低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性

D0L:10.13374/.issn1001-053x.2013.07.007 第35卷第7期 北京科技大学学报 Vol.35 No.7 2013年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2013 低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中 的演化与热稳定性 孙超，杨善武，王宪，张瑞，郭晖 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:yangsw@mater..ustb.cdu.cn 摘要通过原位追踪金相观察、维氏硬度测试、透射电子显微术、电子背散射衍射等实验手段研究了低碳钢中贝氏体 组织在550675℃范围内重加热过程中的演化与热稳定性.实验结果表明：贝氏体组织通过回复与再结晶方式演化为 多边形铁素体，在该过程中粒状贝氏体首先演化为多边形铁素体，然后多边形铁素体再吞噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素 体表现出了高于粒状贝氏体的热稳定性：在回复过程中，贝氏体铁素体中相邻铁素体板条之间的小角度晶界部分撤除， 铁素体板条发生倾转与合并：贝氏体组织在重加热过程中的演化存在一个稳定阶段，处于回复与再结晶之间，其持续时 间随温度的降低而显著延长 关键词低碳钢：贝氏体：热处理：演化：热稳定性 分类号TG142.1 Evolution and thermal stability of bainite in a low-carbon steel during reheating below Al temperature SUN Chao,YANG Shan-wru,WANG Xian,ZHANG Rui,GUO Hui School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:yangsw@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT In-situ tracing metallographic observation,Vickers hardness test,transmission electron microscopy and electron back-scattered diffraction were carried out to investigate the evolution and thermal stability of bainite in a low- carbon steel during reheating in a temperature range of 550 to 675 C.Experimental results show that the bainite evolves into polygonal ferrite through the way of recovery and recrystallization.In this process the granular bainite changes into polygonal ferrite firstly and then the polygonal ferrite consumes bainitic ferrite,so the bainitic ferrite exhibits a higher thermal stability than the granular bainite.During recovery,low degree boundaries between adjoining ferrite laths are partially removed,and the ferrite laths are tilted and merged.There is an evolutionary stable stage between recovery and recrystallization during reheating of bainite,and the duration of the stable stage is significantly prolonged with the drop of temperature. KEY WORDS low carbon steel;bainite;heat treatment;microstructural evolution;thermal stability 近三十年来，结构钢的强度不断升高的同时碳 平衡组织演化的驱动力很大，在钢结构成型及服役 含量与碳当量却持续下降，从而保证了良好的焊接 过程中的热扰动条件下可能发生明显演化并导致材 性能.能做到这一点，主要得益于低碳/超低碳贝氏 料强度的下降网.特别值得注意的是，在A1温度以 体钢的发展与应用四.贝氏体组织的强化不依赖于 下的热扰动过程中以及之后的冷却过程中，钢基体 碳含量，主要依靠的是位错、晶界等晶体缺陷.但 不发生相变，热扰动的结果表现为钢基体的单向软 是，由此带来一个问题，贝氏体是非平衡组织，向 化.因此，在提高材料强度的同时，还要关注材料 收稿日期：2012-04-12

第 35 卷 第 7 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 7 2013 年 7 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul. 2013 低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中 的演化与热稳定性 孙 超，杨善武 ，王 宪，张 瑞，郭 晖 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: yangsw@mater.ustb.edu.cn 摘 要 通过原位追踪金相观察、维氏硬度测试、透射电子显微术、电子背散射衍射等实验手段研究了低碳钢中贝氏体 组织在 550∼675 ℃范围内重加热过程中的演化与热稳定性. 实验结果表明：贝氏体组织通过回复与再结晶方式演化为 多边形铁素体，在该过程中粒状贝氏体首先演化为多边形铁素体，然后多边形铁素体再吞噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素 体表现出了高于粒状贝氏体的热稳定性；在回复过程中，贝氏体铁素体中相邻铁素体板条之间的小角度晶界部分撤除， 铁素体板条发生倾转与合并；贝氏体组织在重加热过程中的演化存在一个稳定阶段，处于回复与再结晶之间，其持续时 间随温度的降低而显著延长. 