中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征

工程科学学报，第38卷，第6期：812819,2016年6月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.6:812-819,June 2016 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2016.06.010:http://journals.ustb.edu.cn 中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 刘恭涛，李海蛟，杨平四，毛卫民 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:yangp@mater.usth.cdu.cm 摘要通过对比中温含铜取向硅钢与普通取向硅钢和高磁感取向硅钢的组织和织构特征，分析中温含铜取向硅钢独特的 织构演变规律及其对二次再结晶行为的影响.结果表明，为了获得有利于高斯晶粒长大的强γ取向线织构，中温含铜钢需经 过回复退火处理和高温退火阶段慢速升温.回复过程中γ取向线晶粒储能降低，同时慢速升温有利于γ取向线晶粒的形核 和再结晶.中温含铜钢的二次再结晶开始温度超过1000℃，由于初次再结晶晶粒组织以y织构为主且非Y取向线晶粒较少， 导致最终二次晶粒尺寸超大且晶界圆滑，二次再结晶机理以择优长大为主导，超大的二次晶粒尺寸导致最终成品的铁损升 高，但通过激光刻痕处理后，整体铁损的降低效果比二次晶粒较小的高磁感取向硅钢更加显著 关键词硅钢：织构：形变：再结品：激光刻痕 分类号TG142.77 Deformation and recrystallization texture features of medium temperature reheated grain oriented silicon steel containing copper LIU Gong-tao,LI Hai-jiao,YANG Ping,MAO Wei-min School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The unique texture evolution and secondary recrystallization behavior of medium temperature reheated grain oriented silicon steel containing copper were analyzed by comparison with those of conventional grain oriented silicon steel and high permeability silicon steel.The results show that to obtain a stronger y-fiber primary recrystallization texture,which can be easily consumed by Goss grains,recovery annealing and slow heating rate of high temperature annealing are necessary.During the high temperature annealing stage,the strong y-fiber primary recrystallization texture shows the effects of decreasing the stored energy caused by recovery annealing and increasing the nucleation rate of y-fiber grains with slow heating rate.The onset temperature of secondary recrystallization excee- ding 1000 C and the strong y-fiber primary recrystallization texture with less non-y-fiber oriented grains indicate that the secondary recrystallization behavior is dominated by preferred grain growth.As a result,very huge secondary recrystallization grains with smooth boundaries are obtained.The iron loss is