第23卷第3期 材料科学与工程学报 总第95期 Vol 23 No. 3 Journal of Materials Science Engineering Jun.2005 文章编号:100793X2005)03045304 碳/碳复合材料的疲劳行为研究 廖晓玲,李贺军,韩红梅,李克智 (西北工业大学碳/碳复合材料工程研究中心,陕西西安710072) 【摘要】碳/碳复合材料作为理想的高温结构材料,在服役过程中不可避免地涉及疲劳加载的情况,其疲劳行为 的研究具有十分重要的意义。本文对近年来碳/碳复合材料疲劳行为的研究情况进行了综述,总结出了疲劳行为特点 提出了“界面控制”疲劳机理分析模型,并用此模型合理解释了碳/碳复合材料优异的抗疲劳性能以及异常的“疲劳强 化”现象。并在此基础上,对今后的研究工作发表了一些看法 【关键词】碳/碳复合材料;疲劳行为;疲劳机理 中图分类号:TB332 文献标识码:A Study on the Fatigue Behavior of Carbon/Carbon Composites LIAO Xiaoling, LI He-jun, HAN Hong- mei, LI Ke-zhi Research Center of Carbon/ Carbon Composites, Northwestern Polytechnical University, Xi'an 710072, China (Abstract] As the ideal candidates for high temperature structural materials, carbon/carbon composites are m doubt fatigue loads. Therefore, the study on fatigue behavior is meaningful. In this paper, the research on fatigue behavior of carbon/carbon composites was reviewed and the characteristic of fatigue behavior was summarized. The"interface control"mdel of the fatigue mechanism has been suggested, through which the unique fatigue property and the extra phenomemon of reinforcing behavior of fatigue have been reasonably explained. Some viewpoints for further investigations are also made in this paper Key words] carbon/carbon composites; fatigue behavior; fatigue mechanism 碳复合材料疲劳行为的研究进展情况进行了综述,归纳出 了疲劳行为特点。提出了“界面控制”疲劳机理分析模型 包括“三阶段”疲劳裂纹扩展机理以及疲劳断裂机理,并借 碳/碳复合材料综合了碳材料的髙温性能和复合材料优助此模型合理解释了碳/碳复合材料优异的抗疲劳性能以及 异的力学性能口,具有高的比强度和比刚度、优异的烧蚀性异常的“疲劳强化”现象。 能和摩擦性能、良好的抗热震性能、低蠕变、高温下强度保 持率高以及生物相容性好等一系列优异的性能2,它既可 2疲劳行为的特点 以作为功能材料、又可以作为高温结构材料使用,是目前唯 可用于2800℃高温的复合材料。迄今为止,碳碳复合 材料疲劳行为的主要研究内容是揭示各种实际材料在 材料已成功地应用于导弹的再入头锥、固体发动机喷管、航应力或应变的反复作用下(非静加载)发生失效的微观结构 天飞机结构件、刹车盘、热交换器、高功率电子装置的散热变化过程和宏观规律。金属材料等大多数各向同性材料 装置和人工骨骼、关节、牙齿等诸多领域,其发展潜力很在受交变载荷作用时,一般将经历裂纹形成(萌生)和裂纹 大 扩展(长大)两个阶段,即为单一的疲劳主裂纹萌生、扩展至 作为理想的高温结构材料,碳/碳复合材料在服役过程失稳断裂的疲劳机理;碳/碳复合材料是用碳纤维或它们 中不可避免地涉及疲劳加载的情况,而疲劳损伤的逐步积的编织物作为增强材料骨架,埋入碳基体中制成的复合材 累会在某一循环次数下导致材料的突然断裂,这种断裂往料,由于采用碳纤维作增强体,材料结构复杂多样,对疲劳 往无明显征兆,危害性极大,因此对其疲劳行为进行研究具的响应在本质上必然不同于金属材料,从而表现出不同的 有十分重要的意义,受到广泛的重视四。本文对近年来碳/疲劳损伤破坏机理。我们在前人的研究中发现碳碳复 收稿日期20040912;修订日期:20041-10 基金项目:国家杰出青年基金资助项目(5025210),国家自然科学基金资助项目(50372050)和国防预研基金资助项目 作者简介廖晓玲,女博士,主要从事碳/碳复合材料疲劳性能的研究;Pmil:zc228@163 2 01994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. dll rights reserved htp: /mrcnki. net