关键词 低碳钢；贝氏体；热处理；演化；热稳定性 分类号 TG142.1 Evolution and thermal stability of bainite in a low-carbon steel during reheating below A1 temperature SUN Chao, YANG Shan-wu , WANG Xian, ZHANG Rui, GUO Hui School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Corresponding author, E-mail: yangsw@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT In-situ tracing metallographic observation, Vickers hardness test, transmission electron microscopy and electron back-scattered diffraction were carried out to investigate the evolution and thermal stability of bainite in a low￾carbon steel during reheating in a temperature range of 550 to 675 ℃. Experimental results show that the bainite evolves into polygonal ferrite through the way of recovery and recrystallization. In this process the granular bainite changes into polygonal ferrite firstly and then the polygonal ferrite consumes bainitic ferrite, so the bainitic ferrite exhibits a higher thermal stability than the granular bainite. During recovery, low degree boundaries between adjoining ferrite laths are partially removed, and the ferrite laths are tilted and merged. There is an evolutionary stable stage between recovery and recrystallization during reheating of bainite, and the duration of the stable stage is significantly prolonged with the drop of temperature. KEY WORDS low carbon steel; bainite; heat treatment; microstructural evolution; thermal stability 近三十年来，结构钢的强度不断升高的同时碳 含量与碳当量却持续下降，从而保证了良好的焊接 性能. 能做到这一点，主要得益于低碳/超低碳贝氏 体钢的发展与应用[1] . 贝氏体组织的强化不依赖于 碳含量，主要依靠的是位错、晶界等晶体缺陷. 但 是，由此带来一个问题，贝氏体是非平衡组织，向 平衡组织演化的驱动力很大，在钢结构成型及服役 过程中的热扰动条件下可能发生明显演化并导致材 料强度的下降[2] . 特别值得注意的是，在 A1 温度以 下的热扰动过程中以及之后的冷却过程中，钢基体 不发生相变，热扰动的结果表现为钢基体的单向软 化. 因此，在提高材料强度的同时，还要关注材料 收稿日期：2012–04–12 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.07.007

·876 北京科技大学学报 第35卷 的热稳定性 特430SVD数显维氏硬度计对样品进行维氏硬度测 钢中的贝氏体组织复杂多样.本文对实验钢中 试，测试载荷为294N.此外，对于实验钢显微组织 各种组织的划分参考了ISI,贝氏体钢委员会的分 中的贝氏体铁素体与粒状贝氏体，利用0.245N载 类方法以及Krauss和Thompson所写的综述性文 荷进行显微维氏硬度测试 章.许多研究者对贝氏钢组织在回火或重加热过 本文所用的原位追踪金相观察法的具体流程 程中的演化问题进行了研究4-，发现贝氏体在重 如下：(1)按常规方法制备出实验钢的金相样品，侵 加热或回火过程中发生残余奥氏体的分解以及与马 蚀剂为4%硝酸乙醇溶液：(2)利用Olympus BX51M 氏体一样能够发生再结晶，并伴随着力学性能的变 金相显微镜对金相样品进行观察及拍照，选取目标 化.这些研究工作存在不足之处，那就是没有采用 显微组织：(3)利用显微维氏硬度压痕在目标显微 原位追踪法来获得高对比性的实验结果.为了弥补 组织所在区域进行标记，并确保压痕造成的应变区 这一不足，本文对组织演化的研究采用了原位追踪 不对目标显微组织产生影响：（④）将样品封入真空 观察法 石英管并将管内气压降至5×10-5Pa以下，再通过 原位追踪观察无疑能够为研究显微组织演化 箱式炉将样品重加热并等温一定时间后空冷：（⑤）将 过程提供直接的、高对比性的实验结果.利用高温 重加热后的样品从石英管中取出，通过抛光将已有 金相显微镜实现的高温金相法等研究方法10-14，都 的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标显微 是原位分析的有效方法.对于本文所关注的组织演 组织进行观察和拍照：(6)重复步骤（④）和步骤（⑤）， 化而言，以高温金相为代表的利用热蚀或热发射原 获得一系列追踪观察结果，直至获得所需的目标组 理进行界面演化追踪观察的实验方法存在一个严重 织演化信息 本文中透射电子显微分析所用仪器为H-8100 的弊端：组织的界面痕迹一旦显露就不会消失，即 使界面已经发生迁移，从而导致新显露的界面痕迹 与JEM-2100透射电子显微镜，样品为5%高氯酸乙 醇溶液电解双喷减薄的薄膜样品.本文在分析样品 与旧的界面痕迹混淆在一起，容易产生假象，所得 结果难以解释.因此，本文在常规金相法的基础之 显微结构中的小角度取向差（小于3）时所用的方 上，利用显微硬度压痕作为定位标记后对样品实施 法如下：为了测量A区域与B区域的取向差，首先 “热处理一抛光一侵蚀一金相观察”的反复操 对A区域进行选区电子衍射，倾转样品获得一套容 作进行组织演化的观察与分析，所得实验结果既具 易识别的衍射花样，记录该衍射花样与仪器显示的 有直观的原位追踪效果，又能够通过一股金相学知 样品角度9z1和01：然后对B区域进行选区电子 识进行解释.需要说明的是，抛光操作虽然会使得 衍射，倾转样品使得B区域的衍射斑与样品倾转之 样品表面损耗一定厚度的组织，但可以控制在纳米 前A区域的衍射花样相同，即两套衍射花样中对应 级，因此基本不会影响组织形貌 衍射斑形状相同并且亮度一致，记录此时仪器显示 的样品角度02和0y2:则区域A与区域B的取向 1 实验方法 差为： 实验钢由真空电弧炉冶炼，其化学成分（质量 0AB arccos[cos(0z2-0x1)cos(0y2-0y1)]. (1) 分数，%)为0.060C,1.51Mn,0.33Si,0.052 在进行取向分析时本文还应用了电子背散射 Nb,0.0019B,0.025Ti,0.0038S,0.0070P,余量 衍射分析方法.