SiCp/Al电子封装复合材料预成形坯的制备

D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2004.03.019 第26卷第3期 北京科技大学学报 Vol.26 No.3 2004年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.2004 SiCp/Al电子封装复合材料预成形坯的制备 平延磊贾成厂曲选辉李志刚 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要在本实验中将SC颗粒与粘结剂混合，温压制备成坯块，进行了热脱脂与预烧结， 研究了热脱脂一预烧结后坯块的线性膨胀率、孔隙度、强度与工艺条件的关系，对预成形坯 的显微组织形貌进行分析结果表明，通过有效地控制成形、脱脂与烧结等工艺参数，能制备 出具有适合强度和孔隙度的预成形坯， 关键词SiCp/Al复合材料：预成形坯：孔隙度：强度：线性膨胀率 分类号TB331;TG304 近年来在金属基复合材料中，以颗粒、短纤 进行溶剂萃取脱脂，然后自然风干，再在氢气 维、晶须等非连续相增强的铝基复合材料(SC 气氛下进行热脱脂和预烧结，最终制备成预成形 Reinforced Aluminum Matrix Composites)因其良好 坯块.用所制得到的预成形坯进行渗铝，其热脱 的可再加工性和各向同性而倍受重视.由于其具 脂一预烧结工艺流程如图1所示. 有高的比强度、比刚度、导热性、优良的摩擦性 1100*℃45min 能、与铝合金相当的密度以及可调配的热膨胀系 数等优点而成为目前国内外专家学者研究的热 点之一.本研究欲采用注射成形、压力渗滤法来 7℃/min 制备SiCp/AI封装复合材料，合格的SiC预成形坯 500℃30min 是采用压力渗滤技术制备出高性能SiCp/Al复合 300℃/5c/min 材料的首要步骤， 30 min 3℃/min 1实验方法 时间 本实验中SC颗粒的预成形坯制备的工艺流 图1热脱脂一预烧结工艺流程 程为：SC颗粒+粘结剂一混炼一制粒一成形一脱 Fig.1 Process flow chart of thermal debinding-pre-sinter- ing 脂一预烧结.实验中采用平均粒度为50-63μm的 绿色SiC颗粒其化学成分（质量分数）为：SiC 单组元石蜡的熔点为58℃、热分解温度范围 97.25%;Fe1.18%;游离Si0.98;00.33%;Ca0.26%. 为224-257℃，单组元聚乙烯的熔点为139℃、热 混合一定比例的石蜡(PW)与聚乙烯(HDPE)的 分解温度范围为430-490℃，从图1中看出，在热 粘结剂，质量比PW:HDPE=7:3,两者体积比 脱脂一预烧结工艺过程中，分别在两个相对高于 为SiC):心粘结剂)=66：34，制备适当孔隙度和 石蜡与聚乙烯的热分解温度下保温，是因为粘结 强度的预成形坯.在120-150℃下混炼机上混料 剂各组元之间的相互作用使它们各自的热分解 60min,冷却后研磨成粉末，在加热的条件下，模 温度稍微升高.前两个保温阶段通过热脱脂对粘 拟注射成形工艺，压制成坯块.在汽油中浸泡28 结剂中的石蜡和聚乙烯进行完全脱除，通过第三 收稿日期2002-06-10平延磊男，24岁，硕士研究生 个保温阶段，使坯块具有足够的强度和适当的孔 *国家自然科学基金项目No.50274014)及民口配套研制项目 隙度，以便渗入铝液. No.28300007)

第 2 6 卷 第 3 期 2 0 0 4 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n iv e r s iyt o f S e ic n e e a n d eT e h n o l o gy B e ij i n g V b l . 2 6 N o 一 3 J U n . 2 0 0 4 is C p A/ l 电子封装 复合材料预成形坯 的制备 平延 磊 贾成厂 曲 选辉 李志 刚 北京科 技大 学材 料科 学与 工 程 学院 , 北 京 10 0 0 8 3 摘 要 在 本 实验 中将 is C 颗粒 与粘 结剂 混 合 , 温 压制 备 成坯块 , 进 行 了热 脱脂 与预 烧 结 , 研 究 了热 脱脂一预 烧 结后坯 块 的线 性膨 胀率 、 孔 隙度 、 强 度 与工 艺条 件 的关 系 , 对 预成 形 坯 的显微 组织 形貌 进行 分析 . 结 果表 明 , 通 过有 效地 控制 成形 、 脱 脂与烧 结 等工 艺参 数 , 能制备 出具有 适 合强 度和 孔 隙度 的预 成形 坯 . 关键 词 is C pA/ 1 复合材 料 ; 预成 形坯 ; 孔 隙度 ; 强度 ; 线 性膨 胀率 分类 号 珊 3 3 1 ; T G 3 o 4 近 年 来在 金 属 基复 合 材 料 中 , 以颗 粒 、 短纤 维 、 晶须 等非 连 续 相增 强 的 铝基 复 合材 料 (s 记 R e i n fo cr de A l u m ~ M a tir x C o m Pos iet s ) 因其 良好 的可 再加 工性 和 各 向 同性 而 倍受 重视 . 