低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性.pdf_大学文库

D0L:10.13374/.issn1001-053x.2013.07.007 第35卷第7期北京科技大学学报 Vol.35 No.7 2013年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2013 低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性孙超，杨善武，王宪，张瑞，郭晖北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:yangsw@mater..ustb.cdu.cn 摘要通过原位追踪金相观察、维氏硬度测试、透射电子显微术、电子背散射衍射等实验手段研究了低碳钢中贝氏体组织在550675℃范围内重加热过程中的演化与热稳定性.实验结果表明：贝氏体组织通过回复与再结晶方式演化为多边形铁素体，在该过程中粒状贝氏体首先演化为多边形铁素体，然后多边形铁素体再吞噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素体表现出了高于粒状贝氏体的热稳定性：在回复过程中，贝氏体铁素体中相邻铁素体板条之间的小角度晶界部分撤除，铁素体板条发生倾转与合并：贝氏体组织在重加热过程中的演化存在一个稳定阶段，处于回复与再结晶之间，其持续时间随温度的降低而显著延长关键词低碳钢：贝氏体：热处理：演化：热稳定性分类号TG142.1 Evolution and thermal stability of bainite in a low-carbon steel during reheating below Al temperature SUN Chao,YANG Shan-wru,WANG Xian,ZHANG Rui,GUO Hui School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:yangsw@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT In-situ tracing metallographic observation,Vickers hardness test,transmission electron microscopy and electron back-scattered diffraction were carried out to investigate the evolution and thermal stability of bainite in a low- carbon steel during reheating in a temperature range of 550 to 675 C.Experimental results show that the bainite evolves into polygonal ferrite through the way of recovery and recrystallization.In this process the granular bainite changes into polygonal ferrite firstly and then the polygonal ferrite consumes bainitic ferrite,so the bainitic ferrite exhibits a higher thermal stability than the granular bainite.During recovery,low degree boundaries between adjoining ferrite laths are partially removed,and the ferrite laths are tilted and merged.There is an evolutionary stable stage between recovery and recrystallization during reheating of bainite,and the duration of the stable stage is significantly prolonged with the drop of temperature. KEY WORDS low carbon steel;bainite;heat treatment;microstructural evolution;thermal stability 近三十年来，结构钢的强度不断升高的同时碳平衡组织演化的驱动力很大，在钢结构成型及服役含量与碳当量却持续下降，从而保证了良好的焊接过程中的热扰动条件下可能发生明显演化并导致材性能.能做到这一点，主要得益于低碳/超低碳贝氏料强度的下降网.特别值得注意的是，在A1温度以体钢的发展与应用四.贝氏体组织的强化不依赖于下的热扰动过程中以及之后的冷却过程中，钢基体碳含量，主要依靠的是位错、晶界等晶体缺陷.但不发生相变，热扰动的结果表现为钢基体的单向软是，由此带来一个问题，贝氏体是非平衡组织，向化.因此，在提高材料强度的同时，还要关注材料收稿日期：2012-04-12

