
饲料检验实验指导书集美大学水产学院二零零六年二月
饲料检验实验指导书 集美大学水产学院 二零零六年二月

目录、实验规则二、实验报告的要求三、药品、试剂的使用原则23四、仪器的清洗和干燥8五、常用仪器的使用方法实验一饲料物理性状的观察9实验二饲料粘结度的测定10实验三水分的测定1215实验四粗灰分的测定16实验五粗蛋白质的测定.23实验六粗脂肪的测定29实验七粗纤维的测定实验八饲料中钙和总磷的测定32实验九饲料中氯化物的测定3739实验士饲料中热能的测定
目 录 一、实验规则.1 二、实验报告的要求.1 三、药品、试剂的使用原则.2 四、仪器的清洗和干燥.3 五、常用仪器的使用方法.4 实验一 饲料物理性状的观察.9 实验二 饲料粘结度的测定.10 实验三 水分的测定.12 实验四 粗灰分的测定.15 实验五 粗蛋白质的测定.16 实验六 粗脂肪的测定.23 实验七 粗纤维的测定.29 实验八 饲料中钙和总磷的测定.32 实验九 饲料中氯化物的测定.37 实验十 饲料中热能的测定.39

一、实验规则1、实验前必须详细阅读实验指导书,明确实验目的和要求,了解实验步骤、方法和基本原理。2、实验前要认真听取教师讲解,不要乱动仪器设备和药品。3、实验时应遵守操作规则,保证实验安全,特别小心使用电炉、烘箱和酒精灯等仪器及乙醚、丙酮等易燃药品。4、使用水、电、药都要根据节约的原则,爱护仪器设备。对精密仪器如电子天平、分光光度计等应先熟悉使用方法。5、遵守纪律,保持室内安静、清洁、整齐,严禁吸烟。6、实验结束后,应检查水电是否关闭,应把实验台、仪器和药品整理于净。7、按时完成实验操作和实验报告。8、因操作不慎损坏仪器者,按学校有关规定处理。9、每天必须完成当天安排的实验内容。二、实验报告的要求在实验操作之前,对当天或第二天的实验内容进行复习,并写出预习报告。每位同学要准备一本笔记簿。在做好每一个操作步骤的同时,及时把观察的情况及实验数据记录下来。记录数据不可随便涂改,实验后即整理记录,计算结果,写成书面报告。实验报告一般内容:1、实验题目和日期:2、实验目的:简明扼要地叙述本次实验所要说明的问题:3、操作步骤:详尽叙述实验的操作过程及观察到的一切现象:4、实验结果:详尽记录所得数据,并将计算结果列表格或绘成曲线,便于进一步的分析与讨论;5、讨论与总结:应简要总结所得结论及体会:6、建议:对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进的意见。对实验中的一切现象(包括反常现象)应进行讨论,提倡提出自已的看法,做到生动、活泼、主动地学习;7、实验成绩包括实验表现、实验操作、实验结果和实验报告。1
1 一、实验规则 1、实验前必须详细阅读实验指导书,明确实验目的和要求,了解实验步骤、 方法和基本原理。 2、实验前要认真听取教师讲解,不要乱动仪器设备和药品。 3、实验时应遵守操作规则,保证实验安全,特别小心使用电炉、烘箱和酒 精灯等仪器及乙醚、丙酮等易燃药品。 4、使用水、电、药都要根据节约的原则,爱护仪器设备。对精密仪器如电 子天平、分光光度计等应先熟悉使用方法。 5、遵守纪律,保持室内安静、清洁、整齐,严禁吸烟。 6、实验结束后,应检查水电是否关闭,应把实验台、仪器和药品整理干净。 7、按时完成实验操作和实验报告。 8、因操作不慎损坏仪器者,按学校有关规定处理。 9、每天必须完成当天安排的实验内容。 二、实验报告的要求 在实验操作之前,对当天或第二天的实验内容进行复习,并写出预习报告。 每位同学要准备一本笔记簿。在做好每一个操作步骤的同时,及时把观察的 情况及实验数据记录下来。记录数据不可随便涂改,实验后即整理记录,计算结 果,写成书面报告。 实验报告一般内容: 1、 实验题目和日期; 2、 实验目的:简明扼要地叙述本次实验所要说明的问题; 3、 操作步骤:详尽叙述实验的操作过程及观察到的一切现象; 4、实验结果:详尽记录所得数据,并将计算结果列表格或绘成曲线,便于 进一步的分析与讨论; 5、讨论与总结:应简要总结所得结论及体会; 6、建议:对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进的意见。对实验中 的一切现象(包括反常现象)应进行讨论,提倡提出自己的看法,做到生动、活 泼、主动地学习; 7、实验成绩包括实验表现、实验操作、实验结果和实验报告

