一、写出与本课程有关的下列英文缩写词的英文全称(10分) NMR:FTIR:TLC:HPLC:AES:GPC NMR:nuclear magnetic resonance核磁共振 FTR:Fourier transform infrared傅里叶变换红外 TLC:thin layer hromatograhy薄层色谱 HPLC:high performance liquid chromatography高效液相色谱或high pressure1 liquid chromatography高压液相色谱 AES:atomicemissionspectromtry原子发射光谱 GPC:gel permeation chromatography凝胶渗透色谱（法） 二、简答题（共27分） 1.简答剖析工作的特点(6分) 答：剖析对象的多样性：剖析方法的综合性：剂析过程的复杂性 2.简答剖析工作的一般程序(5分). 答：对样品有关信息的了解与调查：对样品的一般性质考察；样品的分离、纯化及纯度鉴定：未 知物的结构分析：样品中各组分的定量分析 3.样品的分离是复杂物质剖析中重要的环节，写出除色谱分离方法以外的七种常用的分离方法 (7分). 答：蒸馏法液-液萃取法：索氏提取法：溶剂浮选法：膜分离法：溶解-沉淀法：重结品法 4.色谱法是一种常用的高效率的分离分析复杂样品的技术，写出六种不同的色谱分离复杂物质 的方法(9分). 答：柱色谱：薄层色谱：纸色谱：气相色谱法：高效液相色谱：超临界流体色谱：高效毛细管电 泳：凝胶渗透色谱等。 三、设计出下列各混合物的剖析程序或剖析方法(26分) 1.硝基苯和苯胺(8分) 茎苯混合物 ll几HO1时3，乙鞋苹取 ☑醚层（硝基苯）】水层（苯胺盐酸基） 挥发除去乙鞋小aOHH0,乙雕苹取 基苯 乙醚暴（苯服）水层弃去 R鉴定 挥发除去乙能 苯胺一+风空司 第1页
2.甲苯、苯陂和苯甲酸(10分) 甲苯+甲酸+苯混合叶 月用2 moL HC1至pH=3w 加入10L乙性苹取+ 用5%aoH调至H-10 加入10nL乙能萃取 水洗除去残换C 乙层 水层年去 1molL NaHCO,pH=8~9 加入10l乙苹取 R鉴定 14 molL HC调至pH-2w3 过滤、水重结品、干燥 苯甲酸固体 3.苯甲醛和苯甲酸(8分) 苯甲醛法甲酸温会物 乙酿层〔苯甲醛)水层〔苯甲酸钠) 挥发除去艺酰 3,过滤水雷结晶，千燥 「苯甲醛 苯甲酸同体 R鉴定 室定 第2页
四、进口水溶性助焊剂是由2丁醇，聚乙二醇醚和环己胺盐酸盐组成，设计出其剖析程序，并写 出各组分的红外光谱持征，(10分) 答：进口水溶性助焊剂剖析程序如下图所示。 样品☐ 成压蒸馏 巴 残留物 乙抽提 溶液☐ 不溶物 去溶剂 乙酸乙脂精市 溶剂未知物[A]为2-丁醇：3200cm有-0H吸收（峰形宽），醚继(1100cm),2930、2850 1460、1380cm等处出现烷烃的特征峰. 无色油状液体未知物[B]为聚乙二醇藤：红外谱图存在-OH(3400cm)、键(1100cm). 未知物[C]为环己肢盐酸盐：3000-2200cm范围出现宽而强的铵谱带”，“铵谱带”与C-H 伸缩振动频率重叠，1600cm有吸收，2960、2850、1460cm等处出现亚甲基的特征蜂。 (剖析程序5.5分，2-丁醇和聚乙二醇醚R光谱特征、环己胺盐酸盐R光谱特征各1.5分) 五、某液态密封胶是由脂肪族聚合烯烃为胶粘剂，大量硫酸钡粉末为填料，邻苯二甲酸酯为增塑 剂，甲苯为溶剂，试设计出其剖析程序，并写出各组分的红外光谱特征(12分) 未知物 可商分A 不粉 乙游苹取 可分 甲车现离化分。 上层液0网 沉汤H可 丙酮萃取物(A)是一种增塑剂邻苯二甲酸的C。一Co烷霜。R谱图中1728cm是C=0伸 缩振动吸收峰，1600和1581cm的吸收峰属于苯环骨架振动引起，1281、1120cm是C-0-C 第3页
伸缩振动的吸收频率，A为芳香酸酯。1072、744、705cm处出现吸收峰，1728cm处峰与1281 cm处的宽强峰具有相似的强度，以及1600cm与1581cm两吸收峰强度相近，则表明了邻苯 二甲酸酯结构的存在。另外，2958cm1吸收峰的强度大于1072cm吸收峰，指出该酯为邻苯二 甲酸长链烷酯 溶剂甲苯：1600和1581cm的吸收峰属于苯环骨架振动引起和甲基的峰。 层液(G)为脂肪族聚合烯烃，主要吸收峰的频率有2928、2856、1458、1369cm。 沉淀物H填料BaS04:在1210~1040cm有一强多重峰和1000cm处有一峰（在1100cm 附近的宽强吸收)，还在680~570cm'有一中强双峰(610cm附近的中强吸收)，是S042的两 个特征吸收峰。 (剖析程序6分，每种物质R光谱特征各1.5分) 六、进口抛光剂是由氧化铝、液体石蜡、十二酸、9烯十八酸丁酯和溶剂水组成，试设计出其剖 析程序，并写出各组分的红外光谱特征。(15分) 抛光剂 蒸馏 馏出液（水） 残留物 CHC1,萃取，离心 IR鉴定 上层（有机组分) 下层（无机组分） 柱层析， 梯度洗脱 水、乙醚洗， 烘干 石油醚份（石蜡） 氯仿份(9烯18酸酯)乙醇份（十一酸) R鉴定 R鉴定 R鉴定 R鉴定 各组分的R谱特征： 石蜡：应在2960、2850、1450、1380和720cm等处出现直链烷烃的特征峰。 9烯18酸丁酯：应在1740、1170和1090cm处出现酯基的特征峰。因为是长链酸酯，所以还应 在2960、2850、1450、1380和720cm处有峰。 十二酸：应在3300~2500、1700、1330~1180、920cm处出现-C00H的特征峰，因为是长链酸， 所以还应在2960、2850、1450、1380和720cm处有峰。 水：应在3300和1630cm处有蜂 A1203:应在800~500和400cm处有峰。 (剖析程序7.5分，每种物质R光谱特征各1.5分) 第4页