由于 其具 有 高 的 比强 度 、 比刚度 、 导 热 性 、 优 良的摩擦 性 能 、 与铝 合 金相 当 的密度 以及可 调配 的热膨 胀系 数 等优 点而 成 为 目前 国 内外 专 家 学 者 研究 的热 点之 一 本 研究欲采 用 注射 成 形 、 压力 渗 滤 法来 制备 SI C pA/ l封 装 复合 材 料 , 合 格 的 is C 预 成 形坯 是采 用 压 力渗 滤 技术 制 备 出 高性 能 is C p A/ l 复合 材料 的首要 步骤 . h 进 行溶 剂 萃 取脱 脂 , 然后 自然 风干 , 再在 氢 气 气 氛 下进 行 热脱 脂 和预 烧 结 , 最 终制 备成 预成 形 坯 块 . 用 所 制得 到 的预成 形 坯 进行 渗 铝 . 其 热 脱 脂一预 烧 结 工艺 流 程 如 图 1 所 示 . 1 1 0 0℃ 4 5 m in 剔 _ _ _ 加 m in } 5 。 粉 o m ` · 1 3 0 0 oC / , 心 z m m / 3 0 m ` n 3 oC /m in 1 实验 方 法 本 实 验 中 is C 颗粒 的预 成 形 坯制 备 的工 艺流 程 为 : SI C 颗 粒+ 粘 结剂 、 混 炼 一 制粒 , 成 形 一 脱 脂 一 预 烧 结 . 实验 中采用 平 均粒 度 为 5 0一 63 娜的 绿色 SI C 颗粒 其化 学 成分 (质量 分数 ) 为 : SI C 9 7 . 2 5% : F e 1 . 18% ; 游 离 5 10 , 9 8: 0 0 3 3% : C a 0 . 2 6% . 混 合一 定 比例 的石 蜡 ( PW ) 与聚 乙 烯 ( H D P )E 的 粘 结剂 , 质 量 比 PW : H D P E = 7 : 3 , 两 者体 积 比 为 城SI C ) : V( 粘 结 剂 ) = “ : 3 4 , 制 备适 当孔 隙度 和 强 度 的预 成 形坯 . 在 12 0一 1 50 ℃ 下 混 炼 机上 混 料 6 0 m in , 冷 却 后研磨 成 粉末 , 在 加 热 的条 件 下 , 模 拟 注射 成 形 工艺 , 压 制 成坯 块 . 在 汽油 中浸泡 28 收稿 日期 2 0 02 刁-6 10 _ 平 延磊 男 , 2 4 岁 , 硕 士研 究 生 * 国家 自然科 学基 金项 目伽.0 5 02 74 01 4) 及 民 口 配套 研制项 目 (N 0 . 2 83 0 0 0 0 7 ) 时 间 图 1 热脱 脂一预 烧结 工 艺流 程 F i g . l P r o e e s s l ow c h a r t o f t h e r m a l d e b in d i n g 一 P r e 一 s i n t e r - i n g 单 组元 石 蜡 的熔点 为 58 ℃ 、 热 分解 温 度 范 围 为 2 2 4一2 5 7 ℃ , 单组 元 聚 乙烯 的熔 点 为 13 9 ℃ 、 热 分 解 温度 范 围为 4 3 0一4 90 ℃ . 从 图 1 中看 出 , 在 热 脱 脂一预烧 结 工艺 过 程 中 , 分 别 在两 个 相对 高 于 石 蜡 与聚 乙烯 的热 分 解温度 下保 温 , 是 因 为粘 结 剂 各 组 元 之 间 的相 互 作 用 使它 们 各 自的热 分 解 温 度稍 微 升 高 . 前两 个保 温 阶段 通过 热 脱脂 对粘 结 剂 中 的石蜡 和聚 乙 烯进 行 完全 脱 除 , 通过 第 三 个 保温 阶段 , 使坯块 具 有足 够 的强 度和 适 当 的孔 隙度 , 以便渗 入 铝液 . DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2004. 03. 019

·302 北京科技大学学报 2004年第3期 2实验结果与分析 21脱脂一预烧结工艺过程中粘结剂的脱除 坯块进行热脱脂之前，在汽油中浸泡28h进 行溶剂萃取脱脂，其主要为脱除粘结剂中的石 蜡，使坯块中留下尽量多的联通孔隙，以便于热 脱脂时排出聚乙烯和剩余石蜡的热分解物.图2 图3不同升温速率下脱脂一预烧结后预成形还外观形 为溶剂脱脂粘结剂中石蜡随时间失重关系图. 貌的对比图 Fig.3 Appearance comparison of preforms after debin- 见 ding-pre-sintering in different heating velocities 15 烧结温度的升高对预成形坯的抗压强度的 70 影响如图4所示.在1050℃时，预成形坯的抗压 强度几乎为零，而在1100℃可达本实验中压力 60 渗滤技术制备复合材料要求的抗压强度，从图中 可以看到，预成形坯的抗压强度随烧结温度的升 50 高明显增大，这与粉末烧结理论中强度随烧结温 0 101520 2530 度的变化相一致， 时间h 图2溶剂脱脂粘结剂中石蜡随时间的失重关系 4.0 Fig.2 Weightlessness relation of wax in the binder with time during solvent debinding 2.0 从图中可知粘结剂中石蜡的失重随着时间 的增加而增大，但在20h后基本保持在石蜡总量 裕1.0 的80%左右（石蜡脱除量约占粘结剂总量的 0.0 56%),而预烧结后粘结剂的脱除量为原加入粘 1000 1050 1150 12001250 结剂总量的95%以上，可以认为在脱脂一预烧结 温度/℃ 工艺过程中粘结剂得到了很好的脱除 图4烧结温度对预成形还的抗压强度的影响 22不同热脱脂一烧结过程对预成形坯强度的 Fig.4 Effect of sintering temperature on the resistance strength of the preforms 影响 在热脱脂过程中对升温速率的严格控制可 23不同烧结温度下预成形坯孔隙度的变化 以较好地保证预成形坯最终的外观，即不出现开 根据液态静力学称量法，在称量致密材料的 裂、鼓涨甚至崩塌等缺陷.