三、药品、试剂的使用原则1、试剂的规格化学试剂是纯度较高的化学制品,按杂质含量的多少,通常分成四个等级。我国化学试剂的等级见下表。一级试剂四级试剂二级试剂三级试剂等级(保证试剂)(分析试剂)(化学纯试剂)(实验试剂)表示符号G. R.A. R.C. P.L. R.红色蓝色标签颜色绿色黄色般的化学精密分析及科一般的分析及一般定性及化学一应用范围学研究制备科学研究制备此外还有①光谱纯试剂(超纯试剂等):精密光谱分析,杂质<0.01%。(S.P.)②工业用试剂:作辅助试剂一一干燥剂、致冷剂、配制洗液等。我们应该根据节约的原则,按实验的具体要求来选用试剂。不要以为试剂越纯越好。级别不同的试剂价格相差很大。在要求不是很高的实验,使用纯度较高的试剂,就会造成很大的浪费。2、试剂的贮存固体试剂应该装在广口瓶内,液体试剂盛放在细口瓶或滴瓶内,见光容易分解的试剂装在棕色瓶内。盛放碱液的试剂瓶应该使用橡皮塞或者塑料塞,不能用玻璃塞。每个试剂瓶上都要贴上标签,标明名称、规格、浓度、溶剂、配制时间等,用铅笔或碳素笔书写,并涂一层蜡。一般试剂存放于阴凉干燥处。特殊试剂的存放:①受热易分解试剂存放于冰箱或阴凉处:②容易被潮解和氧化的试剂应置于干燥器中:③自燃的磷存放在水中:④钠存放在煤油中(若放在水中,吸水会放出大量的热):③易爆易燃的试剂应远离火源。注意:试剂的存放要分门别类,例如碱液与酸液,氧化剂与还原剂要分开存放。3、试剂的取用(1)固体试剂的取用:固体试剂要用干净的药匙取用,如玻璃药匙、塑料药匙、骨骼药匙(不能取碘)、金属药匙(不能取与之反应的试剂)。②一般药匙两端分别为大小两个匙。取较多的试剂用大匙,取少量试剂用小匙。取出试剂后,一定要盖紧瓶盖,并将试剂瓶放回原处。要求取一定重量的固体时,可把固体放在称量纸上或表面血上,再在天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不2
2 三、药品、试剂的使用原则 1、试剂的规格 化学试剂是纯度较高的化学制品,按杂质含量的多少,通常分成四个等级。 我国化学试剂的等级见下表。 等级 一级试剂 (保证试剂) 二级试剂 (分析试剂) 三级试剂 (化学纯试剂) 四级试剂 (实验试剂) 表示符号 G.R. A.R. C.P. L.R. 标签颜色 绿色 红色 蓝色 黄色 应用范围 精密分析及科 学研究 一般的分析及 科学研究 一般定性及化学 制备 一般的化学 制备 此外还有○1 光谱纯试剂(超纯试剂等):精密光谱分析,杂质﹤0.01%。(S.P.) ○2 工业用试剂:作辅助试剂——干燥剂、致冷剂、配制洗液等。 我们应该根据节约的原则,按实验的具体要求来选用试剂。不要以为试剂越 纯越好。级别不同的试剂价格相差很大。在要求不是很高的实验,使用纯度较高 的试剂,就会造成很大的浪费。 2、试剂的贮存 固体试剂应该装在广口瓶内,液体试剂盛放在细口瓶或滴瓶内,见光容易分 解的试剂装在棕色瓶内。盛放碱液的试剂瓶应该使用橡皮塞或者塑料塞,不能用 玻璃塞。每个试剂瓶上都要贴上标签,标明名称、规格、浓度、溶剂、配制时间 等,用铅笔或碳素笔书写,并涂一层蜡。 一般试剂存放于阴凉干燥处。 特殊试剂的存放:①受热易分解试剂存放于冰箱或阴凉处;②容易被潮解和 氧化的试剂应置于干燥器中;③自燃的磷存放在水中;④钠存放在煤油中(若放 在水中,吸水会放出大量的热);⑤易爆易燃的试剂应远离火源。 注意:试剂的存放要分门别类,例如碱液与酸液,氧化剂与还原剂要分开存 放。 3、试剂的取用 (1)固体试剂的取用:○1 固体试剂要用干净的药匙取用,如玻璃药匙、塑 料药匙、骨骼药匙(不能取碘)、金属药匙(不能取与之反应的试剂)。○2 一般药 匙两端分别为大小两个匙。取较多的试剂用大匙,取少量试剂用小匙。取出试剂 后,一定要盖紧瓶盖,并将试剂瓶放回原处。○3 要求取一定重量的固体时,可把 固体放在称量纸上或表面皿上,再在天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不

能放在纸上,而应放在玻璃容器内进行称量,要求准确称量一定重量的固体时可在电子天平上用直接法或减量法称取。④开启瓶盖前应该先擦净瓶体;瓶塞应倒立放置;③试剂要放在容器的底部;大块结晶试剂放不进的,就先用研钵磨碎后再称量,若容器为管状,则将纸张对折一下,把试剂送到容器底部:取量不可过多,过量时不能再放回原试剂瓶,而要放入另一个容器。(2)液体试剂的取用:①从滴瓶中取液体试剂时,必须注意保持滴管垂直,避免倾斜,尤忌倒立,防止试剂流入橡皮头内而将试剂弄脏。滴管的尖端不可接触试管内壁,也不得把滴管放在原滴瓶以外的任何地方,以免杂质污染。②用倾注法取液体试剂时,取出瓶盖倒放在桌上,右手握住瓶子,使试剂标签朝上,瓶口紧靠容器壁,缓缓倾出所需液体。让液体沿着容器壁往下流。若所用容器为烧杯,则倾注液体时可用玻璃棒引入。用完后,即将瓶盖盖上。加入反应器内所有液体的总量不超过总容量的2/3,如用试管则不能超过总容量的1/2。