第 35 卷第 7 期北京科技大学学报 Vol. 35 No. 7 2013 年 7 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul. 2013 低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中的演化与热稳定性孙超，杨善武，王宪，张瑞，郭晖北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: yangsw@mater.ustb.edu.cn 摘要通过原位追踪金相观察、维氏硬度测试、透射电子显微术、电子背散射衍射等实验手段研究了低碳钢中贝氏体组织在 550∼675 ℃范围内重加热过程中的演化与热稳定性. 实验结果表明：贝氏体组织通过回复与再结晶方式演化为多边形铁素体，在该过程中粒状贝氏体首先演化为多边形铁素体，然后多边形铁素体再吞噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素体表现出了高于粒状贝氏体的热稳定性；在回复过程中，贝氏体铁素体中相邻铁素体板条之间的小角度晶界部分撤除，铁素体板条发生倾转与合并；贝氏体组织在重加热过程中的演化存在一个稳定阶段，处于回复与再结晶之间，其持续时间随温度的降低而显著延长. 关键词低碳钢；贝氏体；热处理；演化；热稳定性分类号 TG142.1 Evolution and thermal stability of bainite in a low-carbon steel during reheating below A1 temperature SUN Chao, YANG Shan-wu , WANG Xian, ZHANG Rui, GUO Hui School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Corresponding author, E-mail: yangsw@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT In-situ tracing metallographic observation, Vickers hardness test, transmission electron microscopy and electron back-scattered diffraction were carried out to investigate the evolution and thermal stability of bainite in a lowcarbon steel during reheating in a temperature range of 550 to 675 ℃. Experimental results show that the bainite evolves into polygonal ferrite through the way of recovery and recrystallization. In this process the granular bainite changes into polygonal ferrite firstly and then the polygonal ferrite consumes bainitic ferrite, so the bainitic ferrite exhibits a higher thermal stability than the granular bainite. During recovery, low degree boundaries between adjoining ferrite laths are partially removed, and the ferrite laths are tilted and merged. There is an evolutionary stable stage between recovery and recrystallization during reheating of bainite, and the duration of the stable stage is significantly prolonged with the drop of temperature. KEY WORDS low carbon steel; bainite; heat treatment; microstructural evolution; thermal stability 近三十年来，结构钢的强度不断升高的同时碳含量与碳当量却持续下降，从而保证了良好的焊接性能. 能做到这一点，主要得益于低碳/超低碳贝氏体钢的发展与应用[1] . 贝氏体组织的强化不依赖于碳含量，主要依靠的是位错、晶界等晶体缺陷. 但是，由此带来一个问题，贝氏体是非平衡组织，向平衡组织演化的驱动力很大，在钢结构成型及服役过程中的热扰动条件下可能发生明显演化并导致材料强度的下降[2] . 特别值得注意的是，在 A1 温度以下的热扰动过程中以及之后的冷却过程中，钢基体不发生相变，热扰动的结果表现为钢基体的单向软化. 因此，在提高材料强度的同时，还要关注材料收稿日期：2012–04–12 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.07.007

·876 北京科技大学学报第35卷的热稳定性特430SVD数显维氏硬度计对样品进行维氏硬度测钢中的贝氏体组织复杂多样.本文对实验钢中试，测试载荷为294N.此外，对于实验钢显微组织各种组织的划分参考了ISI,贝氏体钢委员会的分中的贝氏体铁素体与粒状贝氏体，利用0.245N载类方法以及Krauss和Thompson所写的综述性文荷进行显微维氏硬度测试章.许多研究者对贝氏钢组织在回火或重加热过本文所用的原位追踪金相观察法的具体流程程中的演化问题进行了研究4-，发现贝氏体在重如下：(1)按常规方法制备出实验钢的金相样品，侵加热或回火过程中发生残余奥氏体的分解以及与马蚀剂为4%硝酸乙醇溶液：(2)利用Olympus BX51M 氏体一样能够发生再结晶，并伴随着力学性能的变金相显微镜对金相样品进行观察及拍照，选取目标化.这些研究工作存在不足之处，那就是没有采用显微组织：(3)利用显微维氏硬度压痕在目标显微原位追踪法来获得高对比性的实验结果.为了弥补组织所在区域进行标记，并确保压痕造成的应变区这一不足，本文对组织演化的研究采用了原位追踪不对目标显微组织产生影响：（④）将样品封入真空观察法石英管并将管内气压降至5×10-5Pa以下，再通过原位追踪观察无疑能够为研究显微组织演化箱式炉将样品重加热并等温一定时间后空冷：（⑤）将过程提供直接的、高对比性的实验结果.