基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制

D0L:10.13374M.issn1001-053x.2012.09.020 第34卷第9期 北京科技大学学报 Vol.34 No.9 2012年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2012 基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制 孙 谦2》李大勇)区王利华) 1)哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，哈尔滨1500802)机械科学研究院哈尔滨焊接研究所，哈尔滨150080 ☒通信作者，E-mail:dyli@hrbust..cdu.cn 摘要以氢分压动态检测方法为基本原理，以西华特定律为含氢量计算公式的基本模型，研制了由真空变容单元、变容驱 动单元和数据采集与处理单元构成的铝合金熔体含氢量快速检测系统.通过实时监测真空室实际压强和动态计算的理论压 强以及二者的差值，快速获得熔体氢分压，利用经验公式计算熔体含氢量，不仅测试速度快、测试准确，而且具有操作简单和 测试成本低的显著特点. 关键词铝合金熔体：氢：分压：检测 分类号TF111 Development of a system for fast measuring hydrogen content in aluminum alloy melt based on dynamic measurement of hydrogen partial pressure SUN Qian',I Da-yong》,WANG Li-hua'” 1)School of Material Science and Engineering,Harbin University of Science and Technology,Harbin 150080,China 2)Harbin Welding Institute,China Academy of Machinery Science and Technology,Harbin 150080,China Corresponding author,E-mail:dyli@hrbust.edu.en ABSTRACT A system for fast measuring hydrogen content in aluminum alloy melt was developed based on dynamic measurement of hydrogen partial pressure and Sieviet's law.The system consists of a changing volume vacuum chamber unit,a changing volume driven unit and a data acquisition and processing unit.The hydrogen content in aluminum alloy melt was gotten by monitoring the real pressure and computing the theoretical pressure in the vacuum chamber,calculating the difference between the two pressures,finding the hydro- gen partial pressure,and using the empirical formula.The system is fast and accurate in testing,simple in operating,and low in tes- ting cost. KEY WORDS aluminum alloy melt:hydrogen:partial pressure:measurement 含氢量是铝合金熔体的重要质量参数之一，熔 断进行，熔体内外氢分压压差不断降低，熔体中的氢 体中的氢对凝固后的铝合金铸件的塑性、韧性、疲劳 向外扩散的速度越来越慢，导致测试周期延长回 寿命和应力腐蚀抗力等力学性能具有显著的破坏作 为了缩短氢分压测试时间，笔者提出了一种氢分压 用-.高效除氢是获得合格铝合金铸件的重要措 动态检测方法@，采用这种方法可在1min左右测 施，准确测定铝合金熔体中的氢含量是评价除氢效 得氢分压.本文将介绍基于氢分压动态测试方法研 果的重要手段5日 制的铝合金熔体含氢量快速测定系统 根据西华特定律，合金熔体中氢的溶解度与氢 分压之间理论上存在对应关系.因此，通过测定 1氢分压动态检测基本原理 铝合金熔体氢分压即可计算熔体含氢量.为了准确 对于一个密闭的恒温气室，当气体容积发生变 测定熔体氢分压，要求熔体中的氢在负压环境下有 化时，气体压强将随之改变，气体压强与体积之间的 足够的时间向体外充分扩散，但随着扩散过程的不 关系应满足气态方程： 收稿日期：20110601 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51174067)

