水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥 主讲教师:高先池 、实验目的 ■掌握水蒸汽蒸馏的原理; ■掌握水蒸汽蒸馏的应用范围; 了解干燥剂的各类及使用范围
水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥 一、实验目的 掌握水蒸汽蒸馏的原理； 掌握水蒸汽蒸馏的应用范围； 了解干燥剂的各类及使用范围。 ---------主讲教师：高先池
二、实验原理 根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与 水共存时,整个体系的蒸气压为各组分蒸气压之 和,即 p= PAt PB 其中p代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB为 与水不相混溶物质的蒸气压。 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时, 这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的 沸点都低。因此,在常压下应用水蒸气蒸馏,就 能在低于100°C的情况下将高沸点组分与水一起 蒸出来
二、实验原理 根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与 水共存时，整个体系的蒸气压为各组分蒸气压之 和，即： p＝ pA+ pB 其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为 与水不相混溶物质的蒸气压。 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时， 这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的 沸点都低。因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就 能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起 蒸出来
■因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关, 直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留 在瓶中液体的沸点。我们知道,混合物蒸气中各 个气体分压(pA,PBg)之比等于它们的物质的量 (nA,nB)之比,即: 而nA=mA/MA;mg=mg8/Mg。其中ma mg为各物质在一定容积中蒸气的质量,MA、 Mg为物质A和B的相对分子质量。因此:
因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关， 直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留 在瓶中液体的沸点。我们知道，混合物蒸气中各 个气体分压（pA，pB）之比等于它们的物质的量 （nA，nB）之比，即： B A B A p p n n = 而nA＝mA／MA；nB＝mB／MB。其中 mA、 mB为各物质在一定容积中蒸气的质量，MA、 MB为物质A和B的相对分子质量。因此：
M2. 1f B MEPE M FE 可见,这两种物质在馏出液中的相对质量(就是 它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相 对分子质量成正比。 ■应用条件 ■被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或 难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学 反应;(3)在100°C左右必须具有一定的蒸气压 (一般不小于1.33kPa)
可见，这两种物质在馏出液中的相对质量（就是 它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相 对分子质量成正比。 应用条件 被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或 难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学 反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压 （一般不小于1.33 kPa）
■应用范围 ■1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不 挥发性杂质 (2)要求除去易挥发的有机物; 3)从固体多的反应混合物中分离被吸附 的液体产物: ■(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏
应用范围 1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不 挥发性杂质； （2）要求除去易挥发的有机物； （3）从固体多的反应混合物中分离被吸附 的液体产物； （4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏
实验装置 安全管 此处可加装 温度计 三通 插入底部 水蒸汽蒸馏装置
三、实验装置 水蒸汽蒸馏装置 安全管 三通 插入底部 此处可加装 温度计
四、操作 ■向左边的三口瓶中加入100mL水,右边的 三口瓶中加入10mL乙酸异戊酯,按图安装 仪器—通冷凝水,开电热套加热→当 有蒸汽从三通喷出时,夹紧三通—至无 有机物滴出时,停止蒸馏一馏出液于分 液漏斗中静置分层—有机层用氯化钙干 燥至澄清—→过滤,回收产物
四、操作 向左边的三口瓶中加入100mL水，右边的 三口瓶中加入10mL乙酸异戊酯，按图安装 仪器 通冷凝水，开电热套加热 当 有蒸汽从三通喷出时，夹紧三通 至无 有机物滴出时，停止蒸馏 馏出液于分 液漏斗中静置分层 有机层用氯化钙干 燥至澄清 过滤，回收产物
操作要点 1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部,提高 蒸馏效率 2、蒸馏开始时,当有水蒸汽从三通喷岀时 再夹紧三通,以防过多的冷凝水进入蒸馏 瓶中 ■3、蒸馏过程中要随时检査安全管中水位是 否正常,如水位上升,要先打开三通,再 排除故障
操作要点 1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部，提高 蒸馏效率。 2、蒸馏开始时，当有水蒸汽从三通喷出时， 再夹紧三通，以防过多的冷凝水进入蒸馏 瓶中。 3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是 否正常，如水位上升，要先打开三通，再 排除故障
分液漏斗的使用 ■先加水检查活塞和 顶盖是否漏液,活 塞是否灵活,再将 混合液体倒入,平 摇,放气,静置分 层,打开活塞放出 下层液体,从顶部( 倒出上层液体 分液漏斗振摇方法
分液漏斗的使用 先加水检查活塞和 顶盖是否漏液，活 塞是否灵活，再将 混合液体倒入，平 摇，放气，静置分 层，打开活塞放出 下层液体，从顶部 倒出上层液体。 分液漏斗振摇方法
五、干燥剂的种类及选用 1、干燥方法分类 ■(1)物理法:吸附、分馏、共沸、分子筛 ■(2)化学法:可逆干燥、不可逆干燥。 ■可逆千燥:氯化钙、硫酸镁、硫酸钠 ■不可逆干燥:金属钠、五氧化二磷、氧化 钙 ■实验室常用干燥剂为可逆干燥剂
五、干燥剂的种类及选用 1、干燥方法分类 (1)物理法：吸附、分馏、共沸、分子筛。 (2)化学法：可逆干燥、不可逆干燥。 可逆干燥：氯化钙、硫酸镁、硫酸钠 不可逆干燥：金属钠、五氧化二磷、氧化 钙 实验室常用干燥剂为可逆干燥剂