《工程科学学报》：高强度耐腐蚀 ODS−FeCrAl 合金微观结构、力学性能研究进展（北京科技大学）

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 高强度耐腐蚀ODSFeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展 贾皓东周张健 Research progress in microstructure and service performance of high-strength and corrosion-resistant ODS-FeCrAl alloy JIA Hao-dong,ZHOU Zhang-jian 引用本文： 贾皓东，周张健.高强度耐腐蚀0 DSFeCrA1合金微观结构、力学性能研究进展).工程科学学报，2022,44(2)：198-207.doi: 10.13374-issn2095-9389.2020.12.17.005 JIA Hao-dong,ZHOU Zhang-jian.Research progress in microstructure and service performance of high-strength and corrosion- resistant ODSFeCrAl alloy[J].Chinese Journal of Engineering,2022,44(2):198-207.doi:10.13374/j.issn2095- 9389.2020.12.17.005 在线阅读View onlines:htps/ldoi.org10.13374/.issn2095-9389.2020.12.17.005 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 高强度低合金钢中纳米析出相对腐蚀行为影响的研究进展 Influence of nanosized precipitate on the corrosion behavior of high-strength low-alloy steels:a review 工程科学学报.2021,433：321htps:loi.org10.13374.issn2095-9389.2020.10.09.004 时效制度对AIZnMg合金组织和抗应力腐蚀性能的影响 Effect of aging on the microstructure and stress corrosion resistance of AlZnMg alloy 工程科学学报.2019,41(12：1575 https:/1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.12.28.005 低合金结构钢腐蚀的影响因素及其耐蚀性判据 Influence factors and corrosion resistance criterion of low-alloy structural steel 工程科学学报.2021,43(2：255 https::/1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2020.01.10.002 低合金钢焊接热影响区的微观组织和韧性研究进展 Research progress on microstructures and toughness of welding heat-affected zone in low-alloy steel 工程科学学报.2017,395：643 https:1doi.org10.13374.issn2095-9389.2017.05.001 Sc对7056铝合金组织和性能的影响 Effect of Sc on the microstructure and properties of 7056 aluminum alloy 工程科学学报.2019,41(10：1298 https:1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.10.22.003 热喷涂制备非晶合金涂层性能的研究进展 Research progress on the properties of amorphous alloy coatings prepared by thermal spraying 工程科学学报.2021,43(3：311 https://doi..org10.13374.issn2095-9389.2020.11.20.001

高强度耐腐蚀ODSFeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展 贾皓东 周张健 Research progress in microstructure and service performance of high-strength and corrosion-resistant ODS−FeCrAl alloy JIA Hao-dong, ZHOU Zhang-jian 引用本文: 贾皓东, 周张健. 高强度耐腐蚀ODSFeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展[J]. 工程科学学报, 2022, 44(2): 198-207. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2020.12.17.005 JIA Hao-dong, ZHOU Zhang-jian. Research progress in microstructure and service performance of high-strength and corrosion￾resistant ODSFeCrAl alloy[J]. Chinese Journal of Engineering, 2022, 44(2): 198-207. doi: 10.13374/j.issn2095- 9389.2020.12.17.005 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.12.17.005 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 高强度低合金钢中纳米析出相对腐蚀行为影响的研究进展 Influence of nanosized precipitate on the corrosion behavior of high-strength low-alloy steels: a review 工程科学学报. 2021, 43(3): 321 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.10.09.004 时效制度对AlZnMg合金组织和抗应力腐蚀性能的影响 Effect of aging on the microstructure and stress corrosion resistance of AlZnMg alloy 工程科学学报. 2019, 41(12): 1575 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.12.28.005 低合金结构钢腐蚀的影响因素及其耐蚀性判据 Influence factors and corrosion resistance criterion of low-alloy structural steel 工程科学学报. 2021, 43(2): 255 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.01.10.002 低合金钢焊接热影响区的微观组织和韧性研究进展 Research progress on microstructures and toughness of welding heat-affected zone in low-alloy steel 工程科学学报. 2017, 39(5): 643 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.05.001 Sc对7056铝合金组织和性能的影响 Effect of Sc on the microstructure and properties of 7056 aluminum alloy 工程科学学报. 2019, 41(10): 1298 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.10.22.003 热喷涂制备非晶合金涂层性能的研究进展 Research progress on the properties of amorphous alloy coatings prepared by thermal spraying 工程科学学报. 2021, 43(3): 311 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.11.20.001

工程科学学报.第44卷.第2期：198-207.2022年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.44,No.2:198-207,February 2022 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.12.17.005;http://cje.ustb.edu.cn 高强度耐腐蚀ODS-FeCrAl合金微观结构、力学性能研 究进展 贾皓东，周张健区 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:zhouzhj(@mater.ustb.edu.cn 摘要氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthened,.ODS)FeCrAl合金由于加入一定量的Al元素，使合金表面可形成一层 薄而致密的AO,保护膜，使得合金即便在1400℃的水蒸汽下也不会因为腐蚀导致失效.同时，大量超细氧化物粒子的弥散 强化作用使其具备优异的高温强度，这种兼具高温强度和耐腐蚀的特性使得ODS-FeCrAl合金成为非常有前景的事故容错 燃料(Accident tolerant fuel,ATF)包壳候选材料，也是快堆等其他工作于高温强腐蚀环境的先进反应堆包壳的重要候选材料. AI元素的引入会使ODS铁基合金中弥散粒子的种类发生变化，进而影响其显微组织和力学性能.针对ODS-FeCrAl合金中 引人A!元素所导致的显微组织变化及其对蠕变性能的影响，总结了国内外相关研究进展，旨在为适用于先进反应堆的 ODS-FeCrAl合金的发展提供参考 关键词事故容错燃料：氧化物弥散强化合金：显微组织：抗腐蚀性能：蠕变性能 分类号TB333:TG142 Research progress in microstructure and service performance of high-strength and corrosion-resistant ODS-FeCrAl alloy JIA Hao-dong,ZHOU Zhang-jian School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:zhouzhj@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The demand for cleaner and more efficient new generation reactors has become increasingly urgent to solve the world's energy supply and environmental issues such as carbon emissions.The Fukushima nuclear power plant disaster in 2011 prompted researchers to pay more attention to the safety performance of cladding tube materials in nuclear power plants under non-working conditions.Earlier,zirconium alloy,which was widely used in cladding tube materials,would cause serious accidents due to the production of explosive products after failure under the condition of beyond design-basis accident(BDBA).To avoid this problem, researchers proposed the design concept of accident tolerant fuel (ATF).ATF requires the new cladding material to retain a particular strength under the condition of BDBA and does not produce explosive products,thereby avoiding catastrophic accidents.Oxide dispersion strengthened(ODS)-FeCrAl alloy has good high-temperature strength due to its dispersion strengthening.After treatment,the presence of Al forms a thin and dense Al2O protective film on the surface of the alloy.This layer of Al2O3 protects the alloy,ensuring that it does not fail due to corrosion even when exposed to 1400C steam.This combination of high-temperature strength and corrosion resistance makes ODS-FeCrAl alloy a promising candidate for advanced reactor cladding materials like ATF.Although the introduction of aluminum improves the corrosion resistance of the alloy,it also changes the type of dispersed particles in the ODS alloy.The size of 收稿日期：2020-12-17 基金项目：国家自然科学基金资助项目(U1967212):国家重点研发计划资助项目(2018YFE0116200)

高强度耐腐蚀 ODS−FeCrAl 合金微观结构、力学性能研 究进展 贾皓东，周张健苣 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 苣通信作者， E-mail: zhouzhj@mater.ustb.edu.cn 摘    要    氧化物弥散强化（Oxide dispersion strengthened，ODS）FeCrAl 合金由于加入一定量的 Al 元素，使合金表面可形成一层 薄而致密的 Al2O3 保护膜，使得合金即便在 1400 ℃ 的水蒸汽下也不会因为腐蚀导致失效. 同时，大量超细氧化物粒子的弥散 强化作用使其具备优异的高温强度. 这种兼具高温强度和耐腐蚀的特性使得 ODS−FeCrAl 合金成为非常有前景的事故容错 燃料（Accident tolerant fuel , ATF）包壳候选材料，也是快堆等其他工作于高温强腐蚀环境的先进反应堆包壳的重要候选材料. Al 元素的引入会使 ODS 铁基合金中弥散粒子的种类发生变化，进而影响其显微组织和力学性能. 针对 ODS−FeCrAl 合金中 引入 Al 元素所导致的显微组织变化及其对蠕变性能的影响，总结了国内外相关研究进展，旨在为适用于先进反应堆的 ODS−FeCrAl 合金的发展提供参考. 关键词    事故容错燃料；氧化物弥散强化合金；显微组织；抗腐蚀性能；蠕变性能 分类号    TB333;TG142 Research progress in microstructure and service performance of high-strength and corrosion-resistant ODS−FeCrAl alloy JIA Hao-dong，ZHOU Zhang-jian苣 School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 苣 Corresponding author, E-mail: zhouzhj@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT    The demand for cleaner and more efficient new generation reactors has become increasingly urgent to solve the world’s energy supply and environmental issues such as carbon emissions. The Fukushima nuclear power plant disaster in 2011 prompted researchers to pay more attention to the safety performance of cladding tube materials in nuclear power plants under non-working conditions. Earlier, zirconium alloy, which was widely used in cladding tube materials, would cause serious accidents due to the production of explosive products after failure under the condition of beyond design-basis accident (BDBA). To avoid this problem, researchers proposed the design concept of accident tolerant fuel (ATF). ATF requires the new cladding material to retain a particular strength under the condition of BDBA and does not produce explosive products, thereby avoiding catastrophic accidents. Oxide dispersion strengthened (ODS)−FeCrAl alloy has good high-temperature strength due to its dispersion strengthening. After treatment, the presence of Al forms a thin and dense Al2O3 protective film on the surface of the alloy. This layer of Al2O3 protects the alloy, ensuring that it does not fail due to corrosion even when exposed to 1400 °C steam. This combination of high-temperature strength and corrosion resistance makes ODS−FeCrAl alloy a promising candidate for advanced reactor cladding materials like ATF. Although the introduction of aluminum improves the corrosion resistance of the alloy, it also changes the type of dispersed particles in the ODS alloy. The size of 收稿日期: 2020−12−17 基金项目: 国家自然科学基金资助项目（U1967212）；国家重点研发计划资助项目（2018YFE0116200） 工程科学学报，第 44 卷，第 2 期：198−207，2022 年 2 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 44, No. 2: 198−207, February 2022 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.12.17.005; http://cje.ustb.edu.cn