利用高温重加热后的样品从石英管中取出，通过抛光将已有金相显微镜实现的高温金相法等研究方法10-14，都的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标显微是原位分析的有效方法.对于本文所关注的组织演组织进行观察和拍照：(6)重复步骤（④）和步骤（⑤），化而言，以高温金相为代表的利用热蚀或热发射原获得一系列追踪观察结果，直至获得所需的目标组理进行界面演化追踪观察的实验方法存在一个严重织演化信息本文中透射电子显微分析所用仪器为H-8100 的弊端：组织的界面痕迹一旦显露就不会消失，即使界面已经发生迁移，从而导致新显露的界面痕迹与JEM-2100透射电子显微镜，样品为5%高氯酸乙醇溶液电解双喷减薄的薄膜样品.本文在分析样品与旧的界面痕迹混淆在一起，容易产生假象，所得结果难以解释.因此，本文在常规金相法的基础之显微结构中的小角度取向差（小于3）时所用的方上，利用显微硬度压痕作为定位标记后对样品实施法如下：为了测量A区域与B区域的取向差，首先 “热处理一抛光一侵蚀一金相观察”的反复操对A区域进行选区电子衍射，倾转样品获得一套容作进行组织演化的观察与分析，所得实验结果既具易识别的衍射花样，记录该衍射花样与仪器显示的有直观的原位追踪效果，又能够通过一股金相学知样品角度9z1和01：然后对B区域进行选区电子识进行解释.需要说明的是，抛光操作虽然会使得衍射，倾转样品使得B区域的衍射斑与样品倾转之样品表面损耗一定厚度的组织，但可以控制在纳米前A区域的衍射花样相同，即两套衍射花样中对应级，因此基本不会影响组织形貌衍射斑形状相同并且亮度一致，记录此时仪器显示的样品角度02和0y2:则区域A与区域B的取向 1 实验方法差为：实验钢由真空电弧炉冶炼，其化学成分（质量 0AB arccos[cos(0z2-0x1)cos(0y2-0y1)]. (1) 分数，%)为0.060C,1.51Mn,0.33Si,0.052 在进行取向分析时本文还应用了电子背散射 Nb,0.0019B,0.025Ti,0.0038S,0.0070P,余量衍射分析方法.所用设备为配有HKL NordlysF电 F.将经过锻造、轧制的实验钢在1000℃奥氏体化子背散射衍射分析系统的Zeiss U1tra55热场发射扫后油冷.利用德国Baehr热分析公司的DL805A膨描电镜.扫描步长为0.2m,数据分析软件为HKL 胀仪测得实验钢的线膨胀量随温度变化的曲线，升 Channel 5. 温速率为0.05℃s-1,通过判断曲线切离点的方法测定实验钢的相变点 2 实验结果分析与讨论为了研究实验钢在重加热过程中的硬度变化， 2.1重加热过程中样品的硬度变化从油淬钢板上切取若干样品，利用箱式炉重加热材料的性能变化源自于组织演化.对于本研究至675、650、600和550℃并保温一系列时间后空而言，实验钢的硬度变化规律既容易准确获得，又冷.为防止样品因在重加热等温过程中过度脱碳、与组织演化关系密切，因此测量实验过程中样品的氧化而影响实验结果，在重加热前将样品封入石英硬度变化能够为组织演化研究提供有用信息.利用热管并将管内压强降至5×10-4Pa以下.采用沃伯膨胀法测得实验钢的A1温度（共析温度）为696℃

· 876 · 北京科技大学学报第 35 卷的热稳定性. 钢中的贝氏体组织复杂多样. 本文对实验钢中各种组织的划分参考了 ISIJ 贝氏体钢委员会的分类方法以及 Krauss 和 Thompson 所写的综述性文章[3] . 许多研究者对贝氏钢组织在回火或重加热过程中的演化问题进行了研究[4−9]，发现贝氏体在重加热或回火过程中发生残余奥氏体的分解以及与马氏体一样能够发生再结晶，并伴随着力学性能的变化. 这些研究工作存在不足之处，那就是没有采用原位追踪法来获得高对比性的实验结果. 为了弥补这一不足，本文对组织演化的研究采用了原位追踪观察法. 原位追踪观察无疑能够为研究显微组织演化过程提供直接的、高对比性的实验结果. 利用高温金相显微镜实现的高温金相法等研究方法[10−14] 都是原位分析的有效方法. 对于本文所关注的组织演化而言，以高温金相为代表的利用热蚀或热发射原理进行界面演化追踪观察的实验方法存在一个严重的弊端：组织的界面痕迹一旦显露就不会消失，即使界面已经发生迁移，从而导致新显露的界面痕迹与旧的界面痕迹混淆在一起，容易产生假象，所得结果难以解释. 因此，本文在常规金相法的基础之上，利用显微硬度压痕作为定位标记后对样品实施 “热处理 — 抛光 — 侵蚀 — 金相观察” 的反复操作进行组织演化的观察与分析，所得实验结果既具有直观的原位追踪效果，又能够通过一般金相学知识进行解释. 需要说明的是，抛光操作虽然会使得样品表面损耗一定厚度的组织，但可以控制在纳米级，因此基本不会影响组织形貌. 1 实验方法实验钢由真空电弧炉冶炼，其化学成分 (质量分数，%) 为 0.060 C，1.51 Mn，0.33 Si，0.052 Nb，0.0019 B，0.025 Ti，0.0038 S，0.0070 P，余量 Fe. 将经过锻造、轧制的实验钢在 1000 ℃奥氏体化后油冷. 利用德国 Baehr 热分析公司的 DIL805A 膨胀仪测得实验钢的线膨胀量随温度变化的曲线，升温速率为 0.05 ℃ ·s −1，通过判断曲线切离点的方法测定实验钢的相变点. 为了研究实验钢在重加热过程中的硬度变化，从油淬钢板上切取若干样品，利用箱式炉重加热至 675、650、600 和 550 ℃并保温一系列时间后空冷. 为防止样品因在重加热等温过程中过度脱碳、氧化而影响实验结果，在重加热前将样品封入石英管并将管内压强降至 5×10−4 Pa 以下. 采用沃伯特 430SVD 数显维氏硬度计对样品进行维氏硬度测试，测试载荷为 294 N. 此外，对于实验钢显微组织中的贝氏体铁素体与粒状贝氏体，利用 0.245 N 载荷进行显微维氏硬度测试. 