离子束轰击法金刚石薄膜抛光

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1993.05.031 第15卷第5期 北京科技大学学报 Vol.15 No.5 1993年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.1993 离子束轰击法金刚石薄膜抛光 陈俊*杨保雄*王建军* 吕反修* 摘要：本文采用氩离子束轰击法、对不同晶体学表血形貌的CVD金刚石膜进行抛光处理。 结果表明，对不同表面形貌的金刚石膜、应合理选择离子束轰击人射角、提高离子束加速电 压有利于提高抛光效率，(100)择优生长的金刚石膜最容易得到高的表面平整度。 关键词：金刚石，薄膜、离子束、抛光/CVD-金刚石 中图分类号：0613.710462.5 Polishing of CVD Diamond Films by Ion Beam Irradiation Chen Jun'Yang Baoxiong'Wang Jianjun'Lu Fanxiu' ABSTRACT:To improve the surface roughness of CVD diamond films,ion beam milling was used to polish the film.The results of this experiment indicate that the ideal incident angle of ion beam varies with the surface morphology and that high accelaration voltage of ion beam is beneficial to achieving high polishing rate.It was also found that the film ex- posing(100)facets can be most easily polished to achieve Ra 28 nm surface roughness. KEY WORDS:diamond,film,polishing,ion beam cvddiamond 80年代以来，低压合成金刚石膜的研究取得了迅猛发展，CVD金刚石膜正在被推向 工具、减磨材料、光学和热学等应用领域。然而由于这类材料表面粗糙度过高，限制了其 应用的广泛前景，只有金刚石膜表面得到高平整度才能克服这些障碍。对已获得到金刚石 膜迸行抛光处理即是改善表面粗糙度的途径之一。 在已报导的多种金刚石膜抛光技术中，离子轰击法是较理想的一种，该方法可对平面 及非平面的表面进行高效率抛光，且不易对膜造成力学损伤。本文采用此法对不同晶体 学形貌的CVD金刚石膜的抛光进行研究，进一步探索抛光工艺参数的优化选择。 1实验方法 金刚石薄膜采用微波等离子体辅助CVD法在(100)单晶硅片上获得，通过选择不同沉 *1992-10-15收稿第一作者：男、29岁，讲师，硕士 +国家高技术计划新材料领域专家委员会资助项目863-715-030202 *材料科学与T.程系(Department of Materials Science and Engineering)

第 15 卷 第 5 期 19 93 年 10 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s it y o f S c i e n e e a n d T e e h n o l o gy B e ij i n g V o l . 1 5 N 0 . 5 O tC . 1 9 9 3 离子束轰击法金 刚石薄膜抛光 十 陈 俊 * 杨保 雄 * 王 建军 ` 吕反修 * 摘 要 : 本 文采用氢 离 子束轰 击法 , 对不 同晶体学 表面形貌 的 C v D 金刚石 膜进行抛光 处理 。 结 果表 明 , 对不同表 面形 貌的金 刚石膜 , 应合理 选择离子束 轰击人射 角 , 提 高离子束加 速电 压有 利于提 高抛 光效率 , ( 1 00) 择优生 长的金刚石膜最容易得到高 的表面平整 度 。 关键 词: 金刚石 , 薄 膜 , 离子束 气 抛光 / C V D 一金刚石 中图分 类号 : 0 6 13 . 