四、仪器的清洗和干燥1、仪器的清洗饲料检验实验中经常使用各种玻璃仪器和瓷器。如用不干净的仪器进行实验,往往由于污物和杂质的存在,而得不到准确的结果。因此,在进行饲料检验时,必须把仪器洗涤干净。一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其它不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢。针对这些情况,可以分别用下列方法洗涤。①用水刷洗:用水和试管刷刷洗,除去仪器上的尘士、不溶性物质和可溶性物质。用去污粉、肥皂和合成洗涤剂洗:这些洗涤剂可以洗去油污和有机物质。若油污和有机物质仍然洗不于净,可用热的碱液洗涤。用洗液洗涤:埚、称量瓶、洗瓶、容量瓶、吸管和滴定管等,宜用洗液洗涤,必要时可将洗液加热。洗液可反复使用。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物,有很强的氧化性和酸性。使用洗液时,应避免引入大量的水和还原性物质(如有机物),致使洗液被冲稀或变绿而失效。洗液具有很强的腐蚀性,用时必须小心。洗液的配制:将25g粗K2Cr20溶解于50ml热水中,冷却后慢慢地加浓硫酸到总体积为500ml。用特殊的试剂洗:特殊的沾污应选用特殊试剂洗涤,如仪器上沾有较多MnO2,用酸性硫酸亚铁溶液洗涤,可能效果更好些。已洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污,这样的仪器可以被水完全湿润。3
3 能放在纸上,而应放在玻璃容器内进行称量,要求准确称量一定重量的固体时, 可在电子天平上用直接法或减量法称取。○4 开启瓶盖前应该先擦净瓶体;瓶塞应 倒立放置;○5 试剂要放在容器的底部;大块结晶试剂放不进的,就先用研钵磨碎 后再称量,若容器为管状,则将纸张对折一下,把试剂送到容器底部;取量不可 过多,过量时不能再放回原试剂瓶,而要放入另一个容器。 (2)液体试剂的取用:○1 从滴瓶中取液体试剂时,必须注意保持滴管垂直, 避免倾斜,尤忌倒立,防止试剂流入橡皮头内而将试剂弄脏。滴管的尖端不可接 触试管内壁,也不得把滴管放在原滴瓶以外的任何地方,以免杂质污染。○2 用倾 注法取液体试剂时,取出瓶盖倒放在桌上,右手握住瓶子,使试剂标签朝上,瓶 口紧靠容器壁,缓缓倾出所需液体。让液体沿着容器壁往下流。若所用容器为烧 杯,则倾注液体时可用玻璃棒引入。用完后,即将瓶盖盖上。 加入反应器内所有液体的总量不超过总容量的 2/3,如用试管则不能超过总 容量的 1/2。 四、仪器的清洗和干燥 1、 仪器的清洗 饲料检验实验中经常使用各种玻璃仪器和瓷器。如用不干净的仪器进行实 验,往往由于污物和杂质的存在,而得不到准确的结果。因此,在进行饲料检验 时,必须把仪器洗涤干净。 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其它不溶性物质、可溶性物质、有 机物和油垢。针对这些情况,可以分别用下列方法洗涤。 ○1 用水刷洗:用水和试管刷刷洗,除去仪器上的尘土、不溶性物质和可溶性 物质。 ○2 用去污粉、肥皂和合成洗涤剂洗:这些洗涤剂可以洗去油污和有机物质。 若油污和有机物质仍然洗不干净,可用热的碱液洗涤。 ○3 用洗液洗涤:坩埚、称量瓶、洗瓶、容量瓶、吸管和滴定管等,宜用洗液 洗涤,必要时可将洗液加热。洗液可反复使用。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶 液的混合物,有很强的氧化性和酸性。使用洗液时,应避免引入大量的水和还原 性物质(如有机物),致使洗液被冲稀或变绿而失效。洗液具有很强的腐蚀性, 用时必须小心。 洗液的配制:将 25g 粗 K2Cr2O7 溶解于 50ml 热水中,冷却后慢慢地加浓硫 酸到总体积为 500ml。 ○4 用特殊的试剂洗:特殊的沾污应选用特殊试剂洗涤,如仪器上沾有较多 MnO2,用酸性硫酸亚铁溶液洗涤,可能效果更好些。 已洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污,这样的仪器可以被水完全湿润

