Fe-Al基金属间化合物的电渣重熔工艺

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.2000.02.007 第22卷第2期 北京科技大学学报 Vol.22 No.2 2000年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2000 Fe-Al基金属间化合物的电渣重熔工艺 高德春杨王玥 陈崇禧孙祖庆 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要通过适当的非真空治炼+电渣重熔工艺，制备了含Cr的F©AI基金属间化合物合金. 实验发现，选择适当的热输入工艺参数，电渣重熔过程极大地降低了F©A1I基金属间化合物合 金中的S,O,H,P等杂质元素的含量，改善了析出相的大小与分布.铸锭具有良好的热加工性能， 经锻造和中温热机械处理后，纵向室温延伸率分别超过8%和10%，屈服强度超过400MP,新 裂强度达到700MPa,力学性能与同类真空冶炼大体积材料的性能相当. 关键词FeAl基合金：电渣重熔：非真空冶炼：机械性能 分类号TF14;TG14 Fe-Al基金属间化合物具有优异的高温耐 熔炉，制得Φl10mm的铸锭，电渣重熔时将保护 氧化性、硫化性和强度质量比，对于室温下塑 渣mcs,:mo.=7:3(质量比)在850℃保温2h.设计 性较差和超过600℃高温时强度急剧降低的问 的电渣重熔铸锭与对比用的真空治炼铸锭(716 题，通过合金化和中温热机械处理己得到了极 m)的化学成分示于表1.将电渣重熔铸锭在1 大的改善1.但是Fe-Al基金属间化合物材料 100-850℃锻造开坯后，于1000-800℃进行热轧 的制备对原材料和工艺的要求都很高，特别要 直至5mm,然后在720-580℃经多道次轧制成 求高的真空度，否则影响最终材料的力学性能. 2mm厚的薄板.薄板线切割成标距为10mm的 近年来非真空冶炼与随后的电渣重熔技术 室温拉伸试样，在Instron4507材料实验机上进 相结合，已在FeAL,NiA1等金属间化合物中得 行拉伸试验，拉伸速度0.5mm/min.利用扫描电 到应用.文献[3]认为，电渣重熔可以去除非真 镜和光学显微镜进行组织观察， 空治炼电极中的氢原子，提高材料的韧性、塑性 表1电渣重熔与真空冶炼铸锭的设计成分（质量分数） 和耐疲劳性能，同时指出，非真空冶炼要求碳 Table 1 The designing compositions of ESR and 716m in 含量较低，而电渣重熔法含有一定量的碳（如C vacuum melting ingots 名 质量分数为0.074%0.14%)，通过C的固溶强 合金 Al Cr Nb C Z B 化作用和形成的Fe,AIC析出相的弥散强化作 ESR1 16 5.5 0.015 用，来提高高温性能，并有可能改善电渣重熔工 ESR2 16 5.5 0.4 0.015 艺 ESR3 12 5.5 0.4 0.015 本文研究了与真空冶炼成分相近、含有较 ESR4 16 55 0.015 ESR5 16 5.5 0.4 0.015 低碳含量的FeAl基金属间化合物的非真空冶 ESR6 16 5.5 0.4 0.015 0.1 0.1 炼加电渣重熔过程，在国内首次通过非真空治 716m 16 5.50.40.015 炼方法制备了FeAl基金属间化合物合金. 2实验结果 1实验过程 2.1非真空冶炼及电渣重熔工艺 采用纯Fe,Al,Cr等在70kW高频感应炉中， 非真空冶炼及电渣重熔过程中，考虑到S 经非真空冶炼(AIM)方法制备成69mm的电 对FeAl基合金的塑性会产生不良影响，采用钙 极，所用的保护渣为55mco+25mo,+20mcas(m为 铝系渣，可以较好地起到脱$作用；又因为合金 质量).用铝石灰作脱氧剂，并加少量Ca脱氧， 本身A!含量很高，也能起到很好的脱氧效果， 浇铸电极时通Ar气保护，采用100kW电渣重 对试验的3种非真空冶炼电极不同部位A1含 1999-12-6收稿高德春男，31岁，博士生 量的化学分析结果（表2）表明，由于非真空冶 ·“863”计划资助项目(No.715-005-0121) 炼所得电极冷却较快，沿长度方向A1没有出现