7 } 0 4 6 2 0 5 P o li s h i n g o f C V D D i a m o n d F ilm s b y I o n B e a m I r r a d i a t i o n lC en uJ n ` aY gn aB ox ot gl * 林众之 gn iaj 可翻 ’ uL aF xn iu ` A B S T R A C T : T o im P r o v e t h e s u r af e e r o u g h n e s s o f C V D d i a m o n d if lm s , i o n b e a m m il li n g w a s u s e d t o P o li s h t h e if lm . T h e r e s u lt s o f t h i s e x P e r im e n t i n d i e a t e t h a t th e id e a l i n e id e n t a n g l e o f i o n b e a m v a r i e s w it h t h e s u r fa e e m o r P h o l o g y a n d t if a t h i g h a c e e l a r a t i o n v o lt a ge o f i o n b e a m 1 5 b e n e if e i a l t o a c h i e v i n g h i g h P o li s h i n g r a t e . I t w a s a l s o fo u n d t h a t t h e if lm e x - p o s i n g ( 10 0 ) fa e t s c a n b e m o s t e a s il y p o li s h e d t o a hc ive e R a 2 8 mn s u r fa e e r o u g h n e ss . K E Y WO R D S : d i a m o n d , if lm , P o li s h i n g , i o n b e a m / e v d d i a m o n d 80 年 代以来 , 低 压合成金 刚石 膜 的研究取得 了迅 猛发展 , C V D 金 刚石 膜正 在被 推向 工具 、 减 磨材料 、 光学和热学等应用 领域 。 然而 由于这类材料表 面粗糙度过高 , 限制 了其 应用 的广泛前景 , 只有金 刚 石膜表面 得到 高平整度才能 克服这些障碍 。 对 己 获得 到金 刚石 膜进行 抛光处理 即是改 善表面粗糙度的途径之一 {l 。 在 已 报导 的多种 金 刚石膜抛 光技术中 , 离子 轰击 法是 较理想 的一 种 , 该 方法 可对 平面 及 非 平 面 的表 面进行高效率抛光 , 且不 易对 膜造 成力 学损 伤2jI 。 本文采用此 法对不 同晶体 学形 貌的 C V D 金 刚 石膜 的抛光进 行研究 , 进一步探索 抛光工 艺参数的 优化选择 。 1 实 验方法 金 刚 石薄膜采 用微波等离子体辅助 C V D 法 在 ( 1 0 0) 单晶 硅片上 获得 , 通 过选择不 同沉 * 19 9 2一 10一 15 收 稿 第一 作者 男 . 2 9 岁 , 讲师 , 硕 士 十 国家高技 术计划新材 料领 域专家委 员会资助项 目 8 63 一7 1 5一 03 一0 2刁2 , 材料 科学与 工 程 系 (D e p a r t m e n t o f M a 之e n a ] 5 S e i e n c e a n d E n g i n e e ir n g ) DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1993. 05. 031

