D0L:10.13374.issn1001-053x.2012.07.002 第34卷第7期 北京科技大学学报 Vol.34 No.7 2012年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2012 不同缓冲层对Nig1Fe1g薄膜性能影响和微结构分析 李明华✉ 李伟丁雷 刘洋滕蛟 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:mhli@usth.edu.cn 摘要采用磁控溅射方法制备分别以Ta和NiFeCr为缓冲层的Ta(NiFeCr)/NiFe/Ta薄膜材料.对于相同厚度的NiFe薄 膜，与传统材料Ta相比，用NiFeCr作缓冲层薄膜的各向异性磁电阻有显著的提高.X射线衍射结果表明，与Ta缓冲层相比 NiFeCr缓冲层可以诱导更强的NiFe(Ill)织构.高分辨透射电子显微镜结果表明，NiFeCr缓冲层和NiFe层的晶格匹配非常 好，NiFe沿着NiFeCr外延生长，以NiFeCr为缓冲层的NiFe薄膜具有良好的晶体结构.对薄膜进行热处理，以NiFeCr缓冲层 为缓冲薄膜的各向异性磁电阻值在350℃以下基本保持不变，当退火温度超过350℃后，其值会明显下降.以NFCr缓冲层 的薄膜在350℃以下退火具有良好的热稳定性. 关键词坡莫合金；薄膜；缓冲层：磁致电阻：微观结构：磁控溅射 分类号TB383:0484.5 Effect of different buffer layers on the property of Nis Fe thin films and micro- structure analysis LI Ming-hua,LI Wei,DING Lei,LIU Yang,TENG Jiao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:mhli@ustb.edu.cn ABSTRACT Ta(NiFeCr)/NiFe/Ta films with Ta and NiFeCr buffer layers were prepared by magnetic sputtering.In comparison with Ta buffer layers the anisotropic magnetoresistance (AMR)values of the films with NiFeCr buffer layers increase dramatically for the same NiFe thickness.X-ray diffraction results show that the NiFeCr buffer layer promotes the formation of a stronger (111)texture in the NiFe films.High resolution transmission electron microscopy results show that the lattices of the NiFeCr buffer layer and the NiFe layer match well and the NiFe layer grows epitaxially along the direction of NiFeCr crystallites,so the films with NiFeCr buffer layers have a good crystal structure.After the films were annealed,the AMR values of the films with NiFeCr buffer layers keep constant when the temperature is below 350 C and then decreases dramatically with a further increase of temperature.The films also have a good ther- mal stability after heat treatment at a temperature below 350 C KEY WORDS permalloy:thin films;buffer layers:magnetoresistance:microstructure:magnetron sputtering 坡莫合金Nig!Feg薄膜具有优异的软磁性能和 新型的高灵敏度磁传感器要求各向异性磁电阻 较高的磁电阻变化率，一直以来都是地磁传感材料 薄膜必须制作得很薄，磁电阻变化率(MR)值尽可 中应用开发和基础研究的主要材料.此外，和其他 能大，且矫顽力很小.从应用角度讲，一方面需要大 的传感器相比，各向异性磁电阻(AMR)传感器具有 的灵敏度，同时也需要高的信噪比。为了提高信噪 灵敏度高、体积小、可靠性高、温度特性好、以及易于 比，研究者做了大量的研究工作6.结果表明，界 与数字电路匹配等优点.由于各向异性磁电阻传感 面晶格一致性差的材料的信噪比大，在热处理过程 器具有上述优点，各向异性磁电阻薄膜材料及其磁 中也容易产生晶格畸变或纳米量级的缺陷.基于上 传感器件仍然受到人们的关注 述原因，对于NFe体系，本文寻求与NiFe共格的材 收稿日期：2011-10-20 基金项目：国家自然基金资助项目(50831002：50971021：50101012)：中央高校基本科研业务费专项(FRF-SD-12011A)