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 心 一 基金属 间化合物 的 电渣重熔工艺 高德春 杨王明 陈崇禧 孙祖庆 北京科技大学材料科学与工程学院 ， 北京 摘 要 通 过 适 当 的非 真 空 冶 炼 电渣 重熔 工 艺 ， 制 备 了含 的 基 金 属 间化合物合金 实验 发现 ， 选择 适 当 的热 输入 工 艺参 数 ， 电渣重熔过程 极 大地 降低 了 基 金属 间化 合物合 金 中 的 ，，， 等 杂质 元 素 的含 量 ， 改善 了析 出相 的大小与分布 铸锭 具有 良好 的热加 工 性 能 ， 经 锻 造和 中温热机 械处 理 后 ， 纵 向室温延 伸率 分 别超 过 和 ， 屈 服 强度超 过 ， 断 裂强度 达 到 ， 力 学性 能与 同类真 空 冶 炼大体积材料 的性 能相 当 关键 词 一 基 合 金 电渣重熔 非 真空 冶 炼 机械性 能 分 类号 熔 炉 ， 制 得中 的铸锭 ， 电渣 重熔 时将保 护 渣 脚 、 。 尸 质量 比 在 ℃ 保温 设计 的 电渣 重 熔 铸锭 与对 比用 的真 空 冶 炼铸锭 的化 学 成分 示 于 表 将 电渣重熔铸锭 在 一 ℃ 锻造开 坯 后 ， 于 一 进行热 轧 直 至 ， 然 后 在 一 ℃ 经 多道 次轧 制成 厚 的薄板 薄 板 线切 割成 标距 为 的 室 温 拉 伸 试 样 ， 在 材 料 实验 机上 进 行 拉伸试验 ， 拉伸 速度 利用 扫描 电 镜 和 光 学 显 微镜 进 行 组 织 观 察 表 电渣 重 熔 与真 空 冶炼铸锭 的设 计 成 分 质量 分数 一 一 基 金 属 间化 合 物 具 有 优 异 的 高温 耐 氧化性 、 硫 化 性和 强 度质 量 比 对 于 室温下 塑 性 较 差 和 超 过 ℃ 高温 时 强 度 急剧 降低 的 问 题 ， 通 过 合 金 化 和 中温 热 机械 处 理 己 得 到 了极 大 的改 善〔， ， ’ 二 但 是 一 基 金 属 间化 合 物材 料 的制 备 对 原 材料 和 工 艺 的要 求 都 很 高 ， 特 别 要 求 高的真空度 ， 否 则影 响最 终材料 的力 学性 能 近年 来 非 真 空 冶 炼 与 随 后 的 电渣重 熔技 术 相 结 合 ， 已 在 ， 等 金 属 间化 合 物 中得 到 应 用 文 献 〔 认 为 ， 电渣 重 熔 可 以去 除非 真 空 冶 炼 电极 中的氢 原子 ， 提 高材料 的韧性 、 塑 性 和 耐 疲 劳性 能 同 时指 出 ， 非 真 空 冶 炼要 求碳 含 量较低 ， 而 电渣 重熔法含 有一 定 量 的碳 如 质 量 分 数 为 一 ， 通 过 的固溶强 化 作用 和 形 成 的 析 出相 的弥 散 强 化作 用 ， 来 提 高高温性 能 ， 并有 可 能改善 电渣重熔工 艺 ， 本 文 研 究 了与 真 空 冶 炼 成 分 相 近 、 含 有较 低 碳含 量 的 基 金 属 间化 合 物 的非 真 空 冶 炼加 电渣 重 熔过程 在 国 内首 次通 过 非 真 空 冶 炼 方 法 制 备 了 基 金 属 间化 合 物 合 金 合金 ， ， 实验过程 采用 纯 ， ， 等在 高频 感应 炉 中 ， 经 非 真 空 冶 炼 方 法 制 备成 中 的 电 极 ， 所用 的保护渣 为 。 ，。 。 为 质 量 用 铝 石 灰作脱 氧剂 ， 并加 少 量 脱 氧 ， 浇 铸 电极 时 通 气 保护 采用 电渣 重 一 一 收稿 高德春 男 ， 岁 ， 博士 生 “ ，， 计 划 资助 项 目 一 一 实验结果 非真空冶炼及 电渣重熔工艺 非 真 空 冶 炼及 电渣 重熔 过程 中 ， 考 虑 到 对 一 基 合 金 的塑 性会 产 生 不 良影 响 ， 采用钙 铝 系渣 ， 可 以较好 地起 到 脱 作 用 又 因为合 金 本 身 含量 很 高 ， 也能起 到很 好 的脱氧 效果 对 试验 的 种 非 真 空 冶 炼 电极 不 同部位 含 量 的化 学分 析 结果 表 表 明 ， 由于 非真空 冶 炼所 得 电极冷 却 较快 ， 沿 长 度 方 向 没 有 出现 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2000．02．007

·122 北京科技大学学报 2000年第2期 大的宏观偏析现象 表3电渣重熔工艺参数 表2电极中不同部位的A的含量（质量分数） Table 3 The process parameters of eleetroslag remelting Table 2 The composition of Al of the electrode at variety I艺参数ESRI ESR2ESR3ESR4ESR5ESR6 locations % 直径/mm 110110100110110110 电极 上部 中部 下部 充填比 0.390.390.390.390.390.39 AIMI 162 16.1 15.8 渣（质量比） 70CaF2+30Al:0, AIM2 16.5 16.4 16.4 渣量g 1.001.101301.201.201.20 AIM3 12.3 12 11.9 熔池电压V 28 2829 3232 32 熔池电流kA 53250.45870.470.470.4 表3示出了电渣重熔过程的工艺参数，其中 