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 第23卷 第3期 Vol 1 2 3 No 1 3 材 料 科 学 与 工 程 学 报 Journal of Materials Science & Engineering 总第9 5期 Jun . 2 0 0 5 文章编号 :10042793X( 2005) 0320453204 收稿日期 :2004209212 ;修订日期 :2004211210 基金项目 :国家杰出青年基金资助项目 (50225210) ,国家自然科学基金资助项目 (50372050)和国防预研基金资助项目 作者简介 :廖晓玲 ,女 ,博士 ,主要从事碳Π碳复合材料疲劳性能的研究 ;E2mail : zxc- 228 @163. com. 碳Π碳复合材料的疲劳行为研究 廖晓玲 , 李贺军 , 韩红梅 , 李克智 ( 西北工业大学碳Π碳复合材料工程研究中心 , 陕西 西安 710072) 【摘 要】 碳Π碳复合材料作为理想的高温结构材料 ,在服役过程中不可避免地涉及疲劳加载的情况 ,其疲劳行为 的研究具有十分重要的意义。本文对近年来碳Π碳复合材料疲劳行为的研究情况进行了综述 ,总结出了疲劳行为特点。 提出了“界面控制”疲劳机理分析模型 ,并用此模型合理解释了碳Π碳复合材料优异的抗疲劳性能以及异常的“疲劳强 化”现象。并在此基础上 ,对今后的研究工作发表了一些看法。 【关键词】 碳Π碳复合材料 ; 疲劳行为 ; 疲劳机理 中图分类号 :TB332 文献标识码 :A Study on the Fatigue Behavior of CarbonΠCarbon Composites LIAO Xiao2ling , LI He2jun , HAN Hong2mei , LI Ke2zhi ( Research Center of CarbonΠCarbon Composites, Northwestern Polytechnical University , Xi’an 710072 , China ) 【Abstract】 As the ideal candidates for high temperature structural materials , carbonΠcarbon composites are no doubt involved in fatigue loads. Therefore , the study on fatigue behavior is meaningful. In this paper , the research on fatigue behavior of carbonΠcarbon composites was reviewed and the characteristic of fatigue behavior was summarized. The“interface control”model of the fatigue mechanism has been suggested , through which the unique fatigue property and the extra phenomenon of reinforcing behavior of fatigue have been reasonably explained. Some viewpoints for further investigations are also made in this paper. 【Key words】 carbonΠcarbon composites; fatigue behavior ; fatigue mechanism 1 引 言 碳Π碳复合材料综合了碳材料的高温性能和复合材料优 异的力学性能[1 ] ,具有高的比强度和比刚度、优异的烧蚀性 能和摩擦性能、良好的抗热震性能、低蠕变、高温下强度保 持率高以及生物相容性好等一系列优异的性能[2 ,3 ] ,它既可 以作为功能材料、又可以作为高温结构材料使用 ,是目前唯 一可用于 2800 ℃高温的复合材料[4 ] 。迄今为止 ,碳Π碳复合 材料已成功地应用于导弹的再入头锥、固体发动机喷管、航 天飞机结构件、刹车盘、热交换器、高功率电子装置的散热 装置和人工骨骼、关节、牙齿等诸多领域[5 ,6 ] ,其发展潜力很 大。 作为理想的高温结构材料 ,碳Π碳复合材料在服役过程 中不可避免地涉及疲劳加载的情况 ,而疲劳损伤的逐步积 累会在某一循环次数下导致材料的突然断裂 ,这种断裂往 往无明显征兆 ,危害性极大 ,因此对其疲劳行为进行研究具 有十分重要的意义 ,受到广泛的重视[7 ] 。本文对近年来碳Π 碳复合材料疲劳行为的研究进展情况进行了综述 ,归纳出 了疲劳行为特点。提出了“界面控制”疲劳机理分析模型 , 包括“三阶段”疲劳裂纹扩展机理以及疲劳断裂机理 ,并借 助此模型合理解释了碳Π碳复合材料优异的抗疲劳性能以及 异常的“疲劳强化”现象。 2 疲劳行为的特点 材料疲劳行为的主要研究内容是揭示各种实际材料在 应力或应变的反复作用下 (非静加载) 发生失效的微观结构 变化过程和宏观规律。金属材料等大多数各向同性材料 , 在受交变载荷作用时 ,一般将经历裂纹形成 (萌生) 和裂纹 扩展(长大) 两个阶段 ,即为单一的疲劳主裂纹萌生、扩展至 失稳断裂的疲劳机理[8 ] ;碳Π碳复合材料是用碳纤维或它们 的编织物作为增强材料骨架 ,埋入碳基体中制成的复合材 料 ,由于采用碳纤维作增强体 ,材料结构复杂多样 ,对疲劳 的响应在本质上必然不同于金属材料 ,从而表现出不同的 疲劳损伤破坏机理[9 ] 。我们在前人的研究中发现 ,碳Π碳复
材料科学与工程学报 2005年6月 合材料的疲劳行为表现出以下特点 沉积参数就会有差异,此差异导致材料的结构变化,进而强 2.1微观结构变化 烈影响制备材料的性能,特别是力学性能更是敏感。为尽 根据公开报道的疲劳研究,可知,碳/碳复合材料的可能得到准确、可靠的性能测试结果,一般除了要注明复合 疲劳行为主要体现在纤维、基体、界面三者的微观结构变化材料的组成和工艺条件外,在进行疲劳性能测试时,所有的 上。A.Ouk2、Ken(o以及 Y. Z. Pappas等人在实验实验用试件最好用同一块复合材料板来进行切割,以避免 中发现:随着疲劳载荷循环周期数的增加,基体中会产生基试件在性能上出现较大的波动,影响后续的数据处理和性 体裂纹纤维会出现脆断和拔出现象,纤维与基体间的界面能分析的准确性。 会出现纵向开裂以及与纤维脱粘行为,对于碳布叠层的碳 但材料自身的不均匀性和试验误差在疲劳试验中是不 碳复合材料还常有分层现象伴随。在这些损伤形式中,纤可避免的。