实验一材料显微结构评价 1.实验目的与任务 (1)了解光学显微镜的基本构造与操作、掌握显微结构的观察与分析方法。 (2)了解光学显微分析中对光片的基本要求、掌握光片制备的基本技能。 (3)了解无机非金属材料显微结构的基本特征,掌握材料显微结构的描述与评 价 2.实验方法 本实验给出实验样块,要求学生制备光片,并通过光学显微镜对试样的显微 结构进行观察、描述、比较和评价。 3.实验内容与步骤 3.1光片的制备 反光显微镜的试样要制成合格的磨光片或抛光片,简称为光片。 (1)选样:根据观察目的和分析要求选取具有代表性的样品部位,切割成约 10×10×10mm的样块,并清洗干净。 (2)镶嵌或渗胶:对一些尺寸较小的样品,需进行镶嵌;对苏松或气孔较多的样 品应先渗胶。 (3)粗磨:选择样品较平整的一面,放在研磨机上用粗砂将表面磨平,整理外观, 磨去棱角。 (4)细磨:用细砂研磨,直至将粗磨留下的痕迹全部清除为止。 (5)精磨:用更细的细砂研磨,直至表面十分平坦,放在亮处观察隐约可见反光。 (6)抛光:将试样置于抛光机上,加研磨膏(光粉)进行抛光,直至试样表面 光亮如镜,反光显微镜下观察无明显划痕为止。 (7)标记:磨好的试样应进行编号,贴上标签,明确其来源和品名。 (8)侵蚀:根据观察目的和分析要求选择适合的侵蚀方法及侵蚀条件,对试样进 行侵蚀。(常用试剂见附录2) 需要同时在透射光和反射光下进行显微结构分析时,将试样制成光薄片
甚至超光薄片(<0.02mm)。制备光薄片时,先将试样磨制成厚度为0.03mm的 薄片,不加盖玻片,在抛光机上对精磨后的薄片表面进行抛光即可。 3.2反光显微镜的认识、操作与观察 (1)反光显微镜的构造 尽管反光显微镜的种类及型号很多,但其基本构造和原理大致相同。见图1。 上海测维光电技术有限公司 LW300LJT透反射金相显微镜,主要结构比 较,机械部分、光学部分、零件盒等基本相 同:唯一不同的是在光学部分拥有反射照明 用的垂直照明器 掌握反光显微镜使用方法的关键在于 弄清垂直照明器的构造特点和性能。 垂直照明器主要由反射器、偏光镜、孔 径光阑和视域光阑构成。其作用是把从光源 的入射光通过物镜垂直投射到样品表面,再 把样品表面反射回来的光投射到目镜焦平 图1LW300LJT透反射金相显微镜 ①反射器:完成将入射光向上或向下 反射的装置,常用的有玻璃片反射器和棱镜反射器。 玻璃片反射器为一片45°倾斜的透明玻璃片。入射光在玻璃片上通过一次反 射经物镜射到光片表面,其反射光经物镜再通过在玻璃片上的一次透射到达目 镜。其光强损失大,视域亮度较弱,有害干扰光较多;但视域亮度均匀,分辨率 高。(为了减少光强损失,增加视域亮度,通常采用加膜玻璃片反射器。在普通 玻璃片上镀上一层透明的高折射率物质,如硫化锌、氧化铋,以提高玻璃片的反 射能力。) 棱镜反射器由直角三角棱镜组成,通过在棱镜上的一次反射使入射光照射到 光片表面,其一半反射光呈发散状态射向目镜,另一半光线则被棱镜挡住。其光 线损失少,视域明亮,有害干扰光较少;但视域亮度不均匀,降低了物镜的分辨
②偏光镜(前偏光镜):使入射自然光线转变成平面偏光。因装在垂直照明 器的前部而得名。上偏光镜装在镜筒之中 ③孔径光阑:可任意开缩,用以控制入射光束直径大小,调节图像清晰度 及物镜的孔径。光阑缩小时,视域亮度减弱,物像反差増髙,物镜孔径变小;光 阑开到最大时,入射光束直径远远超过物镜透镜直径而不能全部射入物镜,多余 光线发生漫反射,使影像反差降低。 ④视域光阑:可任意开缩,用以控制视域大小及遮挡有害反射光射入视域ε 观察局部细节,适当缩小光阑,可消除周围有害光线:;一般情况,光阑不宜开得 过大,与视域边缘保持一致即可。 (2)反光显微镜的调节和使用 ①接好光源 ②选择物镜:物镜一般选用中、低倍镜 调节照明(对光 ④调节焦距(准焦) 反光显微镜的调节主要包括物镜的 中心校正、偏光系统的校正和垂直照明系 统的校正。 ①物镜的中心校正 移动傅片 转物台360 a.准焦后,在视域中任选一个小黑 点(参考点)置于十字丝中心,如图2(a)。 旋转物台360°,若在旋转物台过程中小 黑点在十字丝中心始终不动,则表明中心 扭动校正螺旋 移动薄片 转物台360° 已校正好;若在物台旋转过程中小黑点离 图2校正中心步骤 开十字丝中心或跑出视域之外,则表明中 心不正,这时小黑点会围绕偏心o作圆周 运动,如图2(b)。 b.若偏心不大,转动物台小黑点在视域内旋转出现时,这时应将小黑点由 十字丝中心旋转180至图2(c)中的a处