熔池功率kW 1.901.802.002.202.202.20 ESRI(Fe,AlCr),ESR2(Fe,AICrNbC)和ESR3在随 格炼速率/kg-min'0.5350.5240.6380.7140.7140.667 后均锻造成功：而ESR4(Fe,AlCr)),ESR5(Fe,A- 锭质量kg 6.627.085.10101010 CrNb),ESR6(Fe,AlCrZrMoNbB)由于电渣重熔时 熔炼时间min 1213.508141415 热输入功率过高，使得脱气效果较差，夹杂物含 22电渣重熔对合金成分的影响 量较高，在同样的锻造工艺条件下，都没有锻造 表4示出了ESR1,ESR2合金在电渣重熔前 成功.图I为电渣重熔材料ESR2(a)与真空冶炼 后成分的变化.可以看出：电渣重熔过程A1的 材料716mb)板材中析出物的背散射电子相，这 损耗在S%以下，Cr,Nb等元素的含量变化不大： 些析出相颗粒比较粗大，凝固时形成，对性能不 电渣重熔过程明显地降低了杂质元素S,P的含 利.经电渣重熔后，析出相相对细小，EDAX分 量，其中S的含量降到5×10*以下，P在44×10 析为含Nb第二相，分布较均匀，形状较圆滑、 以下：O,N保持在很低水平，H含量降低约20%. (a) (b) 10’000 图1电渣重熔制备材料(。)与真空治炼材料(b)中的析出物 Fig.I The precipitation of specimens of(a)ESR and (b)vacuum melting 表4非真空冶炼电极与电遭重熔锭的化学成分（质量分数） Table 4 Chemical analysis of AIM electrodes and ESR ingots % 合金 Al Cr Nb P N 0 H AIMI 16.0 5.20 0.019 <0.9x1017.2x×10’52.0×1013.5×1016.6×10 ESRI 15.7 5.03 0.014 <0.5×10’1.5×10's2.0x10’3.6×1014.6×10 AIM2 16.5 5.40 0.40 0.015 <0.9×10115×10≤2.0×108.5×1016.4×10· ESR2 16.1 5.37 0.39 0.017<0.5×10’3.0x10'≤2.0x10’3.0x1015.6×10 23室温拉伸性能与组织形貌 真空治炼材料的拉伸强度和断裂延伸率还要低 表5为经过中温热机械处理的薄板试样的 些。电渣重熔材料的力学性能与同类真空治炼 室温纵向拉伸性能，其中ESRI(Fe,AlCr)延伸率 材料的性能相当.只有成分差别较大的ESR3 超过8%，ESR2(Fe,AICrNb)延伸率超过10%，屈 的性能较差，这可能与其相结构有关.根据F© 服强度超过400MPa,断裂强度达到700MPa.从 A1合金相图，含有I2%质量分数)A1的ESR3处 电渣重熔用真空冶炼(50kg铸锭)中温热机械处 于两相区内，它的性能特点尚不清楚. 理后试样的拉伸性能看，二者屈服强度相似，而

Vol.22 No.2 高德春等：Fe-Al基金属间化合物的电渣重熔工艺 ·123- 表5中温热机械处理薄板的室温力学性能 32电渣重熔对杂质元素含量的影响 Table 5 Room temperature mechanical properties of ther- 从表4可以看出S,O,H和P都不同程度地 mo-mechanical of sheets 有所降低.由于Fe-A1基金属间化合物中Al含 合金 deMPa oMPa 6/% 量很高，在非真空冶炼时O含量已较低，随着 ESRI 434.2 746.7 8.3 夹杂物的析出，0保持在较低的水平，电渣重熔 ESR2 437.7 761.7 10.4 时，FeAI基金属间化合物中S的去除最为明 ESR3 407.7 581.3 4.0 显，在含有CaO的渣中，脱S主要通过CaO.Ba- 716m 444.0 695.5 8.2 1 igidad等认为，电渣重熔时，H会以气泡形式 图2为电渣重熔试样经中温热机械处理后 溢出熔池，但并没有指出对H的影响有多大， 的金相组织.该组织呈明显的轧制条带形貌， 我们实验发现，去H效果只有20%.这可能是 变形条带非常细长，条带宽度较均匀，有利于提 因为，水蒸气的增氢作用，抵消了部分脱氢效 高纵向拉伸性能 果，另外，电渣重熔过程也降低了P的含量. 33对力学性能的影响 由于电渣重熔过程中会使氧等以夹杂物形 式被渣系吸收，降低了材料中的O,S,H等的含 量，使第二相析出物较均匀细小，形变时晶粒变 形较均匀，轧制组织呈均匀的细长条带状，有利 于提高纵向拉伸性能：而且重熔时，品粒沿铸锭 斜纵向生长，并可通过控制熔化凝固速度调整 晶粒生长方向，有利于锻造开坏，这对于FeAl 200m 基合金尤为重要，电渣重熔所得材料具有良好 图2电渣重熔制备材料的形变组织 的综合力学性能，经中温热机械处理后，与真空 Fig 2 The microstructures of specimens of ESR 治炼材料的力学性能相当。 