图3为不同升温速率 质量时可直接将试样放在水中称量.通过对所制 下脱脂一预烧结后预成形坯外观形貌的对比图， 备预成形坯微观组织结构的观察后可知试样中 图中左端的试样为未脱脂一预烧结的压制预成 的孔洞三维连通性良好，所以采用直接将预成形 形坯.中间的试样为以本次实验的升温速率烧结 坯放入酒精（密度为P,改善介质与试样间的浸 而成的预成形坯.通过实验前后测得的数据计算 润特性)中称量的液态静力学称量法可以测出其 可知其高度线性膨胀率在3%以内，而直径的线 的实际密度，已知预成形坯理论密度记为P2.首 性膨胀率则远远小于1%：并且没有出现开裂、鼓 先测量预成形坯在空气中的质量M，然后再测 涨等缺陷，保持有良好的烧结后外观形貌.右端 量各预成形坯浸在酒精中的质量M,这样利用 的试样是以6℃min的速率升温到500℃保温后 预成形坯在酒精中称量时质量的减少即可计算 再进行预烧结的预成形坯，可以看到明显的鼓涨 试样的实际密度p(包括闭孔在内的密度)，此时 缺陷，说明在热脱脂一预烧结过程中，升温速率 试样的实际密度p,与SiC的理论密度p2之比为孔 过快对粘结剂的脱除不利，在升温过程中使粘结 隙度E.计算公式为： 剂热膨胀急剧发生，从而造成预成形坯外观的畸 P=PoMi/(M.-M) (1) 变与缺陷. E=p/pa (2)

北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 4 年 第 3 期 2 实验 结 果 与 分 析 .2 1 脱 脂一预 烧结 工 艺过 程 中粘 结 剂 的脱 除 坯 块进 行热 脱 脂 之前 , 在汽 油 中浸 泡 28 h 进 行 溶 剂 萃取 脱 脂 , 其主 要 为 脱 除粘 结剂 中 的石 蜡 , 使坯 块 中 留下 尽量 多 的联 通 孔 隙 , 以便 于 热 脱 脂 时排 出聚 乙烯 和 剩 余石 蜡 的热 分 解物 . 图 2 为 溶剂 脱 脂粘 结 剂 中石 蜡 随时 间失 重 关系 图 . / 一 厂 . 0 工ōJ O ù I à八“、 é ,RnU 苦. 7 洲`6Uù I ù气é 水侧芝 侧撼芝葱田d/时 0 5 1 0 15 2 0 2 5 3 0 时 间瓜 图 2 溶剂 脱脂 粘结 剂 中石蜡 随时 间 的失重 关系 F i g . Z W七ig h lt e s s n e s s er l a t io n o f w a x in t h e b in d e r 初ht t im e d u r i n g s o vl e n t d e b纽 d i n g 图 3 不 同升温 速 率下脱 脂一预 烧结 后预成 形 坯外观 形 貌 的对 比图 F ig · 3 A P P e a ar n e e e o m P a r is o n o f P er fo r . s a ft e r d e b i n - d in g 一 P er 一s in t e ir n g i n d i们阳er n t h e a it n g v e l o c i it e s 烧 结温度 的升 高对 预 成 形 坯 的抗 压 强 度 的 影 响 如 图 4 所示 . 在 1 0 50 ℃ 时 , 预成 形 坯 的抗 压 强度 几 乎 为零 , 而在 1 10 0 ℃ 可 达本 实 验 中压 力 渗滤 技 术制 备复 合材 料要 求 的抗压 强度 . 从 图中 可 以看 到 , 预 成形 坯 的抗压 强度 随烧 结温度 的升 高 明显增 大 , 这 与粉 末烧 结理 论 中强度 随烧 结温 度 的变 化相 一 致 . 从 图 中可 知 粘 结 剂 中石 蜡 的 失 重 随着 时 间 的增 加 而增 大 , 但 在 20 h后 基 本保 持 在石 蜡 总量 的 8 0% 左 右 ( 石 蜡 脱 除量 约 占 粘 结 剂 总 量 的 56% ) . 而 预烧 结 后 粘结 剂 的脱 除量 为原 加 入粘 结剂 总量 的 95 % 以上 , 可 以认 为在脱 脂一预烧 结 工艺 过 程 中粘 结剂 得 到 了很好 的脱 除 , .2 2 不 同热 脱脂 一烧结 过程 对 预 成形 坯 强度 的 影 响 在 热 脱 脂 过程 中 对 升温 速 率 的严 格 控 制 可 以较 好地保 证预 成 形坯最 终 的外 观 , 即不 出现 开 裂 、 鼓涨 甚 至崩 塌 等缺 陷 . 图 3 为 不 同升 温速 率 下脱 脂一预烧 结后 预成 形坯 外观 形貌 的对 比图 . 图 中左 端 的试 样 为 未 脱 脂一预 烧 结 的压 制 预 成 形坯 . 中间 的试 样 为 以本 次 实验 的升温 速 率烧 结 而 成 的预成 形坯 . 通 过 实验前 后 测得 的数 据计 算 可 知其 高 度线 性膨 胀 率 在 3% 以 内 , 而 直径 的线 性 膨胀 率 则远远 小 于 1% ; 并 且 没有 出现 开 裂 、 鼓 涨 等 缺 陷 , 保持 有 良好 的烧 结后 外观 形 貌 . 右 端 的试 样是 以 6 ℃ m/ in 的速 率升 温 到 50 0 ℃ 保 温 后 再 进行 预烧 结 的预成 形坯 , 可 以看到 明显 的鼓 涨 缺 陷 , 说 明在热 脱脂一 预烧 结 过程 中 , 升温速 率 过快 对粘 结 剂 的脱 除不利 , 在 升温 过程 中使粘 结 剂热 膨胀 急剧 发 生 , 从而 造成 预成 形坯 外观 的畸 变与缺 陷 . 