贾皓东等：高强度耐腐蚀ODS-FeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展 199· dispersed particles containing Al is usually larger than before,and their number density decrease.The state of dispersed particles in the alloy is closely related to the mechanical properties of the alloy.In this paper,the current research progress is summarized using relevant domestic and foreign documents considering the influence and control method of the microstructure of ODS-FeCrAl alloy due to the introduction of the Al element with the goal of serving as a reference for the forture development of ODS-FeCrAl alloy. KEY WORDS accident tolerant fuel;ODS stell:microstructure;corrosion resistance;creep performance 核能将是今后低碳能源的重要组成部分，目 1ODS-FeCrAl合金的发展历史 前核电发电量也已占据全球总发电量相当一部分 1.1传统FeCrAl合金的发展及应用 的份额)根据世界核能协会2020年7月的报 FeCrAl合金因其优秀的高温抗腐蚀性能，加 告，2019年全年核电发电量为2657TW-h,占发电 之比电阻大、成本低，作为电热合金材料得到了广 总量的10.3%倒.根据国际能源署与经合组织核能 泛应用.FeCrAl合金是在FeCr合金的基础上发展 署共同制定的核能技术路线，这个比例在2050年 起来的.由于Cr2O3对合金的保护性在1100℃以 将提高到17%我国核电技术发展相对较晚，但 上时很难维持四，需要加入A1元素形成更加具有 近年来发展迅速.2008年核电仅占全国电力供应 保护性质的AlO3膜.当合金中含一定量A1时，通 总量的1.15%，2020年已逐步提高到4%以上.核 常需要足够的Cr元素才能保证致密的保护性氧 电将成为我国重要的能源支柱.在核电的快速发 化铝膜的形成.研究表明，不含Cr的FeAl合金在 展中，安全性和经济性成为日益重要的议题.一方 1000℃氧化1min后表面会形成很厚的氧化膜， 面，2011年的福岛事故迫使人们更加重视事故工 且成分以Fe为主；而当合金体系中存在一定量 况下的材料服役问题，需要发展更安全的新型高 Cr时，才会促进铝的选择性氧化，形成致密的氧 强度材料代替传统的锆合金，避免氢爆事故发生 化铝膜，这就是所谓的第三组元作用3因此， 这就是所谓的事故容错燃料(Accident tolerant fuel, 早期的FeCrAl合金中Cr的质量分数通常高达 AT℉)系统.另一方面，国际上正在大力协作发展 18%~30%之间.但是，Cr含量过高使合金在高温 具有比目前使用的二代和三代堆更安全、经济的 下析出α'相，导致合金在热应力及外力作用下很 先进反应堆，即第四代核能系统(Generation IV 容易发生脆化断裂.所以，研究者们一直致力于 reactors).不论是ATF或第四代反应堆，其工况条 降低FeCrAl合金中的Cr含量.商用FeCrAl合金 件都变得更加苛刻.尤其是强辐照、高温水蒸气 中Cr的质量分数就从最初的30%降低到了20.5% 或高温液态金属等介质的强烈腐蚀作用和高温强 (KANTHAL DT牌号)，并进一步降低至12% 度等方面的要求使得传统的锆合金与不锈钢等结 (ALKROTHAL3牌号).但是Cr含量过低又会导 构材料已经无法满足服役要求[.通过先进粉末 致Al2O3膜难以形成，Cr与A1含量的匹配性是 冶金方法制备的具有高数密度和超细氧化物弥散 FeCrAl合金的重要研究方向.如图1所示，通过对 粒子的纳米氧化物弥散强化(Oxide dispersion 大量已有FeCrAl合金中Cr、Al含量与性能之间关 strengthened,ODS)合金在高温下具有优异的力学 系的结果进行分析，指出了FeCrAl合金中因为 性能和抗辐照性能，使其成为多种第四代先进核 A1、Cr含量不适可能引起的各种问题，也指出了 能系统中包壳管与其他结构材料的重要候选材 在合适范围内目前没有发现明显的问题，这为 料-在ODS钢的基础上添加铝所制备的ODS- FeCrAl合金的研究提供了方向-2u FeCrAl合金，具有比普通ODS钢更好的抗腐蚀性 1.2ODS-FeCrAl合金的发展及应用 能.这使得ODS-FeCrAl合金在ATF系统及铅冷 采用传统熔炼方法制备的FeCrAl合金主要通 快堆等四代堆中都是包壳管的重要候选材料，成 过碳化物及金属间化合物强化，强度随温度升高 为当前核材料研究的一个热点. 衰减严重，并且在高温下由于晶粒的长大也会导 目前，针对ODS-FeCrAl合金研究进展的总结 致脆化.当晶粒平均尺寸大于100μm时，由于晶 还相对较少，本文旨在通过梳理ODS-FeCrAl合金 粒内部位错增加，位错移动留下的滑移带会导致 的发展历程，对其显微组织、强度和抗腐蚀性能等 晶粒自身的强度下降，从而更容易在晶粒内部产 方面的研究进展和亮点工作进行总结，进而对其 生裂纹，进一步发生因解理引起的穿晶断裂6通 发展方向进行展望 过机械合金化方法制备的ODS合金则可以有效解

dispersed particles containing Al is usually larger than before, and their number density decrease. The state of dispersed particles in the alloy is closely related to the mechanical properties of the alloy. In this paper, the current research progress is summarized using relevant domestic and foreign documents considering the influence and control method of the microstructure of ODS−FeCrAl alloy due to the introduction of the Al element with the goal of serving as a reference for the forture development of ODS−FeCrAl alloy. KEY WORDS    accident tolerant fuel；ODS stell；microstructure；corrosion resistance；creep performance 核能将是今后低碳能源的重要组成部分，目 前核电发电量也已占据全球总发电量相当一部分 的份额[1−2] . 根据世界核能协会 2020 年 7 月的报 告，2019 年全年核电发电量为 2657 TW·h，占发电 总量的 10.3% [3] . 根据国际能源署与经合组织核能 署共同制定的核能技术路线，这个比例在 2050 年 将提高到 17% [4] . 我国核电技术发展相对较晚，但 近年来发展迅速. 2008 年核电仅占全国电力供应 总量的 1.15%，2020 年已逐步提高到 4% 以上. 核 电将成为我国重要的能源支柱. 在核电的快速发 展中，安全性和经济性成为日益重要的议题. 一方 面，2011 年的福岛事故迫使人们更加重视事故工 况下的材料服役问题，需要发展更安全的新型高 强度材料代替传统的锆合金，避免氢爆事故发生. 这就是所谓的事故容错燃料（Accident tolerant fuel， ATF）系统. 另一方面，国际上正在大力协作发展 具有比目前使用的二代和三代堆更安全、经济的 先进反应堆 ，即第四代核能系统 （ Generation IV reactors）. 不论是 ATF 或第四代反应堆，其工况条 件都变得更加苛刻. 尤其是强辐照、高温水蒸气 或高温液态金属等介质的强烈腐蚀作用和高温强 度等方面的要求使得传统的锆合金与不锈钢等结 构材料已经无法满足服役要求[5−6] . 通过先进粉末 冶金方法制备的具有高数密度和超细氧化物弥散 粒 子 的 纳 米 氧 化 物 弥 散 强 化 （ Oxide dispersion strengthened, ODS）合金在高温下具有优异的力学 性能和抗辐照性能，使其成为多种第四代先进核 能系统中包壳管与其他结构材料的重要候选材 料[7−11] . 在 ODS 钢的基础上添加铝所制备的 ODS− FeCrAl 合金，具有比普通 ODS 钢更好的抗腐蚀性 能. 这使得 ODS−FeCrAl 合金在 ATF 系统及铅冷 快堆等四代堆中都是包壳管的重要候选材料，成 为当前核材料研究的一个热点. 目前，针对 ODS−FeCrAl 合金研究进展的总结 还相对较少，本文旨在通过梳理 ODS−FeCrAl 合金 的发展历程，对其显微组织、强度和抗腐蚀性能等 方面的研究进展和亮点工作进行总结，进而对其 发展方向进行展望. 1    ODS−FeCrAl 合金的发展历史 1.1    传统 FeCrAl 合金的发展及应用 FeCrAl 合金因其优秀的高温抗腐蚀性能，加 之比电阻大、成本低，作为电热合金材料得到了广 泛应用. FeCrAl 合金是在 FeCr 合金的基础上发展 起来的. 由于 Cr2O3 对合金的保护性在 1100 ℃ 以 上时很难维持[12] ，需要加入 Al 元素形成更加具有 保护性质的 Al2O3 膜. 当合金中含一定量 Al 时，通 常需要足够的 Cr 元素才能保证致密的保护性氧 化铝膜的形成. 研究表明，不含 Cr 的 FeAl 合金在 1000 ℃ 氧化 1 min 后表面会形成很厚的氧化膜， 且成分以 Fe 为主；而当合金体系中存在一定量 Cr 时，才会促进铝的选择性氧化，形成致密的氧 化铝膜，这就是所谓的第三组元作用[13−15] . 因此， 早 期 的 FeCrAl 合 金 中 Cr 的质量分数通常高 达 18%～30% 之间. 但是，Cr 含量过高使合金在高温 下析出 α′相，导致合金在热应力及外力作用下很 容易发生脆化断裂[16] . 所以，研究者们一直致力于 降低 FeCrAl 合金中的 Cr 含量. 商用 FeCrAl 合金 中 Cr 的质量分数就从最初的 30% 降低到了 20.5% （ KANTHAL DT 牌 号 ） ， 并 进 一 步 降 低 至 12% （ALKROTHAL 3 牌号）. 但是 Cr 含量过低又会导 致 Al2O3 膜难以形成 ，Cr 与 Al 含量的匹配性是 FeCrAl 合金的重要研究方向. 如图 1 所示，通过对 大量已有 FeCrAl 合金中 Cr、Al 含量与性能之间关 系的结果进行分析 ，指出了 FeCrAl 合金中因为 Al、Cr 含量不适可能引起的各种问题，也指出了 在合适范围内目前没有发现明显的问题 ，这为 FeCrAl 合金的研究提供了方向[17−21] . 1.2    ODS−FeCrAl 合金的发展及应用 采用传统熔炼方法制备的 FeCrAl 合金主要通 过碳化物及金属间化合物强化，强度随温度升高 衰减严重，并且在高温下由于晶粒的长大也会导 致脆化. 当晶粒平均尺寸大于 100 μm 时，由于晶 粒内部位错增加，位错移动留下的滑移带会导致 晶粒自身的强度下降，从而更容易在晶粒内部产 生裂纹，进一步发生因解理引起的穿晶断裂[16] . 通 过机械合金化方法制备的 ODS 合金则可以有效解 贾皓东等： 高强度耐腐蚀 ODS−FeCrAl 合金微观结构、力学性能研究进展 · 199 ·

