TiC在Ti2CS上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定

为探讨与控制薄板坯连铸连轧工艺条件下碳化钛在钢中的析出行为,应用透射电子显微术(TEM)研究了纳米尺度TiC和Ti2CS析出相的结构及取向关系.结果表明,实验钢中Ti2CS的析出温度较TiC的高,先析出的Ti2CS可作为TiC的非自发形核地点.实验观察到细小TiC粒子在Ti2CS上生长的现象.电子衍射和X射线能谱(EDS)分析表明:TiC和Ti2CS之间的取向关系为{001}Ti2CS∥{111}TiC,〈100〉Ti2CS∥〈011

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D0I:10.13374/i.i8sn1001-t53.2010.04.006 第32卷第4期北京科技大学学报 Vol 32 No 4 2010年4月 Journal of Un iversity of Science and Techno logy Beijng Apr.2010 TiC在Ti2CS上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定娄艳芝)李春志”柳得橹) 1)北京航空材料研究院，北京1000952)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要为探讨与控制薄板坯连铸连轧工艺条件下碳化钛在钢中的析出行为，应用透射电子显微术(TEM)研究了纳米尺度 T℃和T玉CS析出相的结构及取向关系，结果表明，实验钢中TCS的析出温度较TC的高，先析出的TiCS可作为TC的非自发形核地点·实验观察到细小T℃粒子在T玉CS上生长的现象，电子衍射和X射线能谱(EDS)分析表明：TC和TCS之间的取向关系为《001)re∥(111}c,〈100recs∥(01r在TEM下还观察到以李晶形式存在的TC李晶面为(1i)面.总之，在钢中先行析出的T玉CS和TC粒子都可能成为新生成TC的非自发形核地点，孪生和外延生长是T汇沉淀的两种重要机制. 关键词CSP工艺：微合金化：钛析出相；李生：外延生长；取向关系分类号TG142.1 TEM observation of TiC precipitates nucleated on Ti2CS and detem ination of orien tation relationsh ips LOU Yan,LI Chun?,LIU De-h2) 1)Beijing Institte of AemonauticalMaterials Beijing 100095.China 2)School ofMaterials Science and Engineerng University of Science and Technolgy Beijing Beijing 100083 China ABSTRACT In order to investigate and control the precipitation behavior of titanium cabide in Tisteels produced by thin slab cast ing and rolling (TSCR).the structure and orientation relationship of TC and TiCS were studied by transm ission electron m icroscopy (TEM).The results show that n the experinental steeks TiCS precipitates at relatively higher temperature than TC TiCS precipita- ted previously can act as heterogeneous nucleation sites for TC Many tiny TC particles grow from TiCS The results of electmon dif fraction and X-ray energy dispersive spectroscopy show that the orientation relationship between TC and TiCs is (001s (111(100recs(011)re There are also some titanium cabdle particles with winned stmucture in the steels and the t nning plane is (111).Therefore the previous precipitates either TiCS or TC can provide preferential sites for latter TC nucleation Both of the twinning and epitaxial grow th are mportantmechaniss for precipitation of titanium catbide in the TSCR steels KEY WORDS campact strip production (CSP):m icmoalloyng titanium precipitates twins epitaxial grow th orientation relation- ship 广钢集团珠江钢铁公司充分利用薄板坯连铸连淀强化作用，此外，在这些钢板中还观察到纳米尺轧CSP(canpact strip production)工艺的特点，采用寸的其他析出相，如TiCs3.近期的研究工作表钛微合金化技术成功地开发出屈服强度高达明，含T和Mo的高强低合金钢的屈服强度可达 700MP的高强热轧钢板1-).研究表明：在奥氏体 780MPa微量合金元素使钢屈服强度提高的主要区析出的T(CN)粒子可通过阻止晶粒长大而细原因之一是纳米尺度析出相的沉淀强化，而沉淀强化晶粒，而在较低温度析出的T℃则具有明显的沉化作用的大小取决于析出相粒子的尺寸、体积分数收稿日期：2009-05-22 作者简介：娄艳芝(1974仁)，女，工程师，博士，Email yz@yahoo cn