0 0 0 1 0厂5 0 1 15 0 1 2 0 0 12 5 0 温 度 / ℃ 图 4 烧结 温度 对预 成形 坯 的抗压 强度 的 影响 F i g · 4 E fe e t o f s in et r i n g et m P e ar t u er o n t h e er s is at n e e s t er n g t h o f t h e P er fo r m s .2 3 不 同烧 结温 度 下预 成形 坯 孔 隙度 的 变 化 根 据液 态静 力 学称 量法 , 在称 量 致密 材料 的 质 量 时可 直接将 试 样放 在水 中称 量 . 通 过对 所制 备 预 成 形 坯微 观 组 织 结 构 的观 察 后 可 知试 样 中 的孔洞 三 维连通 性 良好 , 所 以采 用直 接将 预 成形 坯 放 入酒 精 ( 密 度 为P 。 , 改 善介 质 与试 样 间 的浸 润特 性 ) 中称量 的液态 静力 学称 量法 可 以测 出其 的实 际密 度 . 已 知预 成 形坯 理 论密 度 记 为户 . 首 先 测量 预 成形 坯 在空气 中的质 量肠 , 然后 再 测 量 各 预 成形 坯 浸在 酒 精 中 的质 量城 , 这样 利用 预 成 形 坯 在酒 精 中称 量 时质 量 的减 少 即可 计 算 试 样 的实际密 度 P l ( 包括 闭孔在 内的密 度 ) , 此 时 试 样 的实 际密 度 P : 与 is C 的理 论密 度p Z之 比为 孔 隙度 。 : . 计 算 公式 为 : 户1 = 户画 /(肠 一 城 ) ( l ) e , = P , /P Z ( 2 )

Vol.26 No.3 平延磊等：SiCp/AI电子封装复合材料预成形坯的制备 ·303· 根据国家标准规定，采用水重法测量多孔材 料的表观密度.将测量后的预成形坯烘干，然后 放入加热融化的石蜡中，待石蜡冷凝后取出预成 形坯并除去表面多余的石蜡，测量此时预成形坯 在空气中的质量M,再测量其浸入水中的质量 M,利用水的密度p即可计算预成形坯的表观密 度p4(包括开孔和闭孔在内的密度)，此时的试样 实际密度p4与SiC的理论密度p2之比为闭孔孔隙 度62，由此得出开孔孔隙度e,计算公式为： 图6预成形还的显微组织形貌 P:=P:M/(M-M) (3) Fig.6 Microstructure morphology of the perform 2=p41p (4) 开孔孔隙度 3结论 E=e1-2 (5) 实验测得的数据利用上述公式计算出不同 (1)在热脱脂不同阶段，严格控制升温速率和 预烧结温度下预成形坯的孔隙度值变化，如图5 有效保温来脱除聚乙烯和溶剂脱脂后剩余的石 所示.从图5可以看出在不同预烧结温度下预 蜡粘结剂，能够保持预烧结后良好的外观形貌. 成形坯的孔隙度在32%左右，开孔孔隙度则随着 (2)在合理的预烧结温度(1100℃)以上，能 温度的增高变化不十分明显.在1100℃以上，随 制备出具有合适强度和连通孔隙度的预成形坯， 着预烧结温度的升高，SiC成形坯的孔隙率变化 以便顺利渗入铝液. 不大，说明预烧结温度对SC成形坯孔隙率的影 参考文献 响很小.在远低于SiC烧结温度下，SiC几乎不会 1张强，陈国饮，姜龙涛，等.高体积分数SiCp/Al热膨 发生致密化，这主要是由于SC难烧结的缘故， 胀系数与SiC含量的相关性[AJ复合材料生命一 因此其孔隙率也不会发生较大变化.而在1100℃ 环境与高技术.第十二届全国复合材料学术会议 以下预成形坯的孔隙度和开孔孔隙度数值都明 [C].天津，2002 显的下降.所以要烧结适当孔隙度的预成形坯选 2 Lee H S,Jeon K Y,et al.Fabrication process and thermal 取在1100℃以上的温度. properties of SiCp/Al metal matrix composites for electro- nic packaging applications [J].J Mater Sci,2000,35:6231 802开孔孔隙度 ■孔隙度口开孔孔隙度/孔隙度 3 Pech-Canul M I,Katz R N,Makhlouf MM.The role of 60 silicon in wetting and pressureless infiltration of SiCp per- 40 forms by aluminum alloys [J].JMater Sci,2000,35:2167 4 Zulfia A,Hand R J.The production of Al-Mg alloy/SiC metal matrix composites by prssureless infiltration [J].J Mater Sci,.2002,37:955 1050 1100 1150 1200 5 Gu M Y,Mei Z,Jin Y P,et al.Structure and amorphization 温度/℃ of the oxide on the silicon carbide surface in a SiCp/Al 图5不同预烧结温度对预成形坯的孔隙度的影响 composite [J].Scripta Mater,1999,40(9):985 Fig.5 Effect of different pre-sintering temperature on the 6 Sui X D,Luo C P,Luo Z X,et al.The fabrication and pro- porosity of the preforms perties of particle reinforced cast metal matrix composites 2.4预成形还的显微组织形貌分析 [J].JMater Process Technol,1997,63:426 热脱脂一预烧结后，SC颗粒中预成形坯的 7 Seo YH,KangCG.The effect of applied pressure on par- 孔隙分布如图6所示.