第 34 卷 第 7 期 2012 年 7 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 7 Jul． 2012 不同缓冲层对 Ni81 Fe19 薄膜性能影响和微结构分析 李明华 李 伟 丁 雷 刘 洋 滕 蛟 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: mhli@ ustb． edu． cn 摘 要 采用磁控溅射方法制备分别以 Ta 和 NiFeCr 为缓冲层的 Ta( NiFeCr) /NiFe /Ta 薄膜材料． 对于相同厚度的 NiFe 薄 膜，与传统材料 Ta 相比，用 NiFeCr 作缓冲层薄膜的各向异性磁电阻有显著的提高． X 射线衍射结果表明，与 Ta 缓冲层相比 NiFeCr 缓冲层可以诱导更强的 NiFe( 111) 织构． 高分辨透射电子显微镜结果表明，NiFeCr 缓冲层和 NiFe 层的晶格匹配非常 好，NiFe 沿着 NiFeCr 外延生长，以 NiFeCr 为缓冲层的 NiFe 薄膜具有良好的晶体结构． 对薄膜进行热处理，以 NiFeCr 缓冲层 为缓冲薄膜的各向异性磁电阻值在 350 ℃以下基本保持不变，当退火温度超过 350 ℃ 后，其值会明显下降． 以 NiFeCr 缓冲层 的薄膜在 350 ℃以下退火具有良好的热稳定性． 关键词 坡莫合金; 薄膜; 缓冲层; 磁致电阻; 微观结构; 磁控溅射 分类号 TB383; O484. 5 Effect of different buffer layers on the property of Ni81Fe19 thin films and microstructure analysis LI Ming-hua ，LI Wei，DING Lei，LIU Yang，TENG Jiao School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: mhli@ ustb． edu． cn ABSTRACT Ta( NiFeCr) /NiFe /Ta films with Ta and NiFeCr buffer layers were prepared by magnetic sputtering． In comparison with Ta buffer layers the anisotropic magnetoresistance ( AMR) values of the films with NiFeCr buffer layers increase dramatically for the same NiFe thickness． X-ray diffraction results show that the NiFeCr buffer layer promotes the formation of a stronger ( 111) texture in the NiFe films． High resolution transmission electron microscopy results show that the lattices of the NiFeCr buffer layer and the NiFe layer match well and the NiFe layer grows epitaxially along the direction of NiFeCr crystallites，so the films with NiFeCr buffer layers have a good crystal structure． After the films were annealed，the AMR values of the films with NiFeCr buffer layers keep constant when the temperature is below 350 ℃ and then decreases dramatically with a further increase of temperature． The films also have a good thermal stability after heat treatment at a temperature below 350 ℃ ． KEY WORDS permalloy; thin films; buffer layers; magnetoresistance; microstructure; magnetron sputtering 收稿日期: 2011--10--20 基金项目: 国家自然基金资助项目( 50831002; 50971021; 50101012) ; 中央高校基本科研业务费专项( FRF--SD--12--011A) 坡莫合金 Ni81 Fe19薄膜具有优异的软磁性能和 较高的磁电阻变化率，一直以来都是地磁传感材料 中应用开发和基础研究的主要材料． 