increased due to huge secondary grain size characterized in medium temperature reheated grain oriented silicon steel final products,but can be reduced significantly by magnetic domain refinement using laser scribing, compared with that of high permeability grain oriented silicon steel with small secondary grain size. KEY WORDS silicon steel;texture:deformation:recrystallization:laser scribing 传统取向硅钢包括普通取向硅钢(CG0)和高磁 以使铸坯中MnS或AlN充分固溶，在随后的热轧和常 感取向硅钢(H-B)·为了稳定地获得诱导发生二次 化阶段细小、均匀和弥散地析出.随着节能环保和紧 再结晶所需的抑制剂，板坯加热温度往往超过1350℃ 凑化生产趋势的要求0，新型低温板坯加热取向硅钢 收稿日期：2015-06-24 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA03A505)

工程科学学报，第 38 卷，第 6 期: 812--819，2016 年 6 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 6: 812--819，June 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 06． 010; http: / /journals． ustb． edu． cn 中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 刘恭涛，李海蛟，杨 平，毛卫民 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn 摘 要 通过对比中温含铜取向硅钢与普通取向硅钢和高磁感取向硅钢的组织和织构特征，分析中温含铜取向硅钢独特的 织构演变规律及其对二次再结晶行为的影响． 结果表明，为了获得有利于高斯晶粒长大的强 γ 取向线织构，中温含铜钢需经 过回复退火处理和高温退火阶段慢速升温． 回复过程中 γ 取向线晶粒储能降低，同时慢速升温有利于 γ 取向线晶粒的形核 和再结晶． 中温含铜钢的二次再结晶开始温度超过 1000 ℃，由于初次再结晶晶粒组织以 γ 织构为主且非 γ 取向线晶粒较少， 导致最终二次晶粒尺寸超大且晶界圆滑，二次再结晶机理以择优长大为主导，超大的二次晶粒尺寸导致最终成品的铁损升 高，但通过激光刻痕处理后，整体铁损的降低效果比二次晶粒较小的高磁感取向硅钢更加显著． 关键词 硅钢; 织构; 形变; 再结晶; 激光刻痕 分类号 TG142. 77 Deformation and recrystallization texture features of medium temperature reheated grain oriented silicon steel containing copper LIU Gong-tao，LI Hai-jiao，YANG Ping ，MAO Wei-min School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn ABSTＲACT The unique texture evolution and secondary recrystallization behavior of medium temperature reheated grain oriented silicon steel containing copper were analyzed by comparison with those of conventional grain oriented silicon steel and high permeability silicon steel． The results show that to obtain a stronger γ-fiber primary recrystallization texture，which can be easily consumed by Goss grains，recovery annealing and slow heating rate of high temperature annealing are necessary． During the high temperature