可以看出颗粒与孔隙的分 ticle-dispersion characteristics and mechanical properties 布比较均匀，这样便于铝液渗入到联通孔隙中 in melt-stirring squeeze cast SiCp/Al composites [J].J 去.同时，预成形坯中也存在着一些闭孔.从烧结 Mater Process Technol,1995,55:370 后测定的开孔孔隙度可知，开孔孔隙约占总孔隙 8 Hashim J,Looney L,Hashmi MS J.The enhancement of wettabilty of SiC particles in cast aluminium matrix com- 的65%以上，要调整孔隙度可以通过改变混料中 posites [].J Mater Process Technol,2001,119:329 粘结剂的比例来解决，而孔隙的大小和连通性可 (下转第329页) 以通过调节粉末粒度的大小来改善

V b l . 2 6 N 0 . 3 平 延磊 等 : is C P /A 】电子封 装 复合材 料 预成 形坯 的制备 根 据 国家 标 准规 定 , 采 用 水 重法 测量 多 孔材 料 的表观 密 度 , 将测 量 后 的预 成 形坯 烘 干 , 然后 放 入 加热 融化 的石蜡 中 , 待 石蜡 冷凝后取 出预成 形 坯 并 除去表 面 多余 的石 蜡 , 测 量此 时预 成 形坯 在 空 气 中的质 量 城 , 再 测 量其 浸 入 水 中的 质量 从 , 利 用水 的密度 P 3 即可计 算 预成 形 坯 的表 观密 度 P 4 ( 包 括 开孔 和 闭孔在 内 的密度 ) , 此 时 的试样 实 际密 度p ; 与 is C 的理 论 密度 p Z之 比 为 闭孔 孔 隙 度 灸 , 由此得 出开 孔孔 隙度 。 , 计 算 公式 为 : P 4 = 乃城 /(从 一 从 ) ( 3 ) 负 = P 4 /P Z ( 4 ) 开孔 孔 隙度 ￡ = ￡, 一 负 ( 5 ) 实 验 测 得 的数 据 利 用 上 述 公 式 计 算 出 不 同 预烧 结温度 下 预 成 形坯 的孔 隙度 值 变化 , 如 图 5 所 示 . 从 图 5 可 以看 出在 不 同预 烧 结温度 下 预 成 形坯 的 孔 隙度在 3 2% 左 右 , 开 孔 孔 隙度 则随着 温度 的增 高变 化 不 十 分 明显 , 在 1 10 0 ℃ 以上 , 随 着 预烧 结 温度 的升 高 , SI C 成 形 坯 的孔 隙率 变 化 不 大 , 说 明预烧 结 温 度对 S IC 成 形坯 孔 隙率 的影 响 很 小 . 在 远低 于 is C 烧 结 温度 下 , is C 几 乎不 会 发 生 致密 化 , 这 主要 是 由于 is C 难 烧 结 的缘 故 , 因此其 孔 隙率也 不会 发 生较 大变 化 . 而在 1 10 ℃ 以下 预 成 形 坯 的孔 隙度 和 开 孔 孔 隙度 数 值 都 明 显 的 下 降 . 所 以要 烧 结适 当孔 隙 度 的预成 形坯 选 取 在 1 10 0 ℃ 以上 的温度 . 图 6 预成 形 坯 的显微 组织 形 貌 F ig . 6 M i e or s t r u e t u er m o r Ph o fo gy o f t h e P e r fo r m 口 开孔孔l凉度 . 孔滚策度 口 开孔刁七隙度 /孔隙度 一 淤 . 募 . 募 . 1 0 50 1 10 0 1 1 5 0 翻1 2 0 0 温度 / ℃ 图 5 不 同预烧 结 温度 对预 成形 坯 的孔 隙度 的影 响 F ig . 5 E fe e t o f d i月er r e n t Per 一 s in et r in g et m P e r a tU er o n t h e P o r o s iyt o f t h e P er fe r m s .2 4 预成 形 坯 的显 微组 织 形 貌 分析 热脱 脂一预 烧 结 后 , is C 颗 粒 中预成 形 坯 的 孔 隙分 布如 图 6 所示 . 可 以看 出颗粒 与孔 隙 的分 布 比 较均 匀 , 这 样 便 于 铝 液渗 入 到联 通 孔 隙 中 去 . 同时 , 预成 形坯 中也存 在着 一 些 闭孔 . 从烧 结 后测 定 的 开孔 孔 隙度 可 知 , 开 孔孔 隙 约 占总孔 隙 的 6 5% 以上 , 要调 整 孔 隙度 可 以通 过 改变 混料 中 粘 结剂 的 比例 来解 决 , 而 孔 隙的大 小 和连 通性 可 以通 过调 节 粉末 粒 度 的大 小 来 改善 . 3 结 论 ( l) 在 热脱 脂 不 同阶段 , 严 格 控制 升温 速 率和 有 效 保 温来 脱 除 聚 乙 烯 和 溶 剂 脱 脂 后 剩余 的石 蜡 粘结 剂 , 能够保 持 预烧 结 后 良好 的 外观 形貌 . ( 2 ) 在 合 理 的预 烧 结温 度 ( 1 10 0 ℃ ) 以上 , 能 制 备 出具 有合 适 强度和 连 通孔 隙度 的预 成形 坯 , 以便顺 利渗 入 铝液 . 