此外，和其他 的传感器相比，各向异性磁电阻( AMR) 传感器具有 灵敏度高、体积小、可靠性高、温度特性好、以及易于 与数字电路匹配等优点． 由于各向异性磁电阻传感 器具有上述优点，各向异性磁电阻薄膜材料及其磁 传感器件仍然受到人们的关注［1--5］． 新型的高灵敏度磁传感器要求各向异性磁电阻 薄膜必须制作得很薄，磁电阻变化率( MR) 值尽可 能大，且矫顽力很小． 从应用角度讲，一方面需要大 的灵敏度，同时也需要高的信噪比． 为了提高信噪 比，研究者做了大量的研究工作［6--8］． 结果表明，界 面晶格一致性差的材料的信噪比大，在热处理过程 中也容易产生晶格畸变或纳米量级的缺陷． 基于上 述原因，对于 NiFe 体系，本文寻求与 NiFe 共格的材 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.07.002
·814· 北京科技大学学报 第34卷 料以提高材料的性能，选择与NiFe同为金属材料且 NiFe(12nm)/Ta(5nm)薄膜为例，分别给出了 热膨胀系数相近的NiFeCr作为缓冲层 Ta(5 nm)/NiFe (12 nm)/Ta (5 nm)NiFeCr 本文制备了性能优良的NiFeCr/NiFe/Ta薄膜 (4.5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm)的磁电阻曲线，如 材料，并与传统的Ta/NiFe/Ta薄膜进行了性能对 图2所示.NiFeCr(4.5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm) 比.利用X射线光衍射研究了不同缓冲层对NiFe 薄膜的各向异性磁电阻值为3.45%，而Ta(5nm)/ 薄膜织构的影响；通过高分辨透射电镜获得了 NiFe(12nm)/Ta(5nm)薄膜的各向异性磁电阻值为 Ta(NiFeCr)/NiFe/Ta薄膜的微观结构信息，从而从 2.44%,相比之下提高了41%. 原子尺度解释了其具有优良性能的原因.对不同缓 5.D h 冲层的Nig,Fes/Ta薄膜进行热处理，以NiFeCr为缓 4.5 冲层的Nig,Fe1gTa薄膜，在350℃热处理后可以很 4.0 好地保持Nig,Feg薄膜的磁电阻变化率值，改善薄膜 30 的热稳定性. 2.5 2.0 1实验 1.5 (a)Ta(5 nm)/NiFe(t)/Ta(5 nm) 1.0 (b)NiFeCr(4.5 nmyNiFe(tTa(5 nm) 实验样品由美国ATC-1800F型磁控溅射仪制 05 备.使用金属Ta靶、Nig:Feg合金靶制备Ta层及 1015202530 NiFe厚度/m Nig,Feg层，NiFeCr层通过在Nig,Feg合金靶表面对 图1不同缓冲层的NF薄膜的厚度对各向异性磁电阻值的变 称放置形状规整的Cr片溅射获得，通过调整Cr片 化关系 所占靶面积控制其成分，靶材纯度优于99.9%，除 Fig.1 Dependence of AMR values on NiFe film thickness with dif- 特殊说明外本文中NiFe均为Nig!Feg,NiFeCr的成 ferent buffers 分（质量分数）为Ni0.48%,Fe0.12%,Cr0.4%. 基片使用Si/SiO,基片.溅射时系统本底真空优于 4.5 (a)Ta(5 nm/NiFe(12 nmVTa(5 nm) 4.0 (b)NiFeCr(4.5 nmyNiFe(12 nm)/Ta(5 nm) 1.0×10-5Pa,工作气体为高纯氩气，工作气压为 3.5 (b) 0.26Pa;在基片位置沿平行膜面方向施加有约 3.0 16kA·m-的磁场，以诱导NiFe薄膜的易磁化方向. 2.5 承片台可施加射频功率对基片进行反溅清洗，本实 验中反溅功率为30W,时间为3min. 1.0 0.5 样品的磁电阻性能由标准四探针法测量；样品 磁滞回线使用振动样品磁强计进行测量(VSM,ADE 0.5 -20 -10 0 10 2 DMS4HF);样品微观结构通过常规X射线衍射 磁场强度(104)A,m (XRD)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM, 图2两种薄膜样品各向异性磁电阻值曲线 JEM-2010)进行表征. Fig.2 AMR curves of the two thin films 2结果与讨论 为了找到不同缓冲层对薄膜磁电阻变化率值影 响的原因，本文对薄膜进行了X射线衍射分析.