annealing stage，the strong γ-fiber primary recrystallization texture shows the effects of decreasing the stored energy caused by recovery annealing and increasing the nucleation rate of γ-fiber grains with slow heating rate． The onset temperature of secondary recrystallization excee￾ding 1000 ℃ and the strong γ-fiber primary recrystallization texture with less non-γ-fiber oriented grains indicate that the secondary recrystallization behavior is dominated by preferred grain growth． As a result，very huge secondary recrystallization grains with smooth boundaries are obtained． The iron loss is increased due to huge secondary grain size characterized in medium temperature reheated grain oriented silicon steel final products，but can be reduced significantly by magnetic domain refinement using laser scribing， compared with that of high permeability grain oriented silicon steel with small secondary grain size． KEY WOＲDS silicon steel; texture; deformation; recrystallization; laser scribing 收稿日期: 2015--06--24 基金项目: 国家高技术研究发展计划资助项目( 2012AA03A505) 传统取向硅钢包括普通取向硅钢( CGO) 和高磁 感取向硅钢( Hi － B) ． 为了稳定地获得诱导发生二次 再结晶所需的抑制剂，板坯加热温度往往超过 1350 ℃ 以使铸坯中 MnS 或 AlN 充分固溶，在随后的热轧和常 化阶段细小、均匀和弥散地析出． 随着节能环保和紧 凑化生产趋势的要求［1］，新型低温板坯加热取向硅钢

刘恭涛等：中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 813 得到广泛的研究与开发应用.一方面，在高磁感取向 为确定中温含铜取向硅钢的二次再结晶开始温 硅钢的基础上发展了获得抑制剂低温板坯加热取向硅 度，在高温退火的不同温度节点中断抽出样品以检测 钢四.另一方面，在普通取向硅钢的基础上发展了固 晶粒组织和微区取向（中断抽出温度分别为850、900、 有抑制剂中温板坯加热含铜取向硅钢田.这两种类型 950、1000和1050℃).高温退火后，在NTM2000E型 取向硅钢在制备薄规格成品时均能获得优良的磁感 硅钢片磁性测量仪上进行磁性能测量，表征取向硅钢 值.很明显，板坯加热温度不同，后续的工艺流程必然 磁性能的参量为磁感值B,和铁损值P,·使用HKL 需要做一系列调整以获得完善的二次再结晶组织和锋 Channel5EBSD系统采集并分析冷轧及再结晶样品的 锐的Goss织构.因此中低温板坯加热取向硅钢的形 微区取向和织构，运用金相显微镜观察中断抽出样品 变和再结晶织构演变及二次再结晶行为必然不同于传 的金相组织并统计平均晶粒截距，高温退火后单片样 统高温板坯加热取向硅钢.工业生产商出于保护商业 品经磨光去除表面硅酸镁底层，使用20%硝酸乙醇溶 利益的需要，对中低温板坯加热取向硅钢的织构控制 液侵蚀出二次晶粒组织并用相机拍照，使用Textools 要点鲜有报道 软件和织构数据计算中温含铜钢初次再结晶组织中各 本文研究中温板坯加热含铜取向硅钢的形变和再 取向晶粒的晶界特征分布 结晶行为.中温含铜钢在热轧阶段可以析出大量的含 铜硫化物粒子，因此取消常化工艺，导致热轧形变和冷 2实验结果 轧形变的叠加，从而对后续的冷轧和再结晶织构演变 2.1冷轧及回复过程中的织构演变 产生一系列影响，同时，为了进一步简化生产流程，初 热轧板经73%的压下率第1次冷轧后的取向分 次再结晶退火与最终高温退火合并，并引入了回复处 布和织构如图1(a)和(e)所示.带状分布的冷轧组织 理.