参 考 文 献 1 张 强 , 陈 国钦 , 姜 龙涛 , 等 . 高体积 分 数 is C p A/ 1热膨 胀系 数 与 is C 含量 的相关 性 [A ] . 复合材 料 生命 环 境 与高 技 术 . 第 十 二 届 全 国复合 材 料 学 术 —会 议 【C ] . 天 津 , 2 0 0 2 2 L e e H S , J e o n K Y, e t a l . Fab ir e at i o n P r o e e s s an d ht e mr a l Por P e rt i e s o f s iCP A/ l m e t a l m at r i x e o m P o s i t e s of r e l e e Otr - n i e Pa e k a g ign ap Pli e at i o n s [J ] . J M at e r S e i , 2 0 0 0 , 3 5 : 6 2 3 1 3 P e e h 一 C an u l M I , K at z R N , M a 划1 1 o u f M M . T h e or l e o f s il i e o n i n w e t ign an d P r e s s ur e l e s s in if l t r at i o n o f S iC P P e r - fo mr s by a l u m l n u n l a ll o y s 【J」 . J M at e r S e i , 2 0 0 0 , 3 5 : 2 16 7 4 Z u lif a A , H an d R J . T h e P r o du e t i o n o f A I 一 M g a ll o y/ S IC m e t a l m atr i x c o m P o s iet s by rP s s ur e l e s s in if l tr at i o n [ J ] . J M a t e r S e i , 2 0 0 2 , 3 7 : 9 5 5 5 uG M Y, M e i Z , Ji n Y P, e t a l . St ur e trU e an d am o pr hi z at i o n o f het o x i d e o n ht e s i li e o n e a r bld e s u r af e e i n a S IC P A/ l e o m P o s it e [J」 . S icr Pat M at e ,r 1 9 9 9 , 4 0 ( 9 ) : 9 8 5 6 S u i X D , L u o C P, L u o Z X , e t a l . hT e af b r i e at i o n an d P r o - P e rt i e s o f Part i e l e r e i n fo r e e d e a s t m e at l m atr i x e o m P o s i t e s [J] . J M at e r P r o e e s s eT c h n o l , 19 9 7 , 6 3 : 4 2 6 7 S e o Y H , K an g C G . T h e e fe e t o f ap Pli e d Pr e s s u re o n P ar - ti e l e 一 di s P e r s i o n e har ac t e r i s t i e s an d m e c h an i e a l P r o P e rt i e s i n m e l t 一 s t i ir n g s qu e e z e e a s t S IC P A/ 1 e o m P o s i t e s [J] . J M at e r P r o e e s s eT c hn o l , 1 9 9 5 , 5 5 : 37 0 8 H a s h im J , L o o n e y L , H a s h m i M S J . Th e e hn an e e m e in o f w e t ab i lyt o f S IC Part i e l e s i n e as t a lum in ium m atr i x c o m - P o s it e s [J ] . J M aet r P or e e s s eT e hn o l , 2 0 0 1 , 1 1 9 : 3 2 9 ( T 转第 3 2 9 页) 芝侧凿铭

