天然产物及分离技术(实验课)教学大纲 (一)教学内容、教学要求与课程目标关系图 说明:雷明确各实验内容及类型。对应人才培养方案中的毕业要求分解指标点。 序号 实验项目 实验 类型 学时 对应课程支排中业要课程恩政元产学合作育 目标 求指标点 素融入点人实施 培养学生培养应用 以科学家间 可结合学院 橘皮挥发油的提时 验证 创新思陆技术类人 追求真理的 教师的科研 及含量测定 性 过程申不畏 和能力 项目完成 限险为例 以料学家在 橘皮挥发油的抗氧验证 培养学生培养应用 可结合学院 求真理的 4 化活性研究 性 创新思陆技术类小 教师的科研 和能力 过程中不畏 限险为例 项目完成 验证 培养学生培养应用妈 以科学家在 追求真理 可结合学院 麻黄碱的粗提 4 性 创新思推陆技术类人 过程中不圆 教师的科研 和能力 项目完成 @验为例 格养学生培养应用期 以科学家在 可结合学晚 麻黄碱的纯化 验证 创新思轴技术类人 追求真理的 性 过程中不圆 教师的科研 和能力 项目完成 限险为例 (二)实验内容与学时分配 项目1:橘皮挥发油的提取及含量测定(4学时) 11实验性质:验证性实约 12实验目的:掌握芳香植物中挥发油的含量测定方法:练习使用挥发油测 定器。 13实验内容: 13.1取200g材料,清水清洗洒干,切碎: 1.3.2按照料液比为:2加入超纯水,添加3%的NaC: 1.3.3加热蒸愤:控制蒸愤时间和速度(12滴/秒),提取15h,收集 馏分: 134停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出, 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 1.3.5放置15mn以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与0线平 齐读取挥发油量
天然产物及分离技术(实验课)教学大纲 (一)教学内容、教学要求与课程目标关系图 说明:需明确各实验内容及类型,对应人才培养方案中的毕业要求分解指标点。 序号 实验项目 实验 类型 学时 对应课程 目标 支撑毕业要 求指标点 课程思政元 素融入点 产学合作育 人实施 1 橘皮挥发油的提取 及含量测定 验证 性 4 培养学生 创新思维 和能力 培养应用基 础技术类人 才 以科学家在 追求真理的 过程中不畏 艰险为例 可结合学院 教师的科研 项目完成 2 橘皮挥发油的抗氧 化活性研究 验证 性 4 培养学生 创新思维 和能力 培养应用基 础技术类人 才 以科学家在 追求真理的 过程中不畏 艰险为例 可结合学院 教师的科研 项目完成 3 麻黄碱的粗提 验证 性 4 培养学生 创新思维 和能力 培养应用基 础技术类人 才 以科学家在 追求真理的 过程中不畏 艰险为例 可结合学院 教师的科研 项目完成 4 麻黄碱的纯化 验证 性 4 培养学生 创新思维 和能力 培养应用基 础技术类人 才 以科学家在 追求真理的 过程中不畏 艰险为例 可结合学院 教师的科研 项目完成 (二)实验内容与学时分配 项目 1:橘皮挥发油的提取及含量测定(4 学时) 1.1 实验性质:验证性实验 1.2 实验目的:掌握芳香植物中挥发油的含量测定方法;练习使用挥发油测 定器。 1.3 实验内容: 1.3.1 取 200 g 材料,清水清洗沥干,切碎; 1.3.2 按照料液比为 1:2 加入超纯水,添加 3%的 NaCl; 1.3.3 加热蒸馏:控制蒸馏时间和速度(1-2 滴/秒),提取 1.5 h,收集 馏分; 1.3.4 停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出, 至油层上端到达刻度 0 线上面 5 mm 处为止。 1.3.5 放置 15 min 以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与 0 线平 齐读取挥发油量
