第十五章 食品中有害物质的检测 第一节 分析数据的质量 一、误差 •(一) 系统误差——是由固定的原因造成的, 在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的 方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差” 。 •(二) 偶然误差——由一些偶然的外因引起, 原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测, 这类误差往往一时难于觉察。 (三)过失误差——由于分析人员粗心大意或未 按操作规程办事造成的误差
第十五章 食品中有害物质的检测 第一节 分析数据的质量 一、误差 •(一) 系统误差——是由固定的原因造成的, 在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的 方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差” 。 •(二) 偶然误差——由一些偶然的外因引起, 原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测, 这类误差往往一时难于觉察。 (三)过失误差——由于分析人员粗心大意或未 按操作规程办事造成的误差
1.控制和消除误差的方法 (一)正确选取样品量 (二)增加平行测定次数,减少偶然误差 (三)对照试验 (四)空白试验 (五)校正仪器和标定溶液 ((六) 严格遵守操作规程
1.控制和消除误差的方法 (一)正确选取样品量 (二)增加平行测定次数,减少偶然误差 (三)对照试验 (四)空白试验 (五)校正仪器和标定溶液 ((六) 严格遵守操作规程
一、二、 不确定度(测量不确定度的简称)(又 叫可疑程度) (一) 定义——分析结果的正确性或准确性 的可疑程度。表达分析质量优劣的一个指标。 (二) 分类 1. 1. 标准不确定度——用标准偏差表示的 结果不确定度。 2. 2. 扩展不确定度(总不确定度) (1)绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均 绝对偏差表示
一、二、 不确定度(测量不确定度的简称)(又 叫可疑程度) (一) 定义——分析结果的正确性或准确性 的可疑程度。表达分析质量优劣的一个指标。 (二) 分类 1. 1. 标准不确定度——用标准偏差表示的 结果不确定度。 2. 2. 扩展不确定度(总不确定度) (1)绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均 绝对偏差表示
(2)相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 l 相对算术平均偏差= d / x × 100 % l 标准偏差 S =√∑d2 / n-1 l 相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 % 标准偏差较平均偏差更有统计意义,说明数据 的分散程度。因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 变异系数 = S / X ·100 %
(2)相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。 l 相对算术平均偏差= d / x × 100 % l 标准偏差 S =√∑d2 / n-1 l 相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 % 标准偏差较平均偏差更有统计意义,说明数据 的分散程度。因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 变异系数 = S / X ·100 %
(三)来源 1. 取样 2. 存放条件 3. 仪器效应 4. 试剂纯度 5. 假定的化学计算 6. 分析条件 7. 样品效应 8. 计算上的影响 9. 空白校正 10. 分析人员的影响 11. 随机效应
(三)来源 1. 取样 2. 存放条件 3. 仪器效应 4. 试剂纯度 5. 假定的化学计算 6. 分析条件 7. 样品效应 8. 计算上的影响 9. 空白校正 10. 分析人员的影响 11. 随机效应
(四)不确定度的评估过程 三、误差和不确定度 主要讲两者的区别: 误差是本,不确定度是对误差分布的分析。 主要区别见教材表15-1
(四)不确定度的评估过程 三、误差和不确定度 主要讲两者的区别: 误差是本,不确定度是对误差分布的分析。 主要区别见教材表15-1
四、 如何提高分析结果的准确度,减少不 确定度 (一) 选择合适的分析方法 (二) 减少测定误差 (三) 增加平行测定的次数,减少随机误差 (四) 消除测量过程中系统误差 (五) 标准曲线的回归
四、 如何提高分析结果的准确度,减少不 确定度 (一) 选择合适的分析方法 (二) 减少测定误差 (三) 增加平行测定的次数,减少随机误差 (四) 消除测量过程中系统误差 (五) 标准曲线的回归
3.标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度 法、色谱分析法对某些成分进行测定时,常常需 要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液,测定 其系数(吸光度、荧光强度、峰高),绘制标准曲 线。在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过 原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二 点偏离直线的情况,这时用最小二乘方回归法绘 制标准曲线,就能得到最合理的图形
3.标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度 法、色谱分析法对某些成分进行测定时,常常需 要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液,测定 其系数(吸光度、荧光强度、峰高),绘制标准曲 线。在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过 原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二 点偏离直线的情况,这时用最小二乘方回归法绘 制标准曲线,就能得到最合理的图形
最小——使所有误差的平方和达最小值 二乘——平方
最小——使所有误差的平方和达最小值 二乘——平方
第二节 分析测试中的质量保证 一、实验室内部质量保证 (一)实验室内部质量控制 1. 人员素质 2. 仪器设备 3. 实验室管理 4. 技术资料
第二节 分析测试中的质量保证 一、实验室内部质量保证 (一)实验室内部质量控制 1. 人员素质 2. 仪器设备 3. 实验室管理 4. 技术资料