pH值测定法(2005年版一部) 附录Ⅶ G.pH值测定法 除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘贡电极 为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定,并符合国家有关规定。测 定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放 的标示PH值准确至001PH单位的各种标准缓冲液校正仪器 、仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾 12.71g,加水使溶解并稀释至1000ml (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在15℃±5℃干燥2~3小时的邻苯 二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml (3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在15℃±5℃干燥2~3小时的无水磷 酸氢二钠3.5g与磷酸二氢钾340g,加水使溶解并稀释至1000nl 释至1Db2(4硼砂标准缓冲液精密称取硼砂381g注意避免风化),加水使溶解并稀 ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳进入 (5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和 溶液,取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应 弃去重配。 上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值 如下表 温度草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液 (25℃) 缓冲液 167 13.43 4.00 6.95 13.21 9.40 6.92 13.00 9.33 1.67 12.8l 9.28 6.88 1245 6.85 9.14 4.02
pH 值测定法 （2005 年版一部） 附录Ⅶ G. pH 值测定法 除另有规定外，水溶液的 pH 值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极 为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测 定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放 的标示 PH 值准确至 0.01PH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。 一、仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在 54℃±3℃干燥 4～5 小时的草酸三氢钾 12.71g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2～3 小时的邻苯 二甲酸氢钾 10.21g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2～3 小时的无水磷 酸氢二钠 3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂 3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀 释至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。 （5）氢氧化钙标准缓冲液 于 25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和 溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应 弃去重配。 上述标准缓冲液必须用 PH 值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的 pH 值 如下表。 ────────────────────────────────────── ──────────────────── 温度 草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准 ℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液 (25 ℃) 缓冲液 ────────────────────────────────────── ──────────────────── 0 1.67 4.01 6.98 13.43 9.64 5 1.67 4.00 6.95 13.21 9.40 10 1.67 4.00 6.92 13.00 9.33 15 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28 20 1.68 4.00 6.88 12.63 9.23 25 1.68 4.00 6.86 12.45 9.18 30 1.68 4.01 6.85 12.29 9.14 35 1.69 4.02
6.84 12.13 9.10 4.04 6.84 6.83 l1 9.01 6.83 11.57 8.99 1.72 4.09 6.84 l145 注意事项 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项 (1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准 缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间 (2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位) 使仪器示值与表列数值一致。 3)仪器定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于 ±0.02pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓 冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极 后,再行校正至符合要求 水吸尽。(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极然后将 可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤 (5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时 选用适用的玻璃电极测定 (6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校 正仪器后测定供试液,并重取供试液再测直至pH值的读数在1分钟内改变不 超过士0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次 pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其p值。 (⑦)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其p 值应为5.5~7.0 (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象 时,不能继续使用 贴膏剂(2005年版一部) 附录I 贴膏剂 贴膏剂系指药材提取物、药物或和化学药物与适宜基质和基材制成的供皮 肤帖敷,可产生局部或全身性作用的一类片状外用制剂。包括橡胶膏剂、巴