中温含铜取向硅钢特有的工艺流程使得其形变和 绕D//轴旋转形成强a线织构和弱y线织 再结晶组织及织构的控制思路和演变方式均不同于传 构，从样品的表层至中心层，旋转立方取向、{112} 统高温板坯加热的普通取向硅钢和高磁感取向硅钢. 、{111}等织构组分占据主导，这种织 因此本文通过电子背散射衍射技术研究中温含铜取向 构特征的形成是由于冷轧和热轧形变量叠加形成超过 硅钢的形变和再结晶织构演变规律，分析取消常化和 99%的超大形变量，同时热轧组织中大多数晶粒平行 回复处理对形变和再结晶织构的影响.通过对比高温 与轧向导致晶界间交互作用减弱田，形成以旋转立方 和中温取向硅钢的织构特征，分析中温含铜钢的二次 织构为主的α取向线织构.锋锐的α线织构会使得中 再结晶行为.最后，为了进一步降低铁损，研究并分析 间脱碳退火后{111}取向晶粒形核数不足，再 激光刻痕对中温含铜取向硅钢成品最终磁性能的 结晶织构以15°旋转立方、{001}、{411} 影响. 、{111}等织构为主，整体密度水平较 1实验材料和方法 弱，如图1()所示.此外，可以观察到次表层区域分布 的高斯晶粒（图1(b),这些高斯晶粒经第2次冷轧和 以中温板坯加热含铜取向硅钢热轧板为原材料， 再结晶后得以保留. 原始厚度为2.3mm,主要成分（质量分数）为 如图1（g)和(h)所示，经57%压下率第2次冷轧 Si3.04%,Mn0.21%,S0.0054%,Al0.021%, 后形成了较强的α和Y线织构，而回复退火后Y线织 N0.01%,Cu0.53%.热轧板经酸洗后在实验室轧机 构进一步增强.这是由于存储能存在着各向异性，回 上第1次冷轧至0.63mm,随后在湿的氮氢混合气氛 复过程中位错的重新排列和对消促进形变组织向γ线 中保温10min完成中间脱碳退火，然后第2次冷轧至 的旋转可，提高了y线织构强度 0.27mm,所有试样裁剪成30mm×300mm标准试样以 2.2初次再结晶织构特征 便于测量磁性能.最终冷轧板经550℃保温2min回 三种不同类型取向硅钢的初次再结晶织构如图2 复处理后，涂覆以氧化镁为主要成分的退火隔离剂并 所示.其中普通取向硅钢和高磁感取向硅钢的初次再 烘干入炉高温退火，高温退火时采用75%H2+25% 结晶织构为X射线衍射测量数据，中温含铜取向硅钢 N2作为保护气氛，在400~700℃区间以80℃h的速 的初次再结晶织构为电子背散射衍射测量数据，中温 度升温，700℃以上升温速度改为25℃·h,升温至 含铜钢初次再结晶样品为高温退火升温至850℃中断 1200℃后换为纯氢气保温大于10h完成净化过程.为 试样.普通取向硅钢的初次再结晶织构以γ线织构和 研究激光刻痕细化磁畴的作用，对高温退火后的中温 立方织构为主，高磁感取向硅钢的初次再结晶织构以 含铜钢和高磁感取向硅钢分别采用相同的参数进行激 {111}和{100}织构为主因.中温含铜 光刻痕处理，刻痕参数为12A、3500Hz和200mm·s1, 钢的初次再结晶织构则表现为较漫散的强y线织构， 刻痕间距为6mm. 经回复退火后再结晶织构织构强度进一步增强.对中

刘恭涛等: 中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 得到广泛的研究与开发应用． 一方面，在高磁感取向 硅钢的基础上发展了获得抑制剂低温板坯加热取向硅 钢［2］． 另一方面，在普通取向硅钢的基础上发展了固 有抑制剂中温板坯加热含铜取向硅钢［3］． 这两种类型 取向硅钢在制备薄规格成品时均能获得优良的磁感 值． 很明显，板坯加热温度不同，后续的工艺流程必然 需要做一系列调整以获得完善的二次再结晶组织和锋 锐的 Goss 织构． 因此中低温板坯加热取向硅钢的形 变和再结晶织构演变及二次再结晶行为必然不同于传 统高温板坯加热取向硅钢． 工业生产商出于保护商业 利益的需要，对中低温板坯加热取向硅钢的织构控制 要点鲜有报道． 本文研究中温板坯加热含铜取向硅钢的形变和再 结晶行为． 中温含铜钢在热轧阶段可以析出大量的含 铜硫化物粒子，因此取消常化工艺，导致热轧形变和冷 轧形变的叠加，从而对后续的冷轧和再结晶织构演变 产生一系列影响，同时，为了进一步简化生产流程，初 次再结晶退火与最终高温退火合并，并引入了回复处 理． 中温含铜取向硅钢特有的工艺流程使得其形变和 再结晶组织及织构的控制思路和演变方式均不同于传 统高温板坯加热的普通取向硅钢和高磁感取向硅钢． 因此本文通过电子背散射衍射技术研究中温含铜取向 硅钢的形变和再结晶织构演变规律，分析取消常化和 回复处理对形变和再结晶织构的影响． 通过对比高温 和中温取向硅钢的织构特征，分析中温含铜钢的二次 再结晶行为． 最后，为了进一步降低铁损，研究并分析 激光刻痕对中温含铜取向硅钢成品最终磁性能的 影响． 1 实验材料和方法 以中温板坯加热含铜取向硅钢热轧板为原材料， 原始 厚 度 为 2. 