第 32卷第 4期 2010年 4月北京科技大学学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇＶｏｌ．32Ｎｏ．4 Ａｐｒ．2010 ＴｉＣ在Ｔｉ2ＣＳ上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定娄艳芝 1）李春志 1）柳得橹 2） 1）北京航空材料研究院北京 100095 2）北京科技大学材料科学与工程学院北京 100083 摘要为探讨与控制薄板坯连铸连轧工艺条件下碳化钛在钢中的析出行为应用透射电子显微术（ＴＥＭ）研究了纳米尺度ＴｉＣ和Ｔｉ2ＣＳ析出相的结构及取向关系．结果表明实验钢中Ｔｉ2ＣＳ的析出温度较ＴｉＣ的高先析出的Ｔｉ2ＣＳ可作为ＴｉＣ的非自发形核地点．实验观察到细小ＴｉＣ粒子在Ｔｉ2ＣＳ上生长的现象．电子衍射和Ｘ射线能谱（ＥＤＳ）分析表明：ＴｉＣ和Ｔｉ2ＣＳ之间的取向关系为｛001｝Ｔｉ2ＣＳ∥｛111｝ＴｉＣ〈100〉Ｔｉ2ＣＳ∥〈011 －〉ＴｉＣ．在ＴＥＭ下还观察到以孪晶形式存在的ＴｉＣ孪晶面为（1 － 11 －）面．总之在钢中先行析出的Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ粒子都可能成为新生成ＴｉＣ的非自发形核地点孪生和外延生长是ＴｉＣ沉淀的两种重要机制．关键词ＣＳＰ工艺；微合金化；钛析出相；孪生；外延生长；取向关系分类号ＴＧ142∙1 ＴＥＭｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎｏｆＴｉＣｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｎｕｃｌｅａｔｅｄｏｎＴｉ2ＣＳａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓＬＯＵＹａｎ-ｚｈｉ 1）ＬＩＣｈｕｎ-ｚｈｉ 1）ＬＩＵＤｅ-ｌｕ 2） 1）ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌＭａｔｅｒｉａｌｓＢｅｉｊｉｎｇ100095Ｃｈｉｎａ 2）ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇＢｅｉｊｉｎｇ100083ＣｈｉｎａＡＢＳＴＲＡＣＴＩｎｏｒｄｅｒｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｃａｒｂｉｄｅｉｎＴｉ-ｓｔｅｅｌｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｉｎｓｌａｂｃａｓｔ- ｉｎｇａｎｄｒｏｌｌｉｎｇ（ＴＳＣＲ）ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｏｆＴｉＣａｎｄＴｉ2ＣＳｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｅｅｌｓＴｉ2ＣＳｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓａｔｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｈｉｇｈｅｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｈａｎＴｉＣ．Ｔｉ2ＣＳｐｒｅｃｉｐｉｔａ- ｔｅｄｐｒｅｖｉｏｕｓｌｙｃａｎａｃｔａｓｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｎｕｃｌｅａｔｉｏｎｓｉｔｅｓｆｏｒＴｉＣ．ＭａｎｙｔｉｎｙＴｉＣｐａｒｔｉｃｌｅｓｇｒｏｗｆｒｏｍＴｉ2ＣＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｅｌｅｃｔｒｏｎｄｉｆ- ｆｒａｃｔｉｏｎａｎｄＸ-ｒａｙｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎＴｉＣａｎｄＴｉ2ＣＳｉｓ｛001｝Ｔｉ2ＣＳ∥ ｛111｝ＴｉＣ〈100〉Ｔｉ2ＣＳ∥〈011 －〉ＴｉＣ．Ｔｈｅｒｅａｒｅａｌｓｏｓｏｍｅｔｉｔａｎｉｕｍｃａｒｂｉｄｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈｔｗｉｎｎｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｎｔｈｅｓｔｅｅｌｓａｎｄｔｈｅｔｗｉｎｎｉｎｇｐｌａｎｅｉｓ（1 － 11 －）．ＴｈｅｒｅｆｏｒｅｔｈｅｐｒｅｖｉｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｅｉｔｈｅｒＴｉ2ＣＳｏｒＴｉＣｃａｎｐｒｏｖｉｄｅｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌｓｉｔｅｓｆｏｒｌａｔｔｅｒＴｉＣｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ．ＢｏｔｈｏｆｔｈｅｔｗｉｎｎｉｎｇａｎｄｅｐｉｔａｘｉａｌｇｒｏｗｔｈａｒｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｍｅｃｈａｎｉｓｍｓｆｏｒｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｃａｒｂｉｄｅｉｎｔｈｅＴＳＣＲｓｔｅｅｌｓ．ＫＥＹＷＯＲＤＳｃｏｍｐａｃｔｓｔｒｉｐｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ（ＣＳＰ）；ｍｉｃｒｏａｌｌｏｙｉｎｇ；ｔｉｔａｎｉｕｍｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ；ｔｗｉｎｓ；ｅｐｉｔａｘｉａｌｇｒｏｗｔｈ；ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎ- ｓｈｉｐ收稿日期：2009--05--22 作者简介：娄艳芝（1974－）女工程师博士Ｅ-ｍａｉｌ：ｙｚｌｏｕ＠ｙａｈｏｏ．