所用设备为配有HKL NordlysF电 F.将经过锻造、轧制的实验钢在1000℃奥氏体化 子背散射衍射分析系统的Zeiss U1tra55热场发射扫 后油冷.利用德国Baehr热分析公司的DL805A膨 描电镜.扫描步长为0.2m,数据分析软件为HKL 胀仪测得实验钢的线膨胀量随温度变化的曲线，升 Channel 5. 温速率为0.05℃s-1,通过判断曲线切离点的方法 测定实验钢的相变点 2 实验结果分析与讨论 为了研究实验钢在重加热过程中的硬度变化， 2.1重加热过程中样品的硬度变化 从油淬钢板上切取若干样品，利用箱式炉重加热 材料的性能变化源自于组织演化.对于本研究 至675、650、600和550℃并保温一系列时间后空 而言，实验钢的硬度变化规律既容易准确获得，又 冷.为防止样品因在重加热等温过程中过度脱碳、 与组织演化关系密切，因此测量实验过程中样品的 氧化而影响实验结果，在重加热前将样品封入石英 硬度变化能够为组织演化研究提供有用信息.利用热 管并将管内压强降至5×10-4Pa以下.采用沃伯 膨胀法测得实验钢的A1温度（共析温度）为696℃

· 876 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 的热稳定性. 钢中的贝氏体组织复杂多样. 本文对实验钢中 各种组织的划分参考了 ISIJ 贝氏体钢委员会的分 类方法以及 Krauss 和 Thompson 所写的综述性文 章[3] . 许多研究者对贝氏钢组织在回火或重加热过 程中的演化问题进行了研究[4−9]，发现贝氏体在重 加热或回火过程中发生残余奥氏体的分解以及与马 氏体一样能够发生再结晶，并伴随着力学性能的变 化. 这些研究工作存在不足之处，那就是没有采用 原位追踪法来获得高对比性的实验结果. 为了弥补 这一不足，本文对组织演化的研究采用了原位追踪 观察法. 原位追踪观察无疑能够为研究显微组织演化 过程提供直接的、高对比性的实验结果. 利用高温 金相显微镜实现的高温金相法等研究方法[10−14] 都 是原位分析的有效方法. 对于本文所关注的组织演 化而言，以高温金相为代表的利用热蚀或热发射原 理进行界面演化追踪观察的实验方法存在一个严重 的弊端：组织的界面痕迹一旦显露就不会消失，即 使界面已经发生迁移，从而导致新显露的界面痕迹 与旧的界面痕迹混淆在一起，容易产生假象，所得 结果难以解释. 因此，本文在常规金相法的基础之 上，利用显微硬度压痕作为定位标记后对样品实施 “热处理 — 抛光 — 侵蚀 — 金相观察” 的反复操 作进行组织演化的观察与分析，所得实验结果既具 有直观的原位追踪效果，又能够通过一般金相学知 识进行解释. 需要说明的是，抛光操作虽然会使得 样品表面损耗一定厚度的组织，但可以控制在纳米 级，因此基本不会影响组织形貌. 1 实验方法 实验钢由真空电弧炉冶炼，其化学成分 (质量 分数，%) 为 0.060 C，1.51 Mn，0.33 Si，0.052 Nb，0.0019 B，0.025 Ti，0.0038 S，0.0070 P，余量 Fe. 将经过锻造、轧制的实验钢在 1000 ℃奥氏体化 后油冷. 利用德国 Baehr 热分析公司的 DIL805A 膨 胀仪测得实验钢的线膨胀量随温度变化的曲线，升 温速率为 0.05 ℃ ·s −1，通过判断曲线切离点的方法 测定实验钢的相变点. 为了研究实验钢在重加热过程中的硬度变化， 从油淬钢板上切取若干样品，利用箱式炉重加热 至 675、650、600 和 550 ℃并保温一系列时间后空 冷. 为防止样品因在重加热等温过程中过度脱碳、 氧化而影响实验结果，在重加热前将样品封入石英 管并将管内压强降至 5×10−4 Pa 以下. 采用沃伯 特 430SVD 数显维氏硬度计对样品进行维氏硬度测 试，测试载荷为 294 N. 此外，对于实验钢显微组织 中的贝氏体铁素体与粒状贝氏体，利用 0.245 N 载 荷进行显微维氏硬度测试. 本文所用的原位追踪金相观察法的具体流程 如下：(1) 按常规方法制备出实验钢的金相样品，侵 蚀剂为 4%硝酸乙醇溶液；(2) 利用 Olympus BX51M 金相显微镜对金相样品进行观察及拍照，选取目标 显微组织；(3) 利用显微维氏硬度压痕在目标显微 组织所在区域进行标记，并确保压痕造成的应变区 不对目标显微组织产生影响；(4) 将样品封入真空 石英管并将管内气压降至 5×10−5 Pa 以下，再通过 箱式炉将样品重加热并等温一定时间后空冷；(5) 将 重加热后的样品从石英管中取出，通过抛光将已有 的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标显微 组织进行观察和拍照；(6) 重复步骤 (4) 和步骤 (5)， 获得一系列追踪观察结果，直至获得所需的目标组 织演化信息. 本文中透射电子显微分析所用仪器为 H-8100 与 JEM-2100 透射电子显微镜，样品为 5%高氯酸乙 醇溶液电解双喷减薄的薄膜样品. 本文在分析样品 显微结构中的小角度取向差 (小于 3 ◦ ) 时所用的方 法如下：为了测量 A 区域与 B 区域的取向差，首先 对 A 区域进行选区电子衍射，倾转样品获得一套容 易识别的衍射花样，记录该衍射花样与仪器显示的 样品角度 θx1 和 θy1；然后对 B 区域进行选区电子 衍射，倾转样品使得 B 区域的衍射斑与样品倾转之 前 A 区域的衍射花样相同，即两套衍射花样中对应 衍射斑形状相同并且亮度一致，记录此时仪器显示 的样品角度 θx2 和 θy2；则区域 A 与区域 B 的取向 差为： θAB = arccos[cos(θx2 − θx1) cos(θy2 − θy1)]. (1) 在进行取向分析时本文还应用了电子背散射 衍射分析方法. 所用设备为配有 HKL NordlysF 电 子背散射衍射分析系统的 Zeiss Ultra 55 热场发射扫 描电镜. 扫描步长为 0.2 µm，数据分析软件为 HKL Channel 5. 2 实验结果分析与讨论 2.1 重加热过程中样品的硬度变化 材料的性能变化源自于组织演化. 对于本研究 而言，实验钢的硬度变化规律既容易准确获得，又 与组织演化关系密切，因此测量实验过程中样品的 硬度变化能够为组织演化研究提供有用信息. 利用热 膨胀法测得实验钢的 A1 温度 (共析温度) 为 696 ℃