3讨论 4结论 31电渣重熔过程中热输入大小的影响 ()通过非真空冶炼+电渣重熔工艺，成功 一般认为电渣重熔过程中非金属夹杂物的 地制备了2种FεAl基金属间化合物合金，即 去除，按具体冶金条件分析，在电极熔化末端、 FeAlCr和Fe,AICrNbC,经中温热机械处理后， 熔滴过渡、金属熔池3区都存在，而以电极熔化 延伸率分别超过8%和10%，a:超过400MPa, 末端熔滴形成过程为主，因此电流、电压的选 达到700MPa.其力学性能与同种成分真空冶 择以保证一定电极插入深度和一定的电极熔化 炼大体积材料的力学性能相当。(2)电渣重熔降 末端锥头面积为原则.实验证明，提高输入电 低了FeAl基金属间化合物合金中S,O,H,P等 流和降低输入电压，以使电极浸在渣池中的锥 杂质元素的含量水平，改善析出物的形态与含 头面积显著增加；而热输入大小主要影响夹杂 量.(3)电渣重熔过程中，热输入大小对材料的 物在熔池的浮升 性能有较大彩响，在保证电弧稳定的情况下，适 FeAl基金属间化合物中由于Al含量很高， 当降低热输入有利于夹杂物和有害元素的去 在电渣重熔时会重新析出夹杂物，这些细小的 除 高熔点夹杂物不易被渣吸收，此时适当降低热 输入功率，有利于夹杂物的析出.另一方面，由 参考文献 于气体对Fe-A1基金属间化合物的力学性能影 I MeKamey C G.Devan J H,Tortorelli P F.Sikka V K.A 响较大，因此铸锭凝因速度应该小于气泡浮升 Review of Recent Developments in Fe,Al-based Alloys. J Mater Res.1991.6:1779 速度，适当降低热输入功案，从而降低熔化速 2 Sun Z Q,Huang Y D.Yang W Y.Chen G L.Microstruc- 度，有利于气泡的析出.ESR4,ESR5和ESR5铸 ture Engineering Mater.Res Soc Symp Proc,1993,288: 锭中存在大量大颗粒夹杂物和气泡，主要是由 885 于热输入过高引起的， (下转133页)

Vol.22 No.2 林涛等：温压过程致密化机制探讨 ·133· 的影响.粉末冶金工业，1998(4)：7 4黄培云.粉末冶金原理.北京：冶金工业出版社，1982. 3果世驹，林涛.细磷铁粉的制备及其对铁粉温压行为 185 的影响.粉末冶金技术，1997,15(1)：14 5钱祥.润滑剂与添加剂.北京：高等教育出版社，1993.5 Densification Mechanism of Warm Compaction LIN Tao,GUO Shiju,LI Mingyi,WEI Yanping Materials Science and Engineering School,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT Throughout studying the relationship between the compact density and the compacting pressure the compacting temperature,testing the microhardness of particles in the compact,detecting the distribution of lubricant in the compact,the densification mechanism of warm compaction can be concluded as following: the compaction principle of iron powder is the same as that of conventional compaction,while the effective pressure during warm compaction is larger than that of conventional compaction.The temperature during com- paction can slow down the progress of work hardness and improve the plasticity of iron powder.The lubricant is only effective at the optimum temperature.Under this condition,the lubrication