本文所用的原位追踪金相观察法的具体流程如下：(1) 按常规方法制备出实验钢的金相样品，侵蚀剂为 4%硝酸乙醇溶液；(2) 利用 Olympus BX51M 金相显微镜对金相样品进行观察及拍照，选取目标显微组织；(3) 利用显微维氏硬度压痕在目标显微组织所在区域进行标记，并确保压痕造成的应变区不对目标显微组织产生影响；(4) 将样品封入真空石英管并将管内气压降至 5×10−5 Pa 以下，再通过箱式炉将样品重加热并等温一定时间后空冷；(5) 将重加热后的样品从石英管中取出，通过抛光将已有的侵蚀形貌去除后再次进行金相侵蚀，对目标显微组织进行观察和拍照；(6) 重复步骤 (4) 和步骤 (5)，获得一系列追踪观察结果，直至获得所需的目标组织演化信息. 本文中透射电子显微分析所用仪器为 H-8100 与 JEM-2100 透射电子显微镜，样品为 5%高氯酸乙醇溶液电解双喷减薄的薄膜样品. 本文在分析样品显微结构中的小角度取向差 (小于 3 ◦ ) 时所用的方法如下：为了测量 A 区域与 B 区域的取向差，首先对 A 区域进行选区电子衍射，倾转样品获得一套容易识别的衍射花样，记录该衍射花样与仪器显示的样品角度 θx1 和 θy1；然后对 B 区域进行选区电子衍射，倾转样品使得 B 区域的衍射斑与样品倾转之前 A 区域的衍射花样相同，即两套衍射花样中对应衍射斑形状相同并且亮度一致，记录此时仪器显示的样品角度 θx2 和 θy2；则区域 A 与区域 B 的取向差为： θAB = arccos[cos(θx2 − θx1) cos(θy2 − θy1)]. (1) 在进行取向分析时本文还应用了电子背散射衍射分析方法. 所用设备为配有 HKL NordlysF 电子背散射衍射分析系统的 Zeiss Ultra 55 热场发射扫描电镜. 扫描步长为 0.2 µm，数据分析软件为 HKL Channel 5. 2 实验结果分析与讨论 2.1 重加热过程中样品的硬度变化材料的性能变化源自于组织演化. 对于本研究而言，实验钢的硬度变化规律既容易准确获得，又与组织演化关系密切，因此测量实验过程中样品的硬度变化能够为组织演化研究提供有用信息. 利用热膨胀法测得实验钢的 A1 温度 (共析温度) 为 696 ℃

第7期孙超等：低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 877… 因此实验中将重加热温度设为675℃以下能够避免 2.2重加热过程中的实验钢组织演化的原位追踪样品中铁素体-奥氏体相变的发生.图1为实验钢金相观察在不同重加热保温过程中的维氏硬度值随保温时图2所示为一组反映组织演化过程的原位追踪间的变化曲线以及一组能够反映组织演化整体规金相照片，图中为了说明组织演化前后的位置对应律的金相照片.由图可以看出：重加热温度为675 关系而添加了指示标记.实验钢在重加热前的金相 ℃时，实验钢的硬度在0h(重加热前)至0.5h之间照片如图2(a)所示.由图可以看到实验钢经连续冷发生一次明显下降，在0.5~1h之间硬度下降有所却后得到了贝氏体铁素体(BF)和粒状贝氏体(GB) 减慢，之后在1~2h之间硬度下降速率再次增大，的混合组织.从组织形貌上看贝氏体铁素体中分布在2h之后硬度值逐渐趋于稳定：当重加热温度降着平行的薄膜状MA(马氏体-奥氏体共存组织)，至650℃时，实验钢的硬度变化规律与675℃下的勾勒出了“板条束”的特征形貌，而粒状贝氏体中情况相似，只是整体进程有所减缓：当重加热温度的MA呈岛状分布，无明显的方向性：从力学性能降至600℃时，实验钢的硬度变化进一步减缓，在上看，通过显微硬度测试得知贝氏体铁素体的硬度两次明显的硬度下降过程之间出现了一个硬度稳 (303.0士6.5HV)高于粒状贝氏体的硬度(276.8士7.2 定期(16h).图1中提供的一组原位追踪金相照 HV),考虑到显微硬度测试中不同组织之间的相互片反映了该重加热保温状态下实验钢显微组织的影响，两者的实际硬度差别应当比测试结果所反映变化.由金相图片可以看到，实验钢的贝氏体组织的更大.因此这两种不同类型的显微组织在重加热在重加热过程中经历了回复与再结晶并最终演化过程中的演化行为将有所差别.图2(b)~()分别为为多边形铁素体.将金相观察结果与硬度变化曲线实验钢在650℃重加热保温1、3和6h后试样的对照可知，实验钢在重加热过程中的第一次硬度下金相照片.由图2(b)可以看到，保温1h后，实验降由贝氏体组织的回复引起，具有先快后慢的弛豫钢中贝氏体铁素体(BF)发生了明显的回复，其内型动力学特点，第二次硬度下降由贝氏体组织的再部细节大大减少但轮廓尚未变化，而此时粒状贝氏结晶引起，具有S型动力学特点，在两次硬度下降体(GB)的轮廓已经发生了迁移：由图2(c)可以看过程之间存在的硬度稳定期是贝氏体组织在显著到，重加热保温3后，贝氏体铁素体本身无明显回复之后、再结晶发生之前的缓慢演化阶段.当重的进一步变化但却被显著扩张的粒状贝氏体吞食：加热温度进一步降低至550℃时，稳定期内的硬度由图2(d)可以看到，重加热6h后贝氏体铁素体值不变而稳定期的持续时间大大延长(1~192h). 基本已经完全被粒状贝氏体吞食.而当重加热温度较低时，贝氏体组织的回复过程能够持续相当长的 300 675℃ 280 -650℃ 时间.图3为550℃重加热前及保温192h后实验 260 *-600℃ 240 +-550℃ 钢的金相照片.由图3(b)可以看出，550℃重加热 220 保温192h后MA的分解造成金相观察下贝氏体组 2 189 织内部的细节大大减少，但晶界没有发生明显的迁 14 移，组织轮廓得以保留. 0 100 2.3重加热过程中贝氏体铁素体演化的透射电镜 0 分析与板条束内部的取向分析 4 如上所述，实验钢中板条束状的贝氏体铁素体 20 在重加热过程中经历了回复与再结晶，最终转化为 3 10 100 1000 多边形铁素体.实验借助透射电子显微镜对演化过保温时间/h 程进行更高显微层次的观察与分析图1不同温度重加热过程中保温时间对实验钢维氏硬度的图4为实验钢中贝氏体铁素体在650℃重加影响以及600℃下重加热前后实验钢的原位追踪金相观察照热前后的透射电镜像.图4(a)和(b)为重加热前贝片氏体铁素体形貌.由图4(a)可以看到贝氏体铁素体 Fig.1 Effect of holding time on the Vickers hardness of ex- 中的板条长而平直，板条间的小角度界面连续而清 perimental steel during reheating at different temperatures 晰：由图4(b)可以看到板条内部分布着大量散乱 and photos of in-situ tracing metallographic observation at 的位错.图4(c)和(d)为重加热保温1h的贝氏体 600 C before and after reheating 铁素体形貌.由两图可以看出，在重加热回复阶段

