D0I:10.13374/1.issnl00103.2007.09.033 第29卷第9期 北京科技大学学报 Vol.29 No.9 2007年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep·2007 均热时间对含Ti、Nb微合金元素高强钢 固溶规律的影响 薛润东赵志毅王明侠谢建新 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要采用相分析和X射线衍射技术，研究了含T、Nb等微合金元素的高强钢中碳氮化物的溶解行为·结果表明，加热到 1250℃，未均热时，主要是面心立方结构的Ti(CN)、(TiNb)(CN)、TiC析出相：均热时间为45min,部分Ti和Nb继续溶解，析 出相转为Ti(CN)、TiC为主，平均颗粒尺寸由300nm增大为323nm,此时Ti、Nb固溶已经达到平衡，固溶率分别为64.2%和 85.8%.当保温80mi血时，析出相含量基本没有变化，但颗粒尺寸有所增加. 关键词高强钢：碳氨化物：均热时间：析出相：X射线衍射分析 分类号TG335.5+6 微合金元素在钢中与C、N形成的碳氮化物，其 热炉中继续升温至1250℃时取出一个试样，立即投 高温溶解和低温析出强化贯穿于整个轧制过程；尤 入冰盐水中淬火，其他试样继续保温，当保温时间 其在奥氏体化过程中，微合金碳氨化物的固溶析出 为45min和80min时，分别取出投入冰盐水中淬 规律直接影响到奥氏体晶粒大小、晶粒均匀化程度 火·利用电解萃取方法将试样C1C2、C3中的细小 以及变形过程中的奥氏体再结晶规律，进而引起轧 析出物进行萃取，将收集到的析出物用化学分析方 后钢材综合性能的变化，因此，在选择加热工艺时， 法确定析出相数量及析出相中各元素含量.采用菲 一定要考虑两个因素山：(1)较细小的奥氏体晶粒 利浦APD一10型X射线衍射仪测定各试样中的析 尺寸；(2)较高的固溶Nb、Ti量.强度要求较高时， 出相，分析确定析出相种类。实验的电解制度：电解 可适当地延长保温时间，使大部分的微合金元素呈 液为5.0%KC1十0.5%~1%柠檬酸水溶液；电流密 固溶态，这样可加强变形过程中的析出强化作 度0.025~0.03Acm-2;电解温度5~10℃.取相 用]，板坯加热制度控制是否合理直接影响到钢 同质量的粉末按GB/T13221一1991标准用3014型 的初始奥氏体晶粒尺寸和微合金元素的固溶程度， X光衍射Kratky十Fe滤光小角度测角仪测定不大 且过去对于Nb一V、Nb一Ti等少数二元微合金体系 于620nmMC型未固溶颗粒的粒度分布，测定条 开展的研究工作很少[).因此，制定合理的加热 件：射线为CoKa;负荷为30kV,30mA;狭缝为 制度对研究含Ti、Nb微合金元素高强钢的固溶规 0.01,0.10,0.02nmm 律是十分有必要的， 本文针对轧前均热阶段，均热时间对Ti、Nb等 2实验结果及分析 微合金元素形成的碳氮化物的未溶量、化学组成以 2.1相分析 及粒度分布进行研究，采用定量和定性相结合方法， 表1为实验钢析出相定性分析结果，表2为 研究Ti、Nb在均热过程中的固溶析出规律. C1,C2及C3试样中MC析出相中各元素含量，表3 C1,C2及C3试样中MnS和AlN析出相含量及析 1 实验方法 出相中各元素含量，表4为C1、C2及C3试样中MC 实验材料取自某钢厂热连轧带钢的中间坯.将 型碳氨化物组成结构式，表5为C1、C2及C3试样 坯料加工成三个15mm×80mm圆柱形试样c1、 中析出相主要种类，均由化学相分析方法测得 C2、C3,保温时间分别为0,45,80min.用箱式加热 根据原添加的微合金元素的量，结合表2，计算 炉进行加热，当温度升至约1100℃时将试样放入加 得各元素的固溶率如表6所示. 收稿日期：2006-05-20修回日期：2006-10-16 作者简介：薛润东(1965一)，女，高级工程师，博士
均热时间对含 Ti、Nb 微合金元素高强钢 固溶规律的影响 薛润东 赵志毅 王明侠 谢建新 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 采用相分析和 X 射线衍射技术研究了含 Ti、Nb 等微合金元素的高强钢中碳氮化物的溶解行为．结果表明加热到 1250℃未均热时主要是面心立方结构的 Ti（CN）、（TiNb）（CN）、TiC 析出相；均热时间为45min部分 Ti 和 Nb 继续溶解析 出相转为 Ti（CN）、TiC 为主平均颗粒尺寸由300nm 增大为323nm此时 Ti、Nb 固溶已经达到平衡固溶率分别为64∙2％和 85∙8％．当保温80min 时析出相含量基本没有变化但颗粒尺寸有所增加． 