有机溶剂极性表 化合物名称 极性粘度 沸点 吸收波 长 i-pentane(异戊烷) 0 - 30 n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.010.3 30~60210 Hexane(己烷) 0.060.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 72 Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210 n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯;丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231 i-propyl ether(丙基醚;丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285 p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚;醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 40 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228 n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210 n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 126 254 n-propanol(丙醇) 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.300.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.32.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷:二氧六环;二氧杂环己 4.81.54 102 220
有机溶剂极性表 化合物名称 极性 粘度 沸点 吸收波 长 i-pentane(异戊烷) 0 - 30 - n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210 n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285 p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 - o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 40 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228 n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210 n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254 n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己 4.8 1.54 102 220
烷) Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24189 268 Water(水) 10.2 1 100 268 下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)》 常用混合溶剂极性顺序→环己烷乙酸乙酯8+2+氯仿-丙酮95+)→苯丙酮9+1)→苯 .乙酸乙酯8+2)+氯仿乙醚(9+1)→+苯.甲醇95+)→+苯乙酷6+4→环己烷乙酸乙酯 1+1)+氯仿-乙醚8+2→氯仿.甲醇99+1)+苯.甲醇(9+1)+氯仿-丙酮85+1)+苯乙醚 (40→苯-乙酸乙酯1+1)→氯仿.甲醇(95+)→氯仿丙酮7+3)→苯乙酸乙酯3+)+苯 乙醚(1+9+乙醚甲醇99+1)+乙酸乙酯甲醇(99+1)+苯丙酮1+1)+氯仿.甲醇9+1) 强极性溶剂: 甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂: 乙氰)乙酸乙酯〉氯仿)二氯甲烷》乙醚)甲苯 非极性溶剂: 环己烷,石油醚,己烷,戊烷 常用混合溶剂: 乙酸乙酯/己烷:常用浓度030%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系:浓度为040%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3)将1~2L选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 4)将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样 器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP)。在跟踪反应进行 时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物
烷) Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 - Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇 ) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO) 7.2 2.24 189 268 Water(水) 10.2 1 100 268 下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例) 强极性溶剂: 甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂: 乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂: 环己烷,石油醚,己烷,戊烷 常用混合溶剂: 乙酸乙酯/己烷:常用浓度 0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系:浓度为 0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物 5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3)将 1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 4)将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样 器也可从加热过的 Pasteur 吸管上拔下(你可以参照 UROP)。在跟踪反应进行 时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物
5)展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。 6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算 Rf的数值。 7)让薄板上的溶剂挥发掉。 8)用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄 板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方 法,但我们将采用另一常用的无损方法-用碘染色法。(你可以参看UROP)。 9)用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。 在5.301中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊 子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背 面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮 盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。 10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些,可 使溶剂体系极性更强些:如果想让Rf变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。 如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高 了。稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶 剂体系
5)展开:让溶剂向上展开约 90%的薄板长度。 6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算 Rf 的数值。 7)让薄板上的溶剂挥发掉。 8)用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄 板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在 5.301 中不用这种方 法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。(你可以参看 UROP)。 9)用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。 在 5.301 中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊 子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背 面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮 盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。 10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让 Rf 变得更大一些,可 使溶剂体系极性更强些;如果想让 Rf 变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。 如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高 了。稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶 剂体系