为了获得可靠而可信的结果,往往还需要对数 维的断裂是瞬间的,而基体和界面的损伤则是渐进的,有累据作统计处理,或一开始就按照统计规律的要求进行试验。 积的过程,这些损伤还会相互影响和组合,表现出非常复杂如HM等人在完全相同的条件下采用一组试件进 的疲劳破坏行为,很少出现由单一裂纹控制的破坏机理。行疲劳寿命试验,发现碳/碳复合材料强度和疲劳寿命数据 由此可以看出,基体裂纹、界面脱粘、纤维断裂或拔出等多均符合双参数web分布 种损伤形式的存在是碳碳复合材料疲劳行为的一大特点 H(X)= 2.2优异的抗疲劳性能以及异常的“疲劳强化”特性 试验结果显示,多数金属材料的疲劳极限是静强其中a为形状参数,B为尺寸参数,x为材料强度或疲劳寿 度的40~50%而碳碳复合材料的疲劳极限则可达静强度命。通过计算就得到碳碳复合材料的最大可能强度和寿命 的80%以上,,如 Ken goto lb在实验中测定的拉拉疲劳佔计值。但此统计分布规律需要从大量的试样数据中得 极限为静态拉伸强度的90%; Yasuhiro tanabe等人在实 到,实验成本显著提高了。Knb等人巧妙地运用散 中测定的弯弯疲劳极限为静弯曲强度的80%以上等等。点作图法,绘制了碳碳复合材料的SN关系图,从图上不仅 这些现象充分表明了碳/碳复合材料具有强的抗疲劳性能, 能找到材料的疲劳强度和疲劳寿命,还能看到两者的统计 而强的抗疲劳性能又标志着材料高的使用寿命这也是碳/分布情况,该方法图面直观而且试件用量少,值得借鉴 碳复合材料倍受青睐的一大原因 在疲劳行为研究过程中,人们还发现了奇异的试验现 3“界面控制”疲劳机理的提出 象:韩红梅四发现碳/碳复合材料在拉-拉疲劳循环过程中 当循环周次到104以上时,其试样的剩余强度竟是原静态强 近年来,碳碳复合材料的疲劳行为研究虽倍受关注,但 度的1.5倍以上,说明疲劳载荷的作用使得材料的静强度提从现有的文献来看,这方面工作主要还是停留在实验研究 高了50%。A.Onuk、ken等人在碳/碳复合材料拉 阶段,尚未对其疲劳机理进行深入细致的探讨。根据前人 拉疲劳实验中发现了同样的现象。 asuhio Tanabe等人起着至关重要的作用,直接影响着裂纹的扩展方向和疲劳 在碳/碳复合材料的弯弯疲劳实验中发现其弯弯疲劳剩余 断裂的方式,因此提出了“界面控制”疲劳机理分析模型,包 强度稍高于原始静弯曲强度,但强度的增高幅度不如相应括“三阶段”疲劳裂纹扩展机理以及疲劳断裂机理,并借助 的拉伸强度明显。周期性循环的疲劳载荷不仅没有引起碳/此模型合理解释了碳碳复合材料优异的抗疲劳性能以及异 碳复合材料强度的降低,反而随循环次数的增加逐渐提高 常的“疲劳强化”现象。 了强度,对材料有显著的强化作用,这是其它传统材料所没3.1“三阶段”疲劳裂纹扩展机理 有的,这一新现象用原有的疲劳理论根本无法解释。正是 第一阶段:裂纹萌生。由于在相同载荷下,碳基体的形 这些异常的“疲劳强化”现象使碳碳复合材料优异的抗疲劳变大于碳纤维,因而在疲劳损伤初期主要表现为基体出现 性能得以更充分地体现和发挥。 大量垂直于载荷方向的银纹,如图1所示 2.3试验数据分散性大 第二阶段:裂纹长大。在载荷的循环加载作用下,银纹 疲劳试验的结果往往有很大的分散性,碳/碳复合材料逐渐形成宏观尺度的“张开”型裂纹,并向界面扩展 的疲劳试验数据更是如此,分散度高达20%以上,1。 第三阶段:界面控制裂纹的扩展方向。当裂纹扩展到 一般来说,分散度的大小主要取决于材料本身力学性能的界面,若界面结合强,裂纹不改变扩展方向,直接穿过界面 均匀性和试验误差的大小,其中材料自身的不均匀性起很进攻纤维,导致纤维突然脆断;若界面结合弱,界面内存在 大的作用。对碳/碳复合材料来说,其疲劳实验数据分散度一些平行于纤维的裂纹缺陷2,裂纹扩展遇到此类缺陷 大与制备工艺有很大的关系。 会产生能量释放而停止扩展;或者由这些缺陷诱导,在界面 目前碳/碳复合材料的制备工艺主要有树脂沥青的液剪切应力作用下,裂纹改变扩展方向在界面内呈“滑开”型 相浸渍工艺及碳氢化合物气体的气相渗透工艺(CDCV裂纹沿纤维方向扩展导致界面纵向分层、纤维与基体脱胶 工艺又可分为均热法.热梯度法、压差法和脉冲法等等。不现象出现 同的工艺得到不同结构、不同性能的碳碳复合材料Ⅶ。而3.2疲劳断裂机理 且在CⅥ沉积过程中试件在沉积炉内的位置不可能一样 与其他复合材料一样,碳碳复合材料的界面也具有传 2 01994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. dll rights reserved. htp: /hrwwcnki. net
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 合材料的疲劳行为表现出以下特点 : 2. 1 微观结构变化 根据公开报道的疲劳研究[7 ,10221 ]可知 ,碳Π碳复合材料的 疲劳行为主要体现在纤维、基体、界面三者的微观结构变化 上。A. Ozturk [12 ] 、Ken Goto [16 ]以及 Y. Z. Pappas [29 ]等人在实验 中发现 :随着疲劳载荷循环周期数的增加 ,基体中会产生基 体裂纹 ,纤维会出现脆断和拔出现象 ,纤维与基体间的界面 会出现纵向开裂以及与纤维脱粘行为 ,对于碳布叠层的碳Π 碳复合材料还常有分层现象伴随。在这些损伤形式中 ,纤 维的断裂是瞬间的 ,而基体和界面的损伤则是渐进的 ,有累 积的过程 ,这些损伤还会相互影响和组合 ,表现出非常复杂 的疲劳破坏行为 ,很少出现由单一裂纹控制的破坏机理[7 ] 。 由此可以看出 ,基体裂纹、界面脱粘、纤维断裂或拔出等多 种损伤形式的存在是碳Π碳复合材料疲劳行为的一大特点。 2. 2 优异的抗疲劳性能以及异常的“疲劳强化”特性 疲劳试验结果显示 ,多数金属材料的疲劳极限是静强 度的 40～50 % ,而碳Π碳复合材料的疲劳极限则可达静强度 的 80 %以上[7 ,10216 ] ,如 Ken Goto [16 ]在实验中测定的拉2拉疲劳 极限为静态拉伸强度的 90 % ; Yasuhiro Tanabe [10 ]等人在实验 中测定的弯2弯疲劳极限为静弯曲强度的 80 %以上等等。 