关键词 高强钢；碳氮化物；均热时间；析出相；X 射线衍射分析 分类号 TG335∙5＋6 收稿日期：2006-05-20 修回日期：2006-10-16 作者简介：薛润东（1965—）女高级工程师博士 微合金元素在钢中与 C、N 形成的碳氮化物其 高温溶解和低温析出强化贯穿于整个轧制过程；尤 其在奥氏体化过程中微合金碳氮化物的固溶析出 规律直接影响到奥氏体晶粒大小、晶粒均匀化程度 以及变形过程中的奥氏体再结晶规律进而引起轧 后钢材综合性能的变化．因此在选择加热工艺时 一定要考虑两个因素［1］：（1）较细小的奥氏体晶粒 尺寸；（2）较高的固溶 Nb、Ti 量．强度要求较高时 可适当地延长保温时间使大部分的微合金元素呈 固溶态这样可加强变形过程中的析出强化作 用［2—3］．板坯加热制度控制是否合理直接影响到钢 的初始奥氏体晶粒尺寸和微合金元素的固溶程度 且过去对于 Nb—V、Nb—Ti 等少数二元微合金体系 开展的研究工作很少［4—7］．因此制定合理的加热 制度对研究含 Ti、Nb 微合金元素高强钢的固溶规 律是十分有必要的． 本文针对轧前均热阶段均热时间对 Ti、Nb 等 微合金元素形成的碳氮化物的未溶量、化学组成以 及粒度分布进行研究采用定量和定性相结合方法 研究 Ti、Nb 在均热过程中的固溶析出规律． 1 实验方法 实验材料取自某钢厂热连轧带钢的中间坯．将 坯料加工成三个●15mm×80mm 圆柱形试样 C1、 C2、C3保温时间分别为04580min．用箱式加热 炉进行加热当温度升至约1100℃时将试样放入加 热炉中继续升温至1250℃时取出一个试样立即投 入冰盐水中淬火．其他试样继续保温当保温时间 为45min 和80min 时分别取出投入冰盐水中淬 火．利用电解萃取方法将试样 C1、C2、C3中的细小 析出物进行萃取．将收集到的析出物用化学分析方 法确定析出相数量及析出相中各元素含量．采用菲 利浦 APD—10型 X 射线衍射仪测定各试样中的析 出相分析确定析出相种类．实验的电解制度：电解 液为5∙0％KCl＋0∙5％～1％柠檬酸水溶液；电流密 度0∙025～0∙03A·cm —2 ；电解温度5～10℃．取相 同质量的粉末按 GB／T13221—1991标准用3014型 X 光衍射—Kratky＋Fe 滤光小角度测角仪测定不大 于620nm MC 型未固溶颗粒的粒度分布测定条 件：射线为 Co Kα；负荷为30kV30mA；狭缝为 0∙010∙100∙02nm． 2 实验结果及分析 2∙1 相分析 表1为实验钢析出相定性分析结果表2为 C1、C2及 C3试样中 MC 析出相中各元素含量表3 C1、C2及 C3试样中 MnS 和 AlN 析出相含量及析 出相中各元素含量表4为 C1、C2及 C3试样中 MC 型碳氮化物组成结构式表5为 C1、C2及 C3试样 中析出相主要种类均由化学相分析方法测得． 根据原添加的微合金元素的量结合表2计算 得各元素的固溶率如表6所示． 第29卷 第9期 2007年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．9 Sep．2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．09．033
.908 北京科技大学学报 第29卷 表1实验钢定性分析结果 表5C1、C2及C3试样中析出相主要种类 Table 1 Qualitative results of experimental steel Table 5 Main kinds of precipitates in Samples Cl,C2 and C3 试样编号 析出相 点阵常数/nm 晶系 试样 保温 主要种类 (Ti.Nb)(C.N) a0=0.436 面心立方 编号时间/min Ti(C:N) a0=0.425 面心立方 Cl 0 (TiNb)(CN)、Ti(CN)、AlN、NbC,YTi2CS、 NbC痕 a0=0.445-0.446 面心立方 MnS及氧化物夹杂 Y一Ti2GS壤 am=0.3210,c0=1.1203, 六角 C2 谷 TiN.TiC、AlN、NbC,Y一TizCS、MnS及氧化 c/a=3.49 物夹杂 TiN a0=0.424~0.425 面心立方 C3 80 TiN、(TiNh)(CN)、NhC,TiC、AlN、MS及 氧化物夹杂 TiC a0=0.433 面心立方 C2 NbC痕 a0=0.446-0.447 面心立方 表6各试样中Ti、Nb的固溶率 Y-Ti2CS痕am=0.3210,c0=1.1203, 六角 Table 6 Dissolution rates of Ti,Nb in samples % c/a=3.49 试样编号 Ti Nb TiN a0=0.424-0.425 面心立方 cI 55.0 78.0 (Ti.Nb)(C.N) a0=0.434~0.435 面心立方 C2 64.2 85.8 C3 NbC穰 a0=0.446-0.447 面心立方 C3 64.2 84.8 Y一Ti2CS痕 am=0.3210,c0=1.1203,六角 c/a=3.49 1250℃，由表2中MC析出相中各元素含量计算得 到未均热、均热45min、均热80min,MC析出相总质 表2C1.C2及C3试样中MC析出相各元素含量（质量分数） 量分数分别为0.0929%、0.0750%和0.0736%.