实验15尼龙66的制备 目的要求 1、掌握熔融缩聚的基本方法 2、了解影明缩聚反应的因荔 3、了解逐步聚合反应分子量的控制原理和方法 尼龙66缩聚反应为遂步聚合反应 nNH-(CHNH,+nHOOC(CHCOOH- H-I-NH(CHNH-CO(CH)CO-]-OH+(2n-1)H2O 这个缩聚反应是一种可逆的逐步平衡反应。根据聚合体系具体情况不洞，聚合反应程瘦 和聚合物的相对分子质量的控制方法也不同： 1、对于单体官能团等物质量的反应体系，如果要提高产物聚合度，必须使半衡向右移 动，即不断地除去反应所生成的水，理论上讲聚合度可以达到无穷。 2、果一种官能团讨量，没有其他杂质，己二酸和己一安的摩尔数分别为m和.当 反应程度很大时，理论上产物的数均聚合度(DP)。=n/(m一n)。当m=n时，即为上 述(1)中的情污 3、如果等摩尔比的己二胺与己二酸反应，月体系中除单官能团物质外，没有其他杂质， 当P一1时， (DP)。=n/m' 式中：m’ 一体系中单官能团物质的摩尔数 在尼龙6的生产过程中，就是利用上述方法来控制聚合度的。 三、 主要仪器与药品 主要试剂 名称 试剂 规格 单体 尼龙66盐 聚合级 相对分子质量调节剂 己二酸 聚合级 月柱酸 AR 2、主要仪誉 试管、电热套、调压变压器、氨气净化系统、温度计、玻璃四通等 四、实验步骤 1、用称量纸分别称取7g尼龙66盐三份. 2、称取0.16g己二酸和月柱酸各一份（精确到0.0002克g 3、将它们分 别与一份尼龙66盐充 分混合，剩下的一份尼龙盐中不放添加物，然后将 这三份尼龙66盐分别装入三根试管中，做好标记。 4、分别用一玻璃毛细管插人试管底部，作为氮气入口，以短玻璃管头作为氮气出口， 并用微量的氨气排除试管中的空气.氨气出口用玻璃四通并联起来插入水中
5、将试管插人电热套中升始升温（变压器调金100一120V)。尼龙66盐达熔点时， 增大氮气流量（约30 ml/min),缓慢升温，控制电压在80一100V。在260一280℃保持1.5h 左右，直到试管壁上没有水分为 6、反应完成后，将试管用坩埚钳夹住。转动试管，一方面观察和比较三个试管中产物 的粘度.另一方面使产物在试管壁上结成薄膜。待试管冷却后方可断去氮气。将冷却了的试 管用重物敲碎，取出产物（可彩作测相对分子质量用）。 五、结果与讨论 1、在反应过程中为什么要通氨气？ 2、为什么在尼龙6盐熔融后产生大量水分，而随着反应的进行反而看个到水分了呢？ 3、播述二个试管中聚合物的粘度差异，并解释原因。 六、背员知识 1、为保证高的相对分子质量，要求原料有严格的配比。为此，尼龙66的合成通常先将 原料己二酸和己二胺制成尼龙66盐，然后耳进行聚合。尼龙66盐的制法是将己二酸和己二 胺分别溶于乙醇中，于60℃下将己二胺醇溶液滴入己二酸溶液中搅拌，使之中和成盐，H 值控制在6.7-7时进行冷却、结品、离心过滤得尼龙6盐。也可用水为溶剂，但对原料纯 度要求高。 2、凡主链上含有酰胺基团的高分子化合物统称为聚酰胺， 俗称尼龙(Nylon》 聚酰 可以山二元胺和二元酸通过缩聚反应制取，也可以通过氨基酸均聚而成，甚全通过内酰胺开 环聚合而得。聚酰胺具有优良的机械性能和物理性能，是合成纤维中最重要的品种之一，同 时也是一类丨分重型的工程塑料品种。目前世界各国产量最大的聚酰胺品种有聚酰胶-66、 聚酰胺6、聚群脑-610等