这些现象充分表明了碳Π碳复合材料具有强的抗疲劳性能 , 而强的抗疲劳性能又标志着材料高的使用寿命 ,这也是碳Π 碳复合材料倍受青睐的一大原因。 在疲劳行为研究过程中 ,人们还发现了奇异的试验现 象 :韩红梅[7 ]发现碳Π碳复合材料在拉2拉疲劳循环过程中 , 当循环周次到 10 4 以上时 ,其试样的剩余强度竟是原静态强 度的 1. 5 倍以上 ,说明疲劳载荷的作用使得材料的静强度提 高了 50 %。A. Ozturk [13 ] 、Ken Goto [16 ]等人在碳Π碳复合材料拉 2拉疲劳实验中发现了同样的现象。Yasuhiro Tanabe [10 ] 等人 在碳Π碳复合材料的弯2弯疲劳实验中发现其弯2弯疲劳剩余 强度稍高于原始静弯曲强度 ,但强度的增高幅度不如相应 的拉伸强度明显。周期性循环的疲劳载荷不仅没有引起碳Π 碳复合材料强度的降低 ,反而随循环次数的增加逐渐提高 了强度 ,对材料有显著的强化作用 ,这是其它传统材料所没 有的 ,这一新现象用原有的疲劳理论根本无法解释。正是 这些异常的“疲劳强化”现象使碳Π碳复合材料优异的抗疲劳 性能得以更充分地体现和发挥。 2. 3 试验数据分散性大 疲劳试验的结果往往有很大的分散性 ,碳Π碳复合材料 的疲劳试验数据更是如此 ,分散度高达 20 %以上[7 ,10 ,14 ,16 ] 。 一般来说 ,分散度的大小主要取决于材料本身力学性能的 均匀性和试验误差的大小 ,其中材料自身的不均匀性起很 大的作用。对碳Π碳复合材料来说 ,其疲劳实验数据分散度 大与制备工艺有很大的关系。 目前碳Π碳复合材料的制备工艺主要有树脂、沥青的液 相浸渍工艺及碳氢化合物气体的气相渗透工艺 (CVI) ,CVI 工艺又可分为均热法、热梯度法、压差法和脉冲法等等。不 同的工艺得到不同结构、不同性能的碳Π碳复合材料[7 ] 。而 且在 CVI 沉积过程中试件在沉积炉内的位置不可能一样 , 沉积参数就会有差异 ,此差异导致材料的结构变化 ,进而强 烈影响制备材料的性能 ,特别是力学性能更是敏感。为尽 可能得到准确、可靠的性能测试结果 ,一般除了要注明复合 材料的组成和工艺条件外 ,在进行疲劳性能测试时 ,所有的 实验用试件最好用同一块复合材料板来进行切割 ,以避免 试件在性能上出现较大的波动 ,影响后续的数据处理和性 能分析的准确性。 但材料自身的不均匀性和试验误差在疲劳试验中是不 可避免的。为了获得可靠而可信的结果 ,往往还需要对数 据作统计处理 ,或一开始就按照统计规律的要求进行试验。 如 H. Mahfuz 等人[14 ] 在完全相同的条件下采用一组试件进 行疲劳寿命试验 ,发现碳Π碳复合材料强度和疲劳寿命数据 均符合双参数 Weibull 分布 : H( X) = 1 - exp - X β α , X > 0 , 其中α为形状参数 ,β为尺寸参数 , X 为材料强度或疲劳寿 命。通过计算就得到碳Π碳复合材料的最大可能强度和寿命 估计值。但此统计分布规律需要从大量的试样数据中得 到 ,实验成本显著提高了。Ken Goto 等人[16 ] 巧妙地运用散 点作图法 ,绘制了碳Π碳复合材料的 S2N 关系图 ,从图上不仅 能找到材料的疲劳强度和疲劳寿命 ,还能看到两者的统计 分布情况 ,该方法图面直观而且试件用量少 ,值得借鉴。 3 “界面控制”疲劳机理的提出 近年来 ,碳Π碳复合材料的疲劳行为研究虽倍受关注 ,但 从现有的文献来看 ,这方面工作主要还是停留在实验研究 阶段 ,尚未对其疲劳机理进行深入细致的探讨。根据前人 的研究 ,我们发现界面的强弱在碳Π碳复合材料疲劳行为中 起着至关重要的作用 ,直接影响着裂纹的扩展方向和疲劳 断裂的方式 ,因此提出了“界面控制”疲劳机理分析模型 ,包 括“三阶段”疲劳裂纹扩展机理以及疲劳断裂机理 ,并借助 此模型合理解释了碳Π碳复合材料优异的抗疲劳性能以及异 常的“疲劳强化”现象。 3. 1 “三阶段”疲劳裂纹扩展机理 第一阶段 :裂纹萌生。由于在相同载荷下 ,碳基体的形 变大于碳纤维 ,因而在疲劳损伤初期主要表现为基体出现 大量垂直于载荷方向的银纹 ,如图 1 所示[22 ] ; 第二阶段 :裂纹长大。在载荷的循环加载作用下 ,银纹 逐渐形成宏观尺度的“张开”型裂纹 ,并向界面扩展 ; 第三阶段 :界面控制裂纹的扩展方向。当裂纹扩展到 界面 ,若界面结合强 ,裂纹不改变扩展方向 ,直接穿过界面 进攻纤维 ,导致纤维突然脆断 ;若界面结合弱 ,界面内存在 一些平行于纤维的裂纹缺陷[23224 ] ,裂纹扩展遇到此类缺陷 会产生能量释放而停止扩展 ;或者由这些缺陷诱导 ,在界面 剪切应力作用下 ,裂纹改变扩展方向 ,在界面内呈“滑开”型 裂纹沿纤维方向扩展 ,导致界面纵向分层、纤维与基体脱胶 现象出现。 3. 2 疲劳断裂机理 与其他复合材料一样 ,碳Π碳复合材料的界面也具有传 ·454 · 材料科学与工程学报 2005 年 6 月
第23卷第3期 廖晓玲,等.碳/碳复合材料的疲劳行为研究 455 由此可以得出结论:界面结合的强弱决定裂纹的第三 阶段扩展方式,同时也决定了材料的疲劳断裂方式。因此 我们在设计材料时,应注意界面结合的强弱控制,以充分发 挥其增强纤维的承载能力 3.3疲劳现象解释 碳/碳复合材料优异的抗疲劳性能以及异常的“疲劳强 化”现象用“界面控制”疲劳机理可以得到圆满的解释 由于剪应力以及基体裂纹的影响,疲劳载荷弱化了材 料的界面,使碳/碳复合材料表现出较大范围的“假塑性”特 征和高的断裂吸收功。基体的多处开裂、裂纹的偏转、纤维 图1基体出现的银纹 的多处断裂和拔出等均增大了碳/碳复合材料的损伤容限及 ig. I The microcrack in matrix of C/C Coposites 假塑性”。正是由于碳/碳复合材料具有多种能量吸收机制 递应力阻挡基体裂纹扩展的功能严重影响着材料力学性和应力集中的松弛方式,使得碳/碳复合材料具有一般脆性 能的发挥和材料的断裂方式。