图 在Si/SiO,基片上分别制备以NiFeCr和Ta为 3为Ta(5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm)和NiFeCr 缓冲层的NiFe(t)/Ta(5nm)薄膜（括号里数值表示 (4.5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm)的X射线谱.X 该元素层厚度)，研究不同厚度NFe薄膜的磁学性 射线衍射分析表明：与Ta缓冲层相比，NiFeCr缓冲 能，得到各向异性磁电阻值(AMR)随NiFe薄膜厚 层可以诱导更强的NiFe(1I1)织构.这有利于降低 度的变化曲线.图1为不同缓冲层的NFe薄膜的 NFe薄膜的电阻R,同时提高其电阻变化△R,从而 各向异性磁电阻值随NFe厚度的变化曲线，NiFe 显著提高NiFe薄膜性能o-o 厚度分别为4、6、8、10、12、15、20和30nm.由图1 此外，本文对不同缓冲层的NiFe(12nm)/ 可以看出，对于相同厚度的NFe薄膜，和传统材料 Ta(5nm)薄膜进行了电镜分析.图4为Ta(5nm)/ Ta相比用NiFeCr作缓冲层时薄膜的各向异性磁电 NiFe (12 nm)/Ta (5 nm)NiFeCr (4.5 nm)/ 阻值有显著的提高.并以NiFeCr（4.5nm)/ NiFe(12nm)/Ta(5nm)薄膜截面的高分辨透射电镜
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 料以提高材料的性能，选择与 NiFe 同为金属材料且 热膨胀系数相近的 NiFeCr 作为缓冲层． 本文制备了性能优良的 NiFeCr/NiFe /Ta 薄膜 材料，并与传统的 Ta /NiFe /Ta 薄膜进行了性能对 比． 利用 X 射线光衍射研究了不同缓冲层对 NiFe 薄膜 织 构 的 影 响; 通过高分辨透射电镜获得了 Ta( NiFeCr) /NiFe /Ta 薄膜的微观结构信息，从而从 原子尺度解释了其具有优良性能的原因． 对不同缓 冲层的 Ni81Fe19 /Ta 薄膜进行热处理，以 NiFeCr 为缓 冲层的 Ni81Fe19 /Ta 薄膜，在 350 ℃ 热处理后可以很 好地保持 Ni81Fe19薄膜的磁电阻变化率值，改善薄膜 的热稳定性． 1 实验 实验样品由美国 ATC--1800F 型磁控溅射仪制 备． 使用金属 Ta 靶、Ni81 Fe19 合金靶制备 Ta 层及 Ni81Fe19层，NiFeCr 层通过在 Ni81 Fe19合金靶表面对 称放置形状规整的 Cr 片溅射获得，通过调整 Cr 片 所占靶面积控制其成分，靶材纯度优于 99. 9% ，除 特殊说明外本文中 NiFe 均为 Ni81 Fe19，NiFeCr 的成 分( 质量分数) 为 Ni 0. 48% ，Fe 0. 12% ，Cr 0. 4% ． 基片使用 Si /SiO2基片． 溅射时系统本底真空优于 1. 0 × 10 － 5 Pa，工作气体为高纯氩气，工作气压为 0. 26 Pa; 在基片位置沿平行膜面方向施加有约 16 kA·m － 1 的磁场，以诱导 NiFe 薄膜的易磁化方向． 承片台可施加射频功率对基片进行反溅清洗，本实 验中反溅功率为 30 W，时间为 3 min． 样品的磁电阻性能由标准四探针法测量; 样品 磁滞回线使用振动样品磁强计进行测量( VSM，ADE DMS4HF) ; 样品微观结构通过常规 X 射 线 衍 射 ( XRD ) 和高分辨透射电子显微镜 ( HRTEM， JEM--2010) 进行表征． 2 结果与讨论 在 Si /SiO2基片上分别制备以 NiFeCr 和 Ta 为 缓冲层的 NiFe( t) /Ta( 5 nm) 薄膜( 括号里数值表示 该元素层厚度) ，研究不同厚度 NiFe 薄膜的磁学性 能，得到各向异性磁电阻值( AMR) 随 NiFe 薄膜厚 度的变化曲线． 图 1 为不同缓冲层的 NiFe 薄膜的 各向异性磁电阻值随 NiFe 厚度的变化曲线，NiFe 厚度分别为 4、6、8、10、12、15、20 和 30 nm． 由图 1 可以看出，对于相同厚度的 NiFe 薄膜，和传统材料 Ta 相比用 NiFeCr 作缓冲层时薄膜的各向异性磁电 阻值有显著的提高 ． 并 以 NiFeCr ( 4 . 5 nm ) / NiFe( 12 nm) / Ta ( 5 nm) 薄 膜 为 例，分 别 给 出 了 Ta( 5 nm) / NiFe ( 12 nm ) /Ta ( 5 nm ) 和 NiFeCr ( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 的磁电阻曲线，如 图 2 所示． NiFeCr( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 薄膜的各向异性磁电阻值为 3. 45% ，而 Ta( 5 nm) / NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 薄膜的各向异性磁电阻值为 2. 44% ，相比之下提高了 41% ． 图 1 不同缓冲层的 NiFe 薄膜的厚度对各向异性磁电阻值的变 化关系 Fig． 