加 Table 2 Contents of elements in MC precipitates in Samples CI.C2 and C3 % 热温度升至1250℃经不同时间均热和不均热相比， 均热45mimn后钢中的Ti和Nb固溶率由55%和 试样编号Nh Ti V Mo N 78%分别提高到64.2%和85.8%；继续均热至 C1 0.01040.05400.00080.01030.01000.0074 80mim,Ti和Nb固溶率几乎不发生变化，以上的实 C2 0.00680.04300.00070.01010.00550.0089 验结果说明，MC型析出相总含量随均热时间的延 C30.00730.04310.00070.00840.00750.0081 长而减少，当加热温度为1250℃、加热时间为 表3Cl.C2及C3试样中Ms和AMN析出相含量及析出相中各元 45min时，钢中固溶Ti和Nb是基本上已经达到平 素含量（质量分数） 衡，再继续延长时间，也不能使其完全固溶 Table 3 Contents of MnS,AlN precipitates and elements in Samples 2.2粒度分析 Cl,C2 and C3 % 由于MC析出相的粒度大小与钢的性能有密切 试样编号MnS Mn AIN 关系，所以对各试样用菲利浦APD一10型X射线衍 Cl 0.00600.00220.00380.00030.00020.0001 射仪测量粒度大小及分布情况，实验结果如图1 C2 0.00570.00210.00360.00030.00020.0001 所示 C3 0.00790.00290.00500.00030.00020.0001 在图1实验结果的基础上，进一步分析得出试 表4C1、C2及C3试样中MC型碳氮化物组成结构式 样C1、C2,C3中MC相未溶颗粒的不同尺寸的分布 Table 4 Structures of MC carbonitrides in Samples Cl,C2 and C3 图，如图2所示， 试样编号 结构式 由图2可以看出：实验钢加热到1250℃经不同 Cl (Nb0.08eTi0.s28Va.012Moo.09)(C0.613N0.387) 时间均热后，颗粒尺寸在300nm左右的未溶MC相 C2 (Nb0.067Ti0.24V0.013Mo0.96)(C0.417N0.583) 颗粒所占比例没有明显变化：颗粒尺寸≤96nm的 (Nb0.073Ti0.833V0.013Mo0.as1)(C0.467N0.535) 未溶MC相所占比例变化明显，并且随着均热时间 的延长，MC相颗粒中较小尺寸的颗粒比例降低，较 从表1~6的定性和定量分析结果表明：试样加 大尺寸的颗粒比例增加，1250℃未保温到保温 热至1250℃立即投入冰盐水中淬火的试样中未溶 45min时，MC相颗粒平均尺寸由300增加到 MC相主要有Ti(CN)和(TiNb)(CN)组成，均热 323nm,当保温时间延长到80min时，颗粒大小可 45min和80min试样中MC析出相主要为TiN.在 达342nm,见图1
表1 实验钢定性分析结果 Table1 Qualitative results of experimental steel 试样编号 析出相 点阵常数／nm 晶系 （TiNb）（CN） a0＝0∙436 面心立方 Ti（CN） a0＝0∙425 面心立方 C1 NbC痕 a0＝0∙445～0∙446 面心立方 Y—Ti2CS痕 a0＝0∙3210c0＝1∙1203 c／a＝3∙49 六角 TiN a0＝0∙424～0∙425 面心立方 TiC a0＝0∙433 面心立方 C2 NbC痕 a0＝0∙446～0∙447 面心立方 Y—Ti2CS痕 a0＝0∙3210c0＝1∙1203 c／a＝3∙49 六角 TiN a0＝0∙424～0∙425 面心立方 （TiNb）（CN） a0＝0∙434～0∙435 面心立方 C3 NbC痕 a0＝0∙446～0∙447 面心立方 Y—Ti2CS痕 a0＝0∙3210c0＝1∙1203 c／a＝3∙49 六角 表2 C1、C2及 C3试样中 MC 析出相各元素含量（质量分数） Table2 Contents of elements in MC precipitates in Samples C1C2 and C3 ％ 试样编号 Nb Ti V Mo C N C1 0∙0104 0∙0540 0∙0008 0∙0103 0∙0100 0∙0074 C2 0∙0068 