从文献[1022]中可以看出 材料所不具备的较高“假塑性”,从而表现出优异的抗疲劳 界面结合的强弱直接影响着材料疲劳性能的发挥,疲劳寿 命的长短以及疲劳断裂的方式,但界面粘合并不是越强越 疲劳强化”现象:可有两方面因素造成。首先,周期性 好。通过仔细观察碳/碳复合材料疲劳断口形貌大体上有的循环载荷弱化了界面结合,阻碍了基体裂纹直接进攻 以下两种断裂方式:“脆性”断裂和“假塑性”断裂。 纤维而引起纤维脆断,同时,界面的分层、脱胶使屈曲纤维 “脆性断裂:如果界面粘合强度高于基体本身,则纤维得以伸展,更有效地发挥了增强纤维的承载能力,使材料的 与基体间应力传递行为依赖于基体的力学性能,往往由基拉伸强度得以提高;另外,试验中给试样施加周期性的循环 体产生穿透性“张开”型裂纹,直接穿过界面进攻纤维,使纤载荷碳层之间就不停地产生微摩擦,这种微摩擦作用吸 维发生大面积灾难性断裂,大部分纤维断裂面大体在同一收耗散掉了试验机传递给试样的机械能,同时摩擦产生热 平面上,断口形貌较为平整为强界面引发的“脆性”断裂方量,引起了材料温升,形成高温微区四,高温使碳微粒热运 式,一般密度高、界面粘合强的材料在疲劳应力水平较高的动加快而相互靠近,导致基体碳颗粒细化这样使裂纹扩展 情况下易发生此类断裂模式凹。 的路径加长、阻力增大,从宏观上表现出材料的强度提高 利用“界面控制”疲劳机理同样可以解释碳纤维增强陶 缺陷,使裂纹的应力集中得到松弛,裂纹扩展速度得到减缓瓷基复合材料中的“疲劳强化现象.陶瓷基复合材料 或停止扩展甚至其扩展方向发生偏转,这样就有效地保护在制作过程中,为了避免碳纤维与陶瓷基体的热膨胀系数 了纤维提高了材料的疲劳寿命。虽也有部分纤维因局部不匹配而造成材料脆断,往往在纤维预制体表面先沉积一 的应力集中而发生破坏,但由于弱界面的作用使单根纤维层热解碳,形成碳/碳界面过渡层,这种界面结构与碳/碳复 的开裂不会立即传播且断裂的纤维还可继续承载,表现出合材料是一样的因而“界面控制”疲劳机理模型在陶瓷基 明显的“假塑性”。随疲劳载荷的继续加载以及纤维断裂 复合材料中同样适用 数目的渐增材料疲劳断裂会有纤维拔出现象出现,如图2 所示。同时,疲劳载荷有弱化界面的作用,在低于疲劳极 4展望 限的循环应力作用下,材料可由强界面结合形式向弱界面 结合形式转化,断裂方式也将转变为“假塑性”断裂,因此 碳/碳复合材料的疲劳行为不仅与材料组成、结构相关, 假塑性”疲劳断裂模型在疲劳行为研究中是最为常见的。 还与测试的试验参数有关,不同的载荷、不同的加载频率反 映出的疲劳行为也有很大差异。目前对碳/碳复合材料的疲 劳行为研究虽受到广泛重视,但还是极为有限,为促使碳/碳 复合材料能尽快从实验室阶段进入实际应用阶段,全面了 解其疲劳行为是今后研究的重点。我们在前人的研究基础 上,对今后的研究工作发表以下一些看法 1.疲劳机理有待进一步完善。碳/碳复合材料的疲劳 行为不仅与材料本身有关,还与制作工艺、实验测试条件参 数有关。作为结构件使用,其服役环境较复杂,所受疲劳载 荷的大小、种类、加载频率是多种多样的,因而需对碳/碳复 合材料的疲劳机理进行全面深入的研究 图2“假塑性”断裂断口形貌 作为首选的高温热结构材料,碳/碳复合材料的高温 Fig 2 Quasrplastic failure morphology of C/C Composites 疲劳行为研究有待深入进行; 01994-2010chinaAcademicournalElectronicPublishingHousellrightsreservedhttp://nw.cnki,ne
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 图 1 基体出现的银纹 Fig. 1 The microcrack in matrix of CΠC Composites 图 2 “假塑性”断裂断口形貌 Fig. 2 Quasi2plastic failure morphology of CΠC Composites 递应力、阻挡基体裂纹扩展的功能 ,严重影响着材料力学性 能的发挥和材料的断裂方式。从文献[10222 ]中可以看出 , 界面结合的强弱直接影响着材料疲劳性能的发挥 ,疲劳寿 命的长短以及疲劳断裂的方式 ,但界面粘合并不是越强越 好。通过仔细观察碳Π碳复合材料疲劳断口形貌 ,大体上有 以下两种断裂方式“: 脆性”断裂和“假塑性”断裂。 “脆性”断裂 :如果界面粘合强度高于基体本身 ,则纤维 与基体间应力传递行为依赖于基体的力学性能 ,往往由基 体产生穿透性“张开”型裂纹 ,直接穿过界面进攻纤维 ,使纤 维发生大面积灾难性断裂 ,大部分纤维断裂面大体在同一 平面上 ,断口形貌较为平整 ,为强界面引发的“脆性”断裂方 式 ,一般密度高、界面粘合强的材料在疲劳应力水平较高的 情况下易发生此类断裂模式[25 ] 。 “假塑性”断裂 :若界面结合较弱 ,内部存在随机分布的 缺陷 ,使裂纹的应力集中得到松弛 ,裂纹扩展速度得到减缓 或停止扩展 ,甚至其扩展方向发生偏转 ,这样就有效地保护 了纤维 ,提高了材料的疲劳寿命。虽也有部分纤维因局部 的应力集中而发生破坏 ,但由于弱界面的作用使单根纤维 的开裂不会立即传播 ,且断裂的纤维还可继续承载 ,表现出 明显的“假塑性”[26 ] 。随疲劳载荷的继续加载以及纤维断裂 数目的渐增 ,材料疲劳断裂会有纤维拔出现象出现 ,如图 2 所示。同时 ,疲劳载荷有弱化界面的作用[16 ] ,在低于疲劳极 限的循环应力作用下 ,材料可由强界面结合形式向弱界面 结合形式转化 ,断裂方式也将转变为“假塑性”断裂 ,因此 “假塑性”疲劳断裂模型在疲劳行为研究中是最为常见的。 由此可以得出结论 :界面结合的强弱决定裂纹的第三 阶段扩展方式 ,同时也决定了材料的疲劳断裂方式。因此 , 我们在设计材料时 ,应注意界面结合的强弱控制 ,以充分发 挥其增强纤维的承载能力。 3. 3 疲劳现象解释 碳Π碳复合材料优异的抗疲劳性能以及异常的“疲劳强 化”现象用“界面控制”疲劳机理可以得到圆满的解释。 