第 34 卷 第 9 期 2012 年 9 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 9 Sep． 2012 基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制 孙 谦1，2) 李大勇1) 王利华1) 1) 哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150080 2) 机械科学研究院哈尔滨焊接研究所，哈尔滨 150080 通信作者，E-mail: dyli@ hrbust． edu． cn 摘 要 以氢分压动态检测方法为基本原理，以西华特定律为含氢量计算公式的基本模型，研制了由真空变容单元、变容驱 动单元和数据采集与处理单元构成的铝合金熔体含氢量快速检测系统． 通过实时监测真空室实际压强和动态计算的理论压 强以及二者的差值，快速获得熔体氢分压，利用经验公式计算熔体含氢量，不仅测试速度快、测试准确，而且具有操作简单和 测试成本低的显著特点． 关键词 铝合金熔体; 氢; 分压; 检测 分类号 TF111 Development of a system for fast measuring hydrogen content in aluminum alloy melt based on dynamic measurement of hydrogen partial pressure SUN Qian1，2) ，LI Da-yong1) ，WANG Li-hua1) 1) School of Material Science and Engineering，Harbin University of Science and Technology，Harbin 150080，China 2) Harbin Welding Institute，China Academy of Machinery Science and Technology，Harbin 150080，China Corresponding author，E-mail: dyli@ hrbust． edu． cn ABSTRACT A system for fast measuring hydrogen content in aluminum alloy melt was developed based on dynamic measurement of hydrogen partial pressure and Sieviet's law． The system consists of a changing volume vacuum chamber unit，a changing volume driven unit and a data acquisition and processing unit． The hydrogen content in aluminum alloy melt was gotten by monitoring the real pressure and computing the theoretical pressure in the vacuum chamber，calculating the difference between the two pressures，finding the hydro￾gen partial pressure，and using the empirical formula． The system is fast and accurate in testing，simple in operating，and low in tes￾ting cost． KEY WORDS aluminum alloy melt; hydrogen; partial pressure; measurement 收稿日期: 2011--06--01 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51174067) 含氢量是铝合金熔体的重要质量参数之一，熔 体中的氢对凝固后的铝合金铸件的塑性、韧性、疲劳 寿命和应力腐蚀抗力等力学性能具有显著的破坏作 用［1 － 4］． 高效除氢是获得合格铝合金铸件的重要措 施，准确测定铝合金熔体中的氢含量是评价除氢效 果的重要手段［5--6］． 根据西华特定律，合金熔体中氢的溶解度与氢 分压之间理论上存在对应关系［7--8］． 因此，通过测定 铝合金熔体氢分压即可计算熔体含氢量． 为了准确 测定熔体氢分压，要求熔体中的氢在负压环境下有 足够的时间向体外充分扩散，但随着扩散过程的不 断进行，熔体内外氢分压压差不断降低，熔体中的氢 向外扩散的速度越来越慢，导致测试周期延长［9］． 为了缩短氢分压测试时间，笔者提出了一种氢分压 动态检测方法［10］，采用这种方法可在 1 min 左右测 得氢分压． 本文将介绍基于氢分压动态测试方法研 制的铝合金熔体含氢量快速测定系统． 1 氢分压动态检测基本原理 对于一个密闭的恒温气室，当气体容积发生变 化时，气体压强将随之改变，气体压强与体积之间的 关系应满足气态方程: DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.09.020