6.84 12.13 9.10 40 1.69 4.04 6.84 11.98 9.07 45 1.70 4.05 6.83 11.84 9.04 50 1.71 4.06 6.83 11.71 9.01 55 1.72 4.08 6.83 11.57 8.99 60 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45 ─────────────────────────────────────── ─────────────────── 二、注意事项 测定 pH 值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种 pH 值约相差 3 个单位的标准 缓冲液，使供试液的 pH 值处于二者之间。 (2)取与供试液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)， 使仪器示值与表列数值一致。 (3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于 ±0.02pH 值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓 冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于 0.02pH 单位。否则，须检查仪器或更换电极 后，再行校正至符合要求。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将 水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (5)在测定高 pH 值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时 选用适用的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液（如水）的 pH 值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校 正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不 超过±0.05 为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次 pH 值的读数相差应不超过 0.1，取二次读数的平均值为其 pH 值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其 pH 值应为 5.5～7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象 时，不能继续使用。 贴膏剂（2005 年版一部） 附录Ⅰ Ｉ. 贴膏剂 贴膏剂系指药材提取物、药物或和化学药物与适宜基质和基材制成的供皮 肤帖敷，可产生局部或全身性作用的一类片状外用制剂。包括橡胶膏剂、巴
布膏剂和贴剂等。 橡胶膏剂系指药材提取物或和化学药物与橡胶等基质混匀后,涂布于背衬 材料上制成的贴膏剂。橡胶膏剂的制备方法常用的有溶剂法和热压法。常用溶 剂为汽油、正己烷,常用基质有橡胶、热可塑性橡胶、松香、松香衍生物、凡 士林、羊毛脂和氧化锌等。也可用其他适宜溶剂和基质。 巴布膏剂系指药材提取物、药材或和化学药物与适宜的亲水性基质混匀后, 涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。常用基质有聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠 明胶、甘油和微粉硅胶等 贴剂系指药材提取物或和化学药物与适宜的高分子材料制成的一种薄片状 贴膏剂。主要由背衬层、药物贮库层、粘胶层以及防粘层组成。常用基质有 乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶和聚乙二醇等 贴膏剂常用的背衬材料有棉布、无纺布、纸等:常用的盖衬材料有防粘纸、 塑料薄膜、铝箔-聚乙烯复合膜、硬质纱布等 贴膏剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定 、药材提取物应按各该品种项下规定的方法进行提取。除另有规定外, 固体药物应预先粉碎成细粉或溶于适宜的溶剂中 、贴膏剂必要时可加入透皮促进剂、表面活性剂、保湿剂、防腐剂或抗 氧剂等 三、贴膏剂的膏料应涂布均匀,膏面应光洁、色泽一致,无脱膏、失黏现 象。背衬面应平整、洁净、无漏膏现象。涂布中若使用有机溶剂的,必要时应 检查残留溶剂 四、贴膏剂每片的长度和宽度,按中线部位测量,均不得小于标示尺寸 五、除另有规定外,贴膏剂应密封贮存 贴膏剂应进行以下相应检查 【含膏量】橡胶膏剂照第一法检査,巴布膏剂照第二法检査 第一法取供试品2片(每片面积大于35cm2的应切取35cm2),除去盖衬, 精密称定,置于有盖玻璃容器中,加适量有机溶剂(如三氯甲烷、乙醚等) 浸渍,并时时振摇,待背衬与膏料分离后,将背衬取出,用上述溶剂洗涤至 背衬无残附膏料,挥去溶剂,在105℃千燥30分钟,移置干燥器中,冷却30分钟, 精密称定,减失重量即为膏重,按标示面积换算成100cm2的含膏两量,应符合 各品种项下的有关规定。 第二法取供试品1片,除去盖衬,精密称定,置烧杯中,加适量水,加热 煮沸至背衬与膏体分离后,将背衬取出,用水洗涤至背衬无残留膏体,晾干, 在105℃千燥30分钟,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,减失重量即为膏 重,按标示面积换算成100cm2的含膏量,应符合各品种项下的有关规定。 【耐热性】橡胶膏剂应做耐热性试验。 试验方法除另有规定外,取供试品2片,除去盖衬,在60℃加热2小时,放 冷后,膏背面应无渗油现象;膏面应有光泽,用手指触试应仍有黏性 【赋形性】巴布膏剂应做赋形性试验。 试验方法取供试品1片,置37℃、相对湿度64%的恒湿箱中30分钟,取出, 用夹子将供试品固定在一平整钢板上,钢板与水平面的倾斜角为60°,放置24小 时,膏面应无流淌现象。 【黏附性】除另有规定外,巴布膏剂照贴膏剂黏附力测定法(附录ⅪIIE第 法)、橡胶膏剂照贴膏剂黏附力测定法(附录ⅫIE第二法)、贴剂照贴膏剂
布膏剂和贴剂等。 橡胶膏剂系指药材提取物或和化学药物与橡胶等基质混匀后，涂布于背衬 材料上制成的贴膏剂。橡胶膏剂的制备方法常用的有溶剂法和热压法。常用溶 剂为汽油、正己烷，常用基质有橡胶、热可塑性橡胶、松香、松香衍生物、凡 士林、羊毛脂和氧化锌等。也可用其他适宜溶剂和基质。 巴布膏剂系指药材提取物、药材或和化学药物与适宜的亲水性基质混匀后， 涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。常用基质有聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、 明胶、甘油和微粉硅胶等。 贴剂系指药材提取物或和化学药物与适宜的高分子材料制成的一种薄片状 贴膏剂。主要由背衬层、药物贮库层、粘胶层以及防粘层组成。常用基质有 乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡胶和聚乙二醇等。 贴膏剂常用的背衬材料有棉布、无纺布、纸等；常用的盖衬材料有防粘纸、 塑料薄膜、铝箔-聚乙烯复合膜、硬质纱布等。 贴膏剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、药材提取物应按各该品种项下规定的方法进行提取。除另有规定外， 固体药物应预先粉碎成细粉或溶于适宜的溶剂中。 二、贴膏剂必要时可加入透皮促进剂、表面活性剂、保湿剂、防腐剂或抗 氧剂等。 三、贴膏剂的膏料应涂布均匀，膏面应光洁、色泽一致，无脱膏、失黏现 象。背衬面应平整、洁净、无漏膏现象。涂布中若使用有机溶剂的，必要时应 检查残留溶剂。 四、贴膏剂每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸。 五、除另有规定外，贴膏剂应密封贮存。 贴膏剂应进行以下相应检查。 【含膏量】橡胶膏剂照第一法检查，巴布膏剂照第二法检查。 第一法 取供试品 2 片（每片面积大于 35cm2 的应切取 35cm2），除去盖衬， 精密称定，置于有盖玻璃容器中，加适量有机溶剂（如三氯甲烷、乙醚等） 浸渍，并时时振摇，待背衬与膏料分离后，将背衬取出，用上述溶剂洗涤至 背衬无残附膏料，挥去溶剂，在 105℃干燥 30 分钟，移置干燥器中，冷却 30 分钟， 精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成 100cm2 的含膏两量，应符合 各品种项下的有关规定。 