把仪器倒转过来,如果水是沿着仪器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不挂水珠,则表示仪器已经洗净。已洗净的仪器不能再用布或纸张擦拭,因为布或纸张的纤维会残留在仪器壁上,弄脏仪器。在实验中,洗涤仪器的方法要根据实验的要求、脏物的性质和弄脏的程度来选择。在定性、定量实验中,由于杂质会影响实验的准确性,对仪器洗涤的要求比较高,除一定要求器壁上不挂水珠外,还要用蒸馏水荡洗二、三次。在有些情况下,如一般无机制备和离子性质反应,仪器的洗刷要求可低一些。2、仪器的干燥可根据不同的情况,采用下列方法将洗净的仪器干燥。①晾于:实验结束后,可将洗净的仪器倒置在于燥的实验柜内(倒置后不稳定的仪器则应平放)或仪器架上晾干,以供下次实验使用。②烤于:烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可直接用小火烤干,操作时应将管口向下,并不时来回移动试管,待水珠消失后,使管口朝上,把水气赶去。烘干:将洗净的仪器放进烘箱中烘干,放进烘箱前要先把水沥干,并将仪器口朝下放置。④用有机溶剂干燥:在洗净仪器内加入少量有机溶剂(最常用的是酒精和丙酮),转动仪器使容器中的水与其混合,倾出混合液(回收),放置(或吹风)使仪器干燥(不能放烘箱内干燥)。带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥,一般可采用晾干或有机溶剂干燥的方法,吹风时宜用冷风。五、常用仪器的使用方法1、量筒量筒是用来量取液体体积的仪器。读数时眼睛的视线应与量筒内弯月面的最低点保持水平(如图0-1所示)。三T在进行某些实验时,如果不需要准确地量取液体试剂,不必每次都用量筒,A4-可以根据在日常操作中所积累的经验来A估量液体的体积。如普通试管容量是三20ml,则4ml液体占试管总容量的五分三之一。又如滴管每滴出20滴约为1ml,读数正确读数偏高读数偏低可以通过计算滴数的方法估计所取试剂图0-1量简的读数方法X
4 把仪器倒转过来,如果水是沿着仪器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水 膜,而不挂水珠,则表示仪器已经洗净。 已洗净的仪器不能再用布或纸张擦拭,因为布或纸张的纤维会残留在仪器壁 上,弄脏仪器。 在实验中,洗涤仪器的方法要根据实验的要求、脏物的性质和弄脏的程度来 选择。在定性、定量实验中,由于杂质会影响实验的准确性,对仪器洗涤的要求 比较高,除一定要求器壁上不挂水珠外,还要用蒸馏水荡洗二、三次。在有些情 况下,如一般无机制备和离子性质反应,仪器的洗刷要求可低一些。 2、 仪器的干燥 可根据不同的情况,采用下列方法将洗净的仪器干燥。 ○1 晾干:实验结束后,可将洗净的仪器倒置在干燥的实验柜内(倒置后不稳 定的仪器则应平放)或仪器架上晾干,以供下次实验使用。 ○2 烤干:烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可直接用小火烤 干,操作时应将管口向下,并不时来回移动试管,待水珠消失后,使管口朝上, 把水气赶去。 ○3 烘干:将洗净的仪器放进烘箱中烘干,放进烘箱前要先把水沥干,并将仪 器口朝下放置。 ○4 用有机溶剂干燥:在洗净仪器内加入少量有机溶剂(最常用的是酒精和丙 酮),转动仪器使容器中的水与其混合,倾出混合液(回收),放置(或吹风)使 仪器干燥(不能放烘箱内干燥)。 带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥,一般可采用晾干或有机溶剂干 燥的方法,吹风时宜用冷风。 五、常用仪器的使用方法 1、 量筒 量筒是用来量取液体体积的仪器。读数时眼睛的视线应与量筒内弯月面的最 低点保持水平(如图 0-1 所示)。 在进行某些实验时,如果不需要准 确地量取液体试剂,不必每次都用量筒, 可以根据在日常操作中所积累的经验来 估量液体的体积。如普通试管容量是 20ml,则 4ml 液体占试管总容量的五分 之一。又如滴管每滴出 20 滴约为 1ml, 可以通过计算滴数的方法估计所取试剂 图 0-1 量筒的读数方法

的体积。2、滴定管滴定管是在滴定过程中用于准确测量滴定溶液体积的一类玻璃量器。滴定管一般分成酸式和碱式两种。酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连,适于装盛酸性或氧化性的溶液;碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管之间通过橡皮管相连,在橡皮管中装有一颗玻璃珠,用以控制溶液的流出速度。碱式滴定管用于装盛碱性溶液,不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。①洗涤:滴定管可用自来水冲洗或先用滴定管刷蘸肥皂水或其它洗涤剂洗刷(但不能用去污粉),而后再用自来水冲洗。