第7期 孙超等：低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 877… 因此实验中将重加热温度设为675℃以下能够避免 2.2重加热过程中的实验钢组织演化的原位追踪 样品中铁素体-奥氏体相变的发生.图1为实验钢 金相观察 在不同重加热保温过程中的维氏硬度值随保温时 图2所示为一组反映组织演化过程的原位追踪 间的变化曲线以及一组能够反映组织演化整体规 金相照片，图中为了说明组织演化前后的位置对应 律的金相照片.由图可以看出：重加热温度为675 关系而添加了指示标记.实验钢在重加热前的金相 ℃时，实验钢的硬度在0h(重加热前)至0.5h之间 照片如图2(a)所示.由图可以看到实验钢经连续冷 发生一次明显下降，在0.5~1h之间硬度下降有所 却后得到了贝氏体铁素体(BF)和粒状贝氏体(GB) 减慢，之后在1~2h之间硬度下降速率再次增大， 的混合组织.从组织形貌上看贝氏体铁素体中分布 在2h之后硬度值逐渐趋于稳定：当重加热温度降 着平行的薄膜状MA(马氏体-奥氏体共存组织)， 至650℃时，实验钢的硬度变化规律与675℃下的 勾勒出了“板条束”的特征形貌，而粒状贝氏体中 情况相似，只是整体进程有所减缓：当重加热温度 的MA呈岛状分布，无明显的方向性：从力学性能 降至600℃时，实验钢的硬度变化进一步减缓，在 上看，通过显微硬度测试得知贝氏体铁素体的硬度 两次明显的硬度下降过程之间出现了一个硬度稳 (303.0士6.5HV)高于粒状贝氏体的硬度(276.8士7.2 定期(16h).图1中提供的一组原位追踪金相照 HV),考虑到显微硬度测试中不同组织之间的相互 片反映了该重加热保温状态下实验钢显微组织的 影响，两者的实际硬度差别应当比测试结果所反映 变化.由金相图片可以看到，实验钢的贝氏体组织 的更大.因此这两种不同类型的显微组织在重加热 在重加热过程中经历了回复与再结晶并最终演化 过程中的演化行为将有所差别.图2(b)~()分别为 为多边形铁素体.将金相观察结果与硬度变化曲线 实验钢在650℃重加热保温1、3和6h后试样的 对照可知，实验钢在重加热过程中的第一次硬度下 金相照片.由图2(b)可以看到，保温1h后，实验 降由贝氏体组织的回复引起，具有先快后慢的弛豫 钢中贝氏体铁素体(BF)发生了明显的回复，其内 型动力学特点，第二次硬度下降由贝氏体组织的再 部细节大大减少但轮廓尚未变化，而此时粒状贝氏 结晶引起，具有S型动力学特点，在两次硬度下降 体(GB)的轮廓已经发生了迁移：由图2(c)可以看 过程之间存在的硬度稳定期是贝氏体组织在显著 到，重加热保温3后，贝氏体铁素体本身无明显 回复之后、再结晶发生之前的缓慢演化阶段.当重 的进一步变化但却被显著扩张的粒状贝氏体吞食： 加热温度进一步降低至550℃时，稳定期内的硬度 由图2(d)可以看到，重加热6h后贝氏体铁素体 值不变而稳定期的持续时间大大延长(1~192h). 基本已经完全被粒状贝氏体吞食.而当重加热温度 较低时，贝氏体组织的回复过程能够持续相当长的 300 675℃ 280 -650℃ 时间.图3为550℃重加热前及保温192h后实验 260 *-600℃ 240 +-550℃ 钢的金相照片.由图3(b)可以看出，550℃重加热 220 保温192h后MA的分解造成金相观察下贝氏体组 2 189 织内部的细节大大减少，但晶界没有发生明显的迁 14 移，组织轮廓得以保留. 0 100 2.3重加热过程中贝氏体铁素体演化的透射电镜 0 分析与板条束内部的取向分析 4 如上所述，实验钢中板条束状的贝氏体铁素体 20 在重加热过程中经历了回复与再结晶，最终转化为 3 10 100 1000 多边形铁素体.实验借助透射电子显微镜对演化过 保温时间/h 程进行更高显微层次的观察与分析 图1不同温度重加热过程中保温时间对实验钢维氏硬度的 图4为实验钢中贝氏体铁素体在650℃重加 影响以及600℃下重加热前后实验钢的原位追踪金相观察照 热前后的透射电镜像.图4(a)和(b)为重加热前贝 片 氏体铁素体形貌.由图4(a)可以看到贝氏体铁素体 Fig.1 Effect of holding time on the Vickers hardness of ex- 中的板条长而平直，板条间的小角度界面连续而清 perimental steel during reheating at different temperatures 晰：由图4(b)可以看到板条内部分布着大量散乱 and photos of in-situ tracing metallographic observation at 的位错.图4(c)和(d)为重加热保温1h的贝氏体 600 C before and after reheating 铁素体形貌.由两图可以看出，在重加热回复阶段

第 7 期 孙 超等：低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 877 ·· 因此实验中将重加热温度设为 675 ℃以下能够避免 样品中铁素体–奥氏体相变的发生. 图 1 为实验钢 在不同重加热保温过程中的维氏硬度值随保温时 间的变化曲线以及一组能够反映组织演化整体规 律的金相照片. 由图可以看出：重加热温度为 675 ℃时，实验钢的硬度在 0 h (重加热前) 至 0.5 h 之间 发生一次明显下降，在 0.5∼1 h 之间硬度下降有所 减慢，之后在 1∼2 h 之间硬度下降速率再次增大， 在 2 h 之后硬度值逐渐趋于稳定；当重加热温度降 至 650 ℃时，实验钢的硬度变化规律与 675 ℃下的 情况相似，只是整体进程有所减缓；当重加热温度 降至 600 ℃时，实验钢的硬度变化进一步减缓，在 两次明显的硬度下降过程之间出现了一个硬度稳 定期 (1∼6 h). 图 1 中提供的一组原位追踪金相照 片反映了该重加热保温状态下实验钢显微组织的 变化. 由金相图片可以看到，实验钢的贝氏体组织 在重加热过程中经历了回复与再结晶并最终演化 为多边形铁素体. 将金相观察结果与硬度变化曲线 对照可知，实验钢在重加热过程中的第一次硬度下 降由贝氏体组织的回复引起，具有先快后慢的弛豫 型动力学特点，第二次硬度下降由贝氏体组织的再 结晶引起，具有 S 型动力学特点，在两次硬度下降 过程之间存在的硬度稳定期是贝氏体组织在显著 回复之后、再结晶发生之前的缓慢演化阶段. 当重 加热温度进一步降低至 550 ℃时，稳定期内的硬度 值不变而稳定期的持续时间大大延长 (1∼192 h). 图 1 不同温度重加热过程中保温时间对实验钢维氏硬度的 影响以及 600 ℃下重加热前后实验钢的原位追踪金相观察照 片 Fig.1 Effect of holding time on the Vickers hardness of ex￾perimental steel during reheating at different temperatures and photos of in-situ tracing metallographic observation at 600 ℃ before and after reheating 2.2 重加热过程中的实验钢组织演化的原位追踪 金相观察 图 2 所示为一组反映组织演化过程的原位追踪 金相照片，图中为了说明组织演化前后的位置对应 关系而添加了指示标记. 实验钢在重加热前的金相 照片如图 2(a) 所示. 由图可以看到实验钢经连续冷 却后得到了贝氏体铁素体 (BF) 和粒状贝氏体 (GB) 的混合组织. 从组织形貌上看贝氏体铁素体中分布 着平行的薄膜状 MA (马氏体 - 奥氏体共存组织)， 勾勒出了 “板条束” 的特征形貌，而粒状贝氏体中 的 MA 呈岛状分布，无明显的方向性；从力学性能 上看，通过显微硬度测试得知贝氏体铁素体的硬度 (303.0±6.5 HV) 高于粒状贝氏体的硬度 (276.8±7.2 HV)，考虑到显微硬度测试中不同组织之间的相互 影响，两者的实际硬度差别应当比测试结果所反映 的更大. 因此这两种不同类型的显微组织在重加热 过程中的演化行为将有所差别. 图 2(b)∼(d) 分别为 实验钢在 650 ℃重加热保温 1、3 和 6 h 后试样的 金相照片. 