200 工程科学学报，第44卷，第2期 30 25 a'-embrittlement 1400 Weld cracking 20 Fabrication 1200 issues 13Cr5Al-FeCrAl C37M 13Cr7Al-FeCrAl 1000 C35M v Expected 800 composition range 600 MSR 5 without known SCWR Fusion issues 400 Pb attack 200 SFR TWR Rapid steam attack Generations Il-III 10 0 0 5 10 15 20 50 5 Al mass fraction/% 100 150 200 C35M-13Cr5Al-FeCrAl alloy;C37M-13Cr7Al-FeCrAl alloy Displacement per atom/dpa 图1 FeCrAl合金成分设计空间- VHTR-very high temperature reactor;SCWR-supercritical water Fig.1 Composition design space for advanced FeCrAl alloy reactor;GFR-gas-cooled fast reactor,LFR-lead-cooled fast reactor. MSR-molten salt reactor;SFR-sodium-cooled fast reactor; 决这些问题L,22-21,最早的ODS-FeCrA1合金MA956 TWR-traveling ware reactor 自开发商用至今已超过40年P4-2MA956最初因 图2各种先进核能系统中关键材料的服役环境 其在1100℃以上仍具有较好的耐腐蚀性及一定 Fig.2 The service environment of core materials in various advanced 的强度，因此，其作为高温合金被广泛用于燃气轮 nuclear energy systems 机燃烧室的结构材料之中，先进反应堆中最初被 而平均尺寸更是降低到了1.3nm4ODS-FeCr合 广泛研究的主要是具有优异高温强度和抗辐照性 金中形成Y2TiO5还是Y2Ti2O7与YTi原子比有很 能的ODS-FeCr合金P-0.其弱点在于，抗氧化保 大关系6，Lu等研究者通过对不同TiY,O3比例 护膜主要为Cr2O3,在1000℃以上的水蒸汽环境 的9Cr-ODS合金研究得出YTi原子比为0.4时， 下就失去了保护性I2,)而ODS-FeCrAl合金即使 获得的颗粒尺寸最小，如图3所示，图3()中的 在1400℃以上的高温情况下，仍具有优秀的抗氧 APT表示该处数据由APT是原子探针获得.这一 化性能.此外，通过一定的成分优化和显微组织调 点和Sakasegawa等对MA957中弥散颗粒的研究 控，它同样具有ODS-FeCr合金优异的高温强度和 一致7 抗辐照性能，因此，在如图2所示的服役条件十分 也有研究者对比了添加不同稀土氧化物对合 苛刻的先进反应堆中B,ODS-FeCrAl合金被寄予 金中所形成的弥散体系的影响4，如图4所示，添 厚望.尤其是2011年福岛核电站之后，包壳材料 加相同量的Y2O3、La2O3和CeO2后，基体中的弥 在高温水蒸气下的耐蚀性被提高到了很高的优先 散粒子分别为Y2TiO、La2Ti2O,和Ce2TiO,.通过 级，ODS-FeCrAl合金在反应堆中的应用前景受到 对比可知，添加YzO3的ODS-FeCr合金中弥散颗 了重视，成为近年来的研究热点 粒的平均尺寸最小，数密度最高，由于超细弥散颗 2 ODS-FeCrAl合金的微观结构 粒的钉扎作用，使其平均晶粒尺寸最小，抗拉强度 则最高，所以，纳米氧化物弥散粒子的细化对于 2.1ODS-FeCr合金的微观结构 ODS合金的强度有着重要的控制作用.例如， 自Uai等研究发现向ODS-FeCr合金中加入Ti ODS-FeCr合金中l4YWT的综合性能较之其他合 元素可获得细化至2nm的Y-Ti-O弥散粒子后， 金更加优秀，其室温抗拉强度可达l500MPa以 ODS-FeCr合金便成为核材料中的研究热点Bs-3) 上，延伸率仍然有12%左右，就是因为其弥散颗粒 大量的研究集中于MA957-刃，Eurofert8-刘与 平均尺寸通常仅为5nm以下，而数密度则高达 14 YWTHO,由于ODS-FeCr合金中弥散颗粒的尺 1023数量级90，均优于其他类似合金 寸仅有几纳米，对其表征方法也提出了很大的挑 2.2ODS-FeCrAl合金的微观结构 战.通过大量的TEM研究表明，上述几种 当向上述ODS-FeCr合金中加入一定量Al元 ODS-FeCr合金中的弥散颗粒主要为Y2TiO5与 素后，ODS合金内的弥散粒子则会发生明显变化 Y2Ti2O,这种Y-Ti-O颗粒弥散体系的ODS-FeCr 图5是对MA956(18Cr5A1)合金内部弥散颗粒的 合金中弥散粒子数密度可以达到6×102数量级， 表征与统计，在对1465个弥散颗粒统计之后得到