0∙0430 0∙0007 0∙0101 0∙0055 0∙0089 C3 0∙0073 0∙0431 0∙0007 0∙0084 0∙0075 0∙0081 表3 C1、C2及 C3试样中 MnS 和 AlN 析出相含量及析出相中各元 素含量（质量分数） Table3 Contents of MnSAlN precipitates and elements in Samples C1C2and C3 ％ 试样编号 MnS S Mn AlN Al N C1 0∙0060 0∙0022 0∙0038 0∙0003 0∙0002 0∙0001 C2 0∙0057 0∙0021 0∙0036 0∙0003 0∙0002 0∙0001 C3 0∙0079 0∙0029 0∙0050 0∙0003 0∙0002 0∙0001 表4 C1、C2及 C3试样中 MC 型碳氮化物组成结构式 Table4 Structures of MC carbonitrides in Samples C1C2and C3 试样编号 结构式 C1 （Nb0∙082Ti0∙828V0∙012 Mo0∙079）（C0∙613 N0∙387） C2 （Nb0∙067Ti0∙824V0∙013 Mo0∙096）（C0∙417 N0∙583） C3 （Nb0∙073Ti0∙833V0∙013 Mo0∙081）（C0∙467 N0∙535） 从表1～6的定性和定量分析结果表明：试样加 热至1250℃立即投入冰盐水中淬火的试样中未溶 MC 相主要有 Ti （CN）和（TiNb） （CN）组成均热 45min和80min试样中 MC 析出相主要为TiN ．在 表5 C1、C2及 C3试样中析出相主要种类 Table5 Main kinds of precipitates in Samples C1C2and C3 试样 编号 保温 时间／min 主要种类 C1 0 （TiNb）（CN）、Ti（CN）、AlN、NbC、Y—Ti2CS、 MnS 及氧化物夹杂 C2 45 TiN、TiC、AlN、NbC、Y—Ti2CS、MnS 及氧化 物夹杂 C3 80 TiN、（TiNb）（CN）、NbC、TiC、AlN、MnS 及 氧化物夹杂 表6 各试样中 Ti、Nb 的固溶率 Table6 Dissolution rates of TiNb in samples ％ 试样编号 Ti Nb C1 55∙0 78∙0 C2 64∙2 85∙8 C3 64∙2 84∙8 1250℃由表2中 MC 析出相中各元素含量计算得 到未均热、均热45min、均热80minMC 析出相总质 量分数分别为0∙0929％、0∙0750％和0∙0736％．加 热温度升至1250℃经不同时间均热和不均热相比 均热45min 后钢中的 Ti 和 Nb 固溶率由55％和 78％分别提高到 64∙2％ 和 85∙8％；继续均热至 80minTi 和 Nb 固溶率几乎不发生变化．以上的实 验结果说明MC 型析出相总含量随均热时间的延 长而减少当加热温度为 1250℃、加热时间为 45min时钢中固溶 Ti 和 Nb 是基本上已经达到平 衡再继续延长时间也不能使其完全固溶． 2∙2 粒度分析 由于 MC 析出相的粒度大小与钢的性能有密切 关系所以对各试样用菲利浦 APD—10型 X 射线衍 射仪测量粒度大小及分布情况．实验结果如图1 所示． 在图1实验结果的基础上进一步分析得出试 样 C1、C2、C3中 MC 相未溶颗粒的不同尺寸的分布 图如图2所示． 由图2可以看出：实验钢加热到1250℃经不同 时间均热后颗粒尺寸在300nm 左右的未溶 MC 相 颗粒所占比例没有明显变化；颗粒尺寸≤96nm 的 未溶 MC 相所占比例变化明显．并且随着均热时间 的延长MC 相颗粒中较小尺寸的颗粒比例降低较 大尺寸的颗粒比例增加1250℃未保温到保温 45min 时MC 相 颗 粒 平 均 尺 寸 由 300 增 加 到 323nm当保温时间延长到80min 时颗粒大小可 达342nm见图1． ·908· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷
第9期 薛润东等：均热时间对含T、Nb微合金元素高强钢固溶规律的影响 .909 0.260 2.3讨论 (a) 微合金钢中存在颗粒尺寸不同的MC相，随着 0.195 均热时间的延长，较小颗粒周围基体中MC相形成 平均颗粒尺寸300.1nm 元素的浓度比较大质点周围基体的浓度高，因此， 0.130 MC相形成元素将不断地从小颗粒周围向大颗粒附 近扩散，上述过程导致较小颗粒的不断溶解收缩并 0.065 最终消失，即均热过程中MC相将发生Ostwald熟 化.该过程包括小颗粒的溶解、MC相形成元素的 62124186248310372434496558620 D/nm 扩散和大颗粒界面处MC相形成元素穿过界面而进 0.260L 入大颗粒的三个过程，该过程的进行将受到均热温 (b) 度下固溶度积的控制.1250℃均热45min后钢中 Ti和Nb已基本上达到其固溶度积平衡要求，继续 0.195 平均颗粒尺寸322.8nm 延长均热时间将不会导致其固溶率发生变化，在 1250℃的均热过程中，小于该温度下临界晶核尺寸 0.130 较小的MC相颗粒发生溶解，超过该温度下临界晶 核尺寸的较大MC相颗粒未达到平衡固溶度要求的 0.065 颗粒将继续长大.因此随着均热时间的延长，MC 相中较小尺寸的颗粒比例将会降低，较大尺寸的颗 062124186248310372434496558620 粒比例将增加，结果使得MC相颗粒的平均尺寸随 D/nm 0.260F 着均热时间的延长而增加，上述过程将一直进行到 (c) 溶解平衡状态 平均颗粒尺寸341.9nm 0.195 均热时，钢中未溶的第二相质点通过质点的钉 扎晶界机制而阻止均热态时奥氏体晶粒的粗化过 0.130 程，第二相颗粒对均热时奥氏体晶界的阻碍作用可 由下式8估计： 0.065 n.-3/2-2/☑ (1) 式中，D。是阻止晶粒粗化所需的临界或最大的质点 62124186248310372434496558620 D/nm 尺寸，d是质点的尺寸，f是质点的体积分数，Z是 质点不均匀因子 图11250℃时保温时间对MC相粉末尺寸分布的影响.(a) 当第二质点的体积分数和尺寸固定时，可计算 C1:(b)C2:(c)C3 出奥氏体晶粒尺寸阈值D。·若初始的晶粒尺寸D Fig.1 Effect of soaking time on the particle size distribution of MC precipitates:(a)Cl:(b)C2:(c)C3 大于D,则由于第二相质点对晶界的钉扎力大于晶 界的运动力，因而该类晶粒基本上不会长大，即第二 0.30 相颗粒能够钉扎晶界，由公式可以看出，晶粒尺寸 -C1 0.25 C2 阈值D。正比于第二相质点的d而反比于第二相质 0.20 点的体积分数∫.在加热过程中，由于第二相的溶 0.15 解，故随温度的升高和时间的延长，第二相质点的体 0.10 积分数f将减小：由于第二相质点的Ostwald熟化 (聚集长大)，故其直径d随温度的升高和时间的延 0.05 长而增大，二者的变化都将导致晶粒尺寸阈值的增 大，因此，在本实验1250℃均热过程中，加热时间 60 140 300 620 颗粒尺寸nm 小于45min时，由于MC相颗粒质量分数由 图21250℃时MC相未溶颗粒的尺寸分布 0.0929%下降到0.0750%，其平均颗粒尺寸由 Fig-2 Size distribution of undissolved MC particles at 1250C 300nm增大为323nm,这说明在此均热过程中发生
图1 1250℃时保温时间对 MC 相粉末尺寸分布的影响．（a） C1；（b） C2；（c） C3 Fig．1 Effect of soaking time on the particle size distribution of MC precipitates： （a） C1；（b） C2；（c） C3 图2 1250℃时 MC 相未溶颗粒的尺寸分布 Fig．2 Size distribution of undissolved MC particles at1250℃ 2∙3 讨论 微合金钢中存在颗粒尺寸不同的 MC 相随着 均热时间的延长较小颗粒周围基体中 MC 相形成 元素的浓度比较大质点周围基体的浓度高．因此 MC 相形成元素将不断地从小颗粒周围向大颗粒附 近扩散．上述过程导致较小颗粒的不断溶解收缩并 最终消失即均热过程中 MC 相将发生 Ostwald 熟 化．该过程包括小颗粒的溶解、MC 相形成元素的 扩散和大颗粒界面处 MC 相形成元素穿过界面而进 入大颗粒的三个过程．该过程的进行将受到均热温 度下固溶度积的控制．1250℃均热45min 后钢中 Ti 和 Nb 已基本上达到其固溶度积平衡要求继续 延长均热时间将不会导致其固溶率发生变化．在 1250℃的均热过程中小于该温度下临界晶核尺寸 较小的 MC 相颗粒发生溶解超过该温度下临界晶 核尺寸的较大 MC 相颗粒未达到平衡固溶度要求的 颗粒将继续长大．因此随着均热时间的延长MC 相中较小尺寸的颗粒比例将会降低较大尺寸的颗 粒比例将增加结果使得 MC 相颗粒的平均尺寸随 着均热时间的延长而增加上述过程将一直进行到 溶解平衡状态． 均热时钢中未溶的第二相质点通过质点的钉 扎晶界机制而阻止均热态时奥氏体晶粒的粗化过 程．第二相颗粒对均热时奥氏体晶界的阻碍作用可 由下式［8—11］估计： Dc＝ πd 6f （3／2—2／Z） （1） 式中Dc 是阻止晶粒粗化所需的临界或最大的质点 尺寸d 是质点的尺寸f 是质点的体积分数Z 是 质点不均匀因子． 当第二质点的体积分数和尺寸固定时可计算 出奥氏体晶粒尺寸阈值 Dc．