由图 2(b) 可以看到，保温 1 h 后，实验 钢中贝氏体铁素体 (BF) 发生了明显的回复，其内 部细节大大减少但轮廓尚未变化，而此时粒状贝氏 体 (GB) 的轮廓已经发生了迁移；由图 2(c) 可以看 到，重加热保温 3 h 后，贝氏体铁素体本身无明显 的进一步变化但却被显著扩张的粒状贝氏体吞食； 由图 2(d) 可以看到，重加热 6 h 后贝氏体铁素体 基本已经完全被粒状贝氏体吞食. 而当重加热温度 较低时，贝氏体组织的回复过程能够持续相当长的 时间. 图 3 为 550 ℃重加热前及保温 192 h 后实验 钢的金相照片. 由图 3(b) 可以看出，550 ℃重加热 保温 192 h 后 MA 的分解造成金相观察下贝氏体组 织内部的细节大大减少，但晶界没有发生明显的迁 移，组织轮廓得以保留. 2.3 重加热过程中贝氏体铁素体演化的透射电镜 分析与板条束内部的取向分析 如上所述，实验钢中板条束状的贝氏体铁素体 在重加热过程中经历了回复与再结晶，最终转化为 多边形铁素体. 实验借助透射电子显微镜对演化过 程进行更高显微层次的观察与分析. 图 4 为实验钢中贝氏体铁素体在 650 ℃重加 热前后的透射电镜像. 图 4(a) 和 (b) 为重加热前贝 氏体铁素体形貌. 由图 4(a) 可以看到贝氏体铁素体 中的板条长而平直，板条间的小角度界面连续而清 晰；由图 4(b) 可以看到板条内部分布着大量散乱 的位错. 图 4(c) 和 (d) 为重加热保温 1 h 的贝氏体 铁素体形貌. 由两图可以看出，在重加热回复阶段

,878 北京科技大学学报 第35卷 中，板条间的小角度界面出现波折，界面局部出现 素体板条，组织形貌由“板条束状”演化为“竹节 “破缺”，某些区域发生相邻板条局部合并的现象.图 状”.图4E)为重加热保温6h的贝氏体铁素体形 4()为重加热保温3h的贝氏体铁素体形貌.由图貌.由图可以看出贝氏体铁素体发生了再结晶，此 可以看出随着重加热时间的延长，板条合并区域增 时贝氏体铁素体中的“竹节状”的铁素体逐渐被再 多，在贝氏体铁素体中以难以观察到长而平直的铁 结晶晶粒吞噬 10 pm 图2实验钢在650℃重加热过程中组织演化的原位追踪金相观察照片.(a)重加热前；(b)保温1h;(c)保温3h;()保温6h Fig.2 Photos of in-situ tracing metallographic observation on microstructural evolution during reheating at 650 C.(a)before reheating:(b)holding for 1 h;(c)holding for 3 h;(d)holding for 6 h 图3实验钢在550℃重加热过程中组织演化的原位追踪金相观察照片.(a)重加热前：(b)保温192h Fig.3 Photos of in-situ tracing metallographic observation on microstructural evolution during reheating at 550 C.(a)before reheating;(b)holding for 192 h 铁素体板条的合并过程会伴随板条局部的小 素体中板条合并的透射电镜观察及取向变化分析 角度倾转.图5为600℃重加热6h后贝氏体铁 在图5所示的一处板条合并区域中，利用式(1)计

· 878 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 中，板条间的小角度界面出现波折，界面局部出现 “破缺”，某些区域发生相邻板条局部合并的现象. 图 4(e) 为重加热保温 3 h 的贝氏体铁素体形貌. 由图 可以看出随着重加热时间的延长，板条合并区域增 多，在贝氏体铁素体中以难以观察到长而平直的铁 素体板条，组织形貌由 “板条束状” 演化为 “竹节 状”. 图 4(f) 为重加热保温 6 h 的贝氏体铁素体形 貌. 由图可以看出贝氏体铁素体发生了再结晶，此 时贝氏体铁素体中的 “竹节状” 的铁素体逐渐被再 结晶晶粒吞噬. 图 2 实验钢在 650 ℃重加热过程中组织演化的原位追踪金相观察照片. (a) 重加热前; (b) 保温 1 h ; (c) 保温 3 h; (d) 保温 6 h Fig.2 Photos of in-situ tracing metallographic observation on microstructural evolution during reheating at 650 ℃. (a) before reheating; (b) holding for 1 h; (c) holding for 3 h; (d) holding for 6 h 图 3 实验钢在 550 ℃重加热过程中组织演化的原位追踪金相观察照片. (a) 重加热前; (b) 保温 192 h Fig.3 Photos of in-situ tracing metallographic observation on microstructural evolution during reheating at 550 ℃. (a) before reheating; (b) holding for 192 h 铁素体板条的合并过程会伴随板条局部的小 角度倾转. 图 5 为 600 ℃重加热 6 h 后贝氏体铁 素体中板条合并的透射电镜观察及取向变化分析. 在图 5 所示的一处板条合并区域中，利用式 (1) 计

第7期 孙超等：低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 879· 算得到区域A与区域B的取向差为1.3°，区域B 向差数据可见，板条合并部分（例如区域C)相对于 与区域C的取向差为2.2°，区域C与区域D的取 未合并部分（例如区域B)发生了小角度的倾转，合 向差为1.8°.作为示例，图5中还给出了区域C倾 并区域内部（例如区域C与区域D)保留有轻微的 转前与区域D倾转前后的衍射花样.因此由所得取 畸变 .500 图4贝氏体铁素体在650℃重加热过程中的透射电镜像.(a,b)重加热前：(c,d)保温1h:(e)保温3h;()保温6h Fig.4 TEM images of bainitic ferrite during reheating at 650 C:(a,b)before reheating:(c,d)holding for 1 h;(e)holding for 3 h;(f)holding for 6 h 区嫩C,转前 利用背散射电子衍射(EBSD)分析也可以获得 显微组织的取向信息.图6所示为重加热前贝氏体 中大于5°晶界的背散射电子衍射图以及板条束内 区域D.倾转前 部的取向差分析.由该实验结果可见，在贝氏体铁 ⑧ 素体板条束的内部，尽管相邻板条之间存在小角度 区城D,转后 的取向差（小于3），但从板条束的一侧至另一侧并 没有取向差的积累，换言之，在一个板条束内部不 200m 存在大角度取向差以及明显的取向梯度 图5贝氏体铁素体在600℃保温6h后发生板条合并的透 2.4讨论 射电镜像以及由衍射花样反映出的取向变化 金属材料经冷变形后位错密度增大，其结果是 Fig.5 TEM image of lath mergence in bainitic ferrite after 组织硬度提高但容易发生再结晶，进而会降低材料 holding at 600 C for 6 h and orientational change revealed 的热稳定性.对于这种情况，冷变形量越大，位错 with diffraction patterns 密度越大，非平衡程度越大，热稳定性越低.但是， 2(b) 板条束 5μm 距离/μm 图6重加热前贝氏体中大于5°的晶界的电子背散射衍射图()及板条束内直线段AB上各点相对于A点的取向差(b) Fig.6 EBSD image(a)of boundaries larger than 5 of bainite before reheating and misorientations along the segment AB relative to Point A(b)