·504· 北京科技大学学报 1993年No.5 积工艺参数（如表）得到了3种不同品体学特征的薄膜、如图1所小尔。 表1沉积工艺参数 Table 1 Deposition conditions 工艺参数 A B C 时间 (h) 24 48 48 CH4流量 (cm'/min) 2.2 0.7 3.3 O:流量 (em'min) 0.5 0 0.5 H流量 (cm/min) 100 100 100 压力 (kPa) 2.67 2.67 2.67 基片温度 (C) 800 800 800 图1抛光前SEM表面形貌观察 Fig.1 SEM morphology of the diamond film surface 抛光设备为中科院沈阳科仪厂生产的离子薄仪。通过高压电离氩气产生离子束，轰击 距离子束源30mm处的试样，试样表面与入射的角度可调，并随试样台从l2r/min的速 率旋转。离子束电流密度为0.2mA/mm2,加速电压不大于6kV, 采用SEM对金刚石膜表面形貌进行观察，表面粗糙度由DEKTAKⅡ型轮廓仪测 得，扫描距离为0.25min,依据日本JISB06D1标准，取中心线平均粗糙度Ra为测量指 标。 2实验结果与分析 2.1不同晶体学表面形貌金刚石膜的抛光效果 由图1和表2可知，表面形貌主要为(100)面的A类（图1）试样惊始表而较为平 整，抛光效果也较理想，达Ra为28nm,已可满足远红外光学膜的应用。表面形貌主 要为(111)面的B类（图1b)试样，原始表面粗糙度较大，且(111）面为金刚石品体中· 最硬的面，抛光效果较A类差一些。对于球形表面形貌的C类（图1）试样，抛光效果

· 5 0 4 · 北 京 科 技 大 学 学 报 1 9 9 3 年 N 0 5 积工 艺参 数 (如 表 )l 得 到 了 3 种 不 同晶体学 特 征的薄 膜 , 如 图 1 所 示 。 表 l 沉积工艺参数 T a b l e 1 D e Po s i ti o n e o n d i t i o n s 工 艺 参 数 铭月()5l0() 时间 C H 4 流量 O : 流量 H : 流量 压力 基片温度 ( 1 1 ) ( e m ’ / I n l n ) c( m 3 / m il) ( e m 3 / m z l l ) ( k P a ) ( C ) 2 4 争 勺 0 . 5 10 0 2 . 6 7 8 0 0 4 8 0 . 7 O 】0 0 2 . 6 7 8 0 0 2 . 6 7 8 0 〔) 图 1 抛光前 S E M 表面形貌观察 F ig . l S E M m o rP h o l哈 y o f t h e d i a m o n d if l m s u r af ce 抛光设备 为 中科院沈 阳科仪厂生 产 的离子 薄仪 。 通过 高 压 电离 氢气产生 离子 束 , 轰击 距离子束源 3 Om m 处 的试样 , 试样 表 面与人射 的角 度可调 , 并 随试样 台从 12r / m in 的速 率旋转 。 离子束 电 流密度 为 0 . 2 m A / m m Z , 加 速 电压 不 大于 6k V 。 采用 S E M 对 金刚 石 膜表 面 形 貌进 行 观察 , 表 面粗糙度 由 D E K T A K 且型 轮 廓仪测 得 , 扫描 距离 为 0 . 25 m in , 依据 日本 J ls B 06 D I 标准 , 取 中心线平 均粗糙度 R 扩〕为测量 指 标 。 2 实验结果 与分析 2 . 1 不 同晶体学表面形 貌金刚石膜的抛光效果 由图 1 和 表 2 可知 , 表面形 貌主 要为 ( 10 0) 面的 A 类 ( 图 a1 ) 该 _ 材羊原始表 而较 为平 整 , 抛 光效果也较理想 , 达 R a 为 28 n m 、 已 可 满 足远 红 外 光学 膜 的 应用 [ ’ ] 。 表 面 形 貌主 要 为 ( 1 1 1) 面 的 B 类 (图 lb ) 试样 , 原始表面粗糙度 较大 , 且 ( 1 1 1) 面为金 刚石 晶体 中 最 硬 的面 , 抛 光效果较 A 类差 一些 。 对于球形 表面 形貌 的 C 类 ( 图 I c) 试样 , 抛 光 效果

Vol.15 No.5 陈俊等：离子束轰击法金刚石薄膜抛花 ·505· 很差，在球的顶端被抛去的同时，出现了明显的晶界刻入。这是因为此类膜的晶界含有较 多非金刚石碳，极易被轰击掉、因而很难得到理想的抛光效果。 表2抛光结果 Table 2 Polishing results 抛光工艺 R R 试样 (2)/kV/h (nm) (nm) A 80/5/4 77 99 805/6 71 69 A 80,5/4 65 28 B 8054 123 77 日 80/5/6 123 66 B 80/5/2 94 72 80/5/2 82 58 c 80/5/4 82 62 R心抛光前R:R:抛光后R 2.2离子束加速电压的影响 如表3所示，若1为抛光时间，考虑抛光效果，则， =(Re-R)/1 由图可以看出，加速电压为水V时、抛光效率明显大于3kV时的效果、因而、增高 电压有利于提高抛光效率。 