ｃｎ广钢集团珠江钢铁公司充分利用薄板坯连铸连轧ＣＳＰ（ｃｏｍｐａｃｔｓｔｒｉｐｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ）工艺的特点采用钛微合金化技术成功地开发出屈服强度高达 700ＭＰａ的高强热轧钢板［1--2］．研究表明：在奥氏体区析出的Ｔｉ（ＣＮ）粒子可通过阻止晶粒长大而细化晶粒而在较低温度析出的ＴｉＣ则具有明显的沉淀强化作用．此外在这些钢板中还观察到纳米尺寸的其他析出相如Ｔｉ2ＣＳ［3--5］．近期的研究工作表明［6］含Ｔｉ和Ｍｏ的高强低合金钢的屈服强度可达 780ＭＰａ．微量合金元素使钢屈服强度提高的主要原因之一是纳米尺度析出相的沉淀强化而沉淀强化作用的大小取决于析出相粒子的尺寸、体积分数 DOI :10．13374／j．issn1001－053x．2010．04．005

第4期娄艳艺等：TC在TCS上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定 ,439. 以及粒子的分布，CSP工艺含钛耐候钢获得较大的耐候钢，其主要成分为（质量分数，%）：C0.05 沉淀强化效果主要来自钢中大量弥散分布的细小 0.07;Si≤0.6：Mn≤0.6S≤0.01：P<0.12 T℃粒子以及其他沉淀相. Cu≤0.3Ni≤0.2Ti0.060.14将实验用钢钛的性质活泼，易与钢中的氧、硫和氨等杂质元板去掉氧化皮，然后萃取出钢中的析出相，把萃取的素结合形成化合物，它们通常在较高温度析出.一析出相粉末分散到微栅上制备成TEM电镜试样. 般认为钢中先析出的第二相粒子可以成为其后析出萃取所用电解液为10%乙酰丙酮十1%的四甲基氯相的形核地点，因此当T℃随后在较低温度析出化铵的甲醇溶液，电压4~10V,电流密度时，钢中较高温的析出相都可能成为TC的形核位 15mA.am-2[9. 置，影响其形核率的关键因素不仅有钢中的有效钛含量、钢的冷却速度及温度，还有先行析出的第二相 2实验结果与讨论粒子的尺寸、分布与数量等. 2.1TC和TCS的析出热力学分析由于CSP工艺生产过程中钢的凝固速度和冷钢中TC和T玉CS在奥氏体区的固溶度积公式却速度要比传统工艺条件的快得多，热加工参数也为0-山，有很大差别⑧)，关于钛的碳化物、碳氨化物和碳硫 g([%T[%C].5[%s]-5),= 化物等在薄板坯连铸连轧条件下的析出行为仍然有 -17045m+7.9 (1) 待于进行相关深入研究 g([%Ti][%C])y=-7000个+2.75(2) 本文应用透射电子显微镜，通过电子衍射和X 针对实验钢中元素SC和T的含量范围，根据射线能谱分析等方法研究了薄板坯连铸连轧含钛钢溶度积公式计算出了钢中T重CS和TC在奥氏体区中纳米尺度碳化钛的形核机制及其与碳硫化钛的取的稳定性，如图1所示，由稳定性图可知，在实验钢向关系，对深入了解与控制钛碳化物的析出从而控中碳含量和钛含量范围(0.06%~0.14%)内，钢中制钢的组织与性能具有重要意义 T飞CS在奥氏体区的析出温度均高于TC的析出温 1实验材料与方法度，在铁素体区域T℃均满足热力学析出条件，因此，实验钢在由高温到低温的生产过程中TCS将实验用钢为珠江钢铁公司CSP线生产的含钛在较高温度开始析出. 0.20n 0.20 a b 0.16 1320℃ 0.16 1250℃ 1300℃ 1150℃ 1280℃ -0.08 1050℃ 1260℃ 0.04 1)20 0.04 950 1150℃ 120 850 0.020.040.06 0.080.10 0.02 0.040.060.080.10 1CI 1%C 图1碳硫化钛和碳化钛在奥氏体区的稳定性图.(a)TeCS([%S]=0.O01):(b)TC Fig 1 Stability ofTiCS and TC n the austenite region (a)TiCS([%S]=0.001):(b)TC 2.2实验钢中的TiCS 是TiS和C能谱中的Fe和Cr来自旁边的小片晶在实验钢中观察到线度在10m左右的细小析体，而Cu来源于铜网.图2(c)、(d)是图2(a)的快出粒子.图2(a)是一个小棒状析出粒子的高分辨速傅里叶变换(FT)及其逆变换.对图2(c)的指数电子显微像(HREM),粒子的宽约3m,长约10m, 标定结果表明，该小棒状析出物为六方晶系的在它右下方还有一片晶体，析出粒子的X射线能谱 TCS图2(a)中竖直方向的晶面为TCS的(01 (EDS)如图2(b)所示，可见棒状颗粒的主要成分 2),面间距为0.249m

第 4期娄艳芝等：ＴｉＣ在Ｔｉ2ＣＳ上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定以及粒子的分布ＣＳＰ工艺含钛耐候钢获得较大的沉淀强化效果主要来自钢中大量弥散分布的细小ＴｉＣ粒子以及其他沉淀相．钛的性质活泼易与钢中的氧、硫和氮等杂质元素结合形成化合物它们通常在较高温度析出．一般认为钢中先析出的第二相粒子可以成为其后析出相的形核地点［7］因此当ＴｉＣ随后在较低温度析出时钢中较高温的析出相都可能成为ＴｉＣ的形核位置．影响其形核率的关键因素不仅有钢中的有效钛含量、钢的冷却速度及温度还有先行析出的第二相粒子的尺寸、分布与数量等．由于ＣＳＰ工艺生产过程中钢的凝固速度和冷却速度要比传统工艺条件的快得多热加工参数也有很大差别［8］关于钛的碳化物、碳氮化物和碳硫化物等在薄板坯连铸连轧条件下的析出行为仍然有待于进行相关深入研究．本文应用透射电子显微镜通过电子衍射和Ｘ射线能谱分析等方法研究了薄板坯连铸连轧含钛钢中纳米尺度碳化钛的形核机制及其与碳硫化钛的取向关系对深入了解与控制钛碳化物的析出从而控制钢的组织与性能具有重要意义． 1 实验材料与方法实验用钢为珠江钢铁公司ＣＳＰ线生产的含钛耐候钢其主要成分为（质量分数％）：Ｃ0∙05～ 0∙07；Ｓｉ≤0∙6；Ｍｎ≤0∙6；Ｓ≤0∙01；Ｐ＜0∙12；Ｃｕ≤0∙3；Ｎｉ≤0∙2；Ｔｉ0∙06～0∙14．将实验用钢板去掉氧化皮然后萃取出钢中的析出相把萃取的析出相粉末分散到微栅上制备成ＴＥＭ电镜试样．萃取所用电解液为 10％乙酰丙酮＋1％的四甲基氯化铵的甲醇溶液电压 4～10Ｖ电流密度 15ｍＡ·ｃｍ－2［9］． 