6 中国斜草我术大草 University of Science and Technology of China 第3章电子能谱仪构造 电子能谱仪的一般构造 2. 超高真空系统(UHV 3. 激发源 4. 电子能量分析器与检测器 5. 样品的制备和处理 6 常用附件（中和枪与离子枪） 数据系统
第3章 电子能谱仪构造 1. 电子能谱仪的一般构造 2. 超高真空系统(UHV) 3. 激发源 4. 电子能量分析器与检测器 5. 样品的制备和处理 6. 常用附件（中和枪与离子枪） 7. 数据系统
3.1、电子能谱仪的一般构造 电子能谱仪一般由超高真 空系统、激发源(X射线光 源、UV光源、电子枪)、 电子能量分析器、检测器 和数据系统，以及其它附 件等构成。 ,现以Thermo Scientific公司 生产的ESCALAB250Xi高 性能电子能谱仪为例，说 明其主要仪器结构。 中国簿学毡术大享 Iniversity of Science and Technology of China
3.1、电子能谱仪的一般构造 电子能谱仪一般由超高真 空系统、激发源（X射线光 源、UV光源、电子枪）、 电子能量分析器、检测器 和数据系统，以及其它附 件等构成。 现以Thermo Scientific公司 生产的ESCALAB 250 Xi高 性能电子能谱仪为例，说 明其主要仪器结构
电子能谱仪结构框图(Instrumentation) Electron energy 电子能谱仪结构框图 analyser X-ray source Sample UHV 真空系统/磁屏蔽 chamber 样品 能量分析器 Pumps hv 激发源 检测器 数据系统 中国斜学技术大学 University of Science and Technology of China
电子能谱仪结构框图 电子能谱仪结构框图(Instrumentation)
电子能谱仪主机结构图 Analyser Microscope (behind) Light Source Entry Sample Chamber Manipulator Sample (HPT) Transfer Arm Thermo ESCALAB 250Xi 中园辩学技术大学 Iniversity of Science and Technology of China
电子能谱仪主机结构图
3.2、超高真空系统(UHV) 超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源 等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中。对 真空系统的要求是高的抽速，真空度尽可能高，耐烘烤，无磁性， 无振动等。通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成，真空度优 于5×10-10mbar。现在所有商业电子能谱仪都工作在10-8~10-10 mbar的超高真空范围下。 超高真空系统一般由多级组合泵来获得。ESCALAB250电子能谱仪 的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得，其前级由机械泵维持， 另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵，这样在样品分析室中 真空度可优于1×1010mbar。钛升华泵都常作为辅助泵以便快速达 到所需要的真空度。 超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成，相互连 接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来密封。样品分析室和能量分析 器更用Mu金属（高磁导率材料Ni77Fe16Cu5Cr2或Mo2)制造。 中国钟学我术大学 University of Science and Technology of China
3.2、超高真空系统(UHV) 超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源 等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中。对 真空系统的要求是高的抽速，真空度尽可能高，耐烘烤，无磁性， 无振动等。通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成，真空度优 于5×10-10 mbar。现在所有商业电子能谱仪都工作在10-8 ~ 10-10 mbar的超高真空范围下。 超高真空系统一般由多级组合泵来获得。ESCALAB 250电子能谱仪 的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得，其前级由机械泵维持， 另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵，这样在样品分析室中 真空度可优于1×10-10 mbar。 钛升华泵都常作为辅助泵以便快速达 到所需要的真空度。 超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成，相互连 接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来密封。样品分析室和能量分析 器更用Mu金属（高磁导率材料Ni77Fe16Cu5Cr2或Mo2）制造
3.2.1、超高真空的必要性 为什么必需要采用超高真空呢？ 首先，要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射，使得谱 的总信号减弱，所以必须要真空技术来减小残 气体分字的浓度，只 有程基条件华，低麓电字子能获得定够袋的李玛留，度而朵 被散射损失撢。 基次，一更为重要的是超高真空环境是表画分析技术本身的表画灵敏性 所必须的。.在10-6mbar高真空下，大约1秒钟就会有一个单层的气体 吸附在固体表面，这与典型的谱图采集时间相比就太短了。显然在分 称过程中就需要超高真空境来保持祥品表面的清洁。 表面灵敏分析技术对样品表画清洁度的要求比其它分析技术要高得多。 对表面杂质来讲当前表面分菥方法的检测限约为0.1%单层，但有时 很小的杂质浓度也会引起可观的影响。因此清洁表面的制备和维持是 十分必要的。，表面分析需要在超高真空中(U)进行，才能保证表面 不会在分析过程中被污染。 超高真空的性质： 气压p=108-1011torr平均自由程入=~104-107m.单层形成 时间t=~102-105s 中园辩学技术大学 niversity of Science and Technology of China