若初始的晶粒尺寸 D 大于 Dc则由于第二相质点对晶界的钉扎力大于晶 界的运动力因而该类晶粒基本上不会长大即第二 相颗粒能够钉扎晶界．由公式可以看出晶粒尺寸 阈值 Dc 正比于第二相质点的 d 而反比于第二相质 点的体积分数 f．在加热过程中由于第二相的溶 解故随温度的升高和时间的延长第二相质点的体 积分数 f 将减小；由于第二相质点的 Ostwald 熟化 （聚集长大）故其直径 d 随温度的升高和时间的延 长而增大．二者的变化都将导致晶粒尺寸阈值的增 大．因此在本实验1250℃均热过程中加热时间 小于 45min 时由 于 MC 相 颗 粒 质 量 分 数 由 0∙0929％下降到 0∙0750％其平均颗粒尺寸由 300nm增大为323nm．这说明在此均热过程中发生 第9期 薛润东等： 均热时间对含 Ti、Nb 微合金元素高强钢固溶规律的影响 ·909·
,910 北京科技大学学报 第29卷 了MC相的溶解和长大.二者的变化将导致奥氏体 参考文献 晶粒尺寸阈值的增大，从而将使奥氏体晶粒平均尺 [1]杨秀亮·加热温度对管线钢第二相粒子固溶及晶粒长大的影 寸增大，在继续延长均热时间到80min的过程中， 响.钢铁钒钛，2002,23(2)：11 MC相颗粒质量分数基本没有变化，但MC相质点 [2]Speer JG.Michael J R.Hansen SS.Carbonitride precipitation 的平均尺寸增大，这相应地也将引起奥氏体晶粒平 in niobium/vanadium microalloyed steels.Metal Trans A.1987. 18(2):211 均尺寸增大 [3]Smith R M,Dunne D P.Structural aspects of alloy carbonitride 根据实验结果和分析可知，1250℃保温45min precipitation microalloyed steels.Mater Forum.1988,11:166 时，钢中基本上已经达到该温度下Ti和Nb的固溶 [4]Hong S G.Kang K B.Park C G.Strain-Induced precipitation of 度积要求，继续延长均热时间对提高Ti和Nb的固 Nb in Nb and NbTi microalloyed HSLA steels.Scripta Mater, 2002,46(2):163 溶度积不具备实际意义，只能导致奥氏体晶粒平均 [5]Edutta B.Valdes E.Scllar C M.Mechanical and kinetics of 尺寸的增大，因此根据实验条件下所得结果认为该 strain induced precipitation of Nb(C.N)in microalloyed austen- 钢种在1250℃进行均热时，均热时间应不大于 ite.Acta Metal Mater.1992,44(4):653 45 min. [6]Poths R M.Higginson RL.Palmiere EJ.Complex precipitation behavior in a microalloyed plate steel.Scpital Mater,2001.44 3结论 (1):147 (1)1250℃、保温时间≤45min时，实验钢中 [7]Craver A J.He K.Garvie L A J.et al.Complex heterogeneous precipitation in TiNb microalloyed Al-killed HSLA steels-I. Nb和Ti的固溶率由55%和78%分别提高到 (Ti.Nb)(C.N)particles.Acta Mater,2000,48(15):3857 64.2%和85.8%，继续延长保温时间二者的固溶率 [8]雍岐龙，马鸣图，吴宝熔。微合金钢一物理和力学治金.北 基本无变化 京：机械工业出版社，1989：254 (2)1250℃、保温时间≤45min时，实验钢中尺 [9]Gladman T.On the theory of the effect of precipitate austenite 寸较小（≤96nm)的未固溶颗粒比例逐渐减少，较大 grain growth in metals.Proc R Soc.1966.266A:298 [10]Gladman T.The effect of second phase particles on grain growth 尺寸（≥300nm)的颗粒比例基本不发生变化.