第二法 取供试品 1 片，除去盖衬，精密称定，置烧杯中，加适量水，加热 煮沸至背衬与膏体分离后，将背衬取出，用水洗涤至背衬无残留膏体，晾干， 在 105℃干燥 30 分钟，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，减失重量即为膏 重，按标示面积换算成 100cm2 的含膏量，应符合各品种项下的有关规定。 【耐热性】 橡胶膏剂应做耐热性试验。 试验方法 除另有规定外，取供试品 2 片，除去盖衬，在 60℃加热 2 小时，放 冷后，膏背面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手指 触试应仍有黏性。 【赋形性】巴布膏剂应做赋形性试验。 试验方法 取供试品 1 片，置 37℃、相对湿度 64%的恒湿箱中 30 分钟，取出， 用夹子将供试品固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜角为 60°，放置 24 小 时，膏面应无流淌现象。 【黏附性】 除另有规定外，巴布膏剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录 XII E 第 一法）、橡胶膏剂照贴膏剂黏附力测定法（ 附录 XII E 第二法 ）、 贴剂照贴膏剂
黏附力测定法(附录ⅫIE第二、三法)测定,均应符合各品种项下的有关规定 【重量差异】贴剂应做重量差异检查,并应符合规定。 检査法除另有规定外,取供试品20片,精密称定总重量,求出平均重量,再 分别称定每片的重量,每片重量与平均重量相比较,重量差异限度应在平均重 量的±5%以内,超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍 【微生物限度】除另有规定外,贴剂照微生物限度检查法(附录ⅹIC)检 查,应符合规定 法) 薄层色谱法 附录Ⅵ B.薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开, 使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比 并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检査或含量测定 仪器与材料 (1)薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅 胶GF薄层板、聚酰胺薄膜等 自制薄层板在保证色谱质量的前提下,如需对薄层板进行特别处理和化 学改性,以适应供试品分离的要求时,也可用实验室自制的薄层板。最常用 的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等,其颗粒大 小一般要求直径为10~40μm,加水或用梭甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适 量调成糊状,均匀涂布于玻板上。使用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层 符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整,洗净后不附水珠。 (2)点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材 (3)展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或有双槽展开 缸,展开时须能密闭,水平展开用专用的水平展开缸 (4)显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器,要求用压缩气 体使显色剂呈均匀细雾状喷出,浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开 缸代用:蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替 (5)检视装置为装有可见光、254mm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的 暗箱,可附加摄像设备供拍摄图像用,暗箱内光源应有足够的光照度。 (6)薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或 经激发后能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于 物质定性或定量的分析仪器。 操作方法 (1)薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝 基片薄层板可根据需要剪裁,但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有 破损。如在存放期间被空气中杂质污染,使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的 混合溶剂在展开缸中上行展开预洗,110℃活化,置干燥器中备用
黏附力测定法（ 附录 XII E 第二、三法 ）测定，均应 符合各品种项下的有关规定。 【重量差异】 贴剂应做重量差异检查，并应符合规定。 检查法 除另有规定外，取供试品 20 片，精密称定总重量，求出平均重量，再 分别称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较，重量差异限度应在平均重 量的±5%以内，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 【微生物限度】 除另有规定外，贴剂照微生物限度检查法（附录 XIII C）检 查，应符合规定。 一法） 薄层色谱法 附录Ⅵ B. 薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开， 使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比， 并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板 市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅 胶 GF薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板 在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化 学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用 的固定相有硅胶 G、硅胶 GF254、硅胶 H、硅胶 HF254、微晶纤维素等，其颗粒大 小一般要求直径为 10～40μm，加水或用梭甲基纤维素钠水溶液（0.2%~0.5%）适 量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层 符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3） 展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或有双槽展开 缸，展开时须能密闭，水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气 体使显色剂呈均匀细雾状喷出，浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开 缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置 为装有可见光、254nm 及 365nm 紫外光光源及相应的滤光片的 暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪 系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或 经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于 物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 市售薄层板 临用前一般应在 110℃活化 30 分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝 基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有 破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的 混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用