决这些问题[11, 22−23] ，最早的 ODS−FeCrAl 合金 MA956 自开发商用至今已超过 40 年[24−25] . MA956 最初因 其在 1100 ℃ 以上仍具有较好的耐腐蚀性及一定 的强度，因此，其作为高温合金被广泛用于燃气轮 机燃烧室的结构材料之中. 先进反应堆中最初被 广泛研究的主要是具有优异高温强度和抗辐照性 能的 ODS−FeCr 合金[26−30] . 其弱点在于，抗氧化保 护膜主要为 Cr2O3，在 1000 ℃ 以上的水蒸汽环境 下就失去了保护性[12,31] . 而 ODS−FeCrAl 合金即使 在 1400 ℃ 以上的高温情况下，仍具有优秀的抗氧 化性能. 此外，通过一定的成分优化和显微组织调 控，它同样具有 ODS−FeCr 合金优异的高温强度和 抗辐照性能，因此，在如图 2 所示的服役条件十分 苛刻的先进反应堆中[32] ，ODS−FeCrAl 合金被寄予 厚望. 尤其是 2011 年福岛核电站之后，包壳材料 在高温水蒸气下的耐蚀性被提高到了很高的优先 级，ODS−FeCrAl 合金在反应堆中的应用前景受到 了重视，成为近年来的研究热点. 2    ODS−FeCrAl 合金的微观结构 2.1    ODS−FeCr 合金的微观结构 自 Ukai 等研究发现向 ODS−FeCr 合金中加入 Ti 元素可获得细化至 2 nm 的 Y−Ti−O 弥散粒子后， ODS−FeCr 合金便成为核材料中的研究热点[33−35] . 大 量 的 研 究 集 中 于 MA957[36−37] ， Eurofer[38−39] 与 14YWT[40] . 由于 ODS−FeCr 合金中弥散颗粒的尺 寸仅有几纳米，对其表征方法也提出了很大的挑 战 . 通过大量 的 TEM 研究表明 [41−44] ，上述几 种 ODS−FeCr 合金中的弥散颗粒主要 为 Y2TiO5 与 Y2Ti2O7，这种 Y−Ti−O 颗粒弥散体系的 ODS−FeCr 合金中弥散粒子数密度可以达到 6×1023 数量级， 而平均尺寸更是降低到了 1.3 nm[45] . ODS−FeCr 合 金中形成 Y2TiO5 还是 Y2Ti2O7 与 Y/Ti 原子比有很 大关系[46] ，Lu 等研究者通过对不同 Ti/Y2O3 比例 的 9Cr−ODS 合金研究得出 Y/Ti 原子比为 0.4 时 ， 获得的颗粒尺寸最小，如图 3 所示，图 3（ f）中的 APT 表示该处数据由 APT 是原子探针获得. 这一 点和 Sakasegawa 等对 MA957 中弥散颗粒的研究 一致[47] . 也有研究者对比了添加不同稀土氧化物对合 金中所形成的弥散体系的影响[48] ，如图 4 所示，添 加相同量的 Y2O3、La2O3 和 CeO2 后，基体中的弥 散粒子分别为 Y2Ti2O7、La2Ti2O7 和 Ce2Ti2O7 . 通过 对比可知，添加 Y2O3 的 ODS−FeCr 合金中弥散颗 粒的平均尺寸最小，数密度最高，由于超细弥散颗 粒的钉扎作用，使其平均晶粒尺寸最小，抗拉强度 则最高. 所以，纳米氧化物弥散粒子的细化对于 ODS 合金的强度有着重要的控制作用 . 例如 ， ODS−FeCr 合金中 14YWT 的综合性能较之其他合 金更加优秀，其室温抗拉强度可达 1500 MPa 以 上，延伸率仍然有 12% 左右，就是因为其弥散颗粒 平均尺寸通常仅为 5 nm 以下，而数密度则高达 1023 数量级[49−50] ，均优于其他类似合金. 2.2    ODS−FeCrAl 合金的微观结构 当向上述 ODS−FeCr 合金中加入一定量 Al 元 素后，ODS 合金内的弥散粒子则会发生明显变化. 图 5 是对 MA956（18Cr5Al）合金内部弥散颗粒的 表征与统计，在对 1465 个弥散颗粒统计之后得到 30 25 20 15 10 5 0 0 5 10 15 20 Al mass fraction/% Cr mass fraction/ % α'-embrittlement Weld cracking Fabrication issues 13Cr5Al-FeCrAl C35M C37M 13Cr7Al-FeCrAl Expected composition range without known issues Pb attack & Rapid steam attack C35M—13Cr5Al−FeCrAl alloy; C37M—13Cr7Al−FeCrAl alloy 图 1 FeCrAl 合金成分设计空间[17−21] Fig.1 Composition design space for advanced FeCrAl alloy[17−21] 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 5 10 0 50 100 150 200 Temperature/ ℃ VHTR GFRLFR SCWR MSR Fusion SFR TWR Generations Ⅱ−Ⅲ Displacement per atom/dpa Relative corrosion susceptibility VHTR—very high temperature reactor; SCWR—supercritical water reactor; GFR—gas-cooled fast reactor; LFR—lead-cooled fast reactor; MSR—molten salt reactor; SFR—sodium-cooled fast reactor; TWR—traveling ware reactor 图 2 各种先进核能系统中关键材料的服役环境[32] Fig.2 The service environment of core materials in various advanced nuclear energy systems[32] · 200 · 工程科学学报，第 44 卷，第 2 期

贾皓东等：高强度耐腐蚀ODS-FeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展 201· 20 nm 20 nm 20nm 60 2.0 (e) ■9 Cr without Ti () 9Cr 0.1 Y/Ti 1.5 40 9Cr04 Y/Ti ■9Cr1.0YTi 020 0 APT 5 0 0 10 120 30 40 50 0 Size/nm 20 nm 01234567891011 Nanoclusters diameter/nm Y.T,O. Y:T6O T02 图3YTi比与弥散粒子尺寸的关系.(a)9Cr无Ti样品TEM照片；(b)9Cr0.1YTi样品TEM照片：(c)9Cr0.4YTi样品TEM照片；(d)9Crl.0 YTi样品TEM照片：(e)9Cr不同YTi比样品的纳米颗粒尺寸分布：()MA957中颗粒尺寸与化学成分的关系%-) Fig.3 Relationship between Y/Ti ratio and dispersed particle size:(a)TEM graph of 9Cr without Ti sample;(b)TEM graph of 9Cr 0.1Y/Ti sample; (c)TEM graph of 9Cr 0.4 Y/Ti sample;(d)TEM graph of 9Cr 1.0 Y/Ti sample;(e)9Cr nanoparticle size distribution of samples with different Y/Ti ratios, (f)correlation between particle size and chemical composition in MA957 平均颗粒尺寸为22nm),相较于之前14YwT等 理性质相近，通过向ODS-FeCrAl合金中加入 ODS合金仅有几纳米的平均颗粒尺寸粗化了不 Zr元素可以改变其弥散粒子的微观结构和类型， 少.这是因为与Ti相比，Al更容易与YO3反应并 使弥散颗粒从Y-A1-O变成Y-Zr-O(主要为属于 生成Y-A1O颗粒s2Y-A-O颗粒的结构相较于 六方晶系的YZrO12),且Y-Zr-O颗粒的尺寸明 Y-Ti-O更加复杂，主要包括YA1O,(YAP)、Y3AlO12 显比Y-A1-O颗粒精细，相应的数密度也得到了提 (YAG)、Y4AlOg(YAM)和YAIO3(YAH)4种.这 高64的1，如图8所示.此外也有工作通过向ODS- 4种粒子在ODS-FeCrAl合金中都可能出现I53-列 FeCrAl合金中添加与Zr化学性质相近的Hf元素 其中YAG结构与YAP结构的粒子尺寸较大，通常 来改变其微观结构，结果也证明在加入Hf之后的 为几十纳米，乃至100nm以上.正是由于形成了这 确形成了Y-Hf-O弥散颗粒，并且在一定程度改 些大尺寸的Y-Al-O颗粒，导致ODS-FeCrAl合金 善了ODS-FeCrAl合金的弥散体系I6啊.而因为Y 内部的弥散颗粒体系平均尺寸变大，数密度则降 与Zr元素的性质相似，也有研究者提出用ZO2取 低.如图6所示，14Cr-TiODS合金中加入A1后，出 代之前以Y的复杂氧化物为主的弥散体系，含有 现了很多大尺寸弥散颗粒，并且数密度显著下降阿 ZO2并通过机械合金化的粉末在退火后内部的 在ODS-FeCrAl合金中，无论基于热力学或动 ZrO2的平均颗粒尺寸也在16nm以下67 力学的角度，都会由于A1的加人而优先析出更容 除了通过成分设计来改善ODS-FeCrAl合金 易形成的Y-A1-O颗粒.而ODS合金优异的高温 微观结构外，也可通过改变制备工艺进行调控.已 力学性能与抗辐照性能与其高数密度的精细弥散 有大量的研究表明ODS合金中的弥散颗粒主要形 颗粒关系密切，因此早期的ODS-FeCrAl合金的相 成于机械合金化粉末在900℃以上温度退火的过 应性能并不突出57-5]初步的研究表明，与含钛的 程中68-9.Xu等通过改变球磨过程中A1元素的添 ODS-FeCr合金类似，ODS-FeCrAl合金中不同种 加策略o,有效提高了AI的均匀性及YIA1比以控 类的Y-A1-O颗粒与成分之间也存在一定的关系， 制Y-A-O颗粒的种类，从而减小弥散颗粒的尺寸 如图7所示，可以看出颗粒尺寸随YIAI比的增大 并提高其数密度 而减小Is9.如何通过微合金设计对ODS-FeCrAl合 3ODS-FeCrAl合金的蠕变性能 金的显微组织进行调控是将来的重要研究工作 2.3ODS-FeCrAl合金的微观结构调控 高温蠕变性能是包壳材料的重要服役性能 已有研究表明60)，Zr元素较之Al元素更容 合金的蠕变机制通常包括扩散蠕变，位错蠕变与 易与YO3反应，且Zr与Y为邻族元素，化学与物 晶界滑移3种.稳态蠕变过程中占主导地位的是