2 实验结果与讨论 2∙1 ＴｉＣ和Ｔｉ2ＣＳ的析出热力学分析钢中ＴｉＣ和Ｔｉ2ＣＳ在奥氏体区的固溶度积公式为［10--11］：ｌｇ（［％Ｔｉ］［％Ｃ］ 0∙5 ［％Ｓ］ 0∙5 ）γ＝－17045／Ｔ＋7∙9 （1）ｌｇ（［％Ｔｉ］［％Ｃ］）γ＝－7000／Ｔ＋2∙75 （2）针对实验钢中元素Ｓ、Ｃ和Ｔｉ的含量范围根据溶度积公式计算出了钢中Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ在奥氏体区的稳定性如图 1所示．由稳定性图可知在实验钢中碳含量和钛含量范围（0∙06％～0∙14％）内钢中Ｔｉ2ＣＳ在奥氏体区的析出温度均高于ＴｉＣ的析出温度在铁素体区域ＴｉＣ均满足热力学析出条件．因此实验钢在由高温到低温的生产过程中Ｔｉ2ＣＳ将在较高温度开始析出．图 1 碳硫化钛和碳化钛在奥氏体区的稳定性图．（ａ）Ｔｉ2ＣＳ（［％Ｓ］＝0∙001）；（ｂ）ＴｉＣＦｉｇ．1 ＳｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＴｉ2ＣＳａｎｄＴｉＣｉｎｔｈｅａｕｓｔｅｎｉｔｅｒｅｇｉｏｎ：（ａ）Ｔｉ2ＣＳ（［％Ｓ］＝0∙001）；（ｂ）ＴｉＣ 2∙2 实验钢中的Ｔｉ2ＣＳ在实验钢中观察到线度在 10ｎｍ左右的细小析出粒子．图 2（ａ）是一个小棒状析出粒子的高分辨电子显微像（ＨＲＥＭ）粒子的宽约3ｎｍ长约10ｎｍ在它右下方还有一片晶体．析出粒子的Ｘ射线能谱（ＥＤＳ）如图 2（ｂ）所示．可见棒状颗粒的主要成分是Ｔｉ、Ｓ和Ｃ能谱中的Ｆｅ和Ｃｒ来自旁边的小片晶体而Ｃｕ来源于铜网．图 2（ｃ）、（ｄ）是图 2（ａ）的快速傅里叶变换（ＦＦＴ）及其逆变换．对图 2（ｃ）的指数标定结果表明该小棒状析出物为六方晶系的Ｔｉ2ＣＳ．图 2（ａ）中竖直方向的晶面为Ｔｉ2ＣＳ的（01 2）面间距为 0∙249ｎｍ． ·439·

·440 北京科技大学学报第32卷 (b) 能量keV 2 nm 121 图2实验钢中的TeCS粒子.(a)HREM像；(b)EDS能谱；(c)图(a的傅里叶变换及指数：(d)图(c的傅里叶逆变换 Fig 2 TeCS particle in the expermnental steel (a)HREM inage (b)EDS spectnm:(c)FFT of Fig (a)with indexes (d)inverse FFT of Fig (c) 2.3TC在TCS上形核生长 2.4TC与TCS的取向关系的测定图3(a)所示的颗粒，大小在100m左右，由三 (1)图3(b)所示的取向关系，图3(b)显示部分组成，如图3(a)中A、B和C所示，其中心部A TCS相和新相TC有如下关系：为长条状，B和C以A为核心外延生长.图3(b)、 (013)rc∥(200)rc,[031]rcs∥[012]rr (c)和(d)是图3(a)所示颗粒在三个不同取向的选区电子衍射(SAED)图，其中图3(d)与图3(a)明场这是一个特定的取向关系，由此找出TCS和像的入射电子束方向相同，应用X射线能谱对 T℃两相间具有普遍意义的晶体学取向关系，根据图3(a)中的A、B和C三个区域分别进行成分分文献[12]将上述关系代入公式，可计算出T℃与析，结果如图3(e、（fD和(g)所示. TCS两析出相之间的变换矩阵：对此颗粒的EDS谱和SAED图综合分析表明， 0 -0.525 1.494 颗粒心部A为六方晶系TCSa=0.321m,c= B -0.525 0 -1.494, 1.12m,两侧的B、C为面心立方TCa= 0.525 -0.525 -1.494 0.4327m图3(b)、(c)和(d)所示的SAED图的 -0.636 -1.271 0.638 入射电子束方向分别为[03i]rcs∥[012]rr方向、 B-I -1.271 -0.636 -0.636, [011]rcs∥[234]rx方向和[100]rcs∥[011]rx 0.223 -0.223 -0.223 方向 -0.636-1.271 0.223 钢中TC析出属于形核长大的固态相变.在 A=(B) -1.271 -0.636 -0.223 T℃析出过程中，需要驱动力，同时又遇到阻力，相 0.636 -0.636 -0.223 变驱动力是新旧相自由焓之差，而相变阻力主要由由于界面能和畸变能组成.TC在TCS上外延生长，可以降低界面能，增加新相的形核率，生成更加弥散的 (3) 第二相，从而有效地改善钢的力学性能 1月-

北京科技大学学报第 32卷图 2 实验钢中的Ｔｉ2ＣＳ粒子．（ａ）ＨＲＥＭ像；（ｂ）ＥＤＳ能谱；（ｃ）图（ａ）的傅里叶变换及指数；（ｄ）图（ｃ）的傅里叶逆变换Ｆｉｇ．2 Ｔｉ2ＣＳｐａｒｔｉｃｌｅｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｅｅｌ：（ａ）ＨＲＥＭｉｍａｇｅ；（ｂ）ＥＤＳｓｐｅｃｔｒｕｍ；（ｃ）ＦＦＴｏｆＦｉｇ．（ａ）ｗｉｔｈｉｎｄｅｘｅｓ；（ｄ）ｉｎｖｅｒｓｅＦＦＴｏｆＦｉｇ．（ｃ） 2∙3 ＴｉＣ在Ｔｉ2ＣＳ上形核生长图 3（ａ）所示的颗粒大小在 100ｎｍ左右由三部分组成如图 3（ａ）中Ａ、Ｂ和Ｃ所示其中心部Ａ为长条状Ｂ和Ｃ以Ａ为核心外延生长．图 3（ｂ）、（ｃ）和（ｄ）是图 3（ａ）所示颗粒在三个不同取向的选区电子衍射（ＳＡＥＤ）图其中图 3（ｄ）与图 3（ａ）明场像的入射电子束方向相同．应用Ｘ射线能谱对图 3（ａ）中的Ａ、Ｂ和Ｃ三个区域分别进行成分分析结果如图 3（ｅ）、（ｆ）和（ｇ）所示．对此颗粒的ＥＤＳ谱和ＳＡＥＤ图综合分析表明颗粒心部Ａ为六方晶系Ｔｉ2ＣＳａ＝0∙321ｎｍｃ＝ 1∙12ｎｍ两侧的Ｂ、Ｃ为面心立方ＴｉＣａ＝ 0∙4327ｎｍ．图 3（ｂ）、（ｃ）和（ｄ）所示的ＳＡＥＤ图的入射电子束方向分别为［03 － 1 －］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［012］ＴｉＣ方向、［011］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［234］ＴｉＣ方向和［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011］ＴｉＣ方向．钢中ＴｉＣ析出属于形核--长大的固态相变．在ＴｉＣ析出过程中需要驱动力同时又遇到阻力．