第9期 孙谦等：基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制 ·1073· P=nRT/V. (1) 制电路：(3)数据采集与处理单元，包括微压传感 式中，P为容器内气体压强，n为气体分子数，R为气 器、热电偶、数据采集模块及计算机 体常量，T为热力学温度，V为气体体积 为了实现氢分压的高精度动态测量，设计中考 如果密闭气室是截面积为S的圆筒形，当气室 虑了两个重要因素，即稳定的系统变容速度和高灵 长度以匀速变化时，气体体积V=S·1也将匀速 敏度、高精度的微压差检测。为此制造了高密封性 变化，气体压强随时间1的变化规律可通过对式(1) 的变容真空室，并采用超静电机和减速传动机构与 求时间导数获得 之配套，真空室与探头、氢气瓶和真空泵间分别装有 dP =-RT 1 高灵敏度的真空阀门控制其气路通断.高灵敏度、 Sv 1 (2) 高精度微压差传感器与真空室直接相连，信号处理 设nRT/(S)=k,则式(2)可写为 采用高精度A/D转换模块，可保证真空室微压差变 dp k 化的实时监测.热电偶用于监测熔体温度，以评价 = (3) 熔体在不同温度下的氢气含量.此外，探头是构成 在保证密闭气室内具有所要求的真空度和较高 真空室和铝熔体之间氢扩散通道的重要器件，要求 的氢气纯度的条件下，通过探头将密闭气室与合金 具有足够的热稳定性、高温机械强度和适宜的透气 熔体连通，则气室内气体压强将不再遵循式(3)所 率.其本体材料为三氧化二铝陶瓷颗粒和具有一定 描述的规律变化，而是受控于熔体中的氢分压.如 粒度的添加剂，经高压定形焙烧而成。设置恒温槽 果熔体中氢分压高于气室内气体压强，熔体中的氢 的目的是减小氢从熔体向真空室散时对室内气体 将通过探头向气室扩散，导致气室内某一时刻的实 温度的影响，保证气体在恒温下变容 际压强高于此时该容积气体所对应的理论压强。反 之，如果熔体中氢分压低于气室内气体压强，气室中 的氢气将通过探头向熔体中扩散，导致气室内某一 时刻的实际压强低于对应的理论压强。只有当熔体 中氢分压等于气室内压强时，熔体与气室之间不再 有氢扩散发生，此时气室内压强即可视为熔体氢分 压.因此，气室内理论压强与实际压强的差值△P 是确定熔体氢分压的重要判据.通过气室匀速变 12 容，实时测定气室内实际压强并实时计算气室内理 ⊙ 13 论压强，便可得到实时的△P值.即可根据△P值判 1一微压差传感器：2一氢气瓶：3一可变容积真空室：4一电机：5一 断氢扩散是否达到动态平衡，变“被动等待”为“主 行程开关：6一减速传动机构：7一计算机：8一隔离单元：9一恒温 动逼近”，从而大大缩短平衡过程，达到快速测定熔 槽：10一真空泵；11一热电偶：12一探头：13一浇包 体氢分压的目的.然后将测得的熔体氢分压数值代 图1铝合金熔体测氢系统构成简图 入经验公式，即可获得熔体含氢量数值 Fig.1 Constitute diagram of a system for measuring hydrogen content in aluminum alloy melt lg CaP (4) 2.2测控单元设计 式中：熔体温度，K;PH,为熔体氢分压，MPa;CH为 铝合金熔体快速测氢装置的测控原理框图如图 100g熔体中氢的体积，mL:A和B为与铝合金熔体 2所示.测控单元主要由传感器、信号调理电路、 的成分、温度有关的常数 ADAM4017亚当模块（模/数转换模块）、ADAM4520 2 快速测氢系统设计 亚当模块（隔离转换模块）、控制电路、ADAM4050 亚当模块（工控模块）及上位控制计算机等组成.在 2.1总体结构设计 测试过程中，压力传感器与温度传感器输出的信号 基于动态测定熔体氢分压方法的熔体氢含量快 均送入信号调理电路.信号调理电路的作用是将热 速测定装置主要由三部分构成，如图1所示.(1)真 电偶的输出信号作初步放大处理及将微压差传感器 空变容单元，包括真空泵、氢气瓶、可变容真空室、真 的电流输出信号转化为电压输出信号，以满足数据 空阀门组、恒温槽、隔离单元、探头及管路：(2)变容 采集模块的入口要求.数据采集模块选用AD- 驱动单元，包括电机、减速传动机构、行程开关及控 AM4017,采集信号包括压力和温度信号，通过RS一

第 9 期 孙 谦等: 基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制 P = nRT /V． ( 1) 式中，P 为容器内气体压强，n 为气体分子数，R 为气 体常量，T 为热力学温度，V 为气体体积． 如果密闭气室是截面积为 S 的圆筒形，当气室 长度以 v 匀速变化时，气体体积 V = S·v·t 也将匀速 变化，气体压强随时间 t 的变化规律可通过对式( 1) 求时间导数获得 dP t = － nRT Sv ·1 t 2 ． ( 2) 设 nRT /( S·v) = k，则式( 2) 可写为 dP dt = － k t 2 ． ( 3) 在保证密闭气室内具有所要求的真空度和较高 的氢气纯度的条件下，通过探头将密闭气室与合金 熔体连通，则气室内气体压强将不再遵循式( 3) 所 描述的规律变化，而是受控于熔体中的氢分压． 如 果熔体中氢分压高于气室内气体压强，熔体中的氢 将通过探头向气室扩散，导致气室内某一时刻的实 际压强高于此时该容积气体所对应的理论压强． 反 之，如果熔体中氢分压低于气室内气体压强，气室中 的氢气将通过探头向熔体中扩散，导致气室内某一 时刻的实际压强低于对应的理论压强． 只有当熔体 中氢分压等于气室内压强时，熔体与气室之间不再 有氢扩散发生，此时气室内压强即可视为熔体氢分 压． 因此，气室内理论压强与实际压强的差值 ΔP 是确定熔体氢分压的重要判据． 通过气室匀速变 容，实时测定气室内实际压强并实时计算气室内理 论压强，便可得到实时的 ΔP 值． 