如有油污,酸式滴定管可直接在管中加入洗液浸泡,而碱式滴定管则先要去掉橡皮管,接上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后再用洗液浸泡。总之,为了尽快而方便地洗净滴定管,可根据脏物的性质,弄脏的程度选择合适的洗涤剂和洗涤方法。脏物去除后,需用自来水多次冲洗。若把水放掉以后,其内壁应该均匀地润上一薄层水。如管壁上挂有水珠说明未洗净,必须重新洗涤。②涂凡士林:使用酸式滴定管时,如果活塞转动不灵活或漏水,必须将滴定管平放于实验台上,取图0-2(a)活塞窝内的擦法图0-2(b)活塞涂油法图0-2(c)活塞的旋转法下活塞,用软纸擦干活塞和活塞窝,然后分别在活塞的大头表面上和活塞窝小口的内壁上均匀地涂上一层薄薄的凡士林(也可将凡士林涂在活塞的两头)。注意不要把凡士林涂到活寒孔所在的那一圈面上,以免堵寒活寒孔。把涂好凡士林的活寒插进活寒窝里,单方向地旋转活塞柄,直到活塞与活塞窝接触处全部透明为止(如图0-2所示)。涂好的活塞转动灵活,而且不漏水。把装好活塞的滴定管平放在桌上,让活塞的小头朝上,然后在小头上套上一小橡皮圈(可从橡皮管上剪下一小圈)以防活塞脱落。碱式滴定管要检查玻璃珠的大小和橡皮管粗细是否匹配,即是否漏水,能否灵活控制液滴。③检漏:检查滴定管是否漏水时,可将滴定管内装水至“0”刻度左右,并将滴定管夹在管夹上,观察活塞边缘和管端有无水渗出。将活塞旋转180°后,再观察一次,如无漏水现象,即可使用。④加滴定溶液:加入滴定溶液前,先用蒸馏水荡洗滴定管2~3次,每次约10ml。荡洗时,两手平端滴定管,慢慢旋转,让水遍及全管内壁,然后从两端放出。再用待装溶液荡洗三次,用量依次为10、5、5ml。荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相同。荡洗完毕,装入滴定液至“0”刻度以上,检5图0-3碱式滴定管赶出气泡
5 图 0-2(a) 活塞窝内的擦法 图 0-2(b) 活塞涂油法图 0-2(c) 活塞的旋转法 图 0-3 碱式滴定管赶出气泡 的体积。 2、 滴定管 滴定管是在滴定过程中用于准确测量滴定溶液体积的一类玻璃量器。滴定管 一般分成酸式和碱式两种。酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活 塞相连,适于装盛酸性或氧化性的溶液;碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管之间 通过橡皮管相连,在橡皮管中装有一颗玻璃珠,用以控制溶液的流出速度。碱式 滴定管用于装盛碱性溶液,不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作 用的溶液。 ○1 洗涤:滴定管可用自来水冲洗或先用滴定管刷蘸肥皂水或其它洗涤剂洗刷 (但不能用去污粉),而后再用自来水冲洗。如有油污,酸式滴定管可直接在管 中加入洗液浸泡,而碱式滴定管则先要去掉橡皮管,接上一小段塞有短玻璃棒的 橡皮管,然后再用洗液浸泡。总之,为了尽快而方便地洗净滴定管,可根据脏物 的性质,弄脏的程度选择合适的洗涤剂和洗涤方法。脏物去除后,需用自来水多 次冲洗。若把水放掉以后,其内壁应该均匀地润上一薄层水。如管壁上挂有水珠, 说明未洗净,必须重新洗涤。 ○2 涂凡士林: 使用酸式滴定管 时,如果活塞转动 不灵活或漏水,必 须将滴定管平放 于实验台上,取 下活塞,用软纸 擦干活塞和活塞窝,然后分别在活塞的大头表面上和活塞窝小口的内壁上均匀地 涂上一层薄薄的凡士林(也可将凡士林涂在活塞的两头)。注意不要把凡士林涂 到活塞孔所在的那一圈面上,以免堵塞活塞孔。把涂好凡士林的活塞插进活塞窝 里,单方向地旋转活塞柄,直到活塞与活塞窝接触处全部透明为止(如图 0-2 所 示)。涂好的活塞转动灵活,而且不漏水。把装好活塞的滴定管平放在桌上,让 活塞的小头朝上,然后在小头上套上一小橡皮圈(可从橡皮管上剪下一小圈)以 防活塞脱落。碱式滴定管要检查玻璃珠的大小和橡皮管粗细是否匹配,即是否漏 水,能否灵活控制液滴。 ○3 检漏:检查滴定管是否漏水时,可将滴定管内装水至“0”刻度左右,并 将滴定管夹在管夹上,观察活塞边缘和管端有无水渗出。将活塞旋转 180°后,再 观察一次,如无漏水现象,即可使用。 ○4 加滴定溶液:加入滴定溶液前,先用蒸馏水荡洗滴定 管 2~3 次,每次约 10ml。荡洗时,两手平端滴定管,慢慢 旋转,让水遍及全管内壁,然后从两端放出。再用待装溶液 荡洗三次,用量依次为 10、5、5ml。荡洗方法与用蒸馏水 荡洗时相同。荡洗完毕,装入滴定液至“0”刻度以上,检