相变驱动力是新旧相自由焓之差而相变阻力主要由界面能和畸变能组成．ＴｉＣ在Ｔｉ2ＣＳ上外延生长可以降低界面能增加新相的形核率生成更加弥散的第二相从而有效地改善钢的力学性能． 2∙4 ＴｉＣ与Ｔｉ2ＣＳ的取向关系的测定（1）图 3（ｂ）所示的取向关系．图 3（ｂ）显示Ｔｉ2ＣＳ相和新相ＴｉＣ有如下关系：（013 －）Ｔｉ2ＣＳ∥ （2 － 00）ＴｉＣ［03 － 1 －］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［012］ＴｉＣ．这是一个特定的取向关系由此找出Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ两相间具有普遍意义的晶体学取向关系．根据文献［12］将上述关系代入公式可计算出ＴｉＣ与Ｔｉ2ＣＳ两析出相之间的变换矩阵：Ｂ＝ 0 －0∙525 1∙494 －0∙525 0 －1∙494 0∙525 －0∙525 －1∙494 Ｂ－1＝－0∙636 －1∙271 0∙636 －1∙271 －0∙636 －0∙636 0∙223 －0∙223 －0∙223 Ａ＝（Ｂ－1 ）Ｔ＝－0∙636 －1∙271 0∙223 －1∙271 －0∙636 －0∙223 0∙636 －0∙636 －0∙223 ．由于ｕｖｗＴｉＣ＝ＢｕｖｗＴｉ2ＣＳｈｋｌＴｉＣ＝ＡｈｋｌＴｉ2ＣＳ（3） ·440·

第 4期娄艳芝等：ＴｉＣ在Ｔｉ2ＣＳ上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定图 3 Ｔｉ2ＣＳ上生长的ＴｉＣ颗粒．（ａ）［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011］ＴｉＣ方向的明场像；（ｂ）［03 －1 －］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［012］ＴｉＣ方向衍射图；（ｃ）［011］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［234］ＴｉＣ方向衍射图；（ｄ）［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011］ＴｉＣ方向的衍射图；（ｅ）（ｆ）（ｇ）图（ａ）中Ａ、Ｂ和Ｃ处的能谱Ｆｉｇ．3 ＴｉＣｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｏｎＴｉ2ＣＳ：（ａ）ｂｒｉｇｈｔｆｉｅｌｄｉｍａｇｅｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｔａｋｅｎｆｒｏｍｚｏｎｅａｘｅｓｏｆ［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011］ＴｉＣ；（ｂ）ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｔａｋｅｎｆｒｏｍ［03 －1 －］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［012］ＴｉＣ；（ｃ）［011］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［234］ＴｉＣｐａｔｔｅｒｎ；（ｄ）［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011］ＴｉＣｐａｔｔｅｒｎ；（ｅ）（ｆ）（ｇ）ＥＤＳｏｆｔｈｅａｒｅａｓＡＢａｎｄＣｉｎＦｉｇ．（ａ）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ取Ｔｉ2ＣＳ析出相的［100］方向和（001）晶面代入上式可得：Ｂ 1 0 0Ｔｉ2ＣＳ＝ 0 1 － 1ＴｉＣＡ 0 0 1Ｔｉ2ＣＳ＝ 1 1 － 1 －ＴｉＣ．由此可知Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ两析出相之间具有普遍意义的晶体学取向关系应为：（001）Ｔｉ2ＣＳ∥ （11 － 1 －）ＴｉＣ［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［01 － 1］ＴｉＣ（4）（2）图 3（ｃ）所示的取向关系．在图 3（ｃ）中Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ两析出粒子之间有如下关系：（1 － 00）Ｔｉ2ＣＳ∥ （24 － 2）ＴｉＣ［011］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［234］ＴｉＣ．根据此关系求得Ｔｉ2ＣＳ与ＴｉＣ两析出相之间的坐标变化矩阵Ｂ为：Ｂ＝－0∙003 －0∙519 1∙519 0∙522 0∙006 1∙494 －0∙527 0∙530 1∙470 Ｂ－1＝－0∙636 1∙271 －0∙636 －1∙26 0∙646 0∙646 0∙227 0∙223 0∙219 ·441·

,442 北京科技大学学报第32卷 -0.636 -1.26 0.227 体学取向关系的又一个变式，TCS和TC之间具 A=(B-)T 1.271 0.6460.223 有普遍意义的晶体学取向关系应有四个变式，关系 -0.636 0.6460.219 式(4)和(5)是另外两个变式· 取TCS的[100]方向和(001)晶面，代入式综上所述，通过对图3(b以、(c)和(d)三幅衍射 (3)可得：图的分析，确定了钢中TCS和TC两析出相之间 1 的取向关系的普遍表达式为{001}rcs∥{111}rx, 〈100r∥(01西x:这个取向关系恰好显示出六方晶系的TCS和立方晶系的TC之间密排面平行，密排方向也平行，可知，由图3(c)确定的T量CS和TC之间具有普遍意义的晶体学取向关系为： 2.5孪晶T℃ 图4(a)所示颗粒由A、B两部分组成，整个颗 (001)rcs∥(111)rc,[100]rcs∥[011]rx(5) 粒的SAED图如图4(b)所示，其EDS谱分别如 (3)图3(d)显示的取向关系，在图3(d)中图4(c)、(d)所示.