平均颗粒尺寸为 22 nm[51] ，相较于之前 14YWT 等 ODS 合金仅有几纳米的平均颗粒尺寸粗化了不 少. 这是因为与 Ti 相比，Al 更容易与 Y2O3 反应并 生成 Y−Al−O 颗粒[52] . Y−Al−O 颗粒的结构相较于 Y−Ti−O 更加复杂，主要包括 YAlO3（YAP）、Y3Al5O12 （YAG）、Y4Al2O9（YAM）和 YAlO3（YAH）4 种. 这 4 种粒子在 ODS−FeCrAl 合金中都可能出现[53−55] . 其中 YAG 结构与 YAP 结构的粒子尺寸较大，通常 为几十纳米，乃至 100 nm 以上. 正是由于形成了这 些大尺寸的 Y−Al−O 颗粒，导致 ODS−FeCrAl 合金 内部的弥散颗粒体系平均尺寸变大，数密度则降 低. 如图 6 所示，14Cr−Ti ODS 合金中加入 Al 后，出 现了很多大尺寸弥散颗粒，并且数密度显著下降[56] . 在 ODS−FeCrAl 合金中，无论基于热力学或动 力学的角度，都会由于 Al 的加入而优先析出更容 易形成的 Y−Al−O 颗粒. 而 ODS 合金优异的高温 力学性能与抗辐照性能与其高数密度的精细弥散 颗粒关系密切，因此早期的 ODS−FeCrAl 合金的相 应性能并不突出[57−58] . 初步的研究表明，与含钛的 ODS−FeCr 合金类似，ODS−FeCrAl 合金中不同种 类的 Y−Al−O 颗粒与成分之间也存在一定的关系， 如图 7 所示，可以看出颗粒尺寸随 Y/Al 比的增大 而减小[59] . 如何通过微合金设计对 ODS−FeCrAl 合 金的显微组织进行调控是将来的重要研究工作. 2.3    ODS−FeCrAl 合金的微观结构调控 已有研究表明[60−63] ，Zr 元素较之 Al 元素更容 易与 Y2O3 反应，且 Zr 与 Y 为邻族元素，化学与物 理 性 质 相 近 ， 通 过 向 ODS−FeCrAl 合 金 中 加 入 Zr 元素可以改变其弥散粒子的微观结构和类型， 使弥散颗粒从 Y−Al−O 变成 Y−Zr−O（主要为属于 六方晶系的 Y4Zr3O12） ，且 Y−Zr−O 颗粒的尺寸明 显比 Y−Al−O 颗粒精细，相应的数密度也得到了提 高[64−65] ，如图 8 所示. 此外也有工作通过向 ODS− FeCrAl 合金中添加与 Zr 化学性质相近的 Hf 元素 来改变其微观结构，结果也证明在加入 Hf 之后的 确形成了 Y−Hf−O 弥散颗粒，并且在一定程度改 善了 ODS−FeCrAl 合金的弥散体系[66] . 而因为 Y 与 Zr 元素的性质相似，也有研究者提出用 ZrO2 取 代之前以 Y 的复杂氧化物为主的弥散体系，含有 ZrO2 并通过机械合金化的粉末在退火后内部的 ZrO2 的平均颗粒尺寸也在 16 nm 以下[67] . 除了通过成分设计来改善 ODS−FeCrAl 合金 微观结构外，也可通过改变制备工艺进行调控. 已 有大量的研究表明 ODS 合金中的弥散颗粒主要形 成于机械合金化粉末在 900 ℃ 以上温度退火的过 程中[68−69] . Xu 等通过改变球磨过程中 Al 元素的添 加策略[70] ，有效提高了 Al 的均匀性及 Y/Al 比以控 制 Y−Al−O 颗粒的种类，从而减小弥散颗粒的尺寸 并提高其数密度. 3    ODS−FeCrAl 合金的蠕变性能 高温蠕变性能是包壳材料的重要服役性能. 合金的蠕变机制通常包括扩散蠕变，位错蠕变与 晶界滑移 3 种. 稳态蠕变过程中占主导地位的是 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm (e) 60 50 40 30 20 10 0 Relative number/ % 10 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Nanoclusters diameter/nm Size/nm 9Cr without Ti 9Cr 0.1 Y/Ti 9Cr 0.4 Y/Ti 9Cr 1.0 Y/Ti 2.0 1.5 1.0 0.5 0 Y/Ti (f ) APT 0 10 20 30 40 50 YxTiyOz Y2Ti2O7 TiO2 (a) (b) (c) (d) 图 3 Y/Ti 比与弥散粒子尺寸的关系.（a）9Cr 无 Ti 样品 TEM 照片;（b）9Cr 0.1Y/Ti 样品 TEM 照片; （c） 9Cr 0.4 Y/Ti 样品 TEM 照片; （d）9Cr 1.0 Y/Ti 样品 TEM 照片; （e）9Cr 不同 Y/Ti 比样品的纳米颗粒尺寸 分布;（f）MA957 中颗粒尺寸与化学成分的关系[46−47] Fig.3 Relationship between Y/Ti ratio and dispersed particle size: (a) TEM graph of 9Cr without Ti sample; (b) TEM graph of 9Cr 0.1Y/Ti sample; (c) TEM graph of 9Cr 0.4 Y/Ti sample; (d) TEM graph of 9Cr 1.0 Y/Ti sample; (e) 9Cr nanoparticle size distribution of samples with different Y/Ti ratios; (f) correlation between particle size and chemical composition in MA957[46−47] 贾皓东等： 高强度耐腐蚀 ODS−FeCrAl 合金微观结构、力学性能研究进展 · 201 ·

202 工程科学学报，第44卷，第2期 (b) 30 Average:6.3 nm 20 0 0024681012.14161820 Particle size/nm 30 (d) 25 Average:7.8 nm 20 15 10 0 50 nn 024 68.101214161820 Particle size/nm 30 e () Average:11.4 nm 10 02 4 68101214161820 Particle size/nm (g) 2000(h) 2.5 06 050 1500 963 1000 912 691 0.5 500 371 54 303 0020.610141.8 14C y 40 400 Grain size/um Sample name 0 14Y 14L 14C Sample name -Strengthening due to the nanoscale oxides,Strengthening due to the Hall-Petch effect,Matrix yield stress,-Experiment yield stress, 00.2-Yield stress 图4不同稀土氧化物对ODS-FeCr微观结构与力学性能的关系.(a)14Cr-Y,03TEM照片：(b)14Cr-Y03弥散颗粒分布统计：(c)14Cr-La,O TEM照片：(d)14Cr-L2O3样品弥散颗粒分布统计：(e)14Cr-CeO2TEM照片：(f)14Cr-CeO2弥散颗粒分布统计：(g)14Cr-Y2O3.14Cr-LaO3和 14Cr-Ce02品粒尺寸分布：(h)14Cr-Yz0,14Cr-La203和14Cr-Ce02样品的实验与计算屈服应力 Fig.4 Relationship between different rare earth oxides on the microstructure and mechanical properties of ODS-FeCr:(a)TEM graph of 14Cr-Y2O; (b)particle size distribution of 14Cr-Y2O;(c)TEM graph of 14Cr-La,O:(d)particle size distribution of 14Cr-La,O;(e)TEM graph of 14Cr-CeOz; (f)particle size distribution of 14Cr-Ce(g)grain size distribution of 14Cr-YO14Cr-LaO and 14Cr-CeO (h)experimental and calculated yield stress of 14Cr-Y2O3.14Cr-La2O3,and 14Cr-CeOz samples 位错蠕变机制，位错在蠕变中需要攀移跨越各种 大的区别就是ODS合金由于内部的弥散颗粒而具 障碍，而ODS合金内部有很多小尺寸高密度的弥 备一个蠕变阈值应力，如图9所示4阿，传统合金 散氧化物颗粒，这种刚性粒子导致位错需要攀移 在稳态蠕变的情况下应变速率随着应力增大而提 的障碍数急剧提高，这也是ODS合金高蠕变强度 高，但是ODS合金则存在一个阈值应力，只有应 的根源1-刊ODS合金与普通合金在蠕变方面最 力超过阈值应力时才会发生蠕变.这种特殊的现

位错蠕变机制，位错在蠕变中需要攀移跨越各种 障碍，而 ODS 合金内部有很多小尺寸高密度的弥 散氧化物颗粒，这种刚性粒子导致位错需要攀移 的障碍数急剧提高，这也是 ODS 合金高蠕变强度 的根源[71−73] . ODS 合金与普通合金在蠕变方面最 大的区别就是 ODS 合金由于内部的弥散颗粒而具 备一个蠕变阈值应力，如图 9 所示[74−75] ，传统合金 在稳态蠕变的情况下应变速率随着应力增大而提 高，但是 ODS 合金则存在一个阈值应力，只有应 力超过阈值应力时才会发生蠕变. 这种特殊的现 50 nm (a) 50 nm (c) 50 nm (e) (b) 30 20 10 0 Frequency/ % Average: 6.3 nm Particle size/nm 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 (d) 30 20 25 15 10 5 0 Average: 7.8 nm Frequency/ % Particle size/nm 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Average: 11.4 nm 30 20 10 0 (f ) (g) (h) Frequency/ % Particle size/nm 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 14Y 14L 14C σ0.2/MPa Sample name 2000 1500 1000 500 0 σp σGB σM σExp 963 912 691 371 354 303 400 400 400 Average: 0.31 μm Average: 0.65 μm Average: 0.82 μm 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 0.2 14Y 14L 14C 0.6 1.0 1.4 1.8 Frequency/ % Grain size/μm Sample name σp—Strengthening due to the nanoscale oxides; σGB—Strengthening due to the Hall-Petch effect; σM—Matrix yield stress; σExp—Experiment yield stress; σ0.2—Yield stress 图 4 不同稀土氧化物对 ODS−FeCr 微观结构与力学性能的关系. （a）14Cr−Y2O3 TEM 照片；（b）14Cr−Y2O3 弥散颗粒分布统计；（c）14Cr−La2O3 TEM 照片；（d）14Cr−La2O3 样品弥散颗粒分布统计；（e）14Cr−CeO2 TEM 照片；（f）14Cr−CeO2 弥散颗粒分布统计；（g）14Cr−Y2O3，14Cr−La2O3 和 14Cr−CeO2 晶粒尺寸分布；（h） 14Cr−Y2O3，14Cr−La2O3 和 14Cr−CeO2 样品的实验与计算屈服应力[48] Fig.4 Relationship between different rare earth oxides on the microstructure and mechanical properties of ODS−FeCr: (a)TEM graph of 14Cr−Y2O3 ; (b) particle size distribution of 14Cr−Y2O3 ; (c) TEM graph of 14Cr−La2O3 ; (d) particle size distribution of 14Cr−La2O3 ; (e)TEM graph of 14Cr−CeO2 ; (f) particle size distribution of 14Cr−CeO2 ; (g) grain size distribution of 14Cr−Y2O3 , 14Cr−La2O3 , and 14Cr−CeO2 ; (h)experimental and calculated yield stress of 14Cr−Y2O3 , 14Cr−La2O3 , and 14Cr−CeO2 samples[48] · 202 · 工程科学学报，第 44 卷，第 2 期