自制薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水(或加有黏合剂的水溶 液)在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在 玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板, 置水平台上于室温下晾干后,在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备 用。使用前检查其均匀度,在反射光及透视光下检视,表面应均匀、平整 光滑,无麻点、无气泡、无破损及污染 (2)点样除另有规定外,在洁净干燥的环境,用专用毛细管或配合相应的半 自动、自动点样器械点样于薄层板上,一般为圆点状或窄细的条带状,点样 基线距底边10~15mm,高效板一般基线离底边8~10mm。圆点状直径一般不大于 3mm,高效板一般大于3mm:接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般 为5~10mm。高效板条带宽度一般为4~8mm,可用专用半自动或自动点样器械喷雾 法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜,一般不少于 8mm,高效板供试品间隔不少于5mm。 (3)展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度 为距原点5mm为宜,密闭。除另有规定外,一般上行展开8~15cm,高效薄层板上 展开5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干,待检测 展开前如需要溶剂蒸气预平衡,可在展开缸中加入适量的展开剂,密闭, 一般保持15~30分钟。溶剂蒸气预平衡后,应迅速放入载有供试品的薄层板,立 即密闭,展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态,则须在展开缸的内侧 放置与展开缸内径同样大小的滤纸,密闭一定时间,使达到饱和再如法展开。 必要时,可进行二次展开或双向展开。 (4)显色与检视供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视,也 可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在日光下检视。有荧 光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在365m紫外光灯下观察荧光色谱。对 于可见光下无色,但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板(如硅 胶GF254板),在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。 (5)记录薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像 的形式保存。也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。 系统适用性试验 按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验,即用供试品和对照品对 实验条件进行试验和调整,应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求 (1)检测灵敏度用于限量检查时,采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若 干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下,于同一薄层板上点样、展开、检视, 后者应显清晰的斑点 (2)分离度用于鉴别时,对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点,应显 示两个清晰分离的斑点。用于限量检査和含量测定时,要求定量峰与相邻峰之 间有较好的分离度,分离(R)的计算公式为 =2(d2-d1)/Wl+W2) 式中d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离 dl为相邻两峰中前一峰与原点的距离 wl及W2为相邻两峰各自的峰宽 除另有规定外,分离度应大于1.0 (3)重复性同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积 测量值的相对标准偏差应不大于30%;需显色后测定的相对标准偏差应不大于
自制薄层板 除另有规定外，将 1 份固定相和 3 份水（或 加有黏合剂的水溶 液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在 玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为 0.2~0.3mm），取下涂好薄层的玻板， 置水平台上于室温下晾干后，在 110℃烘 30 分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备 用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、 光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 (2) 点样 除另有规定外,在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半 自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为 圆点状或窄细的条带状，点样 基线距底边 10~15mm，高效板一般基线离底边 8~10mm。圆点状直径一般不大于 3mm，高效板一般大于 3mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般 为 5~10mm。高效板条带宽度一般为 4~8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾 法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点 互不干扰为宜，一般不少于 8mm，高效板供试品间隔不少于 5mm。 (3) 展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度 为距原点 5mm 为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开 8～15cm,高效薄层板上 展开 5~8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄 层板，晾干，待 检测。 展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭， 一般保持 15~30 分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立 即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧 放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和 再 如法展开。 必要时，可进行二次展开或双向展开。 (4)显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也 可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧 光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在 365nm 紫外光灯下观察荧光色谱。对 于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如硅 胶 GF254 板），在 254nm 紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。 （5）记录 薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像 的形式保存。也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。 3.系统适用性试验 按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验，即用供试品和对照品对 实验条件进行试验和调整，应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。 （1）检测灵敏度 用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若 干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视， 后者应显清晰的斑点。 （2）分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显 示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之 间有较好的分离度，分离（R）的计算公式为： R=2（d2-d1）/(W1+W2) 式中 d2 为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d1 为相邻两峰中前一峰与原点的距离； W1 及 W2 为相邻两峰各自的峰宽。 除另有规定外，分离度应大于 1.0。 （3）重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积 测量值的相对标准偏差应不大于 3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于
5.0%。 4.测定法 (1)鉴别取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液,在同一薄层板上点样、展 开与检视,供试品溶液所显主斑点的颜色(或荧光)和位置应与对照溶液的斑 (2)限度检査采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液 色谱中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比 较,颜色(或荧光)不得更深:或照薄层色谱扫描法操作,峰面积不得大于对 照品的峰面积值。必要时应规定检查的斑点数和限量值 (3)含量测定照薄层色谱扫描法,测定供试品中相应成分的含量 3.薄层色谱扫描法 系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中可吸收紫外光或可 见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱 及积分数据用于药品的鉴别、检査或含量测定。测定时可根据不同薄层扫描 仪的结构特点,按照规定方式扫描测定,一般选择反射方式,采用吸收法或 荧光法。除另有规定外,含量测定应使用市售薄层板。 扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描,应选用待 测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长,供试品色谱中待测斑点的比移值 (Rf值)和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与 对照品相符,以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点 的最在线性范围内,必要时可适当调整供试品溶液的点样量,供试品与对照品 同板点样,展开,扫描,测定和计算。 薄层色谱扫描用于含量测定时,通常采用线性回归二点法计算,如线性范 围很窄时,可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照品溶液应交叉 点于同一薄层板上,供试品点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于2个。扫 描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描。 崩解时限检查法(2005年版一部) 附录Ⅻ A.崩解时限检查法 崩解系指口服固体制剂在检査时限内全部崩解溶散,并通过筛网(不溶 性包衣材料或破碎的胶囊壳除外) 本法系用于检査固体制剂在规定条件下的崩解情况。 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进行崩解时限检 查 、片剂 仪器装置采用升降式崩解仪,主要结构为一能升降的金属支架与下端 镶有筛网的吊篮,并附有挡板 升降的金属支架上下移动距离为5mm士2mm,往返频率为每分钟30~32次 吊篮玻璃管6根,管长77.5mm±25mm;内径21.5mm,壁厚2mm;透明 塑料板 2块,直径90mm,厚6mm,板面有6个孔,孔径26mm:不锈钢板1块(放在上面
5.0%。 4.测定法 （1）鉴别 取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展 开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）和位置应与对照溶液的斑 点一致。 （2）限度检查 采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液 色谱中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或 系列对照品溶液的相应斑点比 较，颜色（或荧光）不得更深；或照薄层色谱扫描法操作 ，峰面积不得大于对 照品的峰面积值。必要时应规定检查的斑点数和 限量值。 （3）含量测定 照薄层色谱扫描法，测定供试品中 相应 成分的含量。 3.薄层色谱扫描法 系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可 见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱 及积分数据用于药品的鉴别、检查或含量测定。测定时可根据不同薄层扫描 仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或 荧光法。除另有规定外，含量测定应使用市售薄层板。 扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待 测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值 （Rf 值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与 对照品相符，以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点 的最在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量，供试品与对照品 同板点样，展开，扫描，测定和计算。 薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范 围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照品溶液应交叉 点于同一薄层板上，供试品点样不得少于 2 个，对照品每一浓度不得少于 2 个。