即可根据 ΔP 值判 断氢扩散是否达到动态平衡，变“被动等待”为“主 动逼近”，从而大大缩短平衡过程，达到快速测定熔 体氢分压的目的． 然后将测得的熔体氢分压数值代 入经验公式，即可获得熔体含氢量数值． lg CH = 1 2 lg PH2 － A T + B． ( 4) 式中: 熔体温度，K; PH2 为熔体氢分压，MPa; CH 为 100 g 熔体中氢的体积，mL; A 和 B 为与铝合金熔体 的成分、温度有关的常数． 2 快速测氢系统设计 2. 1 总体结构设计 基于动态测定熔体氢分压方法的熔体氢含量快 速测定装置主要由三部分构成，如图 1 所示． ( 1) 真 空变容单元，包括真空泵、氢气瓶、可变容真空室、真 空阀门组、恒温槽、隔离单元、探头及管路; ( 2) 变容 驱动单元，包括电机、减速传动机构、行程开关及控 制电路; ( 3) 数据采集与处理单元，包括微压传感 器、热电偶、数据采集模块及计算机． 为了实现氢分压的高精度动态测量，设计中考 虑了两个重要因素，即稳定的系统变容速度和高灵 敏度、高精度的微压差检测． 为此制造了高密封性 的变容真空室，并采用超静电机和减速传动机构与 之配套，真空室与探头、氢气瓶和真空泵间分别装有 高灵敏度的真空阀门控制其气路通断． 高灵敏度、 高精度微压差传感器与真空室直接相连，信号处理 采用高精度 A/D 转换模块，可保证真空室微压差变 化的实时监测． 热电偶用于监测熔体温度，以评价 熔体在不同温度下的氢气含量． 此外，探头是构成 真空室和铝熔体之间氢扩散通道的重要器件，要求 具有足够的热稳定性、高温机械强度和适宜的透气 率． 其本体材料为三氧化二铝陶瓷颗粒和具有一定 粒度的添加剂，经高压定形焙烧而成． 设置恒温槽 的目的是减小氢从熔体向真空室扩散时对室内气体 温度的影响，保证气体在恒温下变容． 1—微压差传感器; 2—氢气瓶; 3—可变容积真空室; 4—电机; 5— 行程开关; 6—减速传动机构; 7—计算机; 8—隔离单元; 9—恒温 槽; 10—真空泵; 11—热电偶; 12—探头; 13—浇包 图 1 铝合金熔体测氢系统构成简图 Fig． 1 Constitute diagram of a system for measuring hydrogen content in aluminum alloy melt 2. 2 测控单元设计 铝合金熔体快速测氢装置的测控原理框图如图 2 所示． 测控单元主要由传感器、信号调理电路、 ADAM4017 亚当模块( 模/数转换模块) 、ADAM4520 亚当模块 ( 隔离转换模块) 、控制电路、ADAM4050 亚当模块( 工控模块) 及上位控制计算机等组成． 在 测试过程中，压力传感器与温度传感器输出的信号 均送入信号调理电路． 信号调理电路的作用是将热 电偶的输出信号作初步放大处理及将微压差传感器 的电流输出信号转化为电压输出信号，以满足数据 采集模块的入口要求． 数 据 采 集 模 块 选 用 AD￾AM4017，采集信号包括压力和温度信号，通过 RS-- ·1073·

·1074· 北京科技大学学报 第34卷 485串行总线方式传至亚当模块ADAM4520,亚当 容积连续改变的同时，实时计算真空室理论压强变 模块ADAM4520再将RS-485转换成RS-232串行 化曲线和监测真空室实际压强变化轨迹，动态计算 总线方式后送至计算机，完成各种计算和判别.控 二者差值△P.△P等于零意味着双向扩散达到平 制电路是将ADAM4050的位控信号转换为标准的 衡，此时真空室内实际压强即为熔体氢分压.将测 继电器控制信号，实现控制电机起停和换向、变容真 得的氢分压值代入根据西华特定律和大量实验所获 空室驱动、真空泵起停和真空阀门组开关的目的 得的经验公式，即可立即算得熔体氢含量 程序设定A1（Count1)为系统压力值，C1 动态 特性 (Countl)为熔体温度值，Countl为时间参量，F1 曲线 真空阀门组 可 亚当 制 (Countl)为气室内实际压强与理论压强的差值，D1 评估 位控 模块 模块 (2)为氢分压转换成含氢量的数学模型.当程序 结果 电机换向 人机界 制 运行时实验数据被调用以后先行滤波，对数值大于 报表 文件 亚当模块 信号 微压传感器 30000的数值不予考虑.然后，对每组分析后的数据 打印 定性分析，满足要求的数据代入D1(F2),F2即为实 温度传感器 输出 测含氢量值.部分VB核心程序如下. 位置传感器 If ResData(0)=62 Then For n=0 To 7 图2快速测氢装置测控原理框图 Fig.2 Measurement and control functional block diagram of the rap- k(n+1)=(ResData(7*n+2)-48)* id hydrogen measurement device 10000#+(ResData(7*n+4)-48)*1000#+(Res- Data(7*n+5)-48)*100#+(ResData(7*n+6) 2.3软件设计 -48)*10#+(ResData(7*n+7)-48) 快速测氢系统软件的主要功能有：(1)控制电 If ResData (7*n+1)=45 Then 机、真空泵及电磁阀门组动作；(2)读入和存储数据 k(n+1)=-k(n+1) 采集通道上传的全部信息；(3)对读入的数据进行 End If 判别、计算等处理，给出分析结果和完成数据存档. Next n 主程序流程图如图3所示 Al(Count1)=(7) ‘有关系统内压力数据 开始 