重结晶与过滤 主讲教师:高先池 、实验目的 ■学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法; ■掌握热过滤的方法和操作; ■掌握重结果溶剂的选用方法
重结晶与过滤 一、实验目的 学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法； 掌握热过滤的方法和操作； 掌握重结果溶剂的选用方法。 ---------主讲教师：高先池
二、实验原理 ■固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般 是温度升髙,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中 达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和 而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小, 则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的
二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般 是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中 达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和 而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小， 则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的
■三种情况 S纯:选择适量溶剂高温时将提纯物溶解,冷却后 提纯物析出,杂质留于母液中。 ■2、S杂<S纯:选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液 中,此种情况下,提纯物回收率低 ■3、S杂=S纯:选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液 中,此种情况下,如固体中杂质与提纯物含量相同,则不 能使用重结晶法提纯
三种情况 1、S杂>S纯：选择适量溶剂高温时将提纯物溶解，冷却后， 提纯物析出，杂质留于母液中。 2、S杂<S纯：选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液 中，此种情况下，提纯物回收率低。 3、S杂=S纯：选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液 中，此种情况下，如固体中杂质与提纯物含量相同，则不 能使用重结晶法提纯
■溶剂选择 (1)不与被提纯物质起化学反应 (2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而 在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该物质 (3)对杂质的溶解度非常大或者非常小(前一种 情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同 析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去) (4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分 离除去 (5)能给出较好的晶体 (6)无毒或毒性很小,便于操作 (7)价廉易得
溶剂选择 （1）不与被提纯物质起化学反应 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而 在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质 （3）对杂质的溶解度非常大或者非常小（前一种 情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同 析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分 离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得
实验装置 球型冷凝管 在使用水作溶剂时,可以直接使 用锥形瓶或烧杯溶解固体,但使 用有机溶剂时,必须增加球型冷 凝管,以减少有机溶剂的挥发及 事故的发生
三、实验装置 在使用水作溶剂时，可以直接使 用锥形瓶或烧杯溶解固体，但使 用有机溶剂时，必须增加球型冷 凝管，以减少有机溶剂的挥发及 事故的发生。 球型冷凝管
四、操作 ■向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水 安装仪器通冷凝水_加热溶解 稍冷一加0.19活性炭一→加热煮沸5 分钟_趁热用布氏漏斗过滤—滤液冷 却结晶—→过滤—少量水洗涤一固体 干燥—称量
四、操作 向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水 安装仪器 通冷凝水 加热溶解 稍冷 加0.1g活性炭 加热煮沸5 分钟 趁热用布氏漏斗过滤 滤液冷 却结晶 过滤 少量水洗涤 固体 干燥 称量
五、实验要点 1、溶剂用量应大于理论量的20%,如与理论量相 尊,热过滤时温度降低,有固体析出,堵塞滤纸, 过滤速度变慢,温度更低,再析出。 ■2、热过滤操作要迅速,布氏漏斗及抽滤瓶要提前 预热 ■3、活性炭要在溶液稍冷后加入,沸腾时加入易产 生爆沸
五、实验要点 1、溶剂用量应大于理论量的20%，如与理论量相 等，热过滤时温度降低，有固体析出，堵塞滤纸， 过滤速度变慢，温度更低，再析出。 2、热过滤操作要迅速，布氏漏斗及抽滤瓶要提前 预热。 3、活性炭要在溶液稍冷后加入，沸腾时加入易产 生爆沸
布氏漏斗的使用 ■1、选用大小合适的滤纸,平放于漏斗中,用少量 水润湿,使之帖于漏斗底部。 ■2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。 ■3、选抽真空,后加溶液。 乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度(℃):2580100 溶解度(g):0.563.552
布氏漏斗的使用 1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量 水润湿，使之帖于漏斗底部。 2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。 3、选抽真空，后加溶液。 乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度（℃）： 25 80 100 溶解度（g）：0.56 3.5 5.2
思考题 ■1、如何操作才能提高重结晶的回收率? ■2、溶剂冷却后,没有结晶析出,应如何操 作 ■3、本实验中,活性炭起什么作用?能否在 溶液沸腾时加入?
六、思考题 1、如何操作才能提高重结晶的回收率？ 2、溶剂冷却后，没有结晶析出，应如何操 作？ 3、本实验中，活性炭起什么作用？能否在 溶液沸腾时加入？