实验20聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、目的要求 加深对高分子化学反应基本原理的理解 2 掌挥聚乙烯醇宿醛的制备方法。 3、 了解绪醛化反应的主要影响因素。 二、基本原理 聚乙烯醇缩甲醛是山聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下 CH,0+H·CH,0H -CH-CH2-CH- OH +c0阳器 CH-CH2-CH-+H,0 OH CH -CH CH- +H OC*H OH 0-CH20 山于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的系 基因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟 堪量的百分数为缩醛度。 山于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随者反应的进行， 最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中 要制适宜的缩醛度，使体系保持均相。如若反应过于猛烈 则会造成局部高缩 度，导到 不溶性物质存在于胶水中，影响胶水的质量。因此，反应过程中，要特别严格控制催化剂用 量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三、主要试剂和仪器 1、主要试 聚乙烯醇 1799工业级10g 甲醛水溶液38%4ml 盐酸化学纯 NaOH水溶液8%5ml 去离子水 2、主要仪器 250ml三口瓶一只、电动搅拌器一台、温度计一支、冷凝器一只、恒温水浴槽一只、10ml 量筒一支、100ml量筒一只 四、实验步骤 1、按图2-2（见实验2）装好仪器。 2、250ml三口瓶中加入90ml去离子水，装上搅拌、冷凝器和温度计，开动搅拌，加入 10e聚乙烯破 3、加热全95℃，保温，直金聚乙烯醇全部溶解。 4、降温全80℃，加入4ml甲醛溶液，搅拌15mim。滴加0.25N稀盐酸，控制反应体系 PH值为13。继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即 迅速加入15ml8%的NaOH溶液，湖节PH值为8-9。冷却，出料，得无色透明粘稠液体
即为一种化学胶水。 五、结果与讨论 山于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚有未反应的甲醛，产物往往有甲醛 的刺激性气味。反应结束后胶水的PH值调企弱碱性有以下作用：可防止分子链间 氢键含量过大，体积粘度过高：缩醛基团在碱性环境下较稳定。 2、为什么端愁度赠山，水溶性会下降？ 3 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化？ 4、 聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键 5、聚乙烯醇缩甲醛粘合剂在冬季极易凝胶，怎样使其在低温时同样具有很好 的流动性和粘合性？ 六、背员知识 早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维，但山于PVA的水溶性而无 法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA有了较大的实际应用价值。目前，聚乙 烯醉缩醛树脂在工业上被广泛用于生产粘合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲 醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚 乙烯醇缩丁醛最为重要，前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者 可用于制造“安全玻璃” 2、聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。缩醛度在35%左右 就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5-2.0倍，吸湿性5%，接近天 然纤维，故又称为“合成棉花”。如果控制缩醛度在较低水平，山于聚乙烯醇缩甲醛分子中 含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用作胶水使用，用来粘接金属、木材、 玻璃、陶瓷、橡胶等