1 Dependence of AMR values on NiFe film thickness with different buffers 图 2 两种薄膜样品各向异性磁电阻值曲线 Fig． 2 AMR curves of the two thin films 为了找到不同缓冲层对薄膜磁电阻变化率值影 响的原因，本文对薄膜进行了 X 射线衍射分析． 图 3 为 Ta ( 5 nm) /NiFe ( 12 nm) /Ta ( 5 nm) 和 NiFeCr ( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 的 X 射线谱． X 射线衍射分析表明: 与 Ta 缓冲层相比，NiFeCr 缓冲 层可以诱导更强的 NiFe( 111) 织构． 这有利于降低 NiFe 薄膜的电阻 R，同时提高其电阻变化 ΔR，从而 显著提高 NiFe 薄膜性能［9--10］． 此外，本文对不同缓冲层的 NiFe ( 12 nm) / Ta( 5 nm) 薄膜进行了电镜分析． 图 4 为 Ta( 5 nm) / NiFe ( 12 nm ) /Ta ( 5 nm ) 和 NiFeCr ( 4. 5 nm ) / NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 薄膜截面的高分辨透射电镜 ·814·
第7期 李明华等：不同缓冲层对Ni:Fe1,薄膜性能影响和微结构分析 ·815· 8000 面反应2Ta+Ni=NiTa2,导致NiFe磁矩的损失，相 (a)Ta(5 nmVNiFe(12 nm)/Ta(5 nm) 7000 (b)NiFeCr(4.5 nm/NiFe(12 nmVTa(5 nm) 当于存在一个厚度为2.0±0.2nm磁死层.从 6000 图4(b)可以看出NiFeCr缓冲层和NiFe层都表现 85000 出明显的晶格条纹，说明薄膜具有良好的晶体结构 400 a) NiFeCr缓冲层是面心立方结构，晶面间距为 3000 NiFe(111) 0.209nm,与NiFe(111)面的晶面间距非常接近.在 2000 NiFeCr(4.5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm)薄膜截面， 1000 没有发现NiFeCr缓冲层和NiFe层之间的界面.从 0 45 50 60 照片的晶格条纹看NiFe层完全在NiFeCr缓冲层的 29/) 基础上实现了准外延式的生长.由以上分析， 图3两种薄膜样品X射线衍射谱 NiFeCr缓冲层的(110)面与NiFe层(111)面形成很 Fig.3 XRD pattems of two thin films 好的晶格匹配关系，有利于NiFe薄膜外延式的生 长，从而能够诱导强的NiFe(I11)织构，这与NiFeCr 照片.从图4(a)中可以看到，Ta种子层和保护层为 (4.5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm)薄膜的X射线衍 非晶结构，NiFe层为多晶结构，制备态薄膜的Ta/ 射结果一致.NiFeCr缓冲层和NiFe层之间的一致 NiFe界面很模糊，对于Ta(5nm)/NiFe(12nm)/ 生长，有利于延长NFe层中的传导电子平均自由 Ta(5nm)薄膜而言，由于在Ta与NiFe之间存在界 程，可以减小薄膜电阻增大磁电阻变化率. b 5nm 5 nm 图4两种薄膜样品截面的高分辨透射电镜照片.(a)Ta(5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm):(b)NiFeCr(4.5nm)/Nife(12nm)/Ta(5nm) Fig.4 Cross-sectional HRTEM images of two thin films:(a)Ta(5 nm)/NiFe(12nm)/Ta(5 nm)(b)NiFeCr(4.5 nm)/NiFe(12 nm)/Ta(5nm) 在器件制备的过程中，需要在一定温度下对材于Ta和NFe的界面反应)加剧以及Cr在高温下 料进行热处理，因此本文也对不同缓冲层的NFe 扩散造成的☒.当退火温度超过350℃后，由于Ta (12nm)/Ta(5nm)的薄膜材料在不同温度下进行 和NiFe的界面反应加剧，减小了NiFe层的有效厚 了热处理.图5为样品的磁电阻变化率随退火温度 度并且使Ta/NFe界面弥散，对NiFe层传导电子的 的变化曲线.随着退火温度的升高，两种结构薄膜 散射进一步增加，薄膜电阻值显著增大，使磁电阻变 的磁电阻变化率呈现出不同的变化趋势.对于Ta/ 化率明显下降.通过对比可以发现，以NiFeCr为缓 NiFe/Ta结构薄膜而言，薄膜的磁电阻变化率值随 冲层的薄膜具有更好的热稳定性. 退火温度升高呈现出快速下降的趋势，并且退火温 3结论 度越高，下降趋势越明显.当退火温度为380℃时， 磁电阻变化率值已降至1.2%；而在430℃下退火后 (I)用磁控溅射方法制备分别以Ta和NiFeCr 各向异性磁电阻值只有不到0.4%.对于NiFeCr 为缓冲层NiFe/Ta薄膜材料.与传统材料Ta相比， (4.5nm)/NiFe(12nm)/Ta(5nm)薄膜磁电阻变化 以NiFeCr作缓冲层薄膜的磁电阻变化率有显著的 率在350℃以下基本保持不变，当退火温度超过 提高 350℃后，其磁电阻变化率会明显下降.这主要是由 (2)NiFeCr缓冲层可以诱导更强的NiFe(1I1)