由于剪应力以及基体裂纹的影响 ,疲劳载荷弱化了材 料的界面 ,使碳Π碳复合材料表现出较大范围的“假塑性”特 征和高的断裂吸收功。基体的多处开裂、裂纹的偏转、纤维 的多处断裂和拔出等均增大了碳Π碳复合材料的损伤容限及 “假塑性”。正是由于碳Π碳复合材料具有多种能量吸收机制 和应力集中的松弛方式 ,使得碳Π碳复合材料具有一般脆性 材料所不具备的较高“假塑性”,从而表现出优异的抗疲劳 性能。 “疲劳强化”现象 :可有两方面因素造成。首先 ,周期性 的循环载荷弱化了界面结合[16 ] ,阻碍了基体裂纹直接进攻 纤维而引起纤维脆断 ,同时 ,界面的分层、脱胶使屈曲纤维 得以伸展 ,更有效地发挥了增强纤维的承载能力 ,使材料的 拉伸强度得以提高 ;另外 ,试验中给试样施加周期性的循环 载荷 ,碳层之间就不停地产生微摩擦 ,这种微摩擦作用吸 收、耗散掉了试验机传递给试样的机械能 ,同时摩擦产生热 量 ,引起了材料温升 ,形成高温微区[7 ] ,高温使碳微粒热运 动加快而相互靠近 ,导致基体碳颗粒细化 ,这样使裂纹扩展 的路径加长、阻力增大 ,从宏观上表现出材料的强度提高。 利用“界面控制”疲劳机理同样可以解释碳纤维增强陶 瓷基复合材料中的“疲劳强化”现象[27228 ] 。陶瓷基复合材料 在制作过程中 ,为了避免碳纤维与陶瓷基体的热膨胀系数 不匹配而造成材料脆断 ,往往在纤维预制体表面先沉积一 层热解碳 ,形成碳Π碳界面过渡层 ,这种界面结构与碳Π碳复 合材料是一样的 ,因而“界面控制”疲劳机理模型在陶瓷基 复合材料中同样适用。 4 展 望 碳Π碳复合材料的疲劳行为不仅与材料组成、结构相关 , 还与测试的试验参数有关 ,不同的载荷、不同的加载频率反 映出的疲劳行为也有很大差异。目前对碳Π碳复合材料的疲 劳行为研究虽受到广泛重视 ,但还是极为有限 ,为促使碳Π碳 复合材料能尽快从实验室阶段进入实际应用阶段 ,全面了 解其疲劳行为是今后研究的重点。我们在前人的研究基础 上 ,对今后的研究工作发表以下一些看法 : 1. 疲劳机理有待进一步完善。碳Π碳复合材料的疲劳 行为不仅与材料本身有关 ,还与制作工艺、实验测试条件参 数有关。作为结构件使用 ,其服役环境较复杂 ,所受疲劳载 荷的大小、种类、加载频率是多种多样的 ,因而需对碳Π碳复 合材料的疲劳机理进行全面深入的研究 ; 2. 作为首选的高温热结构材料 ,碳Π碳复合材料的高温 疲劳行为研究有待深入进行 ; 第 23 卷第 3 期 廖晓玲 ,等. 碳Π碳复合材料的疲劳行为研究 ·455 ·
456· 材料科学与工程学报 2005年6月 寻找既易测量又敏感的损伤变量,能够用于表征碳/14] H. Mahfuz et al.UJl. heoretical and Applied Fracture Mechanics, 碳复合材料疲劳损伤过程以及预测材料的疲劳寿命,并需 1995,(24):21~31 要建立更为准确的疲劳损伤模型。 [15] Williams JC, et al. [J]. J Cop Mater, 1996, 30(7): 785-799. [16](oK,etal.[]. Carbon,2003,(41):1249~1255 参考文献 7]KgY,etal.UJ]. J Comp Mater,1998,32(13):1273~129 1]李贺军,等]材料工程,1997,(8):8 [18] Turner KR, et al. [J].J Ceram Soc, 1995, 78(7): 1841-1848 [19] Mstafa 1, Met A. []. J Mater Sci Lett, 1996, (15): 755-758 [2」郭正,赵稼祥.卩]宇航材料工艺,1995,、(5):1~7. [3」朱良杰,廖东娟.卩].宇航材料工艺,1993,(4):12~14. [20] Mahfuz H, et al. []- Theor Appl Fract Mech, 1995, (24): 21-31 [21] Williams JC, et al. UJ. J Cop Mater, 1996,30(7): 785-799. [4 Oaner S. J]. Carbon, 1965, (3): 37 [22] Yasu Kogp, et al. [J] Journal of Alloys and Compounds, 2003 [5 Leiser D B. J]. Ceram Eng Sci Pol, 1983, 4(8): 501 6] Fitzer E.p]. Carbon,1987,25(2):l63~190. [23 Julius Jortner. J. Carbon, 1986, 24(5): 603-613 7]韩红梅CC复合材料的力学性能及损伤演变研究[D].博士 [24 She-Min oh, et al. []. Carbon, 1988, 26(6): 763-768 论文,西安:西北工业大学,20 [25 Hiroshi Hatta, et al. Carbon, 2001, (39): 83-90 8]S. Suresh,王光中,等材料的疲劳[M](第二版).北京:国防 [26]石容.热解碳基碳/碳复合材料的组织与力学性能研究 [9]乔生儒.复合材料细观力学性能M西北工业大学出版社,w7,、ID).博土论文,西安:西北工业大学2000 工业出版社.1999 Shuler SF, et al. [J]. J Am Ceram Soc, 1993, 76(9): 2327 [10 Yasuhiro Tanabe, et al. [J. Carbon, 2004, (42): 1-6 [28] Chawla N, et al. [J]. J Am Ceram Soc, 1998, 81(5): 1221 [11] Roy AK J]J Compos Techml Res, 1996, (18): 202-208 [12 A Ozturk. [] Coposites Part A, 1996, 27A: 641-646 [29] Y. Z Pappas, et al. ]. NDT& E Intermational, 1998, 31(3): 157- [ A Ozturk, More RE. []. Composites, 1992, (23): 39-46 (上接第392页) 合,在一定程度上可以克服低钙粉煤灰大掺量取代水泥时 度的提高是取决于掺合料自身参与水化反应的速度和水化混凝土早期强度降低的缺陷,是提高低钙粉煤灰在高强高 产物的数量 性能混凝土中掺量的一个有效措施。 