药物分析实验
药物分析实验
药物分析实验课程目录>实验一药物的性状与鉴别实验>实验二葡萄糖原料药分析实验三药物中特殊杂质的检查7>实验四氧化还原滴定法测定药物的含量实验五双相滴定法测定有机碱的含量V
➢ 实验一 药物的性状与鉴别实验 ➢ 实验二 葡萄糖原料药分析 ➢ 实验三 药物中特殊杂质的检查 ➢ 实验四 氧化还原滴定法测定药物的含量 ➢ 实验五 双相滴定法测定有机碱的含量 药物分析实验课程目录
药物分析实验课程目录>实验六复方乙酰水杨酸片的含量测定实验七维生素AD胶丸中维生素A的含量测定实验八紫外分光光度法在药物含量测定中的应用V>实验九高效液相色谱法在中药制剂有效成分测定中的应用
➢ 实验六 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ➢ 实验七 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 ➢ 实验八 紫外分光光度法在药物含量测定中的应用 ➢ 实验九 高效液相色谱法在中药制剂有效成分测定 中的应用 药物分析实验课程目录
药物分析实验课程讲义实验一药物的性状与鉴别实验
实验一 药物的性状与鉴别实验 药物分析实验课程讲义
一、目的要求>熟悉旋光仪的使用方法，了解旋光度测定法在药物性状及鉴别中的应用。>熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法，了解紫外-可见分光光度法在药物性状及鉴别中的应用>掌握药物的化学结构与分析方法的关系，熟悉其共性与特性，能利用药物的共性与特性，正确鉴别和区别该类药物中的常用药物
➢ 熟悉旋光仪的使用方法，了解旋光度测定法在药 物性状及鉴别中的应用。 ➢ 熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法，了解紫外 -可见分光光度法在药物性状及鉴别中的应用。 ➢ 掌握药物的化学结构与分析方法的关系，熟悉其 共性与特性，能利用药物的共性与特性，正确鉴 别和区别该类药物中的常用药物。 一、目的要求
二、 旋光度测定法>测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光仪内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以"”符号表示。同法读取旋光度3次，取三次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度Q[a], = T.d
➢ 测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液冲洗 数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使 发生气泡），置于旋光仪内检测读数，即得供试 液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向） 为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者 （反时针方向）为左旋，以“-”符号表示。同法 读取旋光度3次，取三次的平均数，照下列公式计 算，即得供试品的比旋度。 二、旋光度测定法 l d t D =
三、紫外-可见分光光度法>测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在吸收峰波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长的±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小
➢ 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的 同批溶剂为空白对照，采用1 cm石英吸收池，在 规定的吸收峰波长±2 nm以内测试几个点的吸光 度，或由仪器在吸收峰波长附近自动扫描测定， 以核对供试品的吸收峰波长是否正确。除另有规 定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长的 ±2 nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波 长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7 之间的误差较小。 三、紫外-可见分光光度法
四、鉴别实验原理1、硫酸-亚硝酸钠反应>苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色。其反应原理可能为苯环上的亚硝基反应，本反应为中国药典收载的方法，可用于区别苯巴比妥和其他不含苯取代基的巴比妥类药物
1、硫酸-亚硝酸钠反应 ➢ 苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物， 并随即转变为橙红色。其反应原理可能为苯环上 的亚硝基反应，本反应为中国药典收载的方法， 可用于区别苯巴比妥和其他不含苯取代基的巴比 妥类药物。 四、鉴别实验原理
四、鉴别实验原理银盐反应2.>巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸银试液，即产生白色的二银盐沉淀。ONEONaR.+ NaHCO,+ NaNO+AgNO3+ NaCO3ONa+ AgNO3+NaNO3R2RAOO
2、银盐反应 ➢ 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸 银试液，即产生白色的二银盐沉淀。 四、鉴别实验原理 N H O N ONa R1 R2 O + AgNO3 + NaCO3 N O N ONa R1 R2 O Ag + NaHCO3 + NaNO3 N O N ONa R1 R2 O Ag N O N O R1 R2 O Ag Ag + AgNO3 + NaNO3
五、实验内容（一）氢化可的松的性状实验1、比旋度>取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含10 mg的溶液，依法测定（附录VIE），比旋度为+162°至+169°
（一）氢化可的松的性状实验 1、比旋度 ➢ 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释 制成每1 mL中约含10 mg的溶液，依法测定（附 录ⅥE），比旋度为+162°至+169° 。 五、实验内容