯铜微丝断口扫描电镜照片 假设T2为1200℃,代入纯铜与玻璃的热物理 Fig.6 SEM image of a glass coated pure copper micro"wire 性能参数,由式(1)计算可得直径10m芯丝和直径 图7所示为纯铜芯丝断口的扫描电镜照片.由 30m芯丝的冷却速率分别为4.66×105Ks-1和 图7可见,断口呈扁尖状或楔形,一般多晶铜线材 6.8×10Ks1,即芯丝的冷却速率随其直径的减 的拉伸断口出现韧窝,为微孔聚集型断裂.而本 小而显著增大,根据文献[13]晶粒直径与冷却速率 文纯铜芯丝在断口处没有发现韧窝,试样内也不产 的关系: 生孔洞,如图7(a)所示,且试样表面出现连续均匀 de=avb (2) 滑移台阶,如图7(b)所示,表明本文纯铜芯丝拉伸 式中,d。为晶粒直径,a约为1.75×107m·(K· 断裂模式为典型的滑移延伸断裂,这是由于纯铜芯 s1)5,b为0.9. 丝微观组织具有沿径向定向凝固的特点,整个横截 由式(2)可推算出直径为10m和30m芯丝 面仅有一个晶粒,因而拉伸变形时位错主要通过滑 的晶粒直径比值约为0.18.因此,纯铜芯丝直径越 移从试样表面放出,纯铜芯丝在经过了连续的滑移 小,晶粒间距越小,从而抗拉强度随芯丝直径减小而 后而最终发生断裂,从而在侧表面形成一系列滑移 增大 台阶. 2.4断裂机制 图6所示为玻璃包覆纯铜微丝断口扫描电镜照 b 20μm 20m 图7纯铜芯丝断口形貌 Fig.7 Fracture morphologies of a pure copper fiber 3结论 30m,玻璃包覆层厚度2~8m,用体积分数为 40%的氢氟酸经80~140s腐蚀,可完全去处玻璃包 ()采用熔融纺丝法制备了玻璃包覆纯铜微 覆层,得到纯铜芯丝 丝,玻璃包覆纯铜微丝主要尺寸范围为铜丝直径4~ (2)外径45m、包覆层厚度7.5m和外径
不同;因此尽管沿横截面仅有一个晶粒但沿长度 方向的晶粒尺寸(晶粒间距 a)不同. 芯丝冷却速率 V t 与微丝尺寸(芯丝直径 d、包 覆层厚度 t)以及微丝制备过程中冷却介质的热物 参数有关可表示为[9]: V t=α( T2- Tk)( d+t)/ [ρm d 2Cm+ρg Cg( dt+t 2)] (1) 式中ρm 和 Cm 为金属的密度和比热容ρg 和 Cg 为 玻璃的密度和比热容Tk 为冷却液的温度α为冷 却液与玻璃的换热系数T2 为金属液进入冷却液时 的温度.其中 α采用横掠单管时的对流换热特征数 关联式.在冷却水流速0∙25m·s -1时分别计算了 芯丝直径 10μm、包覆层厚度 5μm 和芯丝直径 30μm、包覆层厚度8μm 的对流换系数. 假设 T2 为1200℃代入纯铜与玻璃的热物理 性能参数由式(1)计算可得直径10μm 芯丝和直径 30μm 芯丝的冷却速率分别为4∙66×106 K·s -1和 6∙8×105 K·s -1即芯丝的冷却速率随其直径的减 小而显著增大.根据文献[13]晶粒直径与冷却速率 的关系: dc= aV -b t (2) 式中dc 为晶粒直径a 约为1∙75×107μm·(K· s -1) bb 为0∙9. 由式(2)可推算出直径为10μm 和30μm 芯丝 的晶粒直径比值约为0∙18.因此纯铜芯丝直径越 小晶粒间距越小从而抗拉强度随芯丝直径减小而 增大. 2∙4 断裂机制 图6所示为玻璃包覆纯铜微丝断口扫描电镜照 片.由图可见玻璃包覆层断口平整;虽然可以观察 到玻璃断裂后芯丝继续产生一定的变形再断裂的现 象但整个微丝的断裂模式仍基本上为脆性断裂. 图6 玻璃包覆纯铜微丝断口扫描电镜照片 Fig.6 SEM image of a glass-coated pure copper micro-wire 图7所示为纯铜芯丝断口的扫描电镜照片.由 图7可见断口呈扁尖状或楔形.一般多晶铜线材 的拉伸断口出现韧窝为微孔聚集型断裂[14].而本 文纯铜芯丝在断口处没有发现韧窝试样内也不产 生孔洞如图7(a)所示且试样表面出现连续均匀 滑移台阶如图7(b)所示表明本文纯铜芯丝拉伸 断裂模式为典型的滑移延伸断裂.这是由于纯铜芯 丝微观组织具有沿径向定向凝固的特点整个横截 面仅有一个晶粒因而拉伸变形时位错主要通过滑 移从试样表面放出.纯铜芯丝在经过了连续的滑移 后而最终发生断裂从而在侧表面形成一系列滑移 台阶. 图7 纯铜芯丝断口形貌 Fig.7 Fracture morphologies of a pure copper fiber 3 结论 (1) 采用熔融纺丝法制备了玻璃包覆纯铜微 丝玻璃包覆纯铜微丝主要尺寸范围为铜丝直径4~ 30μm玻璃包覆层厚度2~8μm.用体积分数为 40%的氢氟酸经80~140s 腐蚀可完全去处玻璃包 覆层得到纯铜芯丝. (2) 外径45μm、包覆层厚度7∙5μm 和外径 第7期 胡志勇等: 玻璃包覆纯铜微丝的力学性能 ·749·