第 7 期 李明华等: 不同缓冲层对 Ni81Fe19薄膜性能影响和微结构分析 图 3 两种薄膜样品 X 射线衍射谱 Fig． 3 XRD patterns of two thin films 照片． 从图 4( a) 中可以看到，Ta 种子层和保护层为 非晶结构，NiFe 层为多晶结构，制备态薄膜的 Ta / NiFe 界面很模糊，对于 Ta ( 5 nm) /NiFe ( 12 nm) / Ta( 5 nm) 薄膜而言，由于在 Ta 与 NiFe 之间存在界 面反应 2Ta + Ni = NiTa2，导致 NiFe 磁矩的损失，相 当于存在一个厚度为 2. 0 ± 0. 2 nm 磁死层［11］． 从 图 4( b) 可以看出 NiFeCr 缓冲层和 NiFe 层都表现 出明显的晶格条纹，说明薄膜具有良好的晶体结构． NiFeCr 缓冲层是面心立方结构，晶 面 间 距 为 0. 209 nm，与 NiFe( 111) 面的晶面间距非常接近． 在 NiFeCr( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 薄膜截面， 没有发现 NiFeCr 缓冲层和 NiFe 层之间的界面． 从 照片的晶格条纹看 NiFe 层完全在 NiFeCr 缓冲层的 基础上 实 现 了 准 外 延 式 的 生 长． 由 以 上 分 析， NiFeCr 缓冲层的( 110) 面与 NiFe 层( 111) 面形成很 好的晶格匹配关系，有利于 NiFe 薄膜外延式的生 长，从而能够诱导强的 NiFe( 111) 织构，这与 NiFeCr ( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 薄膜的 X 射线衍 射结果一致． NiFeCr 缓冲层和 NiFe 层之间的一致 生长，有利于延长 NiFe 层中的传导电子平均自由 程，可以减小薄膜电阻增大磁电阻变化率． 图 4 两种薄膜样品截面的高分辨透射电镜照片． ( a) Ta( 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) ; ( b) NiFeCr( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) Fig． 4 Cross-sectional HRTEM images of two thin films: ( a) Ta( 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) ; ( b) NiFeCr( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 在器件制备的过程中，需要在一定温度下对材 料进行热处理，因此本文也对不同缓冲层的 NiFe ( 12 nm) /Ta( 5 nm) 的薄膜材料在不同温度下进行 了热处理． 图 5 为样品的磁电阻变化率随退火温度 的变化曲线． 随着退火温度的升高，两种结构薄膜 的磁电阻变化率呈现出不同的变化趋势． 对于 Ta / NiFe /Ta 结构薄膜而言，薄膜的磁电阻变化率值随 退火温度升高呈现出快速下降的趋势，并且退火温 度越高，下降趋势越明显． 当退火温度为 380 ℃ 时， 磁电阻变化率值已降至 1. 2% ; 而在 430 ℃下退火后 各向异性磁电阻值只有不到 0. 4% ． 对于 NiFeCr ( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 薄膜磁电阻变化 率在 350 ℃ 以下基本保持不变，当退火温度超过 350 ℃后，其磁电阻变化率会明显下降． 这主要是由 于 Ta 和 NiFe 的界面反应［11］加剧以及 Cr 在高温下 扩散造成的［12］． 当退火温度超过 350 ℃ 后，由于 Ta 和 NiFe 的界面反应加剧，减小了 NiFe 层的有效厚 度并且使 Ta /NiFe 界面弥散，对 NiFe 层传导电子的 散射进一步增加，薄膜电阻值显著增大，使磁电阻变 化率明显下降． 通过对比可以发现，以 NiFeCr 为缓 冲层的薄膜具有更好的热稳定性． 3 结论 ( 1) 用磁控溅射方法制备分别以 Ta 和 NiFeCr 为缓冲层 NiFe /Ta 薄膜材料． 与传统材料 Ta 相比， 以 NiFeCr 作缓冲层薄膜的磁电阻变化率有显著的 提高． ( 2) NiFeCr 缓冲层可以诱导更强的 NiFe( 111) ·815·