综合分析表明，该颗粒两部分均 T飞CS和TC两相之间有如下关系：为TC但取向不同，图4(b)中两套衍射图分别为 (001)Tecs∥(i1i)Tc,[100]recs∥[011]rc(6) [011和？011晶带轴的衍射，有理由认为图4(a) 颗粒的A、B两部分为孪晶关系，将A视为基体，则图3(d)的衍射图对称性比较好，表示电子束方向与晶带轴方向重合得好，这幅衍射图表示的特定 B为李晶，李晶面为(111)，两部分的取向是孪晶绕的取向关系是TCS和TC之间具有普遍意义的晶李生轴？111转动180° 0) 2500 2000 1200 d 1500 1000 500 200 能量及eV 能量ke 图4李晶T℃(a)TEM明场像；(b)图(a)中颗粒的选区电子衍射图：(c),(d)分别为图(a)中颗粒A和B处的EDS谱 Fig 4 TC wwins (a)TEM bright fiel image (b)SAED pattem of particle n Fig (a):(c).(d)EDS of particles A and B in Fig (a).respec tive ly 在立方晶系中，晶面指数的孪晶变换关系为： HK 2 10 H+K+L KH K (7) 00 H 其中(hk)是基体的晶面指数，(h'k'是孪晶的晶

北京科技大学学报第 32卷Ａ＝（Ｂ－1 ）Ｔ＝－0∙636 －1∙26 0∙227 1∙271 0∙646 0∙223 －0∙636 0∙646 0∙219 ．取Ｔｉ2ＣＳ的［100］方向和（001）晶面代入式（3）可得：Ｂ 1 0 0Ｔｉ2ＣＳ ≈ 0 1 1 －ＴｉＣＡ 0 0 1Ｔｉ2ＣＳ ≈ 1 1 1ＴｉＣ．可知由图 3（ｃ）确定的Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ之间具有普遍意义的晶体学取向关系为：（001）Ｔｉ2ＣＳ∥ （111）ＴｉＣ［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011 －］ＴｉＣ（5）（3）图 3（ｄ）显示的取向关系．在图 3（ｄ）中Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ两相之间有如下关系：（001）Ｔｉ2ＣＳ∥ （1 － 11 －）ＴｉＣ［100］Ｔｉ2ＣＳ∥ ［011］ＴｉＣ（6）图 3（ｄ）的衍射图对称性比较好表示电子束方向与晶带轴方向重合得好．这幅衍射图表示的特定的取向关系是Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ之间具有普遍意义的晶体学取向关系的又一个变式．Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ之间具有普遍意义的晶体学取向关系应有四个变式关系式（4）和（5）是另外两个变式．综上所述通过对图 3（ｂ）、（ｃ）和（ｄ）三幅衍射图的分析确定了钢中Ｔｉ2ＣＳ和ＴｉＣ两析出相之间的取向关系的普遍表达式为｛001｝Ｔｉ2ＣＳ∥｛111｝ＴｉＣ〈100〉Ｔｉ2ＣＳ∥〈011 －〉ＴｉＣ．这个取向关系恰好显示出六方晶系的Ｔｉ2ＣＳ和立方晶系的ＴｉＣ之间密排面平行密排方向也平行． 2∙5 孪晶ＴｉＣ图 4（ａ）所示颗粒由Ａ、Ｂ两部分组成整个颗粒的ＳＡＥＤ图如图 4（ｂ）所示其ＥＤＳ谱分别如图 4（ｃ）、（ｄ）所示．综合分析表明该颗粒两部分均为ＴｉＣ但取向不同．图 4（ｂ）中两套衍射图分别为［011］和?01 － 1 －」晶带轴的衍射有理由认为图 4（ａ）颗粒的Ａ、Ｂ两部分为孪晶关系将Ａ视为基体则Ｂ为孪晶孪晶面为（1 － 11 －）两部分的取向是孪晶绕孪生轴?1 － 11 －」转动 180°．图 4 孪晶ＴｉＣ．（ａ）ＴＥＭ明场像；（ｂ）图（ａ）中颗粒的选区电子衍射图；（ｃ）（ｄ）分别为图（ａ）中颗粒Ａ和Ｂ处的ＥＤＳ谱Ｆｉｇ．4 ＴｉＣｔｗｉｎｓ：（ａ）ＴＥＭｂｒｉｇｈｔｆｉｅｌｄｉｍａｇｅ；（ｂ）ＳＡＥＤｐａｔｔｅｒｎｏｆｐａｒｔｉｃｌｅｉｎＦｉｇ．（ａ）；（ｃ）（ｄ）ＥＤＳｏｆｐａｒｔｉｃｌｅｓＡａｎｄＢｉｎＦｉｇ．（ａ）ｒｅｓｐｅｃ- ｔｉｖｅｌｙ在立方晶系中晶面指数的孪晶变换关系为：ｈ′ ｋ′ ｌ′ ＝－ 1 0 0 0 1 0 0 0 1 ｈｋｌ＋ 2 Ｈ 2＋Ｋ 2＋Ｌ 2 Ｈ 2 ＨＫＨＬＫＨＫ 2 ＫＬＬＨＬＫＬ 2 ｈｋｌ（7）其中（ｈｋｌ）是基体的晶面指数（ｈ′ｋ′ｌ′）是孪晶的晶 ·442·

第4期娄艳艺等：TC在TCS上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定 ,443. 面指数，(HKL)是李生面.将图4(a)孪晶面(11i) (毛新平，孙新军，康永林，等.EAF-CSP流程钛微合金化高强钢板的组织和性能研究.钢铁，2005,40(9)：66) 代入式(7)得： [2]Zhou J Kang Y L Mao X P.et al Study on m icrostnictures and pmoperties of 450~650 MPa (YS)grade high strength steels mi cmoalloyed with Tiby CSP pmcess Imon Steel 2006.41(Suppl): 343 (周建，康永林，毛新平，等。T微合金钢的成分及工艺对显微组织和力学性能的影响.钢铁，200641（增刊）：343) 可见，面心立方TC李晶面为(111)时，晶面指 [3]BaiM Z Liu D L Lou Y Z Precipitation behavior of Ti(C N) 数的孪晶变换矩阵是： n CSP low cadbon steel w ith small amount of Ti addition J Univ 1 2 SciTechnol Beijing 2005 27(6):679 (柏明卓，柳得橹，娄艳芝.CS低碳微T钢中Ti(CN)的析 [T]an,= 2 出行为，北京科技大学学报，200527(6)：679) 22 [4]Liu D L Mao X B.NiX Q et al Cadonitride precipitations in kw catbon Tim icmalloyed steels prduced by CSP pmocess Imon 