无离子水制备实验指导书 一、实验目的 1、学习掌握利用离子交换法制备无离子水的原理和工艺操作。 2、熟练掌握离子交换树脂的转型、再生及使用方法。 3、熟悉无离子水质检验方法。 二、实验原理 离子交换树脂是指含有一定交换基团的具有网络结构的聚合物。交换基团是连接在单 体上的具有活性离子的基团，如-SO3H 和 N+OH-等。这些交换基团对水中的阳离子（如 Ca2+、Mg2+、K+等）和阴离子（如 SO4 2-、 Cl-、HCO3 -等）有一定的选择性，当自来水通过树脂时，这些离子与树脂的交换基团发生离 子交换，控制适宜的流速，就能把这些离子除去，得到无离子水。 离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。本实验采用强酸性阳离子交 换树脂和强碱性阴离子交换树脂。其反应原理如下： R(-SO3H)2+ Ca2+ R(SO3H)2Ca+2H+ (1) R( N+OH- )+Cl- R( NCl) +OH- (2) 三、实验仪器与材料 1、树脂 （1） 强酸性阳离子交换树脂 001×7（732）100 克 （2） 强碱性阴离子交换树脂 201×7（717）100 克 2、离子交换柱 3、pH 试纸（pH1~14） 4、试剂 （1）2mol/lHCl 1000mL （2）2mol/lNaOH 溶液 1000mL （3）0.1mol/lAgNO3 溶液 （4）NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液（pH 10~11） 溶解 2 克分析纯氯化铵于适量蒸餾水中，加入 10 毫升 25%分析纯氨水(比重 0.9)，然后 用蒸馏水稀释至 100ml(此 NH4OH－NH4Cl 溶液 pH 值为 10)。 （5）铬黑 T 指示剂 0.5gEBT 溶于 15ml 三乙醇胺中，待完全溶解后，加入乙醇稀释至 100ml（有效期 6 个月）。 5、其它：量筒，烧杯，玻璃棒，脱脂棉，铁架台，夹子，乳胶管，试管 四、实验步骤 1、树脂的预处理 称取阳离子交换树脂和阴离子树脂各 100 克，分别放入烧杯中，浸泡 4 小时，用 600mL 去离子水分三次洗涤去杂。然后，阳离子交换树脂（732）用 300mL 2mol/L NaOH 溶液分三 次洗涤，再用去离子水洗至 pH 值 8~9，备用；阴离子交换树脂（717）用 300 ml2mol/lHCl 溶液分三次洗涤，再用去离子水洗至 pH 值 4~5，备用。 2、装柱与树脂的转型 离子交换剂的装柱与一般色谱法相同，主要是防止出现气泡和分层，装填要均匀。防止 产生气泡和分层的方法是装柱时柱内保持一定高度的水（一般为柱高的三分之一），加入树
无离子水制备实验指导书 一、实验目的 1、学习掌握利用离子交换法制备无离子水的原理和工艺操作。 2、熟练掌握离子交换树脂的转型、再生及使用方法。 3、熟悉无离子水质检验方法。 二、实验原理 离子交换树脂是指含有一定交换基团的具有网络结构的聚合物。交换基团是连接在单 体上的具有活性离子的基团，如-SO3H 和 N+OH-等。这些交换基团对水中的阳离子（如 Ca2+、Mg2+、K+等）和阴离子（如 SO4 2-、 Cl-、HCO3 -等）有一定的选择性，当自来水通过树脂时，这些离子与树脂的交换基团发生离 子交换，控制适宜的流速，就能把这些离子除去，得到无离子水。 离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。本实验采用强酸性阳离子交 换树脂和强碱性阴离子交换树脂。