C1(Countl)=k(8)有关熔体内温度数据 If Al (Count1)=4 系统初始化 Then 等待命令 Fl (Countl)=(A1 Countl)/10000 言 进行现场测试 40.01423-36.0312-1.057)-（A1(Count1-4)/ 10000*40.01423-36.0312-1.057)*(204.138- 读取数据信号 Countl +4)/(204.138-Countl) 数据分析 If Fl (Count1)>0 Then t=1 ‘熔体中的氢 向真空室扩散 是否 If Fl (Countl)=0 Then F2 =Al (Countl):t= 捕捉到氢 分压 0‘氢双向扩散达到动态平衡 是￥ IfFI(Countl)<0 Then t=2‘真空室中的 纪录实验结果 氢向熔体扩散 结束 If t=2 Then F2 E1 (Al (Countl)Al (Countl-I)):t=0‘在临界情况下需要插值计算 图3主程序流程图 Fig.3 Main program flow chart If t=0 Then F2 D1(F2)Else F2 =" End If 在熔体含氢量快速测试过程中，实时计算变容 End If 真空室理论压强和读取实际压强并计算熔体含氢量 Function D1(A As Single)As Long 值是核心内容.软件设计的基本思想是，在真空室 D1=2.718282^(0.5*Log（(A1(Countl-4)/

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 485 串行总线方式传至亚当模块 ADAM4520，亚当 模块 ADAM4520 再将 RS--485 转换成 RS--232 串行 总线方式后送至计算机，完成各种计算和判别． 控 制电路是将 ADAM4050 的位控信号转换为标准的 继电器控制信号，实现控制电机起停和换向、变容真 空室驱动、真空泵起停和真空阀门组开关的目的． 图 2 快速测氢装置测控原理框图 Fig． 2 Measurement and control functional block diagram of the rap￾id hydrogen measurement device 2. 3 软件设计 快速测氢系统软件的主要功能有: ( 1) 控制电 机、真空泵及电磁阀门组动作; ( 2) 读入和存储数据 采集通道上传的全部信息; ( 3) 对读入的数据进行 判别、计算等处理，给出分析结果和完成数据存档． 主程序流程图如图 3 所示． 图 3 主程序流程图 Fig． 3 Main program flow chart 在熔体含氢量快速测试过程中，实时计算变容 真空室理论压强和读取实际压强并计算熔体含氢量 值是核心内容． 软件设计的基本思想是，在真空室 容积连续改变的同时，实时计算真空室理论压强变 化曲线和监测真空室实际压强变化轨迹，动态计算 二者差值 ΔP． ΔP 等于零意味着双向扩散达到平 衡，此时真空室内实际压强即为熔体氢分压． 将测 得的氢分压值代入根据西华特定律和大量实验所获 得的经验公式，即可立即算得熔体氢含量． 程序 设 定 A1 ( Count1 ) 为 系 统 压 力 值，C1 ( Count1) 为 熔 体 温 度 值，Count1 为 时 间 参 量，F1 ( Count1) 为气室内实际压强与理论压强的差值，D1 ( F2) 为氢分压转换成含氢量的数学模型． 当程序 运行时实验数据被调用以后先行滤波，对数值大于 30000 的数值不予考虑． 然后，对每组分析后的数据 定性分析，满足要求的数据代入 D1( F2) ，F2 即为实 测含氢量值． 部分 VB 核心程序如下． If ResData( 0) = 62 Then For n = 0 To 7 k( n + 1) = ( ResData( 7 * n + 2) － 48) * 10000# + ( ResData( 7* n + 4) － 48) * 1000# + ( Res￾Data( 7* n + 5) － 48) * 100# + ( ResData( 7* n + 6) － 48) * 10# + ( ResData( 7* n + 7) － 48) If ResData( 7* n + 1) = 45 Then k( n + 1) = － k( n + 1) End If Next n A1( Count1) = k( 7) ‘有关系统内压力数据 C1( Count1) = k( 8) ‘有关熔体内温度数据 If A1 ( Count1 ) ＜ 30000 And Count1 ＞ = 4 Then F1 ( Count1 ) = ( A1 ( Count1 ) / 10000 * 40. 01423 － 36. 0312 － 1. 057) － ( A1 ( Count1 － 4) / 10000* 40. 01423 － 36. 0312 － 1. 057) * ( 204. 138 － Count1 + 4) /( 204. 138 － Count1) If F1( Count1) ＞ 0 Then t = 1 ‘熔体中的氢 向真空室扩散 If F1( Count1) = 0 Then F2 = A1( Count1) : t = 0 ‘氢双向扩散达到动态平衡 If F1( Count1) ＜ 0 Then t = 2 ‘真空室中的 氢向熔体扩散 If t = 2 Then F2 = E1 ( A1 ( Count1 ) + A1 ( Count1 － 1) ) : t = 0 ‘在临界情况下需要插值计算 If t = 0 Then F2 = D1( F2) Else F2 = ”” End If End If Function D1( A As Single) As Long D1 = 2. 718282 ^ ( 0. 5 * Log ( ( A1 ( Count1 － 4) / ·1074·