贾皓东等：高强度耐腐蚀ODS-FeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展 203· 400 (b)MA956 (a) (b) 300 200 200nm 00 20406080 50 nm 200nm Particle diameter/nm 图5MA956TEM照片及弥散颗粒尺寸统计.(a)TEM照片：(b)弥 图6Al元素对14Cr-ODS合金微观结构的影响.(a)14Cr-Ti ODS: 散颗粒统计结果5) (b)14Cr-Al ODSIS6I Fig.5 TEM photos and dispersive particle size statistics of MA956:(a) Fig.6 Effect of Al on the microstructure of 14Cr-ODS alloy:(a)14Cr- TEM graph;(b)diutribution of dispersed particlels Ti ODS:(b)14Cr-Ti ODSI61 象正是因为ODS合金内部的弥散颗粒导致的，通 处脱离仍需要一个剥离应力.而这两点通常被认 常认为由Orwan强化机制主导.这种强化机制的 为是ODS合金蠕变阈值应力的来源.由于ODS合 存在，使得合金在ODS化后蠕变强度都会得到很 金之中存在大量的弥散颗粒，考虑到多个粒子同 大程度的提高，如图10所示阿 时作用的情况时，粒子间距是另一个重要的因素 通过位错绕过颗粒的示意图（图11）可以看出m, 综上所述，ODS合金的阈值应力主要取决于以下 位错在攀移越过单个粒子时，位错线会在一定程 3个要素：位错热激发脱离所需要的局部背应力； 度上被拉长，从而对位错产生阻碍，而当位错通过 位错受颗粒的黏性吸引力和位错受大量颗粒的长 之后仍会受颗粒与基体界面的吸引，若要从界面 程作用力网实验所测得的应力通常小于计算所 2.5 2.5 (a) ●1000℃-1h (b) 1050℃ YAL-Os ◆1050℃-1h Y.AL.O ◆1h 2.0 ■1100℃-1h 2.0 ●10h △50h 1.5 ◆500h 1.0 YAIO, YAIO 05 YALO 4 Cluster radius/nm Cluster radius/nm 图7YIl比与Y-A-0颗粒尺寸的关系.(a)不同温度下退火1h:(b)1050℃下热处理不同时间9 Fig.7 The relationship between Y/Al ratio and Y-Al-O particle size:(a)annealing at different temperatures for 1 h;(b)heat treatment at 1050 C for different duration! (a) (b) (c) 50 nm 50 nm 50 nm 图8不同添加元素对ODS-FeCrAl合金弥散颗粒改性的TEM照片.(a)Ti元素：(b)Zr元素：(c)Hf元素s Fig.8 TEM photographs of ODS-FeCrAl alloy dispersed particles modified by different additive elements:(a)Ti element (b)Zr element,(c)Hf

象正是因为 ODS 合金内部的弥散颗粒导致的，通 常认为由 Orwan 强化机制主导. 这种强化机制的 存在，使得合金在 ODS 化后蠕变强度都会得到很 大程度的提高，如图 10 所示[76] . 通过位错绕过颗粒的示意图（图 11）可以看出[77] ， 位错在攀移越过单个粒子时，位错线会在一定程 度上被拉长，从而对位错产生阻碍，而当位错通过 之后仍会受颗粒与基体界面的吸引，若要从界面 处脱离仍需要一个剥离应力. 而这两点通常被认 为是 ODS 合金蠕变阈值应力的来源. 由于 ODS 合 金之中存在大量的弥散颗粒，考虑到多个粒子同 时作用的情况时，粒子间距是另一个重要的因素. 综上所述，ODS 合金的阈值应力主要取决于以下 3 个要素：位错热激发脱离所需要的局部背应力； 位错受颗粒的黏性吸引力和位错受大量颗粒的长 程作用力[78] . 实验所测得的应力通常小于计算所 (a) 200 nm (b) MA956 Particles measured: 1465 Mean diameter: 22 nm 400 300 200 100 0 0 20 40 60 80 Particle number Particle diameter/nm 图 5 MA956 TEM 照片及弥散颗粒尺寸统计. （a）TEM 照片；（b）弥 散颗粒统计结果[51] Fig.5 TEM photos and dispersive particle size statistics of MA956: (a) TEM graph; (b) diutribution of dispersed particle[51] (a) (b) 50 nm 200 nm 图 6 Al 元素对 14Cr−ODS 合金微观结构的影响. （a）14Cr−Ti ODS； （b）14Cr−Al ODS[56] Fig.6 Effect of Al on the microstructure of 14Cr−ODS alloy: (a) 14Cr− Ti ODS; (b) 14Cr−Ti ODS[56] (a) 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 0 2 4 6 8 Y/Al ratio Cluster radius/nm Y4Al2O9 Y3Al5O12 YAlO3 1000 ℃−1 h 1050 ℃−1 h 1100 ℃−1 h (b) 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 0 2 4 6 8 Y/Al ratio Cluster radius/nm Y4Al2O9 Y3Al5O12 YAlO3 1 h 10 h 50 h 500 h 1050 ℃ 图 7 Y/Al 比与 Y−Al−O 颗粒尺寸的关系. （a）不同温度下退火 1 h；（b）1050 ℃ 下热处理不同时间[59] Fig.7 The relationship between Y/Al ratio and Y−Al−O particle size: (a) annealing at different temperatures for 1 h; (b) heat treatment at 1050 ℃ for different duration[59] (a) (b) (c) 50 nm 50 nm 50 nm 图 8 不同添加元素对 ODS−FeCrAl 合金弥散颗粒改性的 TEM 照片. （a）Ti 元素；（b）Zr 元素；（c） Hf 元素[64] Fig.8 TEM photographs of ODS−FeCrAl alloy dispersed particles modified by different additive elements: (a) Ti element; (b) Zr element; (c) Hf element[64] 贾皓东等： 高强度耐腐蚀 ODS−FeCrAl 合金微观结构、力学性能研究进展 · 203 ·

204 工程科学学报，第44卷，第2期 10-9 Threshold stress (a) (b) Climb direction Ldy 10-1 Slip direction Solid solution Ni-20Cr d Additivity rule 10 Glide plane xy LR 10-7 -Dislocation climbs stress;-Dislocation glides stress;b-Burgers oODS Ni-20Cr-2ThO, vector,r-Particle radius;L-Particle separation distance 10-9 10-4 103 10-2 图11刃型位错攀移球形颗粒的示意图.(a)主视图：(b)顶视图网 a./G Fig.11 Climb of an edge dislocation over a spherical particle:(a)main -Steady-state uniaxial strain rate;A-Boltzmann constant; view;(b)top view T-Temperature;D-Lattice self-diffusion coefficient;G-Shear 得应力网，说明这三者并非简单的线性相加.进一 modulus;b-Burgers vector,o-Uniaxial steady-state stress. 步研究三者的影响范围与作用方式仍然是掌握 图9同成分ODS合金与非ODS化合金的蠕变阔值应力示意图4网 ODS合金蠕变机制的重点 Fig.9 Schematic of creep threshold stress of the same composition ODS alloy and non-ODS alloys 目前关于ODS-FeCrAl合金蠕变性能的相关 研究还比较少，但是有一点是明确的，即ODS合 10° 金的成分设计明显影响其内部弥散粒子的尺寸和 950℃ 10-3 5351050℃● 数密度，进而影响蠕变强度Is.Kamikawa等分别 10- 900℃ 对不含Al的ODS-FeCr与含Al的ODS-FeCrAl以 50 及通过添加Zr改性的ODS-FeCrAl合金蠕变性能 进行了研究，如图12所示)，该研究中样品的各 统计数据见表1.可以看出只添加A1会导致蠕变 10-7 性能的明显下降，而这一点在添加Zr后得到了显 ●MA956 a 著改善，其蠕变性能达到了以Y-T-O颗粒为弥散 109 ■PM2000 白 体系的ODS-FeCr合金的水平.这主要源于添加 10 ■900℃ Zr后ODS-FeCrAl合金微观结构的改变.需要指 10-" 417 出的是，与其他高强度合金类似，ODS-FeCrAl合 10- 40 50 607080.100120160200 金强度提高的同时，通常伴随其塑韧性的损失 Stress/MPa 图10ODS-FeCrAl合金MA956与PM2000蠕变速率与突变应力关系网 ODS-FeCrAl合金的强韧性调控和管材加工，及其 Fig.10 Creep rate vs stress for as-recrystallized iron-based ODS alloys 大批量制备过程中成分和组织的均匀性控制都是 and for dispersoid-free alloy Kantha 将来需要解决的重要工程应用问题， (a) (b) (c) 20 nn S0 nm 20 nm 图12不同种类氧化物弥散颗粒的铁素体ODS钢TEM照片.(a)YAl样品：(b)YTi样品：(c)YZr样品刚 Fig.12 TEM photos of ferritic ODS steel with different kinds of oxide dispersed particles:(a)YAl sample,(b)YTisample,(c)YZr sample