,750 北京科技大学学报 第30卷 27m、包覆层厚度6凸m的玻璃包覆纯铜微丝的极 [6]Hu Z Y.Liu X F,Wang Z D,et al.Rapid solidification prepara- 限拉伸载荷分别为0.268和0.237N. tion and application of glass"coated metal microwires.Mater Rev, 2004,18(9):8 (③)纯铜芯丝应力应变曲线表现出低加工硬化 (胡志勇,刘雪峰,王自东,等.玻璃包覆金属微丝的快速凝 率的特点;芯丝的屈服强度与抗拉强度比值在0.75 固制备及应用.材料导报,2004,18(9):8) 以上, [7]Hasegawa R.Magnetic wire fabrication and applications./Magn (4)纯铜芯丝抗拉强度随芯丝直径减小而增 Magn Mater,2002,249(2):346 大,具有明显的尺寸效应:直径10m芯丝的平均抗 [8]Donald I W.Review production,properties and applications of 拉强度可达547.9MPa,延伸率约为2.5%;芯丝在 microwire and related products.J Mater Sci,1987,22:2661 [9]Larin VS.Preparation and properties of glass"coated microwires- 拉伸中产生滑移延伸断裂, JMagn Magn Mater.2002.249:39 [10]Xie JX.Advanced Processing Technologies of Materials.Bei- 参考文献 jing:Metallurgical Industry Press,2004 [1]Zhang Z C.The status and development orientation of enamel (谢建新·材料加工新技术与新工艺·北京:冶金工业出版 wire.Wire Cable,1999(2):2 社,2004) (张志昌.漆包线的现状及其发展动向,电线电缆,1999(2): [11]Hu Z Y,Liu X F.Su S,et al.Magnetie thermo coupled finite 2) element simulation of micro melting bath in melting spinning [2]Liu G T.Metal fibres and recent advances.Rare Met Mater Chin J Nonferrous Met.2006.16(1):41 Eng,1994,23(2).7 (胡志勇,刘雪锋,苏顺,等.熔融纺丝微熔池磁热耦合有限元 (刘古田.金属纤维综述.稀有金属材料与工程,1994,23 数值模拟.中国有色金属学报,2006,16(1):41) (2):7) [12]Li Bing.Wang Xin,Guo Juncang.et al.Mechanical properties [3]Chiriac H.Oval T A.Amorphous glass"covered magnetic wires of copper wires with small diameter by continuous casting of preparation,properties,applications.Prog Mater Sci.1996. single crystal.J Xi'an Inst Technol.2005.25(6):579 40:333 (李炳,王鑫,郭俊仓,等.单晶连铸小直径铜线材的静拉伸 [4]Donald I W.Review Production.properties and applications of 力学性能研究.西安工业学院学报,2005,25(6):579) micro wire and related products.J Mater Sci,1987.22(9): [13]Boswell P G.Chadwick G A.The grain size of splat quenched 2661 alloys.Seripta Metall,1977,11(6):459 [5]Wang J,Liu X F,Xie J X.Preparation and characterization of [14]Hu R.He P,Li J S,et al.Analysis of mechanical properties glass coated pure copper microwire.Chin J Nonferrous Met, and fracture characteristic of continuous casting single crystal 2005,15(12):1953 copper.Mech Sci Technol,2005.24(6):716 (王璟,刘雪峰,谢建新。玻璃包覆纯铜微丝的制备与表征。中 (胡锐,和平,李金山,等,连铸单晶铜的力学性能及断裂特 国有色金属学报,2005,15(12):1953) 征.机械科学与技术,2005,24(6):716)