第 7 期孙超等：低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 877 ·· 因此实验中将重加热温度设为 675 ℃以下能够避免样品中铁素体–奥氏体相变的发生. 图 1 为实验钢在不同重加热保温过程中的维氏硬度值随保温时间的变化曲线以及一组能够反映组织演化整体规律的金相照片. 由图可以看出：重加热温度为 675 ℃时，实验钢的硬度在 0 h (重加热前) 至 0.5 h 之间发生一次明显下降，在 0.5∼1 h 之间硬度下降有所减慢，之后在 1∼2 h 之间硬度下降速率再次增大，在 2 h 之后硬度值逐渐趋于稳定；当重加热温度降至 650 ℃时，实验钢的硬度变化规律与 675 ℃下的情况相似，只是整体进程有所减缓；当重加热温度降至 600 ℃时，实验钢的硬度变化进一步减缓，在两次明显的硬度下降过程之间出现了一个硬度稳定期 (1∼6 h). 图 1 中提供的一组原位追踪金相照片反映了该重加热保温状态下实验钢显微组织的变化. 由金相图片可以看到，实验钢的贝氏体组织在重加热过程中经历了回复与再结晶并最终演化为多边形铁素体. 将金相观察结果与硬度变化曲线对照可知，实验钢在重加热过程中的第一次硬度下降由贝氏体组织的回复引起，具有先快后慢的弛豫型动力学特点，第二次硬度下降由贝氏体组织的再结晶引起，具有 S 型动力学特点，在两次硬度下降过程之间存在的硬度稳定期是贝氏体组织在显著回复之后、再结晶发生之前的缓慢演化阶段. 当重加热温度进一步降低至 550 ℃时，稳定期内的硬度值不变而稳定期的持续时间大大延长 (1∼192 h). 图 1 不同温度重加热过程中保温时间对实验钢维氏硬度的影响以及 600 ℃下重加热前后实验钢的原位追踪金相观察照片 Fig.1 Effect of holding time on the Vickers hardness of experimental steel during reheating at different temperatures and photos of in-situ tracing metallographic observation at 600 ℃ before and after reheating 2.2 重加热过程中的实验钢组织演化的原位追踪金相观察图 2 所示为一组反映组织演化过程的原位追踪金相照片，图中为了说明组织演化前后的位置对应关系而添加了指示标记. 实验钢在重加热前的金相照片如图 2(a) 所示. 由图可以看到实验钢经连续冷却后得到了贝氏体铁素体 (BF) 和粒状贝氏体 (GB) 的混合组织. 从组织形貌上看贝氏体铁素体中分布着平行的薄膜状 MA (马氏体 - 奥氏体共存组织)，勾勒出了 “板条束” 的特征形貌，而粒状贝氏体中的 MA 呈岛状分布，无明显的方向性；从力学性能上看，通过显微硬度测试得知贝氏体铁素体的硬度 (303.0±6.5 HV) 高于粒状贝氏体的硬度 (276.8±7.2 HV)，考虑到显微硬度测试中不同组织之间的相互影响，两者的实际硬度差别应当比测试结果所反映的更大. 因此这两种不同类型的显微组织在重加热过程中的演化行为将有所差别. 图 2(b)∼(d) 分别为实验钢在 650 ℃重加热保温 1、3 和 6 h 后试样的金相照片. 由图 2(b) 可以看到，保温 1 h 后，实验钢中贝氏体铁素体 (BF) 发生了明显的回复，其内部细节大大减少但轮廓尚未变化，而此时粒状贝氏体 (GB) 的轮廓已经发生了迁移；由图 2(c) 可以看到，重加热保温 3 h 后，贝氏体铁素体本身无明显的进一步变化但却被显著扩张的粒状贝氏体吞食；由图 2(d) 可以看到，重加热 6 h 后贝氏体铁素体基本已经完全被粒状贝氏体吞食. 而当重加热温度较低时，贝氏体组织的回复过程能够持续相当长的时间. 图 3 为 550 ℃重加热前及保温 192 h 后实验钢的金相照片. 由图 3(b) 可以看出，550 ℃重加热保温 192 h 后 MA 的分解造成金相观察下贝氏体组织内部的细节大大减少，但晶界没有发生明显的迁移，组织轮廓得以保留. 2.3 重加热过程中贝氏体铁素体演化的透射电镜分析与板条束内部的取向分析如上所述，实验钢中板条束状的贝氏体铁素体在重加热过程中经历了回复与再结晶，最终转化为多边形铁素体. 实验借助透射电子显微镜对演化过程进行更高显微层次的观察与分析. 图 4 为实验钢中贝氏体铁素体在 650 ℃重加热前后的透射电镜像. 图 4(a) 和 (b) 为重加热前贝氏体铁素体形貌. 由图 4(a) 可以看到贝氏体铁素体中的板条长而平直，板条间的小角度界面连续而清晰；由图 4(b) 可以看到板条内部分布着大量散乱的位错. 图 4(c) 和 (d) 为重加热保温 1 h 的贝氏体铁素体形貌. 由两图可以看出，在重加热回复阶段