扫 描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。 崩解时限检查法（2005 年版一部） 附录Ⅻ A. 崩解时限检查法 崩解系指口服固体制剂在检查时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶 性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。 本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。 凡规定检查 溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检 查。 一、片剂 仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端 镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为 55mm±2mm，往返频率为每分钟 30～32 次。 吊篮 玻璃管 6 根 ，管长 77.5mm±2.5mm；内径 21.5mm，壁厚 2mm；透明 塑料板 2 块，直径 90mm，厚 6mm，板面有 6 个孔，孔径 26mm；不锈钢板 1 块（放在上面
块塑料板上),直径9mm,厚lmm,板面有6个孔,孔径22mm;不锈钢丝筛 网1张(放在下面一块塑料板下,直径90mm,筛孔内径20mm;以及不锈钢轴1根 固定在上面一块塑料板与不锈钢板上),长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2 块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定,即 得(如图1)。(图略) 挡板为一平整光滑的透明塑料块,相对密度1.18~1.20,直径20.7mm± 0.15 mm,厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔,孔径2mm,中央1个孔,其余4个孔距中心 6mm,各孔间距相等:挡板侧边有4个等距离的Ⅴ形槽,Ⅴ形槽上端宽9.5mm,深 255mm,底部开口处的宽与深度均为1.6mm(如图2)。(图略) 检查法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入1000m烧杯 中,并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为 37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处 除另有规定外,取药片6片,分别置上述吊篮的玻璃管中,加挡板,启动 崩解仪进行检査,药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解;浸膏(半浸膏) 片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片 复试,均应符合规定 如果供试品黏附挡板,应另取6片,不加挡板按上述方法检查,应符合规 薄膜衣片,按上述装置与方法检查,并可改在盐酸溶液(9→1000中进行 检査,应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均 应符合规定 肠溶衣片,按上述装置与方法不加挡板进行检査,先在盐酸溶液(-1000中 检查2小时,每片均不得有裂缝、崩解或软化现象:继将吊篮取出,用少量水 洗涤后,每管各加入挡板,再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检査,1小 时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6复试,均应符合规定 泡腾片,取6片,置250ml烧杯中,烧杯内盛有200m水,水温为15~25℃, 有许多气泡放出,当片剂或碎片周围的气体停止逸出时,片剂应溶解或分散在 水中,无聚集的颗粒剩留。除另有规定外,各片均应在5分钟内崩解。如有一片 不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定 凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂,如有小部分颗粒状 未通过筛网,但已软化无硬心者,可作符合规定论 胶囊剂 硬胶囊剂或软胶囊剂,除另有规定外,取供试品6粒,按上述装置与方法 加档板进行检査。硬胶囊应在30分钟内全部崩解,软胶囊应在1小时内全部崩 解,软胶囊可改在人工胃液中进行检查。如有1粒不能完全崩解,应另取6粒复 试,均应符合规定 肠溶胶囊剂,除另有规定外,取供试品6粒,按上述装置与方法不加挡板 进行检查。先在盐酸溶液(9→1000中检查2小时,每粒的囊壳均不得有裂缝或崩 解现象:继将吊篮取出,用少量水洗涤后,每管加入挡板,再按上述方法,在 人工肠液中进行检査,1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解,应另取6粒 复试,均应符合规定 如有部分颗粒状物不能通过筛网,但已软化无硬心者,可作符合规定论 三、滴丸剂
一块塑料板上），直径 90mm，厚 1mm，板面有 6 个孔，孔径 22mm；不锈钢丝筛 网 1 张(放在下面一块塑料板下),直径 90mm，筛孔内径 2.0mm；以及不锈钢轴 1 根 (固定在上面一块塑料板与不锈钢板上)，长 80mm。将上述玻璃管 6 根垂直于 2 块塑料板的孔中,并用 3 只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即 得（如图 1）。(图略) 挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1.18～1.20，直径 20.7mm± 0.15 mm，厚 9.5mm±0.15mm；挡板共有 5 个孔，孔径 2mm，中央 1 个孔，其余 4 个孔距中心 6mm，各孔间距相等；挡板侧边有 4 个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽 9.5mm，深 2.55mm，底部开口处的宽与深度均为 1.6mm(如图 2)。(图略) 检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 1000ml 烧杯 中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm 处。 除另有规定外，取药片 6 片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动 崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在 30 分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏） 片、糖衣片各片均应在 1 小时内全部崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片 复试，均应符合规定。 如果供试品黏附挡板，应另取 6 片，不加挡板按上述方法检查，应符合规 定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行 检查，应在 30 分钟内全部崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均 应符合规定。 肠溶衣片，按上述装置与方法不加挡板进行检查，先在盐酸溶液(9→1000)中 检查 2 小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水 洗涤后，每管各加入挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查,1 小 时内应全部崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 复试，均应符合规定。 泡腾片，取 6 片，置 250ml 烧杯中，烧杯内盛有 200ml 水，水温为 15～25℃， 有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在 水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在 5 分钟内崩解。