验证：在面心立方TC中，基体(111)经(111) Seel2006,41(Suppl1):238 李生后的衍射斑点(111)w位置为： [5]Lou Y Z Study on P recipitates of Tim icma lloyed Steels Produced by CSP Pmocess [D issertation ]Beijing University of science and h 2 Technology Beijing 2008 (娄艳芝，薄板坯连铸连轧钛微合金钢析出相的研究[学位论文】北京：北京科技大学，2008) 22 [6]Chen C Y.Yen H W,Kao F H.et al Precipitation hanening of high'"strength kw alloy steels by nancmetersized carbies Mater Sei Eng A2009499.162 [7]Zhang W Z W eatherly G C On the crystalbgraphy of precipitati- on Pmg Mater Sci 2005,50(2):181 [8]Kang Y L Fu J Lu D L etal Struchuire and Properties Control 与图4(b)谱中标定结果一致， ling of Steels Pmduced by CSP Process Beijing Metallrgical In- 3结论 dustry Press 2006 221 (康永林，付杰，柳得橹，等.薄板坯连铸连轧钢的组织性能控含钛耐候钢中，TCS的析出温度较TC高，高制.北京：治金工业出版社，2006,221) 温析出的T玉CS为其后析出的TC提供了有利的非 [9]LiY L Chen M Z Ke J TEM study on precipitation and grow th ofTN in titanim m icmoalloyed steels with .1%C J Chin Eke 自发形核地点.在钢中TC以先析出的TCS为核 tron M icmse Soo 1990.9(3):200 心形核生长；两者之间的取向关系为{001}recs∥ (李永良，陈梦嫡，柯俊.TEM研究微钛0.1%C钢TN析出和 {111}rx,(100rcs∥(01irx:另有一部分TC在长大.电子显微学报，19909(3)：200) [10]Yang X H.Vanderschuseren D.Dilew ijns J et al Solbility prod- 先行析出的T℃上以李生方式生长，孪晶面为 ucts of titanim subhide and cabosulphde in ultra-low cabbon (111)面；李生和以TCS为核心形核生长是钢中 steels0ht199636(10):1286 碳化钛析出的重要方式，这两种方式均可以降低析 [11]Turkdogan E T.Causes and effects of nitrile and catbonitride 出相的界面能，导致形核率大大提高，从而有效地改 precipitation during contnuous casting Iron Stcemaker 1989 16(5):61 善钢的力学性能 [12]Li C Z A useful method for indexing electron diffraction pat 参考文献 tems Acta Phys Sin 1979 28(3):314 (李春志，电子衍射谱分析中的一种有效方法，物理学报 [1]Mao X P.Sun X J Kang Y L etal Micmostnucture and pmoper 1979,28(3):314) ties of titanim m icmoallyed high strength strip produced by EAF- CSP:Imn Stcel 2005.40(9):66

第 4期娄艳芝等：ＴｉＣ在Ｔｉ2ＣＳ上形核生长的电镜观察及其取向关系的测定面指数（ＨＫＬ）是孪生面．将图 4（ａ）孪晶面（1 － 11 －）代入式（7）得：ｈ′ ｋ′ ｌ′ ＝ 1 3 1 － 2 － 2 2 － 1 － 2 － 2 2 － 1 －ｈｋｌ．可见面心立方ＴｉＣ孪晶面为（1 － 11 －）时晶面指数的孪晶变换矩阵是：［Ｔ］（1 －11 －）＝ 1 3 1 － 2 － 2 2 － 1 － 2 － 2 2 － 1 －．验证：在面心立方ＴｉＣ中基体（111 －）经（1 － 11 －）孪生后的衍射斑点（111 －）ｔｗｉｎｓ位置为：ｈ′ ｋ′ ｌ′ ＝ 1 3 1 － 2 － 2 2 － 1 － 2 － 2 2 － 1 － 1 1 1 －＝ 1 3 5 － 1 － 1 ＝ 2 － 0 0 ＋ 1 3 1 1 － 1 与图 4（ｂ）谱中标定结果一致． 3 结论含钛耐候钢中Ｔｉ2ＣＳ的析出温度较ＴｉＣ高．高温析出的Ｔｉ2ＣＳ为其后析出的ＴｉＣ提供了有利的非自发形核地点．在钢中ＴｉＣ以先析出的Ｔｉ2ＣＳ为核心形核生长；两者之间的取向关系为｛001｝Ｔｉ2ＣＳ∥ ｛111｝ＴｉＣ〈100〉Ｔｉ2ＣＳ∥〈011 －〉ＴｉＣ；另有一部分ＴｉＣ在先行析出的ＴｉＣ上以孪生方式生长孪晶面为（1 － 11 －）面；孪生和以Ｔｉ2ＣＳ为核心形核生长是钢中碳化钛析出的重要方式这两种方式均可以降低析出相的界面能导致形核率大大提高从而有效地改善钢的力学性能．参考文献［1］ＭａｏＸＰＳｕｎＸＪＫａｎｇＹＬｅｔａｌ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒ- ｔｉｅｓｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｍｉｃｒｏａｌｌｏｙｅｄｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｒｉｐｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙＥＡＦ- ＣＳＰ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌ200540（9）：66 （毛新平孙新军康永林等．