查活塞附近(或橡皮管内)有无气泡。如有气泡,应将其排出。排出气泡时,酸式滴定管用右手拿任滴定管使它倾斜约30°,左手迅速打开活塞,使溶液冲下将气泡赶掉:碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲,捏住玻璃珠的右上方,气泡即被溶液压出(如图0-3所)。③读数:对于常量滴定管,读数应读至小数点后第二位。为了减少读数误差应注意:A.滴定管应垂直固定,注入或放出溶液后需静置一分钟左右再读数。每次滴定前应将液面调节在“0”刻度或以下的位置。并注意检查管内有无气泡存在,滴定后还需要观察管内壁是否挂有液珠,不挂液珠便可读数。B视线应与所读的液面处于同一水平上,对无色(或浅色)溶液应读取溶液弯月面最低点处所对应的刻度,而对弯月面看不清的有色溶液,可读液面两侧的最高点处。初读数与终读数必须按同一方法读数。C.对于乳白板蓝线衬背的滴定管,无色溶液液面的读数应以两弯月面相交的最尖部分为准,(如图0-4a所示)。深色溶液也是读取液面两侧的最高点。三D.为使弯月面显得更清晰,可借=2助于读数卡。将黑白两色的卡片紧贴(a)(b)在滴定管的后面,黑色部分放在弯图0-4滴定管读数月面下约1mm处,即可见到弯月面的最下缘映成的黑色。读取黑色弯月面的最低点(如图1-4b所示)。③滴定:滴定前须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴,读取初读数,立即将滴定管尖端插入烧杯(或锥形瓶口)内约1cm处,管口放在烧杯的左后方,但不要靠杯壁(或锥形瓶颈壁),左手操纵活塞(或捏玻璃珠的右上方的橡皮管)使滴定液逐滴加入:同时,右手用玻璃棒顺着一个方向充分搅拌溶液(图0-5a),但勿使玻璃棒碰击杯底与杯壁。在锥瓶内进行滴定时,用右手拿住锥形瓶颈,使溶液单方向不断旋转(图0-5b)。使用碘量瓶滴定时,则(a)要把玻璃塞夹在右手的中(b)(c)指和无名指之间(图0-5c)。图0-5滴定操作无论用哪种滴定管都6
6 图 0-4 滴定管读数 图 0-5 滴定操作 查活塞附近(或橡皮管内)有无气泡。如有气泡,应将其排出。排出气泡时,酸 式滴定管用右手拿住滴定管使它倾斜约 30°,左手迅速打开活塞,使溶液冲下将 气泡赶掉;碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲,捏住玻璃珠的右上方,气泡即被溶 液压出(如图 0-3 所示 )。 ○5 读数:对于常量滴定管,读数应读至小数点后第二位。为了减少读数误差 应注意: A .滴定管应垂直固定,注入或放出溶液后需静置一分钟左右再读数。每次滴 定前应将液面调节在“0”刻度或以下的位置。并注意检查管内有无气泡存在, 滴定后还需要观察管内壁是否挂有液珠,不挂液珠便可读数。 B.视线应与所读的液面处于同一水平上,对无色(或浅色)溶液应读取溶液 弯月面最低点处所对应的刻度,而对弯月面看不清的有色溶液,可读液面两侧的 最高点处。初读数与终读数必须按同一方法读数。 C.对于乳白板蓝线衬背的滴定 管,无色溶液液面的读数应以两弯月 面相交的最尖部分为准,(如图 0-4 a 所示)。深色溶液也是读取液面两侧的 最高点。 D.为使弯月面显得更清晰,可借 助于读数卡。将黑白两色的卡片紧贴 在滴定管的后面,黑色部分放在弯 月面下约 1mm 处,即可见到弯月面的最下缘映成的黑色。读取黑色弯月面的最 低点(如图 1-4 b 所示)。 ○6 滴定:滴定前须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴,读取初读数,立即将滴 定管尖端插入烧杯(或锥形瓶口)内约 1cm 处,管口放在烧杯的左后方,但不要 靠杯壁(或锥形瓶颈壁),左手操纵活塞(或捏玻璃珠的右上方的橡皮管)使滴 定液逐滴加入;同时,右手 用玻璃棒顺着一个方向充 分搅拌溶液(图 0-5 a),但 勿使玻璃棒碰击杯底与杯 壁。在锥瓶内进行滴定时, 用右手拿住锥形瓶颈,使溶 液单方向不断旋转(图 0-5 b)。使用碘量瓶滴定时,则 要把玻璃塞夹在右手的中 指和无名指之间(图 0-5 c)。 无论用哪种滴定管都