如有一片 不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状 未通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。 二、胶囊剂 硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品 6 粒，按上述装置与方法 加档板进行检查。硬胶囊应在 30 分钟内全部崩解，软胶囊应在 1 小时内全部崩 解，软胶囊可改在人工胃液中进行检查。如有 1 粒不能完全崩解，应另取 6 粒复 试，均应符合规定。 肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品 6 粒，按上述装置与方法不加挡板 进行检查。先在盐酸溶液(9→1000)中检查 2 小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩 解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法，在 人工肠液中进行检查，1 小时内应全部崩解。如有 1 粒不能完全崩解，应另取 6 粒 复试，均应符合规定。 如有部分颗粒状物不能通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规定论。 三、滴丸剂
按上述装置,但不锈钢丝网的筛孔内径应为0.42mm:除另有规定外,取供 试品6粒,按上述方法不加挡板进行检查,应在30分钟内全部溶散,包衣滴丸应 在1小时内全部溶散。如有1粒不能全部溶散,应另取6粒复试,均应符合规定。 以明胶为基质的滴丸,可改在人工胃液中进行检查 【附注】人工胃液取稀盐酸164ml,加水约800ml与胃蛋白酶10g,摇匀 后,加水稀释成1000ml,即得。 人工肠液即磷酸盐缓冲液(含胰酶)(PH6.8)(见附录ⅹVD缓冲液)图 略 茶剂(2005年版一部) 附录I T.茶剂 茶剂系指药材或药材提取物与荼叶或其他辅料混合制成的内服制剂,可分 为块状茶剂、袋装茶剂和煎煮茶剂 块状茶剂分为不含糖块状茶和含糖块状茶剂。不含糖茶块系指药材粗粉或 碎片与茶叶或适宜的黏合剂压制成块状的茶剂:含糖茶块系指药材提取物、药 材细粉与蔗糖等辅料压制成块状的茶剂。 袋装荼系指茶叶、药材粗粉或部分药材粗粉吸取药材提取液干燥后,装入 袋的茶剂。其中装入饮用茶袋的又称袋泡茶剂。 煎煮茶系指将药材加工成片、块、段、丝或粗粉后,装入袋供煎服的茶剂 茶剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定 、药材应按规定粉碎成粗粉或切成片、块、段或丝、并混合均匀。凡喷 洒药材提取液的,应喷洒均匀。药材及药材提取物在加λ黏合剂或蔗糖等辅料 时,要混合均匀。 、一般应在80℃以下进行干燥。含挥发性成分较多的应在60℃以下进 行干燥。不宜加热干燥的应选用适宜的方法进行干燥 茶叶和饮用茶袋均应符合饮用茶标准的要求 四、茶剂应密闭贮存:含挥发性及易吸潮药物的茶剂应密封贮存。 茶剂应进行以下相应检查。 【水分】不含糖块状茶剂取供试品,研碎,照水分测定法(附录ⅨH)测 定。除另有规定外,不得过12.0% 含糖块状茶剂取供试品,破碎成直径约3mm的颗粒,照水分测定法(附 录ⅨH)测定。除另有规定外,不得过3.0% 袋装茶剂与煎煮茶剂照水分测定法(附录ⅨH测定。除另有规定外,不得过 12.0% 【溶化性】含塘块状茶照下述方法检查,应符合规定 检查法 取供试品1块,称定重量,加20倍量的热水,搅拌5分钟。应 全部 溶化,可有轻微浑浊:不得有焦屑等。 【重量差异】块状茶剂照下述方法检查,应符合规定 检查法取供试品10块,分别称定重量,每块的重量与标示重量相比较, 不含糖块状茶剂按表1、含糖块状茶剂按表2的规定,超出重量差异限度的不
按上述装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为 0.42mm；除另有规定外，取供 试品 6 粒，按上述方法不加挡板进行检查，应在 30 分钟内全部溶散，包衣滴丸应 在 1 小时内全部溶散。如有 1 粒不能全部溶散，应另取 6 粒复试，均应符合规定。 以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中进行检查。 【附注】 人工胃液 取稀盐酸 16.4ml，加水约 800ml 与胃蛋白酶 10g，摇匀 后，加水稀释成 1000ml，即得。 人工肠液 即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（PH6.8）（见附录 XV D 缓冲液）图 略 茶剂（2005 年版一部） 附录Ⅰ T. 茶剂 茶剂系指药材或药材提取物与茶叶或其他辅料混合制成的内服制剂，可分 为块状茶剂、袋装茶剂和煎煮茶剂。 块状茶剂分为不含糖块状茶和含糖块状茶剂。不含糖茶块系指药材粗粉或 碎片与茶叶或适宜的黏合剂压制成块状的茶剂；含糖茶块系指药材提取物、药 材细粉与蔗糖等辅料压制成块状的茶剂。 袋装茶系指茶叶、药材粗粉或部分药材粗粉吸取药材提取液干燥后，装入 袋的茶剂。其中装入饮用茶袋的又称袋泡茶剂。 煎煮茶系指将药材加工成片、块、段、丝或粗粉后，装入袋供煎服的茶剂。 茶剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、药材应按规定粉碎成粗粉或切成片、块、段或丝、并混合均匀。凡喷 洒药材提取液的，应喷洒均匀。药材及药材提取物在加入黏合剂或蔗糖等辅料 时，要混合均匀。 二、一般应在 80℃以下进行干燥。含挥发性成分较多的应在 60℃以下进 行干燥。不宜加热干燥的应选用适宜的方法进行干燥。 三、茶叶和饮用茶袋均应符合饮用茶标准的要求。 四、茶剂应密闭贮存；含挥发性及易吸潮药物的茶剂应密封贮存。 茶剂应进行以下相应检查。 【水分】 不含糖块状茶剂 取供试品,研碎，照水分测定法（附录Ⅸ Ｈ）测 定。除另有规定外，不得过 12.0％。 含糖块状茶剂 取供试品，破碎成直径约 3mm 的颗粒，照水分测定法（附 录Ⅸ H）测定。除另有规定外，不得过 3.0%。 袋装茶剂与煎煮茶剂 照水分测定法(附 录Ⅸ H)测定。除另有规定外,不得过 12.0％。 【溶化性】 含塘块状茶照下述方法检查，应符合规定。 检查法 取供试品 1 块，称定重量，加 20 倍量的热水，搅拌 5 分钟。应 全部 溶化，可有轻微浑浊；不得有焦屑等。 【重量差异】 块状茶剂照下述方法检查，应符合规定。 检查法 取供试品 10 块，分别称定重量，每块的重量与标示重量相比较， 不含糖块状茶剂按表 1、含糖块状茶剂按表 2 的规定，超出重量差异限度的不
得多于2块,并不得有1块超出限度1倍。 【装量差异】除另有规定外,袋装茶剂与煎煮茶剂照下述方法检査, 应符合规定 检查法取供试品10块(盒),分别称定每袋(盒)内容物的重量每袋 (盒)的装量与标示装量相比较,按表1的规定,超出装量差异限度的不得多 于2袋(盒),并不得有1袋(盒)超出限度1倍。 表 表2 标示重量 重量差异限度 标示重量 重量差异限度 2g或2g以下 ±15% 1.5g以上至6g 2g以上至5g ±12% 6g以上 ±5% 5g以上至10g ±10% 10g以上至 ±6% 20g以上至 ±5% 40g以上 ±4% 【微生物限度】除煎煮茶外,照微生物限度检査法(附录ⅩⅢC)检査, 应符合规定。 搽剂(2005年版一部) 附录I V.搽剂洗剂涂膜剂 搽剂、冼剂、涂膜剂为外用液体制剂。 搽剂系指药材用乙醇、油或适宜的溶剂制成的供无破损患处揉擦用的液体 制剂。其中以油为溶剂的又称油剂。 洗剂系指用药材经适宜的方法提取制成的供皮肤或腔道涂抹或清洗用的 液体制剂。 涂膜剂系指药材经适宜溶剂和方法提取或溶解,与成膜材料制成的供外 用涂抹,能形成薄膜的液体制剂 搽剂、洗剂、涂膜剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 、除另有规定外,药材应按各该品种项下规定的方法提取或用适宜的 方法粉碎成细粉。 搽剂常用的溶剂有水、乙醇、甘油、植物油、液状石蜡等:洗剂多 为水溶液,涂膜剂常以乙醇为溶剂,常用的成膜材料有聚乙烯醇、聚乙烯吡 咯烷酮、丙烯酸树脂类等,增塑剂有甘油、丙二醇、邻苯二甲酸二丁酯等