Vol.26 No.3 张志刚等：随机一模糊线性回归模型的参数估计及应用 ·329· 中国统计出版社，1990 北京：科学出版社，1978 3彭长清。误差与回归M.北京：兵器工业出版社，5李安贵，张志宏，段凤英.模糊数学及其应用M.北 1991 京：冶金工业出版社，1994 4穆德AM,格雷比尔FA.统计学导论[M史定华译 Regression Parameters Estimation of Random-Fuzzy Linear Regression Model and its Application ZHANG Zhigang",WANG Peng?,LI Angui,CAI Meifeng,ZHANG Hongying 1)Applied Science School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Civil and Environmenfal Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 3)Shiquanhu Reservoir,Ju'nan 276600,China ABSTRACT The regression parameters estimation exprssions of a random-fuzzy linear regression model are de- duced.It is proved that they are an unbiased estimator.The formulae for calculating the numerical characteristics of regression parameters estimation and the correlation coefficients of the regression equation are derived.Based on the experimental data of triaxial compression tests,the calculated results are more realistic and reasonable compared with the linear regression method. KEY WORDS random-fuzzy linear regression model;parameters estimation;numerical characteristic (上接第303页) Preparation of SiCp/Al Electronic Packaging Composite Preforms PING Yanlei,JIA Chengchang,OU Xuanhui,LI Zhigang Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China ABSTRACT SiCp and binder were mixed together and SiCp preforms were prepared by warm pressing,thermal debinding and pre-sintering.The relations of the performances such as size variation,porosity and strength of the performs with process parameters were investigated.The microstructure of the performs was observed by SEM.The results show that SiCp preforms with suitable strength and porosity for preparing SiCp/Al composites can be obta- ined by controlling effectively the process parameters such as compaction,debinding and pre-sintering. KEY WORDS SiCp/Al composite;preform;porosity;strength;linear expansion ratio

心1 V . 6 N 2 o . 3 张志 刚等 : 随机 一 模 糊线 性 回 归模 型 的参数 估 计及 应用 一 3 9 2 . 4 中 国统计 出版 社 , 1 9 90 彭长清 . 误差 与 回归 [M ] . 北京 : 兵器 工 业 出版社 , 19 9 1 穆 德 A M , 格 雷 比 尔 F A . 统计 学导 论! M ] . 史 定华译 . 北 京 : 科 学 出版 社 , 19 7 8 5 李 安贵 , 张志 宏 , 段 凤 英 . 模 糊数 学及 其应 用 [M ] . 北 京 : 冶 金 工业 出版 社 , 1 9 4 R e g r e s s i o n P ar a m e t e r s E s t im a ti o n o f R an d o m 一 F uz z y L i n e a r R e g r e s s i o n M o d e l a n d i t s A P P li c a t i o n Z任刁N G hZ iga gn , ’ , 洲N G P en 梦 , IL A n gu il ’ , CA I Me 沙心 , , 2了侧 万G oH n 舒i心 , l ) A P li e d S e i e n e e S c h o o l , U n i v e r s ity o f s e i e n e e an d eT e hn o l o gy B e ij i n g , B e ij i n g l 00 0 83 , C h i n a 2) C i v i l an d E n v i r o nm e n fa l E n g i n e e r in g S e h o o l , nU i v e r s ity o f s e i e n e e an d eT c hn o l