必须掌握不同的加液速度,即开始时连续滴加(不超过10ml/min),接近终点时,改为每加一滴摇几下(或搅匀),最后每加半滴摇匀(或搅匀)。用锥形瓶加半滴溶液时,应使悬挂的半滴溶液沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁:在烧杯中滴定时,必须用玻璃棒碰接悬挂的半滴溶液,然后将玻璃棒插入溶液中搅拌。终点前,需用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁,再继续滴到终点。实验完毕后,将滴定管中的剩余溶液倒出,洗净装满水,再罩上滴定管盖备用。3、容量瓶容量瓶主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定的浓度。容量瓶使用前,必须检查是否漏水。检漏时,在瓶中加水至标线附近,盖好瓶塞,将瓶倒立(图0-6a),观察瓶塞周围是否渗水,然后将瓶直立(图(a)(b)示0-6b),把瓶塞转动180°,再倒立,若仍不渗水,即可使用。图0-6拿容量瓶的方法欲将固体物质准确配成一定体积的溶液时,需先把准确称量的固体物质置于一小烧杯中溶解,然后定量转移到预先洗净的容量瓶中,转移时一手拿着玻棒,一手拿着烧杯,在瓶口上慢慢将玻璃棒从烧杯中取出,并将它插入瓶口(但不要与瓶口接触),再让烧杯嘴贴紧玻璃棒,慢慢倾斜烧杯,使溶液沿着玻璃棒流下(图0-7)。当溶液流完后,在烧杯仍靠着玻璃棒的情况下慢慢地将烧杯直立,使烧杯和玻璃棒之间附着的液滴流回烧杯中,再将玻璃棒末端残留的液滴靠入瓶口内。在瓶口上方将玻璃棒放回烧杯内,但不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边。用少量蒸馏水冲洗烧杯3~4次,洗出液按上法全部转移入容量瓶中,然后加蒸馏水稀释。稀释到容量瓶容积的2/3时,直立旋摇容量瓶,使溶液初步混合(此时切勿加塞倒立容量瓶),最后继续稀释至接近标线时,改用滴管逐渐加水至弯月面恰好与标线相切(热溶液应冷至室温后,才能稀释到标线)。盖上瓶塞,将瓶倒立,待气泡上升到顶部后,再倒转过来,如此反复多次,F使溶液充分摇勾。按照同样的操作,可将一定浓度的S溶液准确稀释到一定的体积。4、移液管和吸量管的使用移液管和吸量管也是用来准确量取一定体积液体:的仪器,其中吸量管是带有分刻度的玻璃管,用以吸取不同体积的液体。用移液管或吸量管吸取溶液之前,必须用少量待吸的溶液荡洗内壁2~3次,以保证溶液吸取后的浓度7(b)(a)
7 图 0-6 拿容量瓶的方法 图 0-7 定量转移 必须掌握不同的加液速度,即开始时连续滴加(不超过 10ml/min),接近终点时, 改为每加一滴摇几下(或搅匀),最后每加半滴摇匀(或搅匀)。用锥形瓶加半滴 溶液时,应使悬挂的半滴溶液沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁;在烧 杯中滴定时,必须用玻璃棒碰接悬挂的半滴溶液,然后将玻璃棒插入溶液中搅拌。 终点前,需用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁,再继续滴到终点。 实验完毕后,将滴定管中的剩余溶液倒出, 洗净装满水,再罩上滴定管盖备用。 3、容量瓶 容量瓶主要用来配制标准溶液或稀释溶液到 一定的浓度。 容量瓶使用前,必须检查是否漏水。检漏时, 在瓶中加水至标线附近,盖好瓶塞,将瓶倒立(图 0-6 a),观察瓶塞周围是否渗水,然后将瓶直立(图 示 0-6 b),把瓶塞转动 180º,再倒立,若仍不渗 水,即可使用。 欲将固体物质准确配成一定体积的溶液时,需先 把准确称量的固体物质置于一小烧杯中溶解,然后定 量转移到预先洗净的容量瓶中,转移时一手拿着玻棒,一 手拿着烧杯,在瓶口上慢慢将玻璃棒从烧杯中取出,并将 它插入瓶口(但不要与瓶口接触),再让烧杯嘴贴紧玻璃棒, 慢慢倾斜烧杯,使溶液沿着玻璃棒流下(图 0-7)。当溶液 流完后,在烧杯仍靠着玻璃棒的情况下慢慢地将烧杯直立, 使烧杯和玻璃棒之间附着的液滴流回烧杯中,再将玻璃棒 末端残留的液滴靠入瓶口内。在瓶口上方将玻璃棒放回烧 杯内,但不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边。用少量蒸馏水冲 洗烧杯 3~4 次,洗出液按上法全部转移入容量瓶中,然后加蒸馏水稀释。稀释到 容量瓶容积的 2/3 时,直立旋摇容量瓶,使溶液初步混合(此时切勿加塞倒立容 量瓶),最后继续稀释至接近标线时,改用滴管逐渐加水至弯月面恰好与标线相 切(热溶液应冷至室温后,才能稀释到标线)。盖上瓶塞,将瓶倒立, 待气泡上升到顶部后,再倒转过来,如此反复多次, 使溶液充分摇匀。按照同样的操作,可将一定浓度的 溶液准确稀释到一定的体积。 4、移液管和吸量管的使用 移液管和吸量管也是用来准确量取一定体积液体 的仪器,其中吸量管是带有分刻度的玻璃管,用以吸 取不同体积的液体。 用移液管或吸量管吸取溶液之前,必须用少量待 吸的溶液荡洗内壁 2~3 次,以保证溶液吸取后的浓度