第9期 孙谦等：基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制 ·1075· 10000*40.01423-36.0312-1.057)/1000)-A/ 视化调用，可分为真空室实际压强变化曲线和△P (C1(Count1-4)+273)+B)A、B为预设常数 变化曲线，以及多参数的坐标查寻等功能，可为液态 End Function 合金吸气特性分析和铸造工艺设计提供重要的信息 参数.为了直观了解测试系统的功能特点，以下给 3实测结果及分析 出熔体在800℃时，进行纯铝熔体测试的结果（图 在实验室条件下，分别对合金牌号为Y12C7、 4)及LD11铝合金熔体的测试结果（图5）.图中界 LD11、5A06、3A21、7A04和LY12的铝合金进行了 面右侧为真空室实际压强变化曲线，左侧为△P变 大量测试实验.实验证明，真空系统、变容驱动单元 化曲线，分析数据在界面右上角文本框处均有动态 和数据采集处理单元均能够协调工作.测试结果可 显示 还行承饰氧 存格递出 6128A9425394023 F,4615762 △P 30.2Ta5166670Pm 系压强 厂可重叠 厂指定合全成分 ,7166分钟)时问 微入厂 100 100N-1321 92-12-116:11d 9278-12-116:55:05 12-1314r15:58 12-151426:31 16:02:3 12- 0 % 0.7min 10 0 0 3.50 2 3 时间min 图4纯铝熔体含氢量测试结果 Fig.4 Test result of hydrogen content in pure aluminum melt 远行 存档出 7189418963376 氢帘解皮 F2146133p-02 ,01424670P0 系统压 口可重要 工捕定合全成丹 3166分钟)时间 第入刀一安温 09-2-5132 100 01504-2-513:57:44 01T00-2-51446:11 0i809-2-5 14535 10209-2-61109:42 10 50 -10 0 3.50 2 35 时间min 图5LD11铝合金熔体含氢量测试结果 Fig.5 Test result of hydrogen content in LDI1 aluminum melt

书 第 9 期 孙 谦等: 基于动态测氢法的铝含氢量快速检测系统研制 10000* 40. 01423 － 36. 0312 － 1. 057) /1000) － A/ ( C1( Count1 － 4) + 273) + B) ‘A、B 为预设常数 End Function 3 实测结果及分析 在实验室条件下，分别对合金牌号为 Y12C7、 LD11、5A06、3A21、7A04 和 LY12 的铝合金进行了 大量测试实验． 实验证明，真空系统、变容驱动单元 和数据采集处理单元均能够协调工作． 测试结果可 视化调用，可分为真空室实际压强变化曲线和 ΔP 变化曲线，以及多参数的坐标查寻等功能，可为液态 合金吸气特性分析和铸造工艺设计提供重要的信息 参数． 为了直观了解测试系统的功能特点，以下给 出熔体在 800 ℃ 时，进行纯铝熔体测试的结果( 图 4) 及 LD11 铝合金熔体的测试结果( 图 5) ． 图中界 面右侧为真空室实际压强变化曲线，左侧为 ΔP 变 化曲线，分析数据在界面右上角文本框处均有动态 显示． 图 4 纯铝熔体含氢量测试结果 Fig． 4 Test result of hydrogen content in pure aluminum melt 图 5 LD11 铝合金熔体含氢量测试结果 Fig． 5 Test result of hydrogen content in LD11 aluminum melt ·1075·

·1076* 北京科技大学学报 第34卷 由图4及图5实测结果界面可以看出，右侧曲 参考文献 线清晰地显示了真空室内压强随时间的变化过程， [Yan H T,Xiao G.Study on hydrogen in aluminum melt.Alum 真空室在减速机构的驱动下连续变容，室内压强随 Fabr,2006(5):9 时间连续增加.左侧△P变化曲线，清晰地反映了 (闫红涛，肖刚.熔体中氢的研究.铝加工，2006(5)：9) 铝合金熔体中的氢向真空室扩散并逐渐逼近平衡点 Han Q,Viswanathan S.Hydrogen evolution during directional so- lidification and its effect on porosity formation in aluminum alloys. 的过程.