基础化学 重 结晶 宋丽丽 山东中医药高等专科学核
一、实验目的 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.熟练进行热过滤和抽滤的操作。 二、实验原理 一般情况下，升高温度，固体有机物在溶剂中的溶 解度增大，降低温度，溶解度减小。重结晶就是利用 这一性质，使化合物晶体在高温下溶解，在低温下从 饱和溶液里析出。 基础化学
由于样品与杂质在溶剂中的溶解度不同，可以 经过滤（常压过滤除去难溶性杂质，减压过滤除去 吸附在晶体表面上的母液和可溶性杂质)而将杂质 除去，达到分离、提纯的目的。 重结晶操作的关键是选择合适的溶剂。 基础化学
三、仪器和药品 仪器：循环水泵、电热套、保温漏斗、短颈漏 斗、布氏漏斗、表面皿、200mL烧杯、吸滤瓶、 100mL锥形瓶、胶塞、玻棒、滤纸、铁架台、天平、 酒精灯。 药品：乙酰苯胺、活性炭、沸石、蒸馏水。 基础化学
药品：乙酰苯胺、活性炭、沸石、蒸馏水。 抽滤瓶 布氏漏斗 热滤漏斗 基础化学 5
四、实验步骤 1.称量溶解 在200mL烧杯中放3g乙酰苯胺粗品，加入70mL 纯水加热至沸腾，不断搅拌，若有未溶解的样品， 可再酌加少量的纯水（约5ml),搅动直至乙酰苯胺 全部溶解（如果加热后仍有不溶解性物质，可视为 不溶性杂质)。 基础化学 6
2.热滤 热溶液稍冷后，加入 保温漏斗 (内放热水) 少量活性炭，搅动并继续 煮沸5分钟至脱色（如仍 不能脱色，可重复上述操 作)，趁热过滤除去不溶 性杂质。 热滤装置 基础化学 7
8 菊花形滤纸的折叠方法 基础化学 8
3.抽滤洗涤 布氏漏斗 活塞 收集滤液，加 抽气 塞静置冷却，有乙 酰苯胺析出，抽滤 安全瓶 后，加少量蒸馏水 浸没晶体，再次抽 滤。 抽滤装置 基础化学
4.抽滤完成后，先拔掉抽滤瓶上的橡皮管，再关 抽水泵，以防倒吸。最后，连同滤纸一起取出晶体， 放在表面皿上晒千，或在100℃以下烘干，称量，计 算回收率。 思考题 1.重结晶的步骤和每一步的目的是什么？ 2.使用活性炭要注意什么？它对哪种溶剂的溶液 脱色效果较好？ 基础化学 10