其反应原理如下： R(-SO3H)2+ Ca2+ R(SO3H)2Ca+2H+ (1) R( N+OH- )+Cl- R( NCl) +OH- (2) 三、实验仪器与材料 1、树脂 （1） 强酸性阳离子交换树脂 001×7（732）100 克 （2） 强碱性阴离子交换树脂 201×7（717）100 克 2、离子交换柱 3、pH 试纸（pH1~14） 4、试剂 （1）2mol/lHCl 1000mL （2）2mol/lNaOH 溶液 1000mL （3）0.1mol/lAgNO3 溶液 （4）NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液（pH 10~11） 溶解 2 克分析纯氯化铵于适量蒸餾水中，加入 10 毫升 25%分析纯氨水(比重 0.9)，然后 用蒸馏水稀释至 100ml(此 NH4OH－NH4Cl 溶液 pH 值为 10)。 （5）铬黑 T 指示剂 0.5gEBT 溶于 15ml 三乙醇胺中，待完全溶解后，加入乙醇稀释至 100ml（有效期 6 个月）。 5、其它：量筒，烧杯，玻璃棒，脱脂棉，铁架台，夹子，乳胶管，试管 四、实验步骤 1、树脂的预处理 称取阳离子交换树脂和阴离子树脂各 100 克，分别放入烧杯中，浸泡 4 小时，用 600mL 去离子水分三次洗涤去杂。然后，阳离子交换树脂（732）用 300mL 2mol/L NaOH 溶液分三 次洗涤，再用去离子水洗至 pH 值 8~9，备用；阴离子交换树脂（717）用 300 ml2mol/lHCl 溶液分三次洗涤，再用去离子水洗至 pH 值 4~5，备用。 2、装柱与树脂的转型 离子交换剂的装柱与一般色谱法相同，主要是防止出现气泡和分层，装填要均匀。防止 产生气泡和分层的方法是装柱时柱内保持一定高度的水（一般为柱高的三分之一），加入树
脂时使树脂借水的浮力慢慢自然沉淀。 放出多余的水至树脂层上面 2cm 处。然后在阳离子 交换树脂柱中加入 500ml 2mol/l HCl 溶液进行转型处理，再用去离子水洗至 pH4~5；在阴离 子交换树脂柱中加入 500ml2mol/lNaOH 溶液进行转型处理，再用去离子水洗至 pH7~8。 3、无离子水的制备 取自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂柱，检测阴离子交换树脂柱下端出 水口的 pH 值，当 pH=7 时，开始收集无离子水（成品水）。自来水流经树脂柱时，流速应稳 定均匀，阳离子柱：5mL/min，阴离子柱：4mL/min 4、水质检测 （1）pH 值 成品水的 pH 值应为 7。 （2）钙镁离子检测：取 5ml 成品水加入 0.5ml NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液，摇匀后，再加 入两滴铬黑 T 指示剂，呈天蓝色则合格。 （3）氯离子检测：取 5ml 成品水加入 0.5ml0.1mol/lAgNO3 溶液，无沉淀产生即合格。 五、讨论题 1、用 AgNO3 溶液检测氯离子的机理是什么？ 2、用铬黑 T 指示剂检测钙镁离子的机理是什么？
脂时使树脂借水的浮力慢慢自然沉淀。 放出多余的水至树脂层上面 2cm 处。然后在阳离子 交换树脂柱中加入 500ml 2mol/l HCl 溶液进行转型处理，再用去离子水洗至 pH4~5；在阴离 子交换树脂柱中加入 500ml2mol/lNaOH 溶液进行转型处理，再用去离子水洗至 pH7~8。 3、无离子水的制备 取自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂柱，检测阴离子交换树脂柱下端出 水口的 pH 值，当 pH=7 时，开始收集无离子水（成品水）。自来水流经树脂柱时，流速应稳 定均匀，阳离子柱：5mL/min，阴离子柱：4mL/min 4、水质检测 （1）pH 值 成品水的 pH 值应为 7。 （2）钙镁离子检测：取 5ml 成品水加入 0.5ml NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液，摇匀后，再加 入两滴铬黑 T 指示剂，呈天蓝色则合格。 （3）氯离子检测：取 5ml 成品水加入 0.5ml0.1mol/lAgNO3 溶液，无沉淀产生即合格。 五、讨论题 1、用 AgNO3 溶液检测氯离子的机理是什么？ 2、用铬黑 T 指示剂检测钙镁离子的机理是什么？