复习回顾 >银量法Ag+X—AgX 莫尔法一Ag2CrO4为指示剂(C/Br/CN) 佛尔哈德法一NH4Fe(SO4)2为指示剂 (NH4SCN为标准溶液、直接滴定Ag+、返滴定X) 法扬司法——吸附指示剂变色原理 (加入胶体、中性/弱碱性、避光、吸附) 标准溶液和基准物质(AgNO3,NaCL,NH.SCN)
复 习 回 顾 ➢银量法 Ag + X——AgX 莫尔法——Ag2CrO4为指示剂(Cl- /Br- /CN-) 佛尔哈德法——NH4Fe(SO4 )2为指示剂 (NH4SCN为标准溶液、直接滴定Ag+、返滴定X-) 法扬司法——吸附指示剂 变色原理 (加入胶体、中性/弱碱性、避光、吸附) ➢标准溶液和基准物质(AgNO3,NaCl, NH4SCN)
1.用铁铵钒指示剂法测定时,若不加硝基苯等保 护沉淀,使测定结果() A.偏高B.偏低 无影响D.不能确定 2.若选用莫尔法测定氯离子含量,应选用指示剂为 A.NHFe(SO4)2 B.K2Cr2O7 C.荧光黄 K2Cro4
1. 用铁铵钒指示剂法测定I -时,若不加硝基苯等保 护沉淀,使测定结果 ( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 不能确定 2. 若选用莫尔法测定氯离子含量,应选用指示剂为 A. NH4Fe(SO4 )2 B. K2Cr2O7 C. 荧光黄 D. K2CrO4
3.在铁铵矾法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法中,所选用的 介质分别是() A.硝酸,盐酸,硫酸 B.盐酸,硫酸,硝酸 C.硫酸,硝酸,盐酸 硝酸,硫酸,盐酸 4.Mohr法中不适合用NaCl为标准溶液以直接滴定法测 定Ag+,是由于() A.AgCI的溶解度太大 B.AgC强烈吸附Ag+离子 © Ag2CrO4转化为AgCI的速度太慢 D.Ag+离子容易水解
3.在铁铵矾法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法中,所选用的 介质分别是 ( ) A. 硝酸,盐酸,硫酸 B. 盐酸,硫酸,硝酸 C. 硫酸,硝酸,盐酸 D. 硝酸,硫酸,盐酸 4. Mohr法中不适合用NaCl为标准溶液以直接滴定法测 定Ag+,是由于( ) A.AgCl的溶解度太大 B.AgCl强烈吸附Ag+离子 C.Ag2CrO4转化为AgCl的速度太慢 D.Ag+离子容易水解
©了解重量分析法原理及常规步骤; 款 ©熟悉沉淀重量法对沉淀形式和称量 形式的要求; 学 ©熟悉影响沉淀纯度的因素; ©掌握晶形沉淀和无定形沉淀的条件, 掌握重量分析的相关计算;
教 学 目 标 ☺ 了解重量分析法原理及常规步骤; ☺ 熟悉沉淀重量法对沉淀形式和称量 形式的要求; ☺ 熟悉影响沉淀纯度的因素; ☺ 掌握晶形沉淀和无定形沉淀的条件, 掌握重量分析的相关计算;
重量分析法— 概述 先用适当的方法将被测组分与试样中的其他 组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称重, 由称得的物质的质量计算该组分的含量。 >沉淀形式:沉淀的化学组成称~ >称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的 化学组成称~
先用适当的方法将被测组分与试样中的其他 组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称重, 由称得的物质的质量计算该组分的含量。 ➢ 沉淀形式:沉淀的化学组成称~ ➢ 称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的 化学组成称~ 重量分析法——概述
沉淀重量法:Precipitation method 被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将 淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含影 沉淀法是重量分析法中的主要方法。 挥发重量法:Gasification method 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使 试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少 计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸 收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组 分的含量
• 沉淀重量法:Precipitation method 被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉 淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含量。 沉淀法是重量分析法中的主要方法。 • 挥发重量法:Gasification method 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使 试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少 计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸 收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组 分的含量
沉淀重量法的分析过程 过滤 800℃ SO42-+BaCl2→BaSO4- BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2*+(NH4)2HPO4→MgNH4PO46H2O-→-→Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形
沉淀重量法的分析过程 过滤 800℃ SO4 2- + BaCl2→ BaSO4 -→ -→ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2++(NH4 )2HPO4→MgNH4PO4·6H2O -→-→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形
*对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。 (2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。 (3)沉淀纯度高,避免玷污。 (4)沉淀易转化为称量形式
* 对沉淀形式的要求 (1)沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。 (2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。 (3)沉淀纯度高,避免玷污。 (4)沉淀易转化为称量形式
对称量形式的要求 (1))有确定的化学组成,定量计算的依据。 (2)稳定,不受空气中水、C02和O2等影响。 (3)摩尔质量要大,待测组分在称量形式中含量要小,以减 小称量的相对误差,提高测定的准确度。 例如:0.1000gA13+ AI3++NH3→AI(OH)3→Al2O3 0.1888g AI3++8-羟基喹啉→(CgH6NO)3Al 1.704g
* 对称量形式的要求 (1) 有确定的化学组成,定量计算的依据。 (2)稳定,不受空气中水、CO2和O2等影响。 (3)摩尔质量要大,待测组分在称量形式中含量要小,以减 小称量的相对误差,提高测定的准确度。 例如:0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g
*特点 (1)成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析。 (2)用于常量组分的测定,准确度高,相对误差在0.1% -0.2%之间。 (3)耗时多、周期长,操作烦琐。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法
* 特点 (1)成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析。 (2) 用于常量组分的测定,准确度高,相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 (3)耗时多、周期长,操作烦琐。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法