基础化学 乙酸乙酯的制备 宋丽丽山东中医药高等专科学核
一、实验目的 1.学习分液漏斗的使用方法。 2.熟悉蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。 3.掌握酯化反应的原理和酯的制备操作。 基础化学 制作；宋丽丽 2
二、实验原理 乙酸和乙醇在浓硫酸作催化剂，在110~心120°C 的温度下进行反应生成乙酸乙酯。反应方程式如下： CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H20 为了提高酯的产率，可采用下列措施：①使某 一反应物醇或酸过量。②将反应中生成的酯或水及 时去除。 基础化学 制作：宋丽丽 3
三、仪器和药品 仪器：150ml三口烧瓶、125mL分液漏斗、 250mL直形冷凝管、接液管、100C温度计、200C 温度计、500W电炉、150mm刺形分馏柱、60mL蒸 馏烧瓶、60mL滴液漏斗、50mL锥形烧瓶、砂浴盘 (或电热套)、pH试纸。 基础化学 制作：宋丽丽
三口烧瓶 分液漏斗 刺形分馏柱 药品：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和食盐水、 无水硫酸镁、2mo1·L-1碳酸钠溶液、4.5mo1·L-1 氯化钙溶液。 基础化学 制作：宋丽丽 5
四、实验步骤 1.乙酸乙酯制备装置 在三口烧瓶中加入10mlL乙醇，边振荡边分次加 入10mL浓硫酸，混匀，加2~3粒沸石。用铁夹将三 口烧瓶固定在铁架台上。 基础化学 制作：宋丽丽
三口烧瓶左侧插入温度计，温度计水银球部分 应距离烧瓶底约1cm。右侧装置滴液漏斗，滴液漏 斗的下端插入液面下约1cm。在滴液漏斗中，加入 20mL冰醋酸和20ml乙醇。中间瓶口装置刺形分馏 柱，分馏柱的上端用软木塞封闭，支管与冷凝管连 接。冷凝管下端依次连接接液管、锥形瓶。 基础化学 制作·宋丽丽
加热，使反应体系升温至110~120℃，此时 冷凝管口应有液体蒸出。保持反应瓶中的温度， 并将滴液漏斗中的混合液慢慢滴入反应瓶中（约 70分钟滴完)，滴完后继续保温10分钟。 将收集到的馏液置于梨形分液漏斗中，用10 mL饱和食盐水洗涤，分离下面水层，上层液体再用 20mL2mo1·L-1碳酸钠溶液洗涤，一直洗到上层液 体pH为7~8为止。 基础化学 制作：宋丽丽
用10mL水洗1次，用10mL4.5mo-L-1氯化钙 溶液洗两次。静置，弃去下面水层，上面酯层自分 液漏斗上口倒入干燥的50mL锥形瓶中，加适量无 水硫酸镁干燥，加塞，放置至液体澄清，得到乙酸 乙酯粗品。 基础化学 制作：宋丽丽 9
2.蒸馏精制将乙酸乙酯粗品通过漏斗过滤至60 mL蒸馏烧瓶中，加沸石，水浴加热蒸馏。用已知重量 的50mL锥形瓶收集73~78℃的馏液，称重、密塞，贴 上标签。 3.计算产率 思考题 乙酸乙酯粗品中可能有哪些杂质？这些杂质是如 何生成的？如何除去？ 基础化学 制作：宋丽丽 10