第 7 期 孙 超等：低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 879 ·· 算得到区域 A 与区域 B 的取向差为 1.3◦，区域 B 与区域 C 的取向差为 2.2◦，区域 C 与区域 D 的取 向差为 1.8◦ . 作为示例，图 5 中还给出了区域 C 倾 转前与区域 D 倾转前后的衍射花样. 因此由所得取 向差数据可见，板条合并部分 (例如区域 C) 相对于 未合并部分 (例如区域 B) 发生了小角度的倾转，合 并区域内部 (例如区域 C 与区域 D) 保留有轻微的 畸变. 图 4 贝氏体铁素体在 650 ℃重加热过程中的透射电镜像. (a, b) 重加热前; (c, d) 保温 1 h; (e) 保温 3 h; (f) 保温 6 h Fig.4 TEM images of bainitic ferrite during reheating at 650 ℃: (a, b) before reheating; (c, d) holding for 1 h; (e) holding for 3 h; (f) holding for 6 h 图 5 贝氏体铁素体在 600 ℃保温 6 h 后发生板条合并的透 射电镜像以及由衍射花样反映出的取向变化 Fig.5 TEM image of lath mergence in bainitic ferrite after holding at 600 ℃ for 6 h and orientational change revealed with diffraction patterns 利用背散射电子衍射 (EBSD) 分析也可以获得 显微组织的取向信息. 图 6 所示为重加热前贝氏体 中大于 5 ◦ 晶界的背散射电子衍射图以及板条束内 部的取向差分析. 由该实验结果可见，在贝氏体铁 素体板条束的内部，尽管相邻板条之间存在小角度 的取向差 (小于 3 ◦ )，但从板条束的一侧至另一侧并 没有取向差的积累，换言之，在一个板条束内部不 存在大角度取向差以及明显的取向梯度. 2.4 讨论 金属材料经冷变形后位错密度增大，其结果是 组织硬度提高但容易发生再结晶，进而会降低材料 的热稳定性. 对于这种情况，冷变形量越大，位错 密度越大，非平衡程度越大，热稳定性越低. 但是， 图 6 重加热前贝氏体中大于 5 ◦ 的晶界的电子背散射衍射图 (a) 及板条束内直线段 AB 上各点相对于 A 点的取向差 (b) Fig.6 EBSD image (a) of boundaries larger than 5◦ of bainite before reheating and misorientations along the segment AB relative to Point A(b)

·880 北京科技大学学报 第35卷 这一结论是否能推广至不同温度的（因而位错密度 氏体先于贝氏体铁素体演化为多边形铁素体继而吞 不同的)相变产物的热稳定性，需要进一步分析.本 噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素体表现出了高于粒状 文所用的低碳贝氏体钢经连续冷却后得到粒状贝氏 贝氏体的热稳定性 体与贝氏体铁素体的混合组织.与粒状贝氏体相比， (②)贝氏体铁素体在回复过程中发生板条间小 贝氏体铁素体的形成温度更低，位错密度更高，非 角度晶界的破缺以及相邻板条的倾转合并 平衡程度更大.但是，从实验结果来看，重加热过 (3)贝氏体组织在较低温度的重加热过程中会 程中贝氏体铁素体的热稳定性高于粒状贝氏体，表 经历一个明显的稳定期，其持续时间随温度的降低 现在粒状贝氏体先于贝氏体铁素体转化为多边形铁 而大大延长，因此在较低温度的热扰动环境下应用 素体继而吞食尚处于回复阶段的贝氏体铁素体.对 处于稳定期的低碳贝氏体钢能够获得足够高的安全 该结果可以这样进行理解：非平衡程度较大的组织 性 虽然演化为平衡组织的驱动力较大，但是演化为平 衡组织的路径较长.演化驱动力与演化路径应当取 参考文献 决于显微组织内的位错密度与位错排布方式.贝氏 体铁素体的高热稳定性可能来自于板条束内部铁素 [1]Bhadeshia H K D H.Bainite in Steels.2nd Ed.London: 体板条之间的特殊取向关系.由实验结果得知，在 IOM Communications Ltd.2001 板条束内部不存在大角度取向差以及取向梯度，这 [2]Bhadeshia H K D H,Honeycombe R.Steels:Microstruc- 意味着尽管板条束内部的铁素体能够发生合并，但 ture and Properties.3rd ed.Amsterdam:Elsevier,2006 不会形成大角晶界以及再结晶核心，这与大形变金 [3 Krauss G,Thompson S W.Ferritic microstructures in con- tinuously cooled low-and ultralow-carbon steels.ISIJ Int 属在退火过程中形成存在取向梯度的亚晶继而通过 1995,35(8):937 亚晶合并形成再结晶核心的过程存在明显的区别. [4]Tsai M C,Yang J R.Microstructural degeneration of sim- 可以设想，如果实验钢的组织中仅存在贝氏体铁素 ulated heat-affected zone in 2.25Cr-1Mo steel during high- 体，那么不仅实验钢的硬度（强度）提高而且其热稳 temperature exposure.Mater Sci Eng A,2003,340(1/2) 定性可能也会提高 15 本文所用的低碳贝氏体钢在重加热过程中存在 [5]Huang W G,Fang H S,Zheng Y K.Effect of tempering 个硬度稳定、组织演化缓慢的稳定期，处于具有 temperature on strength and toughness in Mn-B bainitic steels containing higher silicon contents.Trans Met Heat “先快后慢”的弛豫型动力学特点的回复过程与具 Treat,1999,20(4):30 有$型动力学特点的再结晶过程之间.