不变。用移液管吸取溶液时,一般应先将待吸溶液转移到已用该溶液荡洗过的烧杯中然后再行吸取。吸取时,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,管尖插入液面以下,防止吸空(图0-8a)。当溶液上升到标线以上时,迅速用右手食指紧按管口,将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯,使烧杯倾斜45°右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁(图示),微微松开食指,直到液面缓缓下降到与标线相切时,再次按紧管口,图0-8移液管的使用使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触(图1-8b)。松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后,再停15s取出移液管,不要把残留在管尖的液体吹出,因为在校准移液管体积时,没有把这部分液体算在内(如管上注有“快吹”字样的移液管,则要将管尖的液体吹出)。吸量管使用方法类同移液管,但移取.溶液时,应尽量避免使用尖端处的刻1.0000度。5、干燥器的使用干燥器是存放干燥物品防止吸湿(b)蒙动方法086的玻璃仪器。干燥器的下部盛有干燥剂(常用变色硅胶或无水氯化钙),上搁一个带孔的圆形瓷板以承放容器,瓷板下放一块铁丝网以防承放物下落。千燥器是磨口的,涂有一层很薄的凡士林以防(a)开启方法止水气进入。开启(或关闭)千器时,应用左手朝里(或朝外)按住图0-9干燥器的使用干燥器下部,用右手握住盖上的圆顶朝外(或朝里)平推器盖(图0-9a)。当放入热时,为防止空气受热膨胀把盖子顶起而滑落,应当用同样的操作两手抵着它,反复推、关盖子几次以放出热空气,直至盖子不再容易滑动为止。搬动干燥器时,不应只捧着下部,而应同时按住盖子(图0-9b),以防盖子滑动。使用干燥器时应注意:①干燥器应注意保持清洁,不得存放潮湿的物品。②干燥器只在存放或取出物品时打开,物品取出或放入后,应立即盖上。③放在底部的干燥剂,不能高于底部的1/2处,以防沾污存放的物品。干燥剂失效后,要及时更换。00
8 图 0-8 移液管的使用 图 0-9 干燥器的使用 不变。 用移液管吸取溶液时,一般应先将待吸溶液转移到已用该溶液荡洗过的烧杯 中然后再行吸取。吸取时,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上的 地方,管尖插入液面以下,防止吸空(图 0-8 a)。当溶液上升到标线以上时,迅 速用右手食指紧按管口,将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯,使烧杯倾斜 45°, 右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁(图示),微微松开食指, 直到液面缓缓下降到与标线相切时,再次按紧管口, 使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受 溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触(图 1-8 b)。 松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后,再停 15s 取出移液 管,不要把残留在管尖的液体吹出,因为在校准移液管体积时, 没有把这部分液体算在内(如管上注有“快吹”字样的移液管, 则要将管尖的液体吹出)。吸量管使用方法类同移液管,但移取 溶液时,应尽量避免使用尖端处的刻 度。 5、干燥器的使用 干燥器是存放干燥物品防止吸湿 的玻璃仪器。干燥器的下部盛有干燥 剂(常用变色硅胶或无水氯化钙),上 搁一个带孔的圆 形瓷板以承放容器,瓷板下放一块铁 丝网以防承放物 下落。干燥器是磨口的,涂有一层很 薄的凡士林以防 止水气进入。开启(或关闭) 干器时,应用左手朝里(或朝外)按住 干燥器下部,用右手握住盖上的圆顶朝外 (或朝里)平推器盖(图 0-9 a)。当放入热坩埚时,为防止空气受热膨胀把盖子 顶起而滑落,应当用同样的操作两手抵着它,反复推、关盖子几次以放出热空气, 直至盖子不再容易滑动为止。 搬动干燥器时,不应只捧着下部,而应同时按住盖子(图 0-9 b),以防盖子 滑动。使用干燥器时应注意: ○1 干燥器应注意保持清洁,不得存放潮湿的物品。 ○2 干燥器只在存放或取出物品时打开,物品取出或放入后,应立即盖上。 ○3 放在底部的干燥剂,不能高于底部的 1/2 处,以防沾污存放的物品。干燥 剂失效后,要及时更换