继续 /Hansen N.Jones A R.Leffers T.Recrystallization of Multi- 延长保温时间，较大尺寸的颗粒比例将增加， phase and Particle Containing Materials.Roskilde:Riso National (3)此实验钢在1250℃进行均热时，均热时间 Laboratory.1980:183 应不大于45min, [11]Gladman T.Grain refinement in multiple microalloyed steels/ HSLA Steels.Warrendale:TMS-AIME,1992:3 Effect of soaking time on the dissolution of microalloyed elements in high strength steel containing Ti and Nb XUE Rundong,ZHAO Zhiyi,WANG Mingxia,XIE Jianxin Materials Science and Engineering School.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACI Dissolution of carbonitride in high-strength steel containing Ti and Nb was investigated by means of phase analysis and X-ray diffraction.The results show that the precipitation phases are fcc Ti(CN),(TiNb) (CN)and TiC when heated to 1250C without soaking:but mainly Ti(CN)and TiC when heated to 1250C and preserved for 45 min,their size increased from 300nm to 323 nm,and the dissolution rates of Ti and Nb were 64.2%and 85.8%respectively.The content of precipitates extracted from the sample soaked for 80min was almost the same with that for 45 min,whereas the particle size increased.It indicated that the dissolution process was apparently approaching thermodynamic equilibrium. KEY WORDS high-strength steel;carbonitride;soaking time;precipitation phase:X-ray diffraction analysis
了 MC 相的溶解和长大．二者的变化将导致奥氏体 晶粒尺寸阈值的增大从而将使奥氏体晶粒平均尺 寸增大．在继续延长均热时间到80min 的过程中 MC 相颗粒质量分数基本没有变化但 MC 相质点 的平均尺寸增大这相应地也将引起奥氏体晶粒平 均尺寸增大． 根据实验结果和分析可知1250℃保温45min 时钢中基本上已经达到该温度下 Ti 和 Nb 的固溶 度积要求继续延长均热时间对提高 Ti 和 Nb 的固 溶度积不具备实际意义只能导致奥氏体晶粒平均 尺寸的增大．因此根据实验条件下所得结果认为该 钢种在1250℃进行均热时均热时间应不大于 45min． 3 结论 （1）1250℃、保温时间≤45min 时实验钢中 Nb 和 Ti 的固溶率由 55％ 和 78％ 分 别 提 高 到 64∙2％和85∙8％继续延长保温时间二者的固溶率 基本无变化． （2）1250℃、保温时间≤45min 时实验钢中尺 寸较小（≤96nm）的未固溶颗粒比例逐渐减少较大 尺寸（≥300nm）的颗粒比例基本不发生变化．继续 延长保温时间较大尺寸的颗粒比例将增加． （3） 此实验钢在1250℃进行均热时均热时间 应不大于45min． 参 考 文 献 ［1］ 杨秀亮．加热温度对管线钢第二相粒子固溶及晶粒长大的影 响．钢铁钒钛200223（2）：11 ［2］ Speer J GMichael J RHansen S S．Carbonitride precipitation in niobium／vanadium microalloyed steels．Metal Trans A1987 18（2）：211 ［3］ Smith R MDunne D P．Structural aspects of alloy carbonitride precipitation microalloyed steels．Mater Forum198811：166 ［4］ Hong S GKang K BPark C G．