得应力[79] ，说明这三者并非简单的线性相加. 进一 步研究三者的影响范围与作用方式仍然是掌握 ODS 合金蠕变机制的重点. 目前关于 ODS−FeCrAl 合金蠕变性能的相关 研究还比较少，但是有一点是明确的，即 ODS 合 金的成分设计明显影响其内部弥散粒子的尺寸和 数密度，进而影响蠕变强度[80] . Kamikawa 等分别 对不含 Al 的 ODS−FeCr 与含 Al 的 ODS−FeCrAl 以 及通过添加 Zr 改性的 ODS−FeCrAl 合金蠕变性能 进行了研究，如图 12 所示[81] ，该研究中样品的各 统计数据见表 1. 可以看出只添加 Al 会导致蠕变 性能的明显下降，而这一点在添加 Zr 后得到了显 著改善，其蠕变性能达到了以 Y−Ti−O 颗粒为弥散 体系的 ODS−FeCr 合金的水平. 这主要源于添加 Zr 后 ODS−FeCrAl 合金微观结构的改变. 需要指 出的是，与其他高强度合金类似，ODS−FeCrAl 合 金强度提高的同时，通常伴随其塑韧性的损失. ODS−FeCrAl 合金的强韧性调控和管材加工，及其 大批量制备过程中成分和组织的均匀性控制都是 将来需要解决的重要工程应用问题. 10−6 10−5 10−4 10−3 10−2 10−1 10−9 10−8 10−7 10−11 10−10 10−12 Minimum deformation rate/s−1 40 50 60 70 80 100 120 160 200 Stress/MPa Kanthal 1000 ℃ 1050 ℃ 950 ℃ 900 ℃ 900 ℃ σth 3.5 50 175 17 MA956 PM2000 图 10 ODS−FeCrAl 合金 MA956 与 PM2000 蠕变速率与突变应力关系[76] Fig.10 Creep rate vs stress for as-recrystallized iron-based ODS alloys and for dispersoid-free alloy Kanthal[76] (a) (b) Climb direction Slip direction Glide plane xy σn x τ z dz dy dy Ldy L/2 2rs y,b σn—Dislocation climbs stress; τ—Dislocation glides stress; b—Burgers vector; rs—Particle radius; L—Particle separation distance 图 11 刃型位错攀移球形颗粒的示意图. （a）主视图；（b）顶视图[77] Fig.11 Climb of an edge dislocation over a spherical particle: (a) main view; (b) top view[77] (a) (b) (c) 20 nm 50 nm 20 nm 图 12 不同种类氧化物弥散颗粒的铁素体 ODS 钢 TEM 照片. （a）YAl 样品；（b）YTi 样品；（c）YZr 样品[81] Fig.12 TEM photos of ferritic ODS steel with different kinds of oxide dispersed particles: (a) YAl sample; (b) YTi sample; (c) YZr sample[81] 10 Threshold stress −9 10−4 10−3 10−2 10−11 10−13 10−15 10−17 10−19 Solid solution Ni−20Cr Additivity rule ODS Ni−20Cr−2ThO2 σss/G εsskT/DsdGb · εss—Steady-state uniaxial strain rate; k—Boltzmann constant; T—Temperature; Dsd—Lattice self-diffusion coefficient; G—Shear modulus; b—Burgers vector; σss—Uniaxial steady-state stress. 图 9 同成分 ODS 合金与非 ODS 化合金的蠕变阈值应力示意图[74−75] Fig.9 Schematic of creep threshold stress of the same composition ODS alloy and non-ODS alloy[74−75] · 204 · 工程科学学报，第 44 卷，第 2 期

贾皓东等：高强度耐腐蚀ODS-FeCrAl合金微观结构、力学性能研究进展 205· 表1图12中各样品弥散颗粒统计结果及应力國值计算值剧 [4] Agency I E.Technology Roadmap:Nuclear Energy.Paris:OECD Publishing,2010 Table 1 The statistical results of the dispersed particles of each sample and calculated value of the stress threshold in Fig.1 [5] Duysen J C,Bellefon G M.60th Anniversary of electricity production from light water reactors:Historical review of the Sample m I/m r/m D/m du/MPa contribution of materials science to the safety of the pressure YAI 1.48×1071.26×1074.40×1098.31×109 97-132 vessel.JNucl Mater,2017,484:209 specimen YTi [6] Azevedo C R F.Selection of fuel cladding material for nuclear 9.30×108.21×104.70×108.54×109 156-212 specimen fission reactors.Eng Fail Anal,2011,18(8):1943 YZr 1.02×1078.96×104.90×108.94×109145-195 [7] specimen Xu S,Chen L Z,Cao S G.et al.Research progress on Note:-Inter-particle distance;/-Center-particle distance;r- microstructure design and control of ODS steels applied to Average particle radius;D-Harmonic parameter;o-Threshold stress of dislocation creep. advanced nuclear energy systems.Mater Rep,2019,33(1):78 (徐帅，陈灵芝，曹书光，等.先进核能系统用ODS钢的显微组织 4结语与展望 设计与调控研究进展.材料导报，2019,33(1)：78) [8] Odette G R,Alinger M J,Wirth B D.Recent developments in 与传统的FeCrAl合金相比，ODS-FeCrAl合金 irradiation-resistant steels.Annu Rey Mater Res,2008,38(1):471 不但保持了优异的抗高温氧化性能，而且具有更 [9] Zinkle S J,Snead LL.Designing radiation resistance in materials 优异的高温强度和抗辐照性能，因而在2011年福 for fusion energy.Annu Rey Mater Res,2014,44(1):241 岛核事故之后作为ATF系统包壳材料的重要候选 [10]Ukai S,Ohtsuka S,Kaito T,et al.Oxide dispersion- 材料，成为研究热点.ODS-FeCrAl合金表面形成 strengthened/ferrite-martensite steels as core materials for 的氧化铝保护膜在液态金属中亦有良好的抗腐蚀 Generation IV nuclear reactors /In:Yvon P,ed.Structural Materials for Generation IV Nuclear Reactors.Amsterdam: 性能，使其亦有希望应用于第四代核能系统中 Woodhead Publishing,2017.357 A1的引入虽然解决了ODS合金的抗腐蚀性 [11]Pint BA.Dryepondt S,Unocic K A,et al.Development of ODS 问题，却也导致了内部弥散体系的变化，这种微观 FeCrAl for compatibility in fusion and fission energy applications. 结构上的变化很容易导致ODS-FeCrAl合金的高 J0M2014,66(12):2458 温强度与蠕变性能较不添加铝的ODS-FeCr合金 [12] Cheng T,Keiser J R,Brady M P,et al.Oxidation of fuel cladding 有一定程度的下降.而ODS合金优异的高温力学 candidate materials in steam environments at high temperature and 性能与辐照性能主要源于其内部特殊的氧化物弥 pressure.J Nuc/Mater,2012,427(1-3):396 [13]Gesmundo F,Niu Y.The internal oxidation of ternary alloys.V: 散结构的控制，所以在保持ODS-FeCrAl合金优异 The transition from internal to exteral oxidation of the most- 的抗腐蚀性的同时对其微观结构进行调控便是 reactive component under low oxidant pressures.Oxid Mer,2004, ODS-FeCrAl合金今后的研究重点.目前研究者们 62(5-6):375 通过成分优化与工艺优化都取得了初步的成果， [14]Chubb W,Alfant S,Bauer AA,et al.Constitution,metallurgy,and 对其中的相关机理还需进一步明了，对于弥散粒 oxidation resistance of iron-chromium-aluminum alloys [R/OL]. 子优化后的ODS-FeCrAl合金进行服役性能的系 Battelle Memorial Institute (1958-10-16)[2020-12-17].https://doi 统测试研究也是接下来的主要工作.而对性能优 org10.2172/4290548 [15]Zhang Z G,Niu Y,Zhang X J.Effect of third element Cr In 异的ODS-FeCrAl合金实现大批量制备与型材的 Fe-Cr-Al alloys.J Iron Steel Res,2007,19(7):46 加工更是今后其能否工程应用需要解决的难题. (张志刚，牛焱，张学军.铁-铬-铝合金中铬的第三组元作用.钢 铁研究学报，2007,19(7)：46) 参考文献 [16]Regina J R,Dupont J N,Marder A R.The effect of chromium on [1]Zinkle S J.Advanced materials for fusion technology.Fusion Eng the weldability and microstructure of Fe-Cr-Al weld cladding. Des,2005,74(1-4):31 Welding,J2007,86:170 [2]Mansur L K,Rowcliffe A F,Nanstad R K,et al.Materials needs [17]Gussev M N,Field K G,Yamamoto Y.Design,properties,and for fusion,Generation IV fission reactors and spallation neutron weldability of advanced oxidation-resistant FeCrAl alloys.Mater sources-similarities and differences.Nuc/Mater,2004,329-333: Des,2017,129:227 166 [18]Stott F H,Wood G C,Stringer J.The influence of alloying [3]Wealer B,Bauer S,Hirschhausen C V,et al.Investing into third elements on the development and maintenance of protective scales. generation nuclear power plants -Review of recent trends and 0dMeL,1995,44(1-2):113 analysis of future investments using Monte Carlo Simulation. [19]Tang CC,Jianu A,Steinbrueck M,et al.Influence of composition Renewable Sustainable Energy Rev,2021,143:110836 and heating schedules on compatibility of FeCrAl alloys with high-