第7期孙超等：低碳钢中贝氏体组织在A1温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 879· 算得到区域A与区域B的取向差为1.3°，区域B 向差数据可见，板条合并部分（例如区域C)相对于与区域C的取向差为2.2°，区域C与区域D的取未合并部分（例如区域B)发生了小角度的倾转，合向差为1.8°.作为示例，图5中还给出了区域C倾并区域内部（例如区域C与区域D)保留有轻微的转前与区域D倾转前后的衍射花样.因此由所得取畸变 .500 图4贝氏体铁素体在650℃重加热过程中的透射电镜像.(a,b)重加热前：(c,d)保温1h:(e)保温3h;()保温6h Fig.4 TEM images of bainitic ferrite during reheating at 650 C:(a,b)before reheating:(c,d)holding for 1 h;(e)holding for 3 h;(f)holding for 6 h 区嫩C,转前利用背散射电子衍射(EBSD)分析也可以获得显微组织的取向信息.图6所示为重加热前贝氏体中大于5°晶界的背散射电子衍射图以及板条束内区域D.倾转前部的取向差分析.由该实验结果可见，在贝氏体铁 ⑧ 素体板条束的内部，尽管相邻板条之间存在小角度区城D,转后的取向差（小于3），但从板条束的一侧至另一侧并没有取向差的积累，换言之，在一个板条束内部不 200m 存在大角度取向差以及明显的取向梯度图5贝氏体铁素体在600℃保温6h后发生板条合并的透 2.4讨论射电镜像以及由衍射花样反映出的取向变化金属材料经冷变形后位错密度增大，其结果是 Fig.5 TEM image of lath mergence in bainitic ferrite after 组织硬度提高但容易发生再结晶，进而会降低材料 holding at 600 C for 6 h and orientational change revealed 的热稳定性.对于这种情况，冷变形量越大，位错 with diffraction patterns 密度越大，非平衡程度越大，热稳定性越低.但是， 2(b) 板条束 5μm 距离/μm 图6重加热前贝氏体中大于5°的晶界的电子背散射衍射图()及板条束内直线段AB上各点相对于A点的取向差(b) Fig.6 EBSD image(a)of boundaries larger than 5 of bainite before reheating and misorientations along the segment AB relative to Point A(b)

第 7 期孙超等：低碳钢中贝氏体组织在 A1 温度以下重加热过程中的演化与热稳定性 879 ·· 算得到区域 A 与区域 B 的取向差为 1.3◦，区域 B 与区域 C 的取向差为 2.2◦，区域 C 与区域 D 的取向差为 1.8◦ . 作为示例，图 5 中还给出了区域 C 倾转前与区域 D 倾转前后的衍射花样. 因此由所得取向差数据可见，板条合并部分 (例如区域 C) 相对于未合并部分 (例如区域 B) 发生了小角度的倾转，合并区域内部 (例如区域 C 与区域 D) 保留有轻微的畸变. 图 4 贝氏体铁素体在 650 ℃重加热过程中的透射电镜像. (a, b) 重加热前; (c, d) 保温 1 h; (e) 保温 3 h; (f) 保温 6 h Fig.4 TEM images of bainitic ferrite during reheating at 650 ℃: (a, b) before reheating; (c, d) holding for 1 h; (e) holding for 3 h; (f) holding for 6 h 图 5 贝氏体铁素体在 600 ℃保温 6 h 后发生板条合并的透射电镜像以及由衍射花样反映出的取向变化 Fig.5 TEM image of lath mergence in bainitic ferrite after holding at 600 ℃ for 6 h and orientational change revealed with diffraction patterns 利用背散射电子衍射 (EBSD) 分析也可以获得显微组织的取向信息. 图 6 所示为重加热前贝氏体中大于 5 ◦ 晶界的背散射电子衍射图以及板条束内部的取向差分析. 由该实验结果可见，在贝氏体铁素体板条束的内部，尽管相邻板条之间存在小角度的取向差 (小于 3 ◦ )，但从板条束的一侧至另一侧并没有取向差的积累，换言之，在一个板条束内部不存在大角度取向差以及明显的取向梯度. 2.4 讨论金属材料经冷变形后位错密度增大，其结果是组织硬度提高但容易发生再结晶，进而会降低材料的热稳定性. 对于这种情况，冷变形量越大，位错密度越大，非平衡程度越大，热稳定性越低. 但是，图 6 重加热前贝氏体中大于 5 ◦ 的晶界的电子背散射衍射图 (a) 及板条束内直线段 AB 上各点相对于 A 点的取向差 (b) Fig.6 EBSD image (a) of boundaries larger than 5◦ of bainite before reheating and misorientations along the segment AB relative to Point A(b)

·880 北京科技大学学报第35卷这一结论是否能推广至不同温度的（因而位错密度氏体先于贝氏体铁素体演化为多边形铁素体继而吞不同的)相变产物的热稳定性，需要进一步分析.本噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素体表现出了高于粒状文所用的低碳贝氏体钢经连续冷却后得到粒状贝氏贝氏体的热稳定性体与贝氏体铁素体的混合组织.与粒状贝氏体相比， (②)贝氏体铁素体在回复过程中发生板条间小贝氏体铁素体的形成温度更低，位错密度更高，非角度晶界的破缺以及相邻板条的倾转合并平衡程度更大.但是，从实验结果来看，重加热过 (3)贝氏体组织在较低温度的重加热过程中会程中贝氏体铁素体的热稳定性高于粒状贝氏体，表经历一个明显的稳定期，其持续时间随温度的降低现在粒状贝氏体先于贝氏体铁素体转化为多边形铁而大大延长，因此在较低温度的热扰动环境下应用素体继而吞食尚处于回复阶段的贝氏体铁素体.