ＥＡＦ--ＣＳＰ流程钛微合金化高强钢板的组织和性能研究．钢铁200540（9）：66）［2］ＺｈｏｕＪＫａｎｇＹＬＭａｏＸＰｅｔａｌ．Ｓｔｕｄｙｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ450～650ＭＰａ（ＹＳ）ｇｒａｄｅｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｅｅｌｓｍｉ- ｃｒｏａｌｌｏｙｅｄｗｉｔｈＴｉｂｙＣＳＰｐｒｏｃｅｓｓ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌ200641（Ｓｕｐｐｌ）： 343 （周建康永林毛新平等．Ｔｉ微合金钢的成分及工艺对显微组织和力学性能的影响．钢铁200641（增刊）：343）［3］ＢａｉＭＺＬｉｕＤＬＬｏｕＹＺ．ＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆＴｉ（ＣＮ）ｉｎＣＳＰｌｏｗｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌｗｉｔｈｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆＴｉａｄｄｉｔｉｏｎ．ＪＵｎｉｖＳｃｉＴｅｃｈｎｏｌＢｅｉｊｉｎｇ200527（6）：679 （柏明卓柳得橹娄艳芝．ＣＳＰ低碳微Ｔｉ钢中Ｔｉ（ＣＮ）的析出行为．北京科技大学学报200527（6）：679）［4］ＬｉｕＤＬＭａｏＸＰＮｉＸＱｅｔａｌ．ＣａｒｂｏｎｉｔｒｉｄｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｓｉｎｌｏｗｃａｒｂｏｎＴｉ-ｍｉｃｒｏａｌｌｏｙｅｄｓｔｅｅｌｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙＣＳＰｐｒｏｃｅｓｓ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌ200641（Ｓｕｐｐｌ1）：238 ［5］ＬｏｕＹＺ．ＳｔｕｄｙｏｎＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｏｆＴｉ-ｍｉｃｒｏａｌｌｏｙｅｄＳｔｅｅｌｓＰｒｏｄｕｃｅｄｂｙＣＳＰＰｒｏｃｅｓｓ［Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆｓｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ2008 （娄艳芝．薄板坯连铸连轧钛微合金钢析出相的研究［学位论文］．北京：北京科技大学2008）［6］ＣｈｅｎＣＹＹｅｎＨＷＫａｏＦＨｅｔａｌ．Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｈａｒｄｅｎｉｎｇｏｆｈｉｇｈ-ｓｔｒｅｎｇｔｈｌｏｗ-ａｌｌｏｙｓｔｅｅｌｓｂｙｎａｎｏｍｅｔｅｒ-ｓｉｚｅｄｃａｒｂｉｄｅｓ．ＭａｔｅｒＳｃｉＥｎｇＡ2009499：162 ［7］ＺｈａｎｇＷＺＷｅａｔｈｅｒｌｙＧＣ．Ｏｎｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉ- ｏｎ．ＰｒｏｇＭａｔｅｒＳｃｉ200550（2）：181 ［8］ＫａｎｇＹＬＦｕＪＬｉｕＤＬｅｔａｌ．ＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓＣｏｎｔｒｏｌ- ｌｉｎｇｏｆＳｔｅｅｌｓＰｒｏｄｕｃｅｄｂｙＣＳＰＰｒｏｃｅｓｓ．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＩｎ- ｄｕｓｔｒｙＰｒｅｓｓ2006：221 （康永林付杰柳得橹等．薄板坯连铸连轧钢的组织性能控制．北京：冶金工业出版社2006：221）［9］ＬｉＹＬＣｈｅｎＭＺＫｅＪ．ＴＥＭｓｔｕｄｙｏｎｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎａｎｄｇｒｏｗｔｈｏｆＴｉＮｉｎｔｉｔａｎｉｕｍｍｉｃｒｏａｌｌｏｙｅｄｓｔｅｅｌｓｗｉｔｈ0∙1％Ｃ．ＪＣｈｉｎＥｌｅｃ- ｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃＳｏｃ19909（3）：200 （李永良陈梦嫡柯俊．ＴＥＭ研究微钛 0∙1％Ｃ钢ＴｉＮ析出和长大．电子显微学报19909（3）：200）［10］ＹａｎｇＸＨＶａｎｄｅｒｓｃｈｕｓｅｒｅｎＤＤｉｌｅｗｉｊｎｓＪｅｔａｌ．Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｐｒｏｄ- ｕｃｔｓｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｓｕｌｐｈｉｄｅａｎｄｃａｒｂｏｓｕｌｐｈｉｄｅｉｎｕｌｔｒａ-ｌｏｗｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌｓ．ＩＳＩＪＩｎｔ199636（10）：1286 ［11］ＴｕｒｋｄｏｇａｎＥＴ．Ｃａｕｓｅｓａｎｄｅｆｆｅｃｔｓｏｆｎｉｔｒｉｄｅａｎｄｃａｒｂｏｎｉｔｒｉｄｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｃａｓｔｉｎｇ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌｍａｋｅｒ1989 16（5）：61．［12］ＬｉＣＺ．Ａｕｓｅｆｕｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｎｄｅｘｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔ- ｔｅｒｎｓ．ＡｃｔａＰｈｙｓＳｉｎ197928（3）：314 （李春志．电子衍射谱分析中的一种有效方法．物理学报 197928（3）：314） ·443·

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