·816· 北京科技大学学报 第34卷 4.0 permalloy films deposited on a thin NiFeCr or NiCr underlayer.J 3.5 4 pl Phys,2000,87(9):6992 盖30 4]Fitzimmons M R,Silva T J,Crawford T M.Surface oxidation of permalloy thin films.Phys Rer B,2006,73 (1)article No. 014420 1.5 [5]Amos N,Fernandez R,Ikkawi R,et al.Magnetic force microsco- 1.0 py study of magnetic stripe domains in sputter deposited permalloy thin films.J Appl Phys,2008,103(7):article No.07E732 0.5 0 6]Ding L,Teng J,Zhan Q,et al.Enhancement of the magnetic 0 100200300400500 field sensitivity in Al2O,encapsulated NiFe films with anisotropic 温度℃ magnetoresistance.Appl Phys Lett,2009,94(16):article No. 图5退火温度对两种薄膜样品各向异性磁电阻值的影响.(a) 162506 Ta(5 nm)/NiFe(12 nm)/Ta(5 nm):(b)NiFeCr (4.5 nm)/NiFe Ding L,Teng J,Wang XC,et al.Designed synthesis of materials (12nm)/Ta(5 nm) for high-sensitivity geomagnetic sensors.Appl Phys Lett,2010,96 Fig.5 Dependence of the AMR values of two thin films on annealing (5):article No.052515 temperature:(a)Ta(5 nm)/NiFe(12nm)/Ta(5 nm):(b)NiFeCr [8]Volmera M,Neamtu J.Magnetic field sensors based on permalloy (4.5 nm)/NiFe(12 nm)/Ta(5 nm) multilayers and nanogranular films.J Magn Magn Mater,2007, 316(2):265 织构，NiFeCr缓冲层和NiFe层可以一致生长且具有 9]Wu P,Gao Y Q.Qiu H,et al.Magnetic properties and structure 良好的晶体结构. of Niso Feo/Nis Fe Crao bilayer films deposited on SiO/Si (3)以NiFeCr为缓冲层的薄膜具有更好的热 (100)by electron beam evaporation.Rare Met,2007,26 (2): 176 稳定性 [10]Lee W Y,Toney M F,Mauri D,et al.High magnetoresistance in sputtered permalloy thin films through growth on seed layers of 参考文献 (Nios Feo.)Cr,.IEEE Trans Magn,2000.36(1):381 [Lin T,Mauri D,York B,et al.Crystalline reconstruction in [11]Yu G H,Zhao H C,Li M H,et al.Interface reaction of Ta/Nis Ni-Cr-Fe/Ni-Fe films.Appl Phys Lett,2004,84(3):386 Fes or Nis Fes/Ta and its suppression.Appl Phys Lett,2002, 2]Warot B,Imrie J,Petford-ong A K,et al.Influence of seed 80(3):455 layers on the microstructure of NiFe layers.J MagnMagn Mater, [12]Rice D W,Suits J C,Lewis S J.Magnetic,corrosion,and 2004,272(Suppl1):1495 surface properties of Ni-Fe-Cr thin films.J Appl Phys,1976,47 B]Lee W Y,Toney M F,Tameerug P,et al.High magnetoresistance (3):1158
