实验17酚醛树脂的合成 目的要求 1、学习缩聚合反应的特点及反应条件对产物性能的影 1、学会在茶酚存在下测定甲苯含量的方法。 基本原理 酚醛树脂是最早实现工业化的树脂，它具有很多优点，如抗湿、抗电、耐腐蚀，模制器 件有固定形状、不开裂等 是现代工业中应用广泛的塑料之 本实验是在酸性催化剂存在下，使甲醛与过量苯酚缩聚而得到热塑性酚醛树脂，其反应 下： 继续反应生成线形大分子 线性粉醛树脂分子量在1000以下，聚合度约10 分析甲醛含量的方法是根据甲醛与亚硫酸钠作用生成氢氧化钠的量来计算甲醛含量.其 反应下： HCHO+NaSo2+H20 -OH NaOH 三、 主要试剂和仪器 1、主要试剂： 名称 试都 用安 单体 单体 甲稻 41g 催化剂 盐毂 AR 2、主要仪器 聚合装置一套（见实验2图2-2，包括250ml三口烧瓶一个，电动搅拌器一套，冷凝 管一只，0100℃温度计 支，加热套 一个)、表面皿、吸管、20m移液管、布氏漏斗 锥形瓶。 四、实验步骤
1、酚醛树脂的合成 将50。苯酚及41g甲醛溶液在250m1一口南中混合。然后固定在固定塑上，好回流含 凝器及搅拌誉、温度 ，在加热套中缓缓加热，使温度保持60 -2C 取3g试样 加1.0加ml 盐酸，反应即开始。每隔30min用滴管取2-3g,放入预先称量好的150ml锥形瓶中，分别 进行分析。 反应经h后，将反应瓶中的全部物料倒入蒸发Ⅲ中。冷却后倒去上层水，下层缩合物 用水洗涤数次，早中性为止。然后用小火山热，山于有水存在，树脂在开始热时起泡沫 当水蒸汽发完后，移去煤气灯（防止烧焦），倒在铁皮上冷却，称重。 2、甲醛含量测定 将近3g(准确称量)苯酚与甲醛的混合物放在250m1锥形瓶中，加25m1蒸细水，加3滴 酚酞，用NaOH标准溶液滴定全呈红色（为什么？）。再加50m11N的NaS0溶液，为了使NaSO 与甲醛反应完全，混合物应在室温下放置2h,然后用0.NHC1溶液滴定全退色为止。 四 结果讨论 1、苯酚存在下甲醛含量之测定 甲醛百分含量按下式计算： %=0.03W.100 式中：X甲醛含量 V-滴定消耗的盐酸m1数： 、-盐酸的摩尔浓度： W-样品重(g): 0.03,相当于1m11N盐移溶液的甲醛含量(g) 2、实验数据记录 反应时间反应温度 权样() 反应现象 百分含量 h 空瓶重瓶+料重物料重 析结果计算不同时间甲醛的转化率，以时间对甲醛浓度 计算苯酚、甲醛加料量之摩尔比，苯酚过量的目的何在？ 5、讨论实验结果及意义。 6、讨论反应结果好坏的原因。 7、对碱催化合成酚醛树酯的结果进行讨论 六、背景知识 酚醛树脂塑料是第一个商业化的人工合成聚合物，早在1909年就山Bakelite公可开始 生产。它只有高强度和尺、稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和湿气性能良好等优点。大 多数酚醛聚合物都需要加填料增强。通用级酚醛塑料常用云母、粘土、木粉或矿物质粉、纤 维素和短纤维素来增强。而工程级酚醛则要用玻纤维、弹性松、石思及聚四每乙给来增强， 使用温度达150-170℃ 酚醛聚合物大量的用作胶合板和纤维板的粘合剂，也用于粘结氧化絀或碳化硅做砂轮 还用做家具、汽车、建筑、木器制造等工业的粘合剂。作为涂料也是它的另一重要应用，如
酚醛清漆，将它与醇酸树脂、聚乙烯、环氧树脂等混合使用，性能也很好。含有酚醛树脂的 复合材料可用于航空飞行器，它可以做成开关、插坐机壳等。 酚醛树脂具有优良的绝缘，时热，耐老化，耐化学腐蚀性等性能，还可用于电子、电器、 塑料、木材纤维等工业，山酚醛树脂制成的增强塑料还是空间技术中使用的重要电子材料