1.3.6将愤分静置分层,取上层得粗产品,4C冷藏24h,用无水硫酸 钠干燥,过滤,得无色透明香精油(用棕色玻璃瓶盛放),4℃冷藏保存。 14主要试材及仪器设备:橘皮200g、电热套、1000mL.园底绕瓶、铁架台、 挥发油提取器、冷凝管、锥形瓶、电子天平、氯化钠、无水疏酸钠 项目2:橘皮挥发消的抗氧化活性研究(4学时) 21实验性质:验证性实验 22实验日的:掌握测定抗氧化活性的方法:练习使用可见分光光度计。 23实验内容: 2.3.1用无水乙醇分别配制浓度为2.0、4.0、6.0、80、10.0mg/mL的 挥发油样品溶液: 2.3.2用无水乙醇配制1×10molL的DPPH溶液: 23.3分别取20mL各浓度梯度的挥发油样品溶液,加入2.0mL.浓 度为1×10户mol/L的DPPH溶液,混匀后暗处故置并40℃水洛30min: 2.3.4取2.0 mL DPPH溶液与2.0mL无水乙醇的泥合液,泥匀后暗处 放置并40℃水浴30min 2.3.5取20mL样品溶液与2.0mL无水乙醇的混合液,混匀后暗处 故置并40℃水浴30min: 23.6以无水乙醇溶液作对照调零可见分光光度计: 2.3.7测定2.0 nL DPPH溶液与2.0mL样品混合液在S17nm处的吸 光值A: 2.3.8再测定20 mL DPPH溶液与20mL无水乙醇的混合液在517nm 处的吸光值A1: 2.3.9测定20mL样品溶液与20mL无水乙醇的混合后517m处的 吸光值Ao时 2310重复2次,取平均值。 2.3.11实验结果计算:清除率(%H1-(A-A)A]×100 注意:1)在避光时要进行解有 2)因精油不与水互溶,所以在配制DPPH
1.3.6 将馏分静置分层,取上层得粗产品,4℃冷藏 24 h,用无水硫酸 钠干燥,过滤,得无色透明香精油(用棕色玻璃瓶盛放),4℃冷藏保存。 1.4 主要试材及仪器设备:橘皮 200 g、电热套、1000 mL 圆底烧瓶、铁架台、 挥发油提取器、冷凝管、锥形瓶、电子天平、氯化钠、无水硫酸钠 项目 2:橘皮挥发油的抗氧化活性研究(4 学时) 2.1 实验性质:验证性实验 2.2 实验目的:掌握测定抗氧化活性的方法;练习使用可见分光光度计。 2.3 实验内容: 2.3.1 用无水乙醇分别配制浓度为 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/mL 的 挥发油样品溶液; 2.3.2 用无水乙醇配制 1×10-4 mol/L 的 DPPH 溶液; 2.3.3 分别取 2.0 mL 各浓度梯度的挥发油样品溶液,加入 2.0 mL 浓 度为 1×10-4 mol/L 的 DPPH 溶液,混匀后暗处放置并 40℃水浴 30 min; 2.3.4 取 2.0 mL DPPH 溶液与 2.0 mL 无水乙醇的混合液,混匀后暗处 放置并 40℃水浴 30 min; 2.3.5 取 2.0 mL 样品溶液与 2.0 mL 无水乙醇的混合液,混匀后暗处 放置并 40℃水浴 30 min; 2.3.6 以无水乙醇溶液作对照调零可见分光光度计; 2.3.7 测定 2.0 mL DPPH 溶液与 2.0 mL 样品混合液在 517 nm 处的吸 光值 A; 2.3.8 再测定 2.0 mL DPPH 溶液与 2.0 mL 无水乙醇的混合液在 517 nm 处的吸光值 A1; 2.3.9 测定 2.0 mL 样品溶液与 2.0 mL 无水乙醇的混合后 517 nm 处的 吸光值 A0; 2.3.10 重复 2 次,取平均值。 2.3.11 实验结果计算:清除率(%)=[1- (A-A0) /A1]×100 注意:1) 在避光时要进行孵育 2) 因精油不与水互溶,所以在配制 DPPH