o gy B e ij in g , B e ij i n g l 0 0 0 8 3 , C h i n a 3) S h l q Ll a n h u eR s e vr o ir , utJ na 2 7 66 00 , C h ian A B S T R A C T hT e r e gr e s s i o n P arm e t e r s e s t im at i o n e x P r s s i o n s o f a r an d o m而 z z y l in e ar r e g r e s s i o n m o d e l ar e d e - d u e e d . It 1 5 P r o v e d t h at ht e y ar e an un b i a s e d e s t i m at o L hT e of rm u l a e of r e a l e u lat i n g ht e n u r o e ir e a l e h ar ac t e ir s t i c s o f re gr e s s i o n P ar am e t e r s e s t im at i o n an d ht e e o r e lat i o n e o e if e i e nt s o f t h e r e gr e s s i o n e q u at i o n ar e d e ir v e d . B a s e d o n ht e e xP e ir m e n t a l d at a o f itr ax i a l c o m P r e s s i o n t e s t s , ht e e a l e u lat e d r e s u l t s ar e m o r e r e a li s t i c an d r e a s o n ab l e e o m P ar e d w i th ht e li n e ar r e gr e s s i o n m e ht o d . K E Y W O R D S anr d o m 一允z yZ li n e ar er gr e s s i o n m o d e l: P a r a l n e t e r s e s tim a t i o n ; n um e ir e a l e h ar a e t e ir s t i e (上接第 3 0 3 页) P r e P a r a t i o n o f S IC PA/ 1 E l e e tr o n i e P a c k a g i n g C o m P o s i t e P r e fo mr s 尸Z刃(子aY n le i, I IL 咬 hC en gc ha gn, Q U Xu an hu 毛 IL hZ gal gn M at e r i a l s S e i e n e e an d E n gin e e ir n g S e h o o l , U n i v e rs ity o f s e i e n e e an d eT e hn o l o群 B e ij in g , B e ij ing l 0 0 0 8 3 , C h i n a A B S T R A C T S IC p a n d b i n d e r w e r e m i x e d t o g e ht e r an d S IC P P r e of rm s w e r e P r e par e d b y w arm p r e s s i n g , ht e mr a l d eb in d in g an d rP e 一 s int e ir n g . hT e r e l iat ons o f ht e P e r fo mr an e e s su e h a s s i z e v 如at i on , P or o s iyt an d str e n g ht o f ht e P e r fo mr s w iht P r o e e s s P ar am e t e r s w e r e i n v e s ti g at e d . hT e m i e r o s trU e trU e o f th e P e r fo mr s w a s o b s e vr e d b y S E M . hT e r e s u lt s s h o w ht at S IC P P r e fo mr s w iht s u i t a b l e s tr e n g t h an d P o r o s iyt fo r P r e P iar n g S IC PA/ 1 e o m P o s i t e s e an b e o b t a - in e d by e o ntr o l lin g e fe e it v e ly ht e rP o e e s s P ar am et e r s s u e h a s e o m P a ct i on , d e b i n di n g an d rP e 一 s int e ir n g · K E Y W O R D S S IC P /A I e o m P o s i t e : P r e fo mr : P o r o s i yt : s tr e n ght ; li n e ar e x P an s i o n r a ti o