在两组代表性实验里，获取熔体氢分压的 Metall Mater Trans A,2002,33(7)2067 测试时间分别为0.7和0.3min,每100g纯铝及 B] Gao Y,Zhang HH,Gong Z R,et al.Hydrogen absorption in alu- LD11合金熔体中氢的体积分别为0.612和0.718 minum alloy melt.Spec Cast Nonferrous Alloys,009,29(1):85 mL,与日本KZCH一1型快速自动测氢仪同步测量的 (高原，张恒华，龚致礽，等.铝合金熔体吸氢特性研究.特 种铸造及有色合金，2009,29(1)：85) 检测对比结果见表1.两种仪器的测试结果偏差均 4 Yan H T,Xiao G.Research of hydrogen-temoval refinement 小于0.03mL.而且本文所述系统在测试速度上存 process in aluminum alloy melt.Hot Work Technol,2007,36(1): 在较大优势.上述结果与同期所做大量实验证明， 29 系统可以准确、快速测定铝合金熔体的含氢量 (闫红涛，肖刚.铝熔体除氢精炼工艺的研究.热加工工艺， 2007,36(1):29) 表1铝合金熔体含氢量测试结果对比 Guo Y J.Effect of casting temperature on hydrogen content in alu- Table 1 Test results contrast of the hydrogen content in molten alumi- minum alloy.Alum Fabr,2008(1):39 num alloys (郭有军.铸造温度对铝中含氢量影响规律的研究.铝加工， 100g熔体中氢的 测试时间/min 2008(1):39) 合金熔体温 体积/ml [6 Weigel J,Fromm E.Determination of hydrogen absorption and de- 牌号 度/℃动态检测 动态检测 KZCH-1 KZCH-1 sorption processes in aluminum melts by continuous hydrogen ac- 系统 系统 tivity measurements.Metall Mater Trans B,1990,21(5):855 纯铝 800 0.718 0.721 0.7 9 Jiang G R,Liu Y,Li Y X,et al.A model for calculating solubili- D11 800 0.612 0.614 0.3 8 ty of hydrogen in molten aluminum alloys.Acta Metall Sin,2008. 44(2):129 4结论 (蒋光锐，刘源，李言祥，等.铝合金熔体中氢溶解度的计算 模型.金属学报，2008,44(2)：129) (1)以氢分压动态测定方法为基本原理，以西 8] Tan B Q,Zhang G D,Li Y M,et al.Development of ELH-V hy- 华特定律为计算公式基本模型，由变容真空室、变容 drogen measuring meter.Alum Fabr,2008(5):30 驱动单元、氢气瓶、数据采集与处理单元和工业控制 (谭本清，张国栋，李元明，等.ELHV型铝熔体测氢仪的研 制.铝加工，2008(5)：30) 计算机构成的铝合金熔体含氢量快速检测系统，可 9] Wu R Z,Shu D,Wang J,et al.Application of continuous online 以实现铝合金熔体含气量的生产现场快速检测. hydrogen tester in study of aluminum melt hydrogen absorption (2)经与其他测试装置对比，在保证同级测量 Light Alloy Fabr Technol,2006.34(1):27 精度的条件下，该系统具有测试速度快、操作方便和 (巫瑞智，疏达，王俊，等.在线式连续测氢仪在铝熔体表面 测试成本低的突出特点. 吸氢特性研究中的应用.轻合金加工技术，2006,34(1)：27) 1o] Li D Y,Sun Q,Wang L H,et al.The Method of Dynamic Meas- (3)利用该系统不仅可以快速准确测定合金熔 urement of Hydrogen Partial Pressure in Molten Aluminum Alloy 体含氢量，还可用于研究氢在某种熔体中的扩散速 China Patent,200810064302.2009H021 度，为研究液态合金吸气特性和除气工艺提供有效 (李大勇，孙谦，王利华，等.合金熔体氢分压动态测定方 分析手段 法：中国专利，200810064302.2009-10-21)

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 由图 4 及图 5 实测结果界面可以看出，右侧曲 线清晰地显示了真空室内压强随时间的变化过程， 真空室在减速机构的驱动下连续变容，室内压强随 时间连续增加． 左侧 ΔP 变化曲线，清晰地反映了 铝合金熔体中的氢向真空室扩散并逐渐逼近平衡点 的过程． 在两组代表性实验里，获取熔体氢分压的 测试时间分别为 0. 7 和 0. 3 min，每 100 g 纯铝及 LD11 合金熔体中氢的体积分别为 0. 612 和 0. 718 mL，与日本 KZCH--1 型快速自动测氢仪同步测量的 检测对比结果见表 1． 两种仪器的测试结果偏差均 小于 0. 03 mL． 而且本文所述系统在测试速度上存 在较大优势． 