4    结语与展望 与传统的 FeCrAl 合金相比，ODS−FeCrAl 合金 不但保持了优异的抗高温氧化性能，而且具有更 优异的高温强度和抗辐照性能，因而在 2011 年福 岛核事故之后作为 ATF 系统包壳材料的重要候选 材料，成为研究热点. ODS−FeCrAl 合金表面形成 的氧化铝保护膜在液态金属中亦有良好的抗腐蚀 性能，使其亦有希望应用于第四代核能系统中. Al 的引入虽然解决了 ODS 合金的抗腐蚀性 问题，却也导致了内部弥散体系的变化，这种微观 结构上的变化很容易导致 ODS−FeCrAl 合金的高 温强度与蠕变性能较不添加铝的 ODS−FeCr 合金 有一定程度的下降. 而 ODS 合金优异的高温力学 性能与辐照性能主要源于其内部特殊的氧化物弥 散结构的控制，所以在保持 ODS−FeCrAl 合金优异 的抗腐蚀性的同时对其微观结构进行调控便是 ODS−FeCrAl 合金今后的研究重点. 目前研究者们 通过成分优化与工艺优化都取得了初步的成果， 对其中的相关机理还需进一步明了，对于弥散粒 子优化后的 ODS−FeCrAl 合金进行服役性能的系 统测试研究也是接下来的主要工作. 而对性能优 异的 ODS−FeCrAl 合金实现大批量制备与型材的 加工更是今后其能否工程应用需要解决的难题. 参    考    文    献 Zinkle S J. Advanced materials for fusion technology. Fusion Eng Des, 2005, 74（1-4）: 31 [1] Mansur L K, Rowcliffe A F, Nanstad R K, et al. Materials needs for fusion, Generation IV fission reactors and spallation neutron sources-similarities and differences. J Nucl Mater, 2004, 329-333: 166 [2] Wealer B, Bauer S, Hirschhausen C V, et al. Investing into third generation nuclear power plants - Review of recent trends and analysis of future investments using Monte Carlo Simulation. Renewable Sustainable Energy Rev, 2021, 143: 110836 [3] Agency I E. Technology Roadmap: Nuclear Energy. Paris: OECD Publishing, 2010 [4] Duysen J C, Bellefon G M. 60th Anniversary of electricity production from light water reactors: Historical review of the contribution of materials science to the safety of the pressure vessel. J Nucl Mater, 2017, 484: 209 [5] Azevedo C R F. Selection of fuel cladding material for nuclear fission reactors. Eng Fail Anal, 2011, 18（8）: 1943 [6] Xu S, Chen L Z, Cao S G, et al. Research progress on microstructure design and control of ODS steels applied to advanced nuclear energy systems. Mater Rep, 2019, 33（1）: 78 （徐帅, 陈灵芝, 曹书光, 等. 先进核能系统用ODS钢的显微组织 设计与调控研究进展. 材料导报, 2019, 33（1）：78） [7] Odette G R, Alinger M J, Wirth B D. Recent developments in irradiation-resistant steels. Annu Rev Mater Res, 2008, 38（1）: 471 [8] Zinkle S J, Snead L L. Designing radiation resistance in materials for fusion energy. Annu Rev Mater Res, 2014, 44（1）: 241 [9] Ukai S, Ohtsuka S, Kaito T, et al. Oxide dispersion￾strengthened/ferrite-martensite steels as core materials for Generation IV nuclear reactors // In: Yvon P, ed. Structural Materials for Generation IV Nuclear Reactors. Amsterdam: Woodhead Publishing, 2017. 357 [10] Pint B A, Dryepondt S, Unocic K A, et al. Development of ODS FeCrAl for compatibility in fusion and fission energy applications. JOM, 2014, 66（12）: 2458 [11] Cheng T, Keiser J R, Brady M P, et al. Oxidation of fuel cladding candidate materials in steam environments at high temperature and pressure. J Nucl Mater, 2012, 427（1-3）: 396 [12] Gesmundo F, Niu Y. The internal oxidation of ternary alloys. V: The transition from internal to external oxidation of the most￾reactive component under low oxidant pressures. Oxid Met, 2004, 62（5-6）: 375 [13] Chubb W, Alfant S, Bauer A A, et al. Constitution, metallurgy, and oxidation resistance of iron-chromium- aluminum alloys [R/OL]. Battelle Memorial Institute (1958-10-16) [2020-12-17]. https://doi. org/10.2172/4290548 [14] Zhang Z G, Niu Y, Zhang X J. Effect of third element Cr In Fe−Cr−Al alloys. J Iron Steel Res, 2007, 19（7）: 46 （张志刚, 牛焱, 张学军. 铁−铬−铝合金中铬的第三组元作用. 钢 铁研究学报, 2007, 19（7）：46） [15] Regina J R, Dupont J N, Marder A R. The effect of chromium on the weldability and microstructure of Fe−Cr−Al weld cladding. Welding J, 2007, 86: 170 [16] Gussev M N, Field K G, Yamamoto Y. Design, properties, and weldability of advanced oxidation-resistant FeCrAl alloys. Mater Des, 2017, 129: 227 [17] Stott F H, Wood G C, Stringer J. The influence of alloying elements on the development and maintenance of protective scales. Oxid Met, 1995, 44（1-2）: 113 [18] Tang C C, Jianu A, Steinbrueck M, et al. Influence of composition and heating schedules on compatibility of FeCrAl alloys with high- [19] 表 1 图 12 中各样品弥散颗粒统计结果及应力阈值计算值[81] Table 1 The statistical results of the dispersed particles of each sample and calculated value of the stress threshold in Fig. 12[81] Sample λ/m Is /m rs /m D/m σth/MPa YAl specimen 1.48×10−7 1.26×10−7 4.40×10−9 8.31×10−9 97−132 YTi specimen 9.30×10−8 8.21×10−8 4.70×10−9 8.54×10−9 156−212 YZr specimen 1.02×10−7 8.96×10−8 4.90×10−9 8.94×10−9 145−195 Note: λ—Inter-particle distance; Is—Center-particle distance; rs— Average particle radius; D—Harmonic parameter; σth—Threshold stress of dislocation creep. 贾皓东等： 高强度耐腐蚀 ODS−FeCrAl 合金微观结构、力学性能研究进展 · 205 ·

206 工程科学学报，第44卷.第2期 temperature steam.Nuc/Mater.2018,511:496 irradiated MA957.Microsc Microanal,2012,18(S2):1418 [20]Lim J,Hwang I S,Kim J H.Design of alumina forming FeCrAl [38]Zilnyk K D,Pradeep K G,Choi P,et al.Long-term thermal steels for lead or lead-bismuth cooled fast reactors.J Nucl Mater, stability of nanoclusters in ODS-Eurofer steel:An atom probe 2013,441(1-3):650 tomography study.J Nuc/Mater,2017,492:142 [21]Pint B A,Terrani K A,Yamamoto Y,et al.Material selection for [39]Renzetti R A,Sandim H R Z,Sandim M J R,et al.Annealing accident tolerant fuel cladding.Metall Mater Trans E,2015,2(3): effects on microstructure and coercive field of ferritic-martensitic 190 ODS Eurofer steel.Mater Sci Eng 4,2011,528(3):1442 [22]Pint B A,Garratt-Reed A J,Hobbs L W.The reactive element [40]Aydogan E,El-Atwani O,Takajo S.et al.High temperature effect in commercial ODS FeCrAl alloys.Mater High Temp,1995, microstructural stability and recrystallization mechanisms in 13(1):3 14YWT alloys.Acta Mater,2018,148:467 [23]Pint B A.Experimental observations in support of the dynamic- [41]Klimiankou M,Lindau R,Moslang A.HRTEM Study of yttrium segregation theory to explain the reactive-element effect.Oxid oxide particles in ODS steels for fusion reactor application.Cryst MeL,1996,45(1-2):1 Grow1h,2003,249(1-2):381 [24]Whittenberger J D.Tensile and creep properties of the [42]Lescoat M L,Ribis J,Gentils A,et al.In situ TEM study of the experimental oxide dispersion strengthened iron-base sheet alloy stability of nano-oxides in ODS steels under ion-irradiation.J Nucl MA-956E at 1365 K.Metall Trans A,1978,9(1):101 Mater,2012,428(1-3):176 [25]Marriott J B,Merz M,Nihoul J,et al.High Temperature Alloys, [43]Klimiankou M,Lindau R,Moslang A.Energy-filtered TEM Their Exploitable Potentia.London and New York:Elsevier imaging and EELS study of ODS particles and Argon-filled Applied Science,1987 cavities in ferritic-martensitic steels.Micron,2005,36(1):1 [26]Ohnuma,M,J Suzuki,S Ohtsuka,et al.A New Method for the [44]Klimiankou M,Lindau R,Moslang A.TEM characterization of quantitative analysis of the scale and composition of nanosized structure and composition of nanosized ODS particles in reduced oxide in 9Cr-ODS Steel.Acta Materialia,2009,57(18):5571 activation ferritic-martensitic steels.J Nucl Mater,2004,329-333: [27]Mukhopadhyay D K,Froes F H,Gelles D S.Development of 347 oxide dispersion strengthened ferritic steels for fusion.J Nucl [45]Alinger M J,Odette G R,Hoelzer D T.The development and Mater,.1998,258-263:1209 stability of Y-Ti-O nanoclusters in mechanically alloyed Fe-Cr [28]Romanoski G R,Snead LL.Klueh RL,et al.Development of an based ferritic alloys.J Nucl Mater,2004,329-333:382 oxide dispersion strengthened,reduced-activation steel for fusion [46]Lu C Y,Lu Z,Xie R,et al.Effect of Y/Ti atomic ratio on energy.J Nucl Mater,2000,283-287:642 microstructure of oxide dispersion strengthened alloys.Mater [29]Klueh R L,Shingledecker J P,Swindeman R W,et al.Oxide Charac4,2017,134:35 dispersion-strengthened steels:A comparison of some commercial [47]Sakasegawa H,Chaffron L,Legendre F,et al.Correlation between and experimental alloys./Nuc/Mater,2005,341(2-3):103 chemical composition and size of very small oxide particles in the [30]Yamamoto T,Odette G R,Miao P,et al.The transport and fate of MA957 ODS ferritic alloy.JNuc/Mater,2009,384(2):115 helium in nanostructured ferritic alloys at fusion relevant He/dpa [48]Li Z Y,Lu Z,Xie R,et al.Effects of Y2O,La,O:and CeO, ratios and dpa rates.J Nucl Mater,2007,367-370:399 additions on microstructure and mechanical properties of 14Cr- [31]Pint B A.Terrani K A.Brady M P,et al.High temperature ODS ferrite alloys produced by spark plasma sintering.Fusion Eng oxidation of fuel cladding candidate materials in steam-hydrogen Des,2017,121:159 environments.Nuc/Mater,2013,440(1-3):420 [49]Hirata,A.,T.Fujita,C.T.Liu,et al.Characterization of oxide [32]Was G S,Petti D,Ukai S,et al.Materials for future nuclear energy 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