c.将中心校正螺丝手柄分别套在物镜上的中心校正螺丝上,双手捏住手柄, 同时双眼注视视域内的小黑点,观察其随螺丝转动时的移动方向。利用中心校正 螺丝的转动,将小黑点由a'沿着图2(d)中aa连线方向位移至偏心o处 d.移动样品,将小黑点由o移至十字丝中心(或重新找一个小黑点放在十 字丝中心),如图2(e)。旋转物台并观察小黑点是否已在十字丝中心不转动, 如图2(f)。若旋转物台时小黑点不动,表明中心已校正好:若旋转物台时,小 黑点仍离开十字丝中心旋转,则仍需按步骤b c继续调整,直至旋转物台时,小黑点在十字 丝中心不动,中心才算校正完好。 e.若偏心很大,旋转物台时,小黑点由十 字丝中心旋出视域之外,这时需根据小黑点的 移动情况估计偏心圆中心点的方位。若偏心圆 中心点方位在图3中o点时,可将小黑点转回图3偏心较大时校正中心示意图 至十字丝中心。双手捏住中心校正螺丝手柄 双眼注视视域内的小黑点,转动校正螺丝,使小黑点自十字丝中心向偏心圆中心 点o反方向(图3中箭头所示方向)移动约偏心圆半径的距离至a'。移动样品, 使小黑点回到十字丝中心(或重新找一个小黑点放在十字丝中心),旋转物台, 检査中心是否已经校正好,如此反复多次调整,至旋转物台时,小黑点在十字丝 中心不动为止,中心校正完毕。 偏光系统校正 利用天然的石墨或辉钼矿。 矿物的延长方向(解理纹)平行于入射偏光的振动方向时,矿物的反射力(亮 度)较垂直方向强。 ③垂直照明系统校正 a.光源校正:视域明亮、均匀。 b.调节视域光阑:使光阑中心与目镜中心重合,避免边缘杂乱光线干扰 c.调节孔径光阑:挡去漫反射光线,调节视域中心亮度,控制影像反差。 ④光片放置 取一载玻片,上面放置一块橡皮泥,将磨制好的光片光面向上置于橡皮泥上
用压平器将光片压平,再将载玻片固定于载物台上即可观察。 3.3材料显微结构的描述与评价 晶体在理想条件下才能长成规则的多面体外形,无机材料制品都是在一定时 间内人为控制条件制成的。因此,晶体一般不可能生长很完整,随着生产工艺过 程及条件的变化,将形成不同的形貌特点 在无机材料中,组成矿物的晶体受自身内部构造、生产工艺过程及其条件的 影响,将具有不同的显微结构及性能,直接影响制品的质量和使用效果。 无机材料显微结构特征 (1)晶相 材料中结晶相是最基本组成部分,主晶相的性能标志着材料的物理、化学性 能,但其它相的影响也不可忽视。 晶体颗粒(晶粒)自身晶体结枃和生长环境影响其晶形的发育程度:自形、 半自形、它形。 晶体形态有:粒状、柱状、板状、针状、片状等 颗粒大小:粗、中、细 颗粒分布特征:定向排列、环带结构、包裹结枃等。 ②表面与界面 ③杂质 晶相描述时应注意种类、数量、形状、大小、分布、结合情况 2)玻璃相 玻璃相是材料中的非晶态低熔物,可以起到粘结颗粒、填充气孔、降低温度 抑制晶体长大、防止晶型转变等作用。 描述时应注意其数量、分布 (3)气相 气孔的产生原因很多,原料中的杂质、工艺过程控制不当等都会产生气孔。 气孔和材料制备过程中产生的裂纹对材料的性能均有影响 描述时应注意其数量、形状、大小、分布。 (4)基质
基质是填充在主晶相间的结晶物和玻璃相 描述时应注意基质的组成以及晶相与基质的结合状态 4.实验报告要求 (1)简述光片的制备过程 (2)记录显微结构观察、拍照结果,对照片进行描述、比较和评价。 (3)写出实验体会与疑问。 5.思考题 (1)偏光显微镜与反光显微镜的构造有何不同?其研究对象和内容有何不同? (2)反光显微镜如何进行调节和使用? (3)对试样光片侵蚀的目的是什么?侵蚀应注意的问题? (4)简述无机材料的显微结构特征,描述与评价时应注意什么?