贝氏体钢 (黄维刚，方鸿生，郑燕康.回火温度对高硅M-B系贝氏 的这个稳定期与贝氏体钢的实际应用关系密切，特 体钢强韧性的影响.金属热处理学报，1999,20(4)：30) 别是决定了贝氏体钢结构在服役过程中的安全性. [6]Liu D Y,Bai B Z,Fang H S,et al.Effect of tempering 与铁素体/珠光体钢相比，贝氏体钢虽然具有更高 temperature and carbide free bainite on the mechanical 的强度，但热稳定性较差，因此贝氏体钢结构一般 characteristics of a high strength low alloy steel.Mater 在常温下服役.但是，为了应对服役过程中突发的 Sci Eng A,2004,371(1/2):40 热扰动（如火灾），提高钢结构的安全性，贝氏体钢 [7]Lis A K.Mechanical properties and microstructure of ULCB steels affected by thermomechanical rolling, 也需要具有一定的热稳定性.不难理解，应用处于 quenching and tempering.J Mater Process Technol,2000. 稳定期的贝氏体钢结构能够获得较高的安全性.对 106(1-3:212 于本文中的贝氏体钢而言，使其稳定化的方法为在 [8]Yang S W,Wu H B,Yuan S Q,et al.Dislocation- 550600℃下重加热1h,其中的温度参数不影响 precipitate interaction and its effect on thermostability 稳定化后的贝氏体钢的硬度.此外，实验结果还表 of bainite in a Nb-bearing steel.Mater Sci Forum.2005, 明，贝氏体组织稳定期的维持时间随热扰动温度降 475-479:125 低而大大延长，因此处于稳定期的贝氏体钢在较低 [9]Wu H B,Yang S W.Shang C J,et al.Thermo-stability of fine non-equilibrium microstructure in low carbon steel.J 热扰动环境下具有足够高的安全性 Univ Sci Technol Beijing,2003,25(5):419 3结论 (武会宾，杨善武，尚成嘉，等.低碳钢中微细非平衡组织的 热稳定性.北京科技大学学报，2003,25（⑤）：419) (1)贝氏体组织在重加热过程中通过回复与再 [10]Boehlert C J,Cowen C J,Tamirisakandala S,et al.In 结晶方式演化为多边形铁素体，在该过程中粒状贝 situ scanning electron microscopy observations of tensile

· 880 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 这一结论是否能推广至不同温度的 (因而位错密度 不同的) 相变产物的热稳定性，需要进一步分析. 本 文所用的低碳贝氏体钢经连续冷却后得到粒状贝氏 体与贝氏体铁素体的混合组织. 与粒状贝氏体相比， 贝氏体铁素体的形成温度更低，位错密度更高，非 平衡程度更大. 但是，从实验结果来看，重加热过 程中贝氏体铁素体的热稳定性高于粒状贝氏体，表 现在粒状贝氏体先于贝氏体铁素体转化为多边形铁 素体继而吞食尚处于回复阶段的贝氏体铁素体. 对 该结果可以这样进行理解：非平衡程度较大的组织 虽然演化为平衡组织的驱动力较大，但是演化为平 衡组织的路径较长. 演化驱动力与演化路径应当取 决于显微组织内的位错密度与位错排布方式. 贝氏 体铁素体的高热稳定性可能来自于板条束内部铁素 体板条之间的特殊取向关系. 由实验结果得知，在 板条束内部不存在大角度取向差以及取向梯度，这 意味着尽管板条束内部的铁素体能够发生合并，但 不会形成大角晶界以及再结晶核心，这与大形变金 属在退火过程中形成存在取向梯度的亚晶继而通过 亚晶合并形成再结晶核心的过程存在明显的区别. 可以设想，如果实验钢的组织中仅存在贝氏体铁素 体，那么不仅实验钢的硬度 (强度) 提高而且其热稳 定性可能也会提高. 本文所用的低碳贝氏体钢在重加热过程中存在 一个硬度稳定、组织演化缓慢的稳定期，处于具有 “先快后慢” 的弛豫型动力学特点的回复过程与具 有 S 型动力学特点的再结晶过程之间. 贝氏体钢 的这个稳定期与贝氏体钢的实际应用关系密切，特 别是决定了贝氏体钢结构在服役过程中的安全性. 与铁素体/珠光体钢相比，贝氏体钢虽然具有更高 的强度，但热稳定性较差，因此贝氏体钢结构一般 在常温下服役. 但是，为了应对服役过程中突发的 热扰动 (如火灾)，提高钢结构的安全性，贝氏体钢 也需要具有一定的热稳定性. 不难理解，应用处于 稳定期的贝氏体钢结构能够获得较高的安全性. 对 于本文中的贝氏体钢而言，使其稳定化的方法为在 550∼600 ℃下重加热 1 h，其中的温度参数不影响 稳定化后的贝氏体钢的硬度. 此外，实验结果还表 明，贝氏体组织稳定期的维持时间随热扰动温度降 低而大大延长，因此处于稳定期的贝氏体钢在较低 热扰动环境下具有足够高的安全性. 3 结论 (1) 贝氏体组织在重加热过程中通过回复与再 结晶方式演化为多边形铁素体，在该过程中粒状贝 氏体先于贝氏体铁素体演化为多边形铁素体继而吞 噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素体表现出了高于粒状 贝氏体的热稳定性. (2) 贝氏体铁素体在回复过程中发生板条间小 角度晶界的破缺以及相邻板条的倾转合并. (3) 贝氏体组织在较低温度的重加热过程中会 经历一个明显的稳定期，其持续时间随温度的降低 而大大延长，因此在较低温度的热扰动环境下应用 处于稳定期的低碳贝氏体钢能够获得足够高的安全 性. 参 考 文 献 [1] Bhadeshia H K D H. Bainite in Steels. 2nd Ed. London: IOM Communications Ltd, 2001 [2] Bhadeshia H K D H, Honeycombe R. Steels: Microstruc￾ture and Properties. 3rd ed. Amsterdam: Elsevier, 2006 [3] Krauss G, Thompson S W. Ferritic microstructures in con￾tinuously cooled low-and ultralow-carbon steels. ISIJ Int, 1995, 35(8): 937 [4] Tsai M C, Yang J R. Microstructural degeneration of sim￾ulated heat-affected zone in 2.25Cr-1Mo steel during high￾temperature exposure. Mater Sci Eng A, 2003, 340(1/2): 15 [5] Huang W G, Fang H S, Zheng Y K. Effect of tempering temperature on strength and toughness in Mn-B bainitic steels containing higher silicon contents. Trans Met Heat Treat, 1999, 20(4): 30 (黄维刚, 方鸿生, 郑燕康. 