27μm、包覆层厚度6μm 的玻璃包覆纯铜微丝的极 限拉伸载荷分别为0∙268和0∙237N. (3) 纯铜芯丝应力应变曲线表现出低加工硬化 率的特点;芯丝的屈服强度与抗拉强度比值在0∙75 以上. (4) 纯铜芯丝抗拉强度随芯丝直径减小而增 大具有明显的尺寸效应;直径10μm 芯丝的平均抗 拉强度可达547∙9MPa延伸率约为2∙5%;芯丝在 拉伸中产生滑移延伸断裂. 参 考 文 献 [1] Zhang Z C.The status and development orientation of enamel wire.Wire Cable1999(2):2 (张志昌.漆包线的现状及其发展动向.电线电缆1999(2): 2) [2] Liu G T.Metal fibres and recent advances. Rare Met Mater Eng199423(2):7 (刘古田.金属纤维综述.稀有金属材料与工程199423 (2):7) [3] Chiriac HOval T A.Amorphous glass-covered magnetic wires: preparationpropertiesapplications. Prog Mater Sci1996 40:333 [4] Donald I W.Review Productionproperties and applications of micro-wire and related products.J Mater Sci198722(9): 2661 [5] Wang JLiu X FXie J X.Preparation and characterization of glas-s coated pure copper microwire. Chin J Nonferrous Met 200515(12):1953 (王 刘雪峰谢建新.玻璃包覆纯铜微丝的制备与表征.中 国有色金属学报200515(12):1953) [6] Hu Z YLiu X FWang Z Det al.Rapid solidification preparation and application of glass-coated metal microwires.Mater Rev 200418(9):8 (胡志勇刘雪峰王自东等.玻璃包覆金属微丝的快速凝 固制备及应用.材料导报200418(9):8) [7] Hasegawa R.Magnetic wire fabrication and applications.J Magn Magn Mater2002249(2):346 [8] Donald I W.Review productionproperties and applications of microwire and related products.J Mater Sci198722:2661 [9] Larin V S.Preparation and properties of glass-coated microwires. J Magn Magn Mater2002249:39 [10] Xie J X.A dv anced Processing Technologies of Materials.Beijing:Metallurgical Industry Press2004 (谢建新.材料加工新技术与新工艺.北京:冶金工业出版 社2004) [11] Hu Z YLiu X FSu Set al.Magnetic-thermo coupled finite element simulation of micro melting bath in melting spinning. Chin J Nonferrous Met200616(1):41 (胡志勇刘雪峰苏顺等.熔融纺丝微熔池磁热耦合有限元 数值模拟.中国有色金属学报200616(1):41) [12] Li BingWang XinGuo Juncanget al.Mechanical properties of copper wires with small diameter by continuous casting of single crystal.J Xi’an Inst Technol200525(6):579 (李炳王鑫郭俊仓等.单晶连铸小直径铜线材的静拉伸 力学性能研究.西安工业学院学报200525(6):579) [13] Boswell P GChadwick G A.The grain size of splat-quenched alloys.Scripta Metall197711(6):459 [14] Hu RHe PLi J Set al.Analysis of mechanical properties and fracture characteristic of continuous casting single crystal copper.Mech Sci Technol200524(6):716 (胡锐和平李金山等.连铸单晶铜的力学性能及断裂特 征.机械科学与技术200524(6):716) ·750· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