3)溶液和精油溶液时一定要用无水乙醇。 24主要试材及仪器设备:橘皮挥发油、可见分光光度计、100mL锥形 瓶、移液器、玻璃比色皿、无水乙醇、I×I0o/L DPPH溶液 项目3:麻黄碱的粗提(4学时) 3.1实验性质:验证性实验 32实验目的:了解生物碱的一般提取方法。 3.3实验内容 3.3.1先将麻黄烘干至恒重后,至于粉辞机中粉碎: 3.3.2在1000mL圆底烧瓶中加人30g麻黄粗粉和300mL水,回流 提取50min,过滤.用200mL水再提取一次残澄: 3.3.3合并两次提取液,4℃保存备用. 3.4主要试材及仪器设备:麻黄粗粉30g、粉碎机、1000mL圆底烧瓶、 球形冷凝管、烧杯 项日:麻黄碱的纯化与鉴定(4学时) 4.1实验性质:验证性实验 42实验目的:掌握麻黄碱的提取、纯化与鉴别反应。 43实验内容: 4.3.1用20%NaOH调麻黄相体液pH值为11-2,转入分液漏斗中: 4.3.2用甲苯萃取2次,每次100mL,合并甲苯萃取液: 4.3.3将其转入分液漏斗中,再分别加50mL2%草酸溶液草取两次: 4.3.4合并草酸率取液,减压浓缩至钓20mL,大钓20分钟: 4.3.5冷却静置0.5h,结晶后抽滤。结品为草酸麻黄碱,母液中主要 为草酸伪麻黄碱 4.3.6计算麻黄碱的提取得率: 44主要试材及仪器设备:麻黄粗提液、20%NO川、甲苯、2%草酸溶 液、烧杯、旋蒸仪、分液漏斗、布氏漏斗、铁架台、电子天平、量简。 大钢编制人!廖进秋 课程负责人:廖进秋 审核人: 制订日期:2023年6月21日
3) 溶液和精油溶液时一定要用无水乙醇。 2.4 主要试材及仪器设备:橘皮挥发油、可见分光光度计、100 mL 锥形 瓶、移液器、玻璃比色皿、无水乙醇、1×10-4 mol/L DPPH 溶液 项目 3:麻黄碱的粗提(4 学时) 3.1 实验性质:验证性实验 3.2 实验目的:了解生物碱的一般提取方法。 3.3 实验内容: 3.3.1 先将麻黄烘干至恒重后,至于粉碎机中粉碎; 3.3.2 在 1000 mL 圆底烧瓶中加人 30 g 麻黄粗粉和 300 mL 水,回流 提取 50 min,过滤。用 200 mL 水再提取一次残渣; 3.3.3 合并两次提取液,4ºC 保存备用。 3.4 主要试材及仪器设备:麻黄粗粉 30 g、粉碎机、1000 mL 圆底烧瓶、 球形冷凝管、烧杯 项目 4:麻黄碱的纯化与鉴定(4 学时) 4.1 实验性质:验证性实验 4.2 实验目的:掌握麻黄碱的提取、纯化与鉴别反应。 4.3 实验内容: 4.3.1 用 20% NaOH 调麻黄粗体液 pH 值为 11-12,转入分液漏斗中; 4.3.2 用甲苯萃取 2 次,每次 100 mL,合并甲苯萃取液; 4.3.3 将其转入分液漏斗中,再分别加 50 mL 2%草酸溶液萃取两次; 4.3.4 合并草酸萃取液,减压浓缩至约 20 mL,大约 20 分钟; 4.3.5 冷却静置 0.5 h,结晶后抽滤。结晶为草酸麻黄碱,母液中主要 为草酸伪麻黄碱 4.3.6 计算麻黄碱的提取得率; 4.4 主要试材及仪器设备:麻黄粗提液、20% NaOH、甲苯、2%草酸溶 液、烧杯、旋蒸仪、分液漏斗、布氏漏斗、铁架台、电子天平、量筒。 大纲编制人:廖进秋 课程负责人:廖进秋 审 核 人: 制订日期:2023 年 6 月 21 日