对处于稳定期的低碳贝氏体钢能够获得足够高的安全该结果可以这样进行理解：非平衡程度较大的组织性虽然演化为平衡组织的驱动力较大，但是演化为平衡组织的路径较长.演化驱动力与演化路径应当取参考文献决于显微组织内的位错密度与位错排布方式.贝氏体铁素体的高热稳定性可能来自于板条束内部铁素 [1]Bhadeshia H K D H.Bainite in Steels.2nd Ed.London: 体板条之间的特殊取向关系.由实验结果得知，在 IOM Communications Ltd.2001 板条束内部不存在大角度取向差以及取向梯度，这 [2]Bhadeshia H K D H,Honeycombe R.Steels:Microstruc- 意味着尽管板条束内部的铁素体能够发生合并，但 ture and Properties.3rd ed.Amsterdam:Elsevier,2006 不会形成大角晶界以及再结晶核心，这与大形变金 [3 Krauss G,Thompson S W.Ferritic microstructures in con- tinuously cooled low-and ultralow-carbon steels.ISIJ Int 属在退火过程中形成存在取向梯度的亚晶继而通过 1995,35(8):937 亚晶合并形成再结晶核心的过程存在明显的区别. [4]Tsai M C,Yang J R.Microstructural degeneration of sim- 可以设想，如果实验钢的组织中仅存在贝氏体铁素 ulated heat-affected zone in 2.25Cr-1Mo steel during high- 体，那么不仅实验钢的硬度（强度）提高而且其热稳 temperature exposure.Mater Sci Eng A,2003,340(1/2) 定性可能也会提高 15 本文所用的低碳贝氏体钢在重加热过程中存在 [5]Huang W G,Fang H S,Zheng Y K.Effect of tempering 个硬度稳定、组织演化缓慢的稳定期，处于具有 temperature on strength and toughness in Mn-B bainitic steels containing higher silicon contents.Trans Met Heat “先快后慢”的弛豫型动力学特点的回复过程与具 Treat,1999,20(4):30 有$型动力学特点的再结晶过程之间.贝氏体钢 (黄维刚，方鸿生，郑燕康.回火温度对高硅M-B系贝氏的这个稳定期与贝氏体钢的实际应用关系密切，特体钢强韧性的影响.金属热处理学报，1999,20(4)：30) 别是决定了贝氏体钢结构在服役过程中的安全性. [6]Liu D Y,Bai B Z,Fang H S,et al.Effect of tempering 与铁素体/珠光体钢相比，贝氏体钢虽然具有更高 temperature and carbide free bainite on the mechanical 的强度，但热稳定性较差，因此贝氏体钢结构一般 characteristics of a high strength low alloy steel.Mater 在常温下服役.但是，为了应对服役过程中突发的 Sci Eng A,2004,371(1/2):40 热扰动（如火灾），提高钢结构的安全性，贝氏体钢 [7]Lis A K.Mechanical properties and microstructure of ULCB steels affected by thermomechanical rolling, 也需要具有一定的热稳定性.不难理解，应用处于 quenching and tempering.J Mater Process Technol,2000. 稳定期的贝氏体钢结构能够获得较高的安全性.对 106(1-3:212 于本文中的贝氏体钢而言，使其稳定化的方法为在 [8]Yang S W,Wu H B,Yuan S Q,et al.Dislocation- 550600℃下重加热1h,其中的温度参数不影响 precipitate interaction and its effect on thermostability 稳定化后的贝氏体钢的硬度.此外，实验结果还表 of bainite in a Nb-bearing steel.Mater Sci Forum.2005, 明，贝氏体组织稳定期的维持时间随热扰动温度降 475-479:125 低而大大延长，因此处于稳定期的贝氏体钢在较低 [9]Wu H B,Yang S W.Shang C J,et al.Thermo-stability of fine non-equilibrium microstructure in low carbon steel.J 热扰动环境下具有足够高的安全性 Univ Sci Technol Beijing,2003,25(5):419 3结论 (武会宾，杨善武，尚成嘉，等.低碳钢中微细非平衡组织的热稳定性.北京科技大学学报，2003,25（⑤）：419) (1)贝氏体组织在重加热过程中通过回复与再 [10]Boehlert C J,Cowen C J,Tamirisakandala S,et al.In 结晶方式演化为多边形铁素体，在该过程中粒状贝 situ scanning electron microscopy observations of tensile