得多于 2 块，并不得有 1 块超出限度 1 倍。 【装量差异】除另有规定外，袋装茶剂与煎煮茶剂照下述方法检查， 应符合规定。 检查法 取供试品 10 块（盒），分别称定每袋（盒）内容物的重量,每袋 （盒）的装量与标示装量相比较，按表 1 的规定，超出装量差异限度的不得多 于 2 袋（盒），并不得有 1 袋（盒）超出限度 1 倍。 表 1 表 2 ───────────────────── ───── ──────────────── 标示重量 重量差异限度 标示重量 重量差异限度 ───────────────────── ───── ──────────────── 2g或2g以下 ±15％ 1.5g以上至6g ±7% 2g 以上至 5g ±12％ 6g 以上 ±5% 5g 以上至 10g ±10％ ─────── ─────────────── 10g 以上至 20g ±6％ 20g 以上至 40g ±5％ 40g 以上 ±4％ ───────────────────── 【微生物限度】 除煎煮茶外，照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查， 应符合规定。 搽剂（2005 年版一部） 附录Ⅰ Ｖ. 搽剂 洗剂 涂膜剂 搽剂、冼剂、涂膜剂为外用液体制剂。 搽剂系指药材用乙醇、油或适宜的溶剂制成的供无破损患处揉擦用的液体 制剂。其中以油为溶剂的又称油剂。 洗剂系指用药材经适宜的方法提取制成的供皮肤或腔道涂抹或清洗用的 液体制剂。 涂膜剂 系指药材经适宜溶剂和方法提取或溶解，与成膜材料制成的供外 用涂抹，能形成薄膜的液体制剂。 搽剂、洗剂、涂膜剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、除另有规定外，药材应按各该品种项下规定的方法提取或用适宜的 方法粉碎成细粉。 二、搽剂常用的溶剂有水、乙醇、甘油、植物油、液状石蜡等；洗剂多 为水溶液，涂膜剂常以乙醇为溶剂，常用的成膜材料有聚乙烯醇、聚乙烯吡 咯烷酮、丙烯酸树脂类等，增塑剂有甘油、丙二醇、邻苯二甲酸二丁酯等
必要时均可加适宜的附加剂,所加附加剂对皮肤或黏膜无刺激性 三、除另有规定外,以水或稀乙醇为溶剂的一般应检查相对密度、PH值 以乙醇为溶剂的应检査乙醇量:以油为溶剂的应无酸败等变质现象,并应检査 折光率 四、除另有规定外,应密封贮存。 搽剂、洗剂、涂膜剂应进行以下相应检查 【装量】照最低装量检查法(附录ⅫC)检查,应符合规定。 【微生物限度】照微生物限度检査法(附录XⅢC)检查,应符合规定 成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片(2005年版一部) 附录Ⅲ 成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片 丁茄根为茄科植物刺天茄 Solanum indicum L、牛茄子 Solanum surattense Burm f.、水茄 Solanum torvum Swar-tz或黄果茄 Solanum xanthocarpum Schrad. et Wendl.的干燥 根及老茎。 丁香叶为木犀科植物洋丁香 Syringa vulgaris L、朝鲜丁香 Syringa dilatata 或紫丁香 Syringa oblate Lindl.的干燥叶 九龙川为大戟科植物巴豆 Croton tiglium L的干燥茎和根。 三颗针皮为小檗科植物{豪}猪剌 Berberis soulieana Schneid.等同属数种植 物的干燥根皮。 大风子仁为大风子科植物大风子 Hydnocarpus anthelmintica Pierre的干燥 种仁 大半边莲为科海棠科植物粗喙秋海棠 Begonia cras- sirostris irmsch.、裂叶秋 海 棠 Begonia palmata D Don或掌裂叶秋海棠 Begonia pedatifida Levl.的干燥根茎 大麦为禾本科植物大麦 Hordeum vulgare L.的干燥果实。 大豆黄卷为豆科植物大豆 Glycine max(L)Mer.的成熟种子发芽干燥而得 大皂角为豆科植物皂荚 Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。 大青盐为湖盐结晶,主含氯化钠。 大蒜为百合科植物大蒜 Allium sativum L.的干燥鳞茎 山沉香为木犀科植物羽叶丁香 Syringa pinnatifolia Hemsl.的干燥根。 山香为唇形科植物山香 Hyptis suaveolens(L.)Poit的干燥全草。 山桔叶为芸香科植物小花小山橘 Glycosmis parvi flo-ra(Sims)Kuz的干燥 千斤拔为豆科植物蔓性千斤拔 Flemingia philippinensis Merr. et Rolfe或大叶千 斤 拔 Flemingia macrophylla(wld.)Mer的干燥根 千里光为菊科植物千里光 Senecio scandens buch-Ham的干燥地上部分 小百部为百合科植物小天门冬 Asparagus pseudofilicinus Wang et Tang
必要时均可加适宜的附加剂，所加附加剂对皮肤或黏膜无刺激性。 三、除另有规定外，以水或稀乙醇为溶剂的一般应检查相对密度、PH 值； 以乙醇为溶剂的应检查乙醇量；以油为溶剂的应无酸败等变质现象，并应检查 折光率。 四、除另有规定外，应密封贮存。 搽剂、洗剂、涂膜剂应进行以下相应检查。 【装量】照最低装量检查法(附录Ⅻ C)检查，应符合规定。 【微生物限度】照微生物限度检查法(附录ⅩⅢ C)检查，应符合规定。 成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片（2005 年版一部） 附录Ⅲ 成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片 丁茄根 为茄科植物刺天茄 Solanum indicum L.、牛茄子 Solanum surattense Burm. f.、水茄 Solanum torvum Swar-tz.或黄果茄 Solanum xanthocarpum Schrad. et Wendl. 的干燥 根及老茎。 丁香叶 为木犀科植物洋丁香 Syringa vulgaris L.、朝鲜丁香 Syringa dilatata Nakai 或紫丁香 Syringa oblate Lindl. 的干燥叶。 九龙川 为大戟科植物巴豆 Croton tiglium L.的干燥茎和根。 三颗针皮 为小檗科植物{豪}猪剌 Berberis soulieana Schneid．等同属数种植 物的干燥根皮。 大风子仁 为大风子科植物大风子 Hydnocarpus anthelmintica Pierre 的干燥 种仁。 大半边莲 为科海棠科植物粗喙秋海棠 Begonia cras-sirostris Irmsch.、裂叶秋 海 棠 Begonia palmata D.Don 或掌裂叶秋海棠 Begonia pedatifida Lévl.的干燥根茎。 大麦 为禾本科植物大麦 Hordeum vulgare L.的干燥果实。 大豆黄卷 为豆科植物大豆Glycine max (L.) Merr．的成熟种子发芽干燥而得。 大皂角 为豆科植物皂荚 Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。 大青盐 为湖盐结晶，主含氯化钠。 大蒜 为百合科植物大蒜 Allium sativum L．的干燥鳞茎。 山沉香 为木犀科植物羽叶丁香 Syringa pinnatifolia Hemsl．的干燥根。 山香 为唇形科植物山香 Hyptis suaveolens(L.)Poit.的干燥全草。 山桔叶 为芸香科植物小花小山橘 Glycosmis parvi flo-ra(Sims)Kurz 的干燥 叶。 千斤拔 为豆科植物蔓性千斤拔 Flemingia philippinensis Merr.et Rolfe 或大叶千 斤 拔 Flemingia macrophylla （Willd.）Merr.的干燥根。 千里光 为菊科植物千里光 Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分。 小百部 为百合科植物小天门冬 Asparagus pseudofilicinus Wang et Tang