回火温度对高硅 Mn-B 系贝氏 体钢强韧性的影响. 金属热处理学报, 1999, 20(4): 30) [6] Liu D Y, Bai B Z, Fang H S, et al. Effect of tempering temperature and carbide free bainite on the mechanical characteristics of a high strength low alloy steel. Mater Sci Eng A, 2004, 371(1/2): 40 [7] Lis A K. Mechanical properties and microstructure of ULCB steels affected by thermomechanical rolling, quenching and tempering. J Mater Process Technol, 2000, 106(1-3): 212 [8] Yang S W, Wu H B, Yuan S Q, et al. Dislocation￾precipitate interaction and its effect on thermostability of bainite in a Nb-bearing steel. Mater Sci Forum, 2005, 475-479: 125 [9] Wu H B, Yang S W, Shang C J, et al. Thermo-stability of fine non-equilibrium microstructure in low carbon steel. J Univ Sci Technol Beijing, 2003, 25(5): 419 (武会宾, 杨善武, 尚成嘉, 等. 低碳钢中微细非平衡组织的 热稳定性. 北京科技大学学报, 2003, 25(5): 419) [10] Boehlert C J, Cowen C J, Tamirisakandala S, et al. In situ scanning electron microscopy observations of tensile

第7期 孙超等：低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 ·881. deformation in a boron-modified Ti-6Al-4V alloy.Scripta (王斌，易丹青，罗文海，等.SEM原位观察ZK60(0.9Y) Mater,.2006,55(5):465 镁合金板材的断裂行为.北京科技大学学报，2009,31（⑤）： [11]Liang C L,Li X Y,Gong S L,et al.In-situ SEM observa- 585) tion on fracture behavior of laser welded BT20 titanium [13]Jin L.Microstructure evolution of AZ31 alloy under com- alloy joints.Rare Met Mater Eng,2006,35(12):1924 pression by in-situ EBSD.J Chin Electron Microsc Soc, (梁春雷，李晓延，巩水利，等.SEM原位观察BT20钛 2011,30(4/5),318 合金激光焊接头的断裂行为.稀有金属材料与工程，2006， (靳丽.原位背散射电子衍射研究压缩变形过程中AZ31合 35(12):1924) 金的微观组织演变.电子显微学报，2011,30(4/5)，318) [12]Wang B,Yi D Q,Luo W H,et al.Rupture behavior of [14 Zhang D,Terasaki T,Komizo Y.In situ observation of the ZK60 (0.9Y)alloy sheets by SEM in situ observation.J formation of intragranular acicular ferrite at non-metallic Univ Sci Technol Beijing,2009,31(5):585 inclusions in C-Mn steel.Acta Mater,2010,58(4):1369

第 7 期 孙 超等：低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 881 ·· deformation in a boron-modified Ti-6Al-4V alloy. Scripta Mater, 2006, 55(5): 465 [11] Liang C L, Li X Y, Gong S L, et al. In-situ SEM observa￾tion on fracture behavior of laser welded BT20 titanium alloy joints. Rare Met Mater Eng, 2006, 35(12): 1924 (梁春雷, 李晓延, 巩水利, 等. SEM 原位观察 BT20 钛 合金激光焊接头的断裂行为. 稀有金属材料与工程, 2006, 35(12): 1924) [12] Wang B, Yi D Q, Luo W H, et al. Rupture behavior of ZK60 (0.9Y) alloy sheets by SEM in situ observation. J Univ Sci Technol Beijing, 2009, 31(5): 585 (王斌, 易丹青, 罗文海, 等. SEM 原位观察 ZK60(0.9Y) 镁合金板材的断裂行为. 北京科技大学学报, 2009, 31(5): 585) [13] Jin L. Microstructure evolution of AZ31 alloy under com￾pression by in-situ EBSD. J Chin Electron Microsc Soc, 2011, 30(4/5), 318 (靳丽. 原位背散射电子衍射研究压缩变形过程中 AZ31 合 金的微观组织演变. 电子显微学报, 2011, 30(4/5), 318) [14] Zhang D, Terasaki T, Komizo Y. In situ observation of the formation of intragranular acicular ferrite at non-metallic inclusions in C-Mn steel. Acta Mater, 2010, 58(4): 1369