表3不同加速电压条件下的抛光结果 Table 3 Polishing results with different accelaration voltages of ion beam 抛光工艺 R R 地光速度 试样 )kV/h (nm) (nm) (nm/h) A 80/3/2 100 86 A 80/5/2 99 69 15 日 80/3/4 122 86 8.5 B 80/5/4 123 77 11.5 2.3离子轰击角度的影响 由表2可知，A类试样经80°入射角、4h轰击抛光处理后，表面粗糙度非日未下 降，反而有所上升、经同样入射角6h抛光后、表面粗糙度才略有下降：而采用85°入射 角4h抛光，表面粗糙度即由64nm降至28nm,效果较为理想。这一现象可由以下模型 加以解释（图2）。A类试样表面主要由(100)构成、如图2所示，其中L为品粒尺 .为1~4m,u为最大粗糙度Rma、=2R,=170nm.因而算得%1=80°，2=88°. 如果离子束入射角小于，离子束即会直接轰击元乎听有凹处根部、即晶界区。由 .·为缺陷和非金刚石相富集区4.比晶粒本身更易数击掉，因而被优先刻入，造

V o l . 1 N 5 o . : 5 陈 俊等 离子束轰击法金刚石薄膜抛花 · 0 5 5 · 很 差 , 在球 的顶端被抛去 的 同时 , 出现 了明显 的晶 界刻人 。 这 是 因为 此类膜 的晶 界含有较 多 非金 刚石 碳#[] , 极 易被 轰击掉 , 因而 很 难得到理想 的抛 光效果 。 表 2 抛 光 结 果 T a b l e 2 P o li s h in g r e s u l t s 试样 抛 光工 艺 ) / k V / h 8 0 / 5 / 4 8 0 , / 5 / 6 8 0 / 5 、 / 4 80 , 5 / 4 8 0 / 5 / ` 6 8 0 / 5 / 2 8 0 / 5 / 2 80 / 5 / 4 ( n m ) ( n m ) 7 7 7 7 6 5 1 2 3 1 2 3 9 4 8 2 8 2 9 9 69 28 7 7 6 6 7 2 5 8 6 2 ABC 衅 : 抛 光前 尺 ; 群 : 抛 光 后 凡 .2 2 离子束加速电压 的影响 如表 3 所示 , 若 t 为 抛光时 间 , 考虑抛光效 果 飞, , 则 , 二 厂砒 一 川夕l/ 由图可 以 看 出 , 加 速 电 压 为 sk V 时 , 抛 光效率明显 大 于 3k V 时 的效 果 , 囚而 , 增高 电压 有利 于提 高抛 光效率 。 表 3 不同加速电压条件下的抛光 结果 T a b l e 3 P o l i s h i n g r e s u lt s w i t h d i fe r e n t a e e e l a r a t i o n v o l t a g e s o f i o n b e a m 试 村 抛光工 艺 ` 。 ) / k V / h 左分 (刀 z刀 ) R戈 ( n m ) 抛光速度 ( n l卫 / h ) 0] 9123 8 0 / 3 / 2 8 0 / 5 / 2 8 0 / 3 , / 4 8 0 / 5 / 4 8 . 5 1 1 . 5 乙nC, / ū0 J 八O 产 6入ǐC了 . ABB 之3 离子轰击 角度的影响 由 表 2 可 知 , A 类 试样 经 80 门 人 射 角 、 4 h 轰 击抛 光处 理 后 , 表 面 粗糙度 非 旦 朱下 降 , 反而 有 所上 升 , 经 同样 人射 角 6 h 抛光 后 , 表面 粗糙度 才略 有下 降; 而 采用 85 “ 入射 角 4 h 抛 光 , 表面 粗糙 度 即 由 64 n m 降 至 28 n m , 效果较 为理 想 。 这 一现 象 可 由 以 下 模型 加 以 解 释 ( 图 2) 。 A 类 试样 表 面 主 要 由 ( 10 0) 构 成 , 如 图 2a 所 示 , 其 中 L 为 晶 粒尺 , 一 , 为 l 一 4 2 , m , 。 为最大 粗糙度 尺m 。 、 一 2 尺 : 一 1 7 o n m !3 { 囚 而 算得 , 、 一 5 0 。 , : 2 一 8 8 。 。 如果 离 子 束人射角 小 于 二 1 , 离 子束即会 直 接轰 击 , 。 于 听有 凹 处 根部 , 即晶界 区 。 由 为 缺陷 和 非金 刚 石相 富集 区 4[, 51 , 比晶粒本 身 更 易于 轰 击 掉 , 因而 被优先刻 人 , 造