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 5 退火温度对两种薄膜样品各向异性磁电阻值的影响． ( a) Ta( 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) ; ( b) NiFeCr( 4. 5 nm) /NiFe ( 12 nm) /Ta( 5 nm) Fig． 5 Dependence of the AMR values of two thin films on annealing temperature: ( a) Ta( 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) ; ( b) NiFeCr ( 4. 5 nm) /NiFe( 12 nm) /Ta( 5 nm) 织构，NiFeCr 缓冲层和 NiFe 层可以一致生长且具有 良好的晶体结构． ( 3) 以 NiFeCr 为缓冲层的薄膜具有更好的热 稳定性． 参 考 文 献 ［1］ Lin T，Mauri D，York B，et al． Crystalline reconstruction in Ni-Cr-Fe /Ni-Fe films． Appl Phys Lett，2004，84( 3) : 386 ［2］ Warot B，Imrie J，Petford-Long A K，et al． Influence of seed layers on the microstructure of NiFe layers． J Magn Magn Mater， 2004，272( Suppl 1) : 1495 ［3］ Lee W Y，Toney M F，Tameerug P，et al． High magnetoresistance permalloy films deposited on a thin NiFeCr or NiCr underlayer． J Appl Phys，2000，87( 9) : 6992 ［4］ Fitzimmons M R，Silva T J，Crawford T M． Surface oxidation of permalloy thin films． Phys Rev B，2006，73 ( 1 ) : article No． 014420 ［5］ Amos N ，Fernandez R，Ikkawi R，et al． Magnetic force microscopy study of magnetic stripe domains in sputter deposited permalloy thin films． J Appl Phys，2008，103( 7) : article No． 07E732 ［6］ Ding L，Teng J，Zhan Q，et al． Enhancement of the magnetic field sensitivity in Al2O3 encapsulated NiFe films with anisotropic magnetoresistance． Appl Phys Lett，2009，94 ( 16 ) : article No． 162506 ［7］ Ding L，Teng J，Wang X C，et al． Designed synthesis of materials for high-sensitivity geomagnetic sensors． Appl Phys Lett，2010，96 ( 5) : article No． 052515 ［8］ Volmera M，Neamtu J． Magnetic field sensors based on permalloy multilayers and nanogranular films． J Magn Magn Mater，2007， 316( 2) : 265 ［9］ Wu P，Gao Y Q，Qiu H，et al． Magnetic properties and structure of Ni80 Fe20 /Ni48 Fe12 Cr40 bilayer films deposited on SiO2 /Si ( 100) by electron beam evaporation． Rare Met，2007，26 ( 2) : 176 ［10］ Lee W Y，Toney M F，Mauri D，et al． High magnetoresistance in sputtered permalloy thin films through growth on seed layers of ( Ni0. 81 Fe0. 19 ) 1 － xCrx ． IEEE Trans Magn，2000，36( 1) : 381 ［11］ Yu G H，Zhao H C，Li M H，et al． Interface reaction of Ta /Ni81 Fe19 or Ni81 Fe19 /Ta and its suppression． Appl Phys Lett，2002， 80( 3) : 455 ［12］ Rice D W，Suits J C，Lewis S J． Magnetic，corrosion，and surface properties of Ni-Fe-Cr thin films． J Appl Phys，1976，47 ( 3) : 1158 ·816·