上述结果与同期所做大量实验证明， 系统可以准确、快速测定铝合金熔体的含氢量． 表 1 铝合金熔体含氢量测试结果对比 Table 1 Test results contrast of the hydrogen content in molten alumi￾num alloys 合金 牌号 熔体温 度/℃ 100 g 熔体中氢的 体积/mL 测试时间/min 动态检测 系统 KZCH--1 动态检测 系统 KZCH--1 纯铝 800 0. 718 0. 721 0. 7 9 LD11 800 0. 612 0. 614 0. 3 8 4 结论 ( 1) 以氢分压动态测定方法为基本原理，以西 华特定律为计算公式基本模型，由变容真空室、变容 驱动单元、氢气瓶、数据采集与处理单元和工业控制 计算机构成的铝合金熔体含氢量快速检测系统，可 以实现铝合金熔体含气量的生产现场快速检测． ( 2) 经与其他测试装置对比，在保证同级测量 精度的条件下，该系统具有测试速度快、操作方便和 测试成本低的突出特点． ( 3) 利用该系统不仅可以快速准确测定合金熔 体含氢量，还可用于研究氢在某种熔体中的扩散速 度，为研究液态合金吸气特性和除气工艺提供有效 分析手段． 参 考 文 献 ［1］ Yan H T，Xiao G． Study on hydrogen in aluminum melt． Alum Fabr，2006( 5) : 9 ( 闫红涛，肖刚． 熔体中氢的研究． 铝加工，2006( 5) : 9) ［2］ Han Q，Viswanathan S． Hydrogen evolution during directional so￾lidification and its effect on porosity formation in aluminum alloys． Metall Mater Trans A，2002，33( 7) : 2067 ［3］ Gao Y，Zhang H H，Gong Z R，et al． Hydrogen absorption in alu￾minum alloy melt． Spec Cast Nonferrous Alloys，2009，29( 1) : 85 ( 高原，张恒华，龚致礽，等． 铝合金熔体吸氢特性研究． 特 种铸造及有色合金，2009，29( 1) : 85) ［4］ Yan H T，Xiao G． Research of hydrogen-removal refinement process in aluminum alloy melt． Hot Work Technol，2007，36( 1) : 29 ( 闫红涛，肖刚． 铝熔体除氢精炼工艺的研究． 热加工工艺， 2007，36( 1) : 29) ［5］ Guo Y J． Effect of casting temperature on hydrogen content in alu￾minum alloy． Alum Fabr，2008( 1) : 39 ( 郭有军． 铸造温度对铝中含氢量影响规律的研究． 铝加工， 2008( 1) : 39) ［6］ Weigel J，Fromm E． Determination of hydrogen absorption and de￾sorption processes in aluminum melts by continuous hydrogen ac￾tivity measurements． Metall Mater Trans B，1990，21( 5) : 855 ［7］ Jiang G R，Liu Y，Li Y X，et al． A model for calculating solubili￾ty of hydrogen in molten aluminum alloys． Acta Metall Sin，2008， 44( 2) : 129 ( 蒋光锐，刘源，李言祥，等． 铝合金熔体中氢溶解度的计算 模型． 金属学报，2008，44( 2) : 129) ［8］ Tan B Q，Zhang G D，Li Y M，et al． Development of ELH-IV hy￾drogen measuring meter． Alum Fabr，2008( 5) : 30 ( 谭本清，张国栋，李元明，等． ELH-Ⅳ型铝熔体测氢仪的研 制． 铝加工，2008( 5) : 30) ［9］ Wu R Z，Shu D，Wang J，et al． Application of continuous online hydrogen tester in study of aluminum melt hydrogen absorption． Light Alloy Fabr Technol，2006，34( 1) : 27 ( 巫瑞智，疏达，王俊，等． 在线式连续测氢仪在铝熔体表面 吸氢特性研究中的应用． 轻合金加工技术，2006，34( 1) : 27) ［10］ Li D Y，Sun Q，Wang L H，et al． The Method of Dynamic Meas￾urement of Hydrogen Partial Pressure in Molten Aluminum Alloy: China Patent，200810064302． 2009-10-21 ( 李大勇，孙谦，王利华，等． 合金熔体氢分压动态测定方 法: 中国专利，200810064302． 2009--10--21) ·1076·