3.2.1、超高真空的必要性 为什么必需要采用超高真空呢？ 首先，要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射，使得谱 的总信号减弱，所以必须要真空技术来减小残余气体分子的浓度，只 有在超高真空条件下，低能电子才能获得足够长的平均自由程，而不 被散射损失掉。 其次，更为重要的是超高真空环境是表面分析技术本身的表面灵敏性 所必须的。在10-6mbar高真空下，大约1秒钟就会有一个单层的气体 吸附在固体表面，这与典型的谱图采集时间相比就太短了。显然在分 析过程中就需要超高真空环境来保持样品表面的清洁。 表面灵敏分析技术对样品表面清洁度的要求比其它分析技术要高得多。 对表面杂质来讲当前表面分析方法的检测限约为0.1%单层，但有时 很小的杂质浓度也会引起可观的影响。因此清洁表面的制备和维持是 十分必要的。表面分析需要在超高真空中(UHV)进行，才能保证表面 不会在分析过程中被污染。 超高真空的性质： 气压 p = 10-8 – 10-11 torr. 平均自由程 = ~104 – 107 m. 单层形成 时间 t = ~102 – 105 s
Why UHV for Surface Analysis? 压强 Remove adsorbed gases 真空度 Torr from the sample. 102 Eliminate adsorption of Low Vacuum contaminants on the sample. 101 ■ Prevent arcing and high Medium Vacuum 104 voltage breakdown. High Vacuum Increase the mean free path 108 for electrons,ions and Ultra-High Vacuum photons. 1011 中国斜学我术大学 University of Science and Technology of China
Why UHV for Surface Analysis? Remove adsorbed gases from the sample. Eliminate adsorption of contaminants on the sample. Prevent arcing and high voltage breakdown. Increase the mean free path for electrons, ions and photons. 真空度 10 10 10 10 10 2 -1 -4 -8 -11 Low Vacuum Medium Vacuum High Vacuum Ultra-High Vacuum 压强 Torr
3.2.2、真空(Vacuum)的产生 真空通常使用各种类型的真空泵及其组合来产生。 常用真空泵及其工作范围： Pump p(torr) Rotary vane/Mechanical机械泵 1000-103 SorptionOF吸附泵 1000-103 Oil vapor diffusion*扩散泵 10-3-1010 Turbomolecular*(oF)分子泵 1031010 Sputter/IonOF离子泵 104.1011 Sublimation/GetterOF升华泵 10-810-11 *需要前级真空泵oF"clean" 中园辩学技术大学
3.2.2、真空(Vacuum)的产生 Pump p (torr) Rotary vane/Mechanical 机械泵 1000-10-3 SorptionOF 吸附泵 1000-10-3 Oil vapor diffusion* 扩散泵 10-3 -10-10 Turbomolecular*(OF) 分子泵 10-3 -10-10 Sputter/IonOF 离子泵 10-4 -10-11 Sublimation/GetterOF 升华泵 10-8 -10-11 常用真空泵及其工作范围: * 需要前级真空泵 OF "clean" 真空通常使用各种类型的真空泵及其组合来产生
真空泵的工作范围 Ultra high high vacuum Rough vacuum vacuum Rotary vane mechanical pump Dry mechanical pump Turbomolecular pump Vapour jet(diffusion)pump lon pump Ti sublimation pump 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 10+2 Pressure(mbar) 中国斜学技术大学 University of Science and Technology of China
真空泵的工作范围 Rotary vane mechanical pump Dry mechanical pump Ti sublimation pump Ion pump Turbomolecular pump Vapour jet (diffusion) pump Ultra high vacuum high vacuum Rough vacuum 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 1 10+2 Pressure (mbar)
真空泵组合(Pump combinations) 粗真空(RV) 高真空(HV) 超高真空(UHV) a 机械泵 a. 机械泵 a. 干泵 b. 低温泵 b. 离子泵 C. 扩散泵 c Ti升华泵 b. 干泵 a. 干泵 a. 机械泵 b. 低温泵 b. 分子祸轮泵 C. 离子泵 d. T升华泵 a. 干泵 a. 机械泵 b. 分子涡轮泵 b. 分子涡轮泵 T升华泵 中园辩学技术大学 Iniversity of Science and Technology of China
真空泵组合（Pump combinations） 粗真空（RV） 高真空（HV） 超高真空（UHV） a. 机械泵 a. 机械泵 b. 低温泵 c. 扩散泵 a. 干泵 b. 离子泵 c. Ti 升华泵 b. 干泵 a. 干泵 b. 低温泵 a. 机械泵 b. 分子涡轮泵 c. 离子泵 d. Ti升华泵 a. 干泵 b. 分子涡轮泵 a. 机械泵 b. 分子涡轮泵 c. Ti升华泵