takes place of viscous flow, which can be squeezed out of the compact,effectively reducing the friction between particles and between par- ticle and die wall,and also decreasing the ejection pressure. KEY WORDS warm compaction;iron powder;compaction pressure;temperature;lubricant (上接第123页) 3 Baligidad R G,Prokash U,Rao V R,Rao P K,Ballal N B.4 Li Z B.Mechanism of Oxide Inclusions Removal in the Processing of Fe,Al Based Intermerallic Alloys Through ESR Process.In:Proc 9th ICVM on Special Melting, Elecro-slay Remelting.ISIJ International,1996,36:1448 1988.732 Electroslag Refining Processing of Iron-aluminium Based Intermetallic Alloys GAO Dechun,YANG Wangyue,CHEN Chongxi,SUN Zuqing Materials Science and Technology School,UST Beijing,Beijing 100083 ABSTRACT A process route comprising air induction melting(AIM)and electroslag remelting(ESR)for production of Fe,Al based containing Cr alloys has been developed.The effect of melting practice on the purity of elements,inclusions and properties is reported.Proper selection and control of power input during electro- slag remelting resulted in clean,sound,homogenous and defect-free ingots.The content of S,O,H,P in the sam- ples were decreased,and the size and distribution of inclusion were changed.After hot forging and thermo- mechanical process,the longitudinal elongation at room temperature is over 8%and 10%for two kinds of ma- terials,yield strength is over 400 MPa,and ultimate tensile strength is about 700 MPa.It is more possible to melt Fe,Al based alloys by ESR. KEYWORDS iron-aluminide;electroslag refining;air induced melting;mechanical properties

】 一 林涛 等 温 压 过程 致密 化机制 探讨 一 的影 响 粉 末 冶金工 业 ， 果世驹 ， 林涛 细 磷 铁粉 的制 备及其 对 铁 粉温压 行 为 的影 响 粉末 冶金 技术 ， ， 黄培 云 粉末 冶 金 原 理 北 京 冶金工 业 出版社 ， 钱祥 ， 润滑剂与添加 剂 北 京 高等 教育 出版社 ， 五石 矶 扩， 舒， 环代 ， ， ， 即 ， ， ， ， ， ， ， ， 倪币 丫曰 带 贷尸 资日 兄币 甸分 匀分 乍币 倪归 两夕 佃夕 口弓沂曰伪夕 马夕 贷尹 卿钾 倪币 匕 倪尸 马曰 、 日 弓听 ， 佗币， 倪币 ， 马日 佃矛 甸夕 倪尸 、 夕 乌夕 又‘ ， 佗币 钩夕 日钩矛 气护 知钾 佗睡曰弓归 渐 ，佗嗬州二丫尹 丫 ， 倪币 ， 佃夕 龟分 月翻夕 句笋 勺夕 上接第 页 ， ， ， ， ， 一 ， ， 一 月 ， 瀚 刀 夕 ， 〔 石咙刀 口刀名戈衣 〔 ， ， 吧 叔 丽 ， ， ， 一 ， ， ， ， ， ， ， ， 勿 一 由 飞