·506. 北京科技大学学报 1993年No.5 80 88 6 图2A类试样抛光原理及实例 Fig.2 Polishing mechanism of sample A and the factual SEM observation results 成表面粗糙度增加，如图2-b及c所示。 经长时间抛光后，随晶粒区被抛光，会造 成粗糙度在一定程度上下降，但仍不会有 理想平整度。当入射角大于2时，入射离 子几乎轰击不到晶界区，故无优先刻入迹 象。但此时离子轰击效率大大下降，故实 际应用中采用85°入射角，从而获得了较 理想的抛光效果，如图2d所示。B类试样 的表面主要为(111)晶面，其抛光机理如 图3所示。可以认为多数晶粒顶角为 120。 当入射角小于60℃时，离子束将直接 图3B类试关抛光原理 轰击晶界，造成这些区域优先刻人、若入 Fig.3 Polishing mecheanism of sample 射角过大，也将导致抛光效率低，故选取 B and SEM morphology 80°人射角较合适

5 66 北 京 科 技 大 学 学 报 1 9 9 3年 N o . 5 ` / / / / / 毛 L 图 Z A 类试样抛光原理及实例 Fi g . 2 P o li s h i n g m e e h a n i s m o f sa m p l e A a n d t h e af e t u a ! S E M o b se r v a ti o n r e s u l t s 成 表 面 粗糙 度 增 加 , 如 图 2一 b 及 c 所 示 。 经 长 时 间抛 光 后 , 随 晶 粒区 被 抛光 , 会造 成粗 糙度 在一 定 程度 上 下降 , 但仍不 会有 理 想平 整度 。 当人 射角大 于 : : 时 , 人射 离 子 几 乎轰 击 不 到 晶界 区 , 故无 优先 刻 人迹 象 。 但此 时 离 子轰击 效率大 大 下 降 , 故 实 际 应用 中采用 85 。 入射角 , 从而 获得 了较 理 想 的抛光 效果 , 如 图 Z d 所示 。 B 类试样 的表 面 主要 为 ( 1 1 1) 晶面 , 其抛光机理 如 图 3 所 示 。 可 以 认 为 多 数 晶 粒 顶 角 为 1 2 0 。 [2 1 。 当人 射角小 于 60 ℃ 时 , 离 子束将 直 接 轰击 晶界 , 造 成 这些 区 域优 先 刻 人 , 若人 射 角 过大 , 也 将导 致 抛 光效 率低 , 故 选取 80 。 入射 角较 合适执 图 3 B 类试关抛光原理 F ig . 3 P o l i s h i n g m e e h e a n i s m o f s a m Pl e B a n d S E M m o r Ph o l o g y

Vol.15 No.5 陈俊等：离子束轰击法金刚石薄膜抛花 ·507· 3结论 (1)表面晶体学形貌以(100)为主的金刚石膜较(111)为主的和球形的膜有较好的 原始表面平整度，并可获得较好的抛光效果。表面形貌以球形为主时，抛光效果很差。 (2)对不同表面晶体学形貌的金刚石膜，离子束轰击入射角应合理选择。 (3)提高离子束的加速电压有利于提高抛光效率。 参考文献 1 Yonhua Tzeng.Diamond Films and Tehnology.1991,1(1):31 2 Hirata A,Tokura H,Yoshikawa M.Thin Solid Films,1992.212(1-2):43 3田民波，刘德令.薄膜科学手册.北京：机械工业出版社，1991.253~255 4蒋高松.硕士学位论文，北京科技大学材料系、1991. 5郑周等.金刚石薄膜研究进展.北京：化学工业出版社，1991.112 微观特征对成形性能影响的机理研究 本课题是国家“七五科技攻关项目“薄板成形性能研究”中的子课题之一，其目的在于 研究冷轧薄板生产过程和冲压过程中微观特征及其变化过程，找出影响成形性能的主要因 素，为改进冷轧薄板的生产工艺，提高冷轧薄板的成形性能提供理论依据。 课题完成了成分、晶粒度、夹杂对成形性能的影响研究。对O8Al、WP22、SPCEa 的成分、晶粒度和夹杂物的尺寸、数量和分布对形成性的影响进行了系统的分析和研究， 提出了对深冲钢O8A】治炼的成分最佳控制范围。