· 880 · 北京科技大学学报第 35 卷这一结论是否能推广至不同温度的 (因而位错密度不同的) 相变产物的热稳定性，需要进一步分析. 本文所用的低碳贝氏体钢经连续冷却后得到粒状贝氏体与贝氏体铁素体的混合组织. 与粒状贝氏体相比，贝氏体铁素体的形成温度更低，位错密度更高，非平衡程度更大. 但是，从实验结果来看，重加热过程中贝氏体铁素体的热稳定性高于粒状贝氏体，表现在粒状贝氏体先于贝氏体铁素体转化为多边形铁素体继而吞食尚处于回复阶段的贝氏体铁素体. 对该结果可以这样进行理解：非平衡程度较大的组织虽然演化为平衡组织的驱动力较大，但是演化为平衡组织的路径较长. 演化驱动力与演化路径应当取决于显微组织内的位错密度与位错排布方式. 贝氏体铁素体的高热稳定性可能来自于板条束内部铁素体板条之间的特殊取向关系. 由实验结果得知，在板条束内部不存在大角度取向差以及取向梯度，这意味着尽管板条束内部的铁素体能够发生合并，但不会形成大角晶界以及再结晶核心，这与大形变金属在退火过程中形成存在取向梯度的亚晶继而通过亚晶合并形成再结晶核心的过程存在明显的区别. 可以设想，如果实验钢的组织中仅存在贝氏体铁素体，那么不仅实验钢的硬度 (强度) 提高而且其热稳定性可能也会提高. 本文所用的低碳贝氏体钢在重加热过程中存在一个硬度稳定、组织演化缓慢的稳定期，处于具有 “先快后慢” 的弛豫型动力学特点的回复过程与具有 S 型动力学特点的再结晶过程之间. 贝氏体钢的这个稳定期与贝氏体钢的实际应用关系密切，特别是决定了贝氏体钢结构在服役过程中的安全性. 与铁素体/珠光体钢相比，贝氏体钢虽然具有更高的强度，但热稳定性较差，因此贝氏体钢结构一般在常温下服役. 但是，为了应对服役过程中突发的热扰动 (如火灾)，提高钢结构的安全性，贝氏体钢也需要具有一定的热稳定性. 不难理解，应用处于稳定期的贝氏体钢结构能够获得较高的安全性. 对于本文中的贝氏体钢而言，使其稳定化的方法为在 550∼600 ℃下重加热 1 h，其中的温度参数不影响稳定化后的贝氏体钢的硬度. 此外，实验结果还表明，贝氏体组织稳定期的维持时间随热扰动温度降低而大大延长，因此处于稳定期的贝氏体钢在较低热扰动环境下具有足够高的安全性. 3 结论 (1) 贝氏体组织在重加热过程中通过回复与再结晶方式演化为多边形铁素体，在该过程中粒状贝氏体先于贝氏体铁素体演化为多边形铁素体继而吞噬贝氏体铁素体，贝氏体铁素体表现出了高于粒状贝氏体的热稳定性. (2) 贝氏体铁素体在回复过程中发生板条间小角度晶界的破缺以及相邻板条的倾转合并. (3) 贝氏体组织在较低温度的重加热过程中会经历一个明显的稳定期，其持续时间随温度的降低而大大延长，因此在较低温度的热扰动环境下应用处于稳定期的低碳贝氏体钢能够获得足够高的安全性. 参考文献 [1] Bhadeshia H K D H. Bainite in Steels. 2nd Ed. London: IOM Communications Ltd, 2001 [2] Bhadeshia H K D H, Honeycombe R. Steels: Microstructure and Properties. 3rd ed. Amsterdam: Elsevier, 2006 [3] Krauss G, Thompson S W. Ferritic microstructures in continuously cooled low-and ultralow-carbon steels. ISIJ Int, 1995, 35(8): 937 [4] Tsai M C, Yang J R. Microstructural degeneration of simulated heat-affected zone in 2.25Cr-1Mo steel during hightemperature exposure. Mater Sci Eng A, 2003, 340(1/2): 15 [5] Huang W G, Fang H S, Zheng Y K. Effect of tempering temperature on strength and toughness in Mn-B bainitic steels containing higher silicon contents. Trans Met Heat Treat, 1999, 20(4): 30 (黄维刚, 方鸿生, 郑燕康. 回火温度对高硅 Mn-B 系贝氏体钢强韧性的影响. 金属热处理学报, 1999, 20(4): 30) [6] Liu D Y, Bai B Z, Fang H S, et al. Effect of tempering temperature and carbide free bainite on the mechanical characteristics of a high strength low alloy steel. Mater Sci Eng A, 2004, 371(1/2): 40 [7] Lis A K. Mechanical properties and microstructure of ULCB steels affected by thermomechanical rolling, quenching and tempering. J Mater Process Technol, 2000, 106(1-3): 212 [8] Yang S W, Wu H B, Yuan S Q, et al. Dislocationprecipitate interaction and its effect on thermostability of bainite in a Nb-bearing steel. Mater Sci Forum, 2005, 475-479: 125 [9] Wu H B, Yang S W, Shang C J, et al. Thermo-stability of fine non-equilibrium microstructure in low carbon steel. J Univ Sci Technol Beijing, 2003, 25(5): 419 (武会宾, 杨善武, 尚成嘉, 等. 低碳钢中微细非平衡组织的热稳定性. 北京科技大学学报, 2003, 25(5): 419) [10] Boehlert C J, Cowen C J, Tamirisakandala S, et al. In situ scanning electron microscopy observations of tensile