Strain-Induced precipitation of Nb in Nb and Nb—Ti microalloyed HSLA steels．Scripta Mater 200246（2）：163 ［5］ Edutta BValdes EScllar C M．Mechanical and kinetics of strain induced precipitation of Nb（CN） in microalloyed austenite．Acta Metal Mater199244（4）：653 ［6］ Poths R MHigginson R LPalmiere E J．Complex precipitation behavior in a microalloyed plate steel．Scpital Mater200144 （1）：147 ［7］ Craver A JHe KGarvie L A Jet al．Complex heterogeneous precipitation in Ti—Nb microalloyed Al—killed HSLA steels—Ⅰ （TiNb）（CN） particles．Acta Mater200048（15）：3857 ［8］ 雍岐龙马呜图吴宝熔．微合金钢———物理和力学冶金．北 京：机械工业出版社1989：254 ［9］ Gladman T．On the theory of the effect of precipitate austenite grain growth in metals．Proc R Soc1966266A：298 ［10］ Gladman T．The effect of second phase particles on grain growth ∥Hansen NJones A RLeffers T．Recrystallization of Multiphase and Particle Containing Materials．Roskilde：Riso National Laboratory1980：183 ［11］ Gladman T．Grain refinement in multiple microalloyed steels∥ HSLA Steels．Warrendale：T MS—AIME1992：3 Effect of soaking time on the dissolution of microalloyed elements in high-strength steel containing Ti and Nb XUE RundongZHAO ZhiyiWA NG MingxiaXIE Jianxin Materials Science and Engineering SchoolUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT Dissolution of carbonitride in high-strength steel containing Ti and Nb was investigated by means of phase analysis and X-ray diffraction．The results show that the precipitation phases are fcc Ti（CN）（TiNb） （CN） and TiC when heated to1250℃ without soaking；but mainly Ti（CN） and TiC when heated to1250℃ and preserved for45mintheir size increased from 300nm to 323nmand the dissolution rates of Ti and Nb were64∙2％ and85．8％ respectively．The content of precipitates extracted from the sample soaked for80min was almost the same with that for45minwhereas the particle size increased．It indicated that the dissolution process was apparently approaching thermodynamic equilibrium． KEY WORDS high-strength steel；carbonitride；soaking time；precipitation phase；X-ray diffraction analysis ·910· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