2ESMM观察结果揭示出水化产物(包括水泥和活性掺 合料早期水化生成的)首先出现在矿粉表面并包裹矿粉颗 参考文献 粒,其次是高钙粉煤灰颗粒,最后是低钙粉煤灰颗粒,表明[1孙振平,舒翔,马建新大掺量粉煤灰混凝土早期性能的 掺合料活性越高,水化产物在其颗粒表面沉积的时间越早。 改善卩].粉煤灰,199,(1)1:10~13 ESEM观察结果表明低活性的低钙粉煤灰颗粒在水[2]吴中伟.混凝土的发展方向(代序)杨伯科.混凝土实用技术 化早期不是水化产物析晶成核的中心,水化产物在低钙粉 手册(精编)[M]长春:吉林科学技术出版社,1998年第1版 煤灰颗粒周围孔隙出现的时间比在颗粒表面出现的时间 早,因此,低钙粉煤灰对水泥早期水化的促进作用并不是[31叶铭勋RD.Hm.矿渣,粉媒灰和硅灰对硬化水泥浆体孔 来自于颗粒表面的析晶成核作用。 隙率的影响口]硅酸盐学报,1990,(2) 4. TGDTA测试分析表明粉煤灰-水泥浆体的硅酸盐和 Zonga Xu, Mngshu Tang, J.J. Beaudin. Relationships Between 铝酸盐结合水量随粉煤灰掺量增加而提高,且高钙粉煤灰 composition, Structure and Mechanical Properties of very Low 水泥浆体的硅酸盐和铝酸盐结合水量比低钙粉煤灰水泥浆 brosity Cementitious Systems[J]. Cement and Concrete Research 1993(1),187~195 体的要高表明粉煤灰的掺入,尽管在早期较少参与水化反5」廉慧珍童良,陈恩义建筑材料物相研究基础M,消华大学 出版社,1997,98-101 促进作用随粉煤灰掺量的增加而提高,并随粉煤灰活性的[6] arun. r.№aik,ea. chanceε in Mechanical Properties at 提高而提高 Concrete, Due to Blended Ash[J]- Cement and Concrete Research 5.现代高强高性能结构混凝土生产中活性掺合料已逐 渐成为不可或缺的组成材料,且掺合料高掺化成为发展的71R.F. Feldman, G. G Carette,v. M. Malhotra. Studies on 主流,相应对掺合料的早期活性效应提出了更高的要求。 Mechanism of Development of Physical and Mechanical Properties of ESHM和TGDⅨA研究结果都表明磨细矿渣微粉和高钙粉煤 Highr Volume Hy Ashr Cement Pastes[J]. Cement and Concrete 灰的早期活性比低钙粉煤灰高,它们分别与低钙粉煤灰复 opposites,l990,(2):245~25 01994-2010chinaAcademicournalElectronicPublishingHouseallrightsreservedhttp://wmw.cnki,net
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 3. 寻找既易测量又敏感的损伤变量 ,能够用于表征碳Π 碳复合材料疲劳损伤过程以及预测材料的疲劳寿命 ,并需 要建立更为准确的疲劳损伤模型。 参 考 文 献 [ 1 ] 李贺军 ,等[J ]. 材料工程 ,1997 ,(8) :8. [ 2 ] 郭 正 ,赵稼祥. [J ]. 宇航材料工艺 ,1995 ,(5) :1～7. [ 3 ] 朱良杰 ,廖东娟. [J ]. 宇航材料工艺 ,1993 ,(4) :12～14. [ 4 ] Otaner S. [J ]. Carbon ,1965 ,(3) :37. [ 5 ] Leiser D B. [J ]. Ceram Eng Sci Prol ,1983 ,4 (8) :501. [ 6 ] Fitzer E. [J ]. Carbon , 1987 , 25 (2) :163～190. [ 7 ] 韩红梅. CΠC复合材料的力学性能及损伤演变研究[D]. 博士 论文 ,西安 :西北工业大学 ,2002. [ 8 ] S. Suresh ,王光中 ,等. 材料的疲劳[M]. (第二版) . 北京 :国防 工业出版社. 1999. [ 9 ] 乔生儒. 复合材料细观力学性能[M]. 西北工业大学出版社 , 1997. [10 ] Yasuhiro Tanabe , et al. [J ]. Carbon , 2004 ,(42) :1～6. [11 ] Roy AK. [J ].J Compos Technol Res , 1996 ,(18) :202～208. [12 ] A. Ozturk. [J ]. Composites Part A , 1996 ,27A :641～646. [13 ] A. Ozturk , Moore RE. [J ]. Composites , 1992 ,(23) :39～46. [14 ] H. Mahfuz et al. [J ]. Theoretical and Applied Fracture Mechanics , 1995 ,(24) :21～31. [15 ] Williams JC , et al. [J ]. J Comp Mater , 1996 ,30 (7) :785～799. [16 ] Goto K,et al. [J ]. Carbon , 2003 ,(41) :1249～1255. [17 ] Kogo Y, et al. [J ].J Comp Mater , 1998 , 32 (13) :1273～1294. [18 ] Turner KR , et al. [J ].J Ceram Soc , 1995 ,78 (7) :1841～1848. [19 ] Mostafa I , Moet A. [J ].J Mater Sci Lett , 1996 ,(15) :755～758. [20 ] Mahfuz H , et al. [J ]. Theor Appl Fract Mech , 1995 ,(24) :21～31. [21 ] Williams JC , et al. [J ].J Comp Mater , 1996 ,30 (7) :785～799. [22 ] Yasuo Kogo , et al. [J ]. Journal of Alloys and Compounds , 2003 , (355) :154～160. [23 ] Julius Jortner. [J ]. Carbon , 1986 , 24 (5) :603～613. [24 ] She2Min oh , et al. [J ]. Carbon , 1988 ,26 (6) :763～768. [25 ] Hiroshi Hatta , et al. [J ]. Carbon , 2001 ,(39) :83～90. [26 ] 石 容. 热解碳基碳Π碳复合材料的组织与力学性能研究 [D]. 博士论文 ,西安 :西北工业大学 ,2000. [27 ] Shuler SF , et al. [J ]. J Am Ceram Soc , 1993 , 76 ( 9) : 2327～ 2336. [28 ] Chawla N , et al. [J ]. J Am Ceram Soc , 1998 , 81 (5) : 1221～ 1230. [29 ] Y. Z. Pappas , et al. [J ]. NDT& E International ,1998 ,31 (3) :157～ 163. (上接第 392 页) 度的提高是取决于掺合料自身参与水化反应的速度和水化 产物的数量。 2. ESEM观察结果揭示出水化产物 (包括水泥和活性掺 合料早期水化生成的) 首先出现在矿粉表面并包裹矿粉颗 粒 ,其次是高钙粉煤灰颗粒 ,最后是低钙粉煤灰颗粒 ,表明 掺合料活性越高 ,水化产物在其颗粒表面沉积的时间越早。 3. ESEM 观察结果表明低活性的低钙粉煤灰颗粒在水 化早期不是水化产物析晶成核的中心 , 水化产物在低钙粉 煤灰颗粒周围孔隙出现的时间比在颗粒表面出现的时间 早 , 因此 , 低钙粉煤灰对水泥早期水化的促进作用并不是 来自于颗粒表面的析晶成核作用。 4. TG2DTA 测试分析表明粉煤灰2水泥浆体的硅酸盐和 铝酸盐结合水量随粉煤灰掺量增加而提高 ,且高钙粉煤灰 水泥浆体的硅酸盐和铝酸盐结合水量比低钙粉煤灰水泥浆 体的要高 ,表明粉煤灰的掺入 ,尽管在早期较少参与水化反 应 ,但会促进水泥的水化 ,使得产物的结合水量增加 ,这种 促进作用随粉煤灰掺量的增加而提高 ,并随粉煤灰活性的 提高而提高。 5. 现代高强高性能结构混凝土生产中活性掺合料已逐 渐成为不可或缺的组成材料 ,且掺合料高掺化成为发展的 主流 ,相应对掺合料的早期活性效应提出了更高的要求。 ESEM和 TG2DTA 研究结果都表明磨细矿渣微粉和高钙粉煤 灰的早期活性比低钙粉煤灰高 ,它们分别与低钙粉煤灰复 合 ,在一定程度上可以克服低钙粉煤灰大掺量取代水泥时 混凝土早期强度降低的缺陷 ,是提高低钙粉煤灰在高强高 性能混凝土中掺量的一个有效措施。 参 考 文 献 [ 1 ] 孙振平 , 舒 翔 , 马建新. 大掺量粉煤灰混凝土早期性能的 改善[J ]. 粉煤灰 ,1999 ,(1) : 10～13. [ 2 ] 吴中伟. 混凝土的发展方向(代序) ,杨伯科. 混凝土实用技术 手册(精编) [M]. 长春 :吉林科学技术出版社 ,1998 年第 1 版 , 1～4. [ 3 ] 叶铭勋 ,R. D. Hooton. 矿渣、粉煤灰和硅灰对硬化水泥浆体孔 隙率的影响[J ]. 硅酸盐学报 , 1990 ,(2) : 179. [ 4 ] Zhongzi Xu , Mingshu Tang , J. J. Beaudoin. Relationships Between composition , Structure and Mechanical Properties of Very Low Porosity Cementitious Systems[J ]. Cement and Concrete Research , 1993 (1) , 187～195. [ 5 ] 廉慧珍 ,童良 ,陈恩义. 建筑材料物相研究基础[M]. 清华大学 出版社 ,1997 ,98 - 101. [ 6 ] Tarun. R. Naik , et al. Enhancement in Mechanical Properties of Concrete , Due to Blended Ash[J ]. Cement and Concrete Research , 1996 ,(1) : 49～59. [ 7 ] R. F. Feldman , G. G. Carette , V. M. Malhotra. Studies on Mechanism of Development of Physical and Mechanical Properties of High2Volume Fly Ash2Cement Pastes [J ]. Cement and Concrete Composites , 1990 ,(2) :245～251. ·456 · 材料科学与工程学报 2005 年 6 月