完成了冷轧压下率、退火工艺对？值和 织构影响的研究。通过对08Al、WP22热轧板进行50%~84%压下率的冷轧实验和多种 不同退火制度进行再结晶退火，得到了最佳冷轧和退火工艺制度。完成了复杂应变路径下 极限应变的变化和机理研究，通过对夹杂物、成形极限曲线、织构的分析，提出了复杂路 线成形极限变化的理论模型。完成了冷轧板生产中冲压过程的微结构分析研究，分析结果 为制定合理的生产和冲压工艺提供了理论依据。 研究工作的结果，揭示了影响国产深冲板成形性能的微观机理和规律，定量地找出了 影响深冲钢成形性的主要治炼、轧制工艺参数的控制范围，为冶金工厂改进、提高深冲板 的质量指明了方向 鉴定委员会认为，课题的理论工作密切联系生产实际，全面系统地考虑了多种冶金影 响因素，提出了提高冷轧板成形性的改进意见，对改进工艺、提高质量、合理用材有指导 意义，理论上达到了国际前沿水平

V o l . 1 5 N O . 5 陈 俊等: 离子束轰击 法金刚石薄膜抛花 3 结 论 ( l) 表 面晶 体学形 貌以 ( 10 0) 为主 的金 刚石膜较 ( 1 1 1) 为 主 的和球形的膜有 较好的 原 始表 面平整度 , 并 可获得较好的抛 光效果 。 表 面形貌以 球形 为主 时 , 抛光效 果很 差 。 (2 ) 对 不同表面 晶体学形貌的金 刚石 膜 , 离 子束轰击人射角应合理 选择 。 ( 3) 提 高离子束的加 速 电压有 利于 提高抛光效率 。 参 考 文 献 1 Y o n h u a T z e n g · D i a m o n d F ilm s a n d T e h n o l o g y , 1 9 9 1 , l ( l ) : 3 1 2 H i r a t a A , T o k u r a H , Y o s h ik a w a M . T h i n s o lid F i lm s , 19 9 2 , 2 12 ( l一 2 ) : 4 3 3 田 民波 , 刘德令 . 薄膜 科学 手册 . 北京 : 机械工业出版社 , 19 91 2 53 一 2 5 4 蒋高松 . 硕 士学位论文 , 北 京科技大学材 料系 , 19 91 . 5 郑周等 . 金 刚石 薄膜研究进展 . 北京 : 化 学 工业 出版社 , 1 991 . 1 12 微观特征对成形性能影 响的机理研 究 本课题 是国家 “ 七 五 ” 科技攻关项 目 “ 薄板成形性能研究 ” 中的子课题之一 , 其 目的在 于 研究冷轧 薄板生 产过 程和 冲压过程 中微观 特 征及其变化过程 , 找出 影响 成形性 能 的主要 因 素 , 为 改进 冷轧薄板 的生 产工艺 , 提高冷 轧薄板的成形 性能 提 供理论 依据 。 课题完成 了成分 、 晶粒度 、 夹 杂 对成形 性能的影 响研究 。 对 08 AI 、 w P 2 、 S P C E a 的 成分 、 晶粒度和 夹 杂物 的 尺寸 、 数量 和分布对形 成性的 影响 进 行了系 统的分 析和 研究 , 提 出 了对深 冲钢 08 AI 冶 炼 的成分最佳控制 范 围 。 完成 了冷轧压 下率 、 退火 工艺 对 r 值和 织 构影 响 的 研究 。 通 过对 08 A I 、 W P 2 热轧板 进行 50 % 一 84 % 压下 率的冷 轧实 验和 多种 不 同退 火制度进行再结晶退 火 , 得到 了最佳冷轧和退 火工艺 制 度 。 完成 了复杂应 变路径 下 极 限应 变 的变化和机 理研究 , 通 过对夹 杂物 、 成形 极限 曲线 、 织 构的分析 , 提 出 了复杂路 线成 形极限 变化的理论模型 。 完 成了冷轧 板生 产 中冲压过程的微结构 分析研究 , 分 析结果 为制定合理的生产 和 冲压工 艺提 供 了理论 依据 。 研究工 作的结果 , 揭示 了影 响 国 产深冲 板成形 性能 的微观机理和 规律 , 定 量地 找 出了 影 响深 冲钢 成形性的 主要冶 炼 、 轧制工艺 参数 的控制范围 , 为冶 金工 厂 改进 、 提高深 冲板 的质 量指 明 了方向 。 鉴 定委 员会认为 , 课题的理 论工作 密切联 系 生产实 际 , 全面系统 地考虑 了多种 冶金影 响 因素 , 提出 了提高冷轧板成形性 的改进 意 见 , 对 改进工艺 、 提 高质 量 、 合理用材有指 导 意义 , 理论上达到 了 国际前沿水 平