3 mm，主 要 成 分 ( 质 量 分 数 ) 为 Si 3. 04% ， Mn 0. 21% ， S 0. 0054% ， Al 0. 021% ， N 0. 01% ，Cu 0. 53% ． 热轧板经酸洗后在实验室轧机 上第 1 次冷轧至 0. 63 mm，随后在湿的氮氢混合气氛 中保温 10 min 完成中间脱碳退火，然后第 2 次冷轧至 0. 27 mm，所有试样裁剪成 30 mm × 300 mm 标准试样以 便于测量磁性能． 最终冷轧板经 550 ℃ 保温 2 min 回 复处理后，涂覆以氧化镁为主要成分的退火隔离剂并 烘干入炉高温退火，高温退火时采用 75% H2 + 25% N2作为保护气氛，在 400 ～ 700 ℃区间以 80 ℃·h － 1的速 度升温，700 ℃ 以上升温速度改为 25 ℃·h － 1，升温至 1200 ℃后换为纯氢气保温大于 10 h 完成净化过程． 为 研究激光刻痕细化磁畴的作用，对高温退火后的中温 含铜钢和高磁感取向硅钢分别采用相同的参数进行激 光刻痕处理，刻痕参数为 12 A、3500 Hz 和 200 mm·s － 1， 刻痕间距为 6 mm． 为确定中温含铜取向硅钢的二次再结晶开始温 度，在高温退火的不同温度节点中断抽出样品以检测 晶粒组织和微区取向( 中断抽出温度分别为 850、900、 950、1000 和 1050 ℃ ) ． 高温退火后，在 NIM-2000E 型 硅钢片磁性测量仪上进行磁性能测量，表征取向硅钢 磁性能的参量为磁感值 B8 和铁损值 P1. 7 ． 使用 HKL Channel5 EBSD 系统采集并分析冷轧及再结晶样品的 微区取向和织构，运用金相显微镜观察中断抽出样品 的金相组织并统计平均晶粒截距，高温退火后单片样 品经磨光去除表面硅酸镁底层，使用 20% 硝酸乙醇溶 液侵蚀出二次晶粒组织并用相机拍照，使用 Textools 软件和织构数据计算中温含铜钢初次再结晶组织中各 取向晶粒的晶界特征分布． 2 实验结果 2. 1 冷轧及回复过程中的织构演变 热轧板经 73% 的压下率第 1 次冷轧后的取向分 布和织构如图 1( a) 和( e) 所示． 带状分布的冷轧组织 绕 ＲD / / ＜ 110 ＞ 轴旋转形成强 α 线织构和弱 γ 线织 构，从样品的表层至中心层，旋 转 立 方 取 向、{ 112 } ＜ 110 ＞ 、{ 111} ＜ 110 ＞ 等织构组分占据主导，这种织 构特征的形成是由于冷轧和热轧形变量叠加形成超过 99% 的超大形变量，同时热轧组织中大多数晶粒平行 与轧向导致晶界间交互作用减弱［4］，形成以旋转立方 织构为主的 α 取向线织构． 锋锐的 α 线织构会使得中 间脱碳退火后{ 111} ＜ 112 ＞ 取向晶粒形核数不足，再 结晶织 构 以 15° 旋 转 立 方、{ 001 } ＜ 110 ＞ 、{ 411 } ＜ 148 ＞ 、{ 111} ＜ 112 ＞ 等织构为主，整体密度水平较 弱，如图 1( f) 所示． 此外，可以观察到次表层区域分布 的高斯晶粒( 图 1( b) ) ，这些高斯晶粒经第 2 次冷轧和 再结晶后得以保留． 如图 1( g) 和( h) 所示，经 57% 压下率第 2 次冷轧 后形成了较强的 α 和 γ 线织构，而回复退火后 γ 线织 构进一步增强． 这是由于存储能存在着各向异性，回 复过程中位错的重新排列和对消促进形变组织向 γ 线 的旋转［5］，提高了 γ 线织构强度． 2. 2 初次再结晶织构特征 三种不同类型取向硅钢的初次再结晶织构如图 2 所示． 其中普通取向硅钢和高磁感取向硅钢的初次再 结晶织构为 X 射线衍射测量数据，中温含铜取向硅钢 的初次再结晶织构为电子背散射衍射测量数据，中温 含铜钢初次再结晶样品为高温退火升温至 850 ℃ 中断 试样． 普通取向硅钢的初次再结晶织构以 γ 线织构和 立方织构为主，高磁感取向硅钢的初次再结晶织构以 { 111} ＜ 112 ＞ 和{ 100} ＜ 031 ＞ 织构为主［6］． 中温含铜 钢的初次再结晶织构则表现为较漫散的强 γ 线织构， 经回复退火后再结晶织构织构强度进一步增强． 对中 · 318 ·

·814 工程科学学报，第38卷，第6期 ND ◆RD p,) 0(e 0) (g) 0 90 90 ■411k148>:{1001:111月：111k110> ■110：■100 图1中温含铜取向硅钢的形变和再结晶组织取向成像图和92=45°截面图（密度水平：2468101214161820）.(a,)第1次冷轧板： (b,0中间脱碳退火板：(c,g)第2次冷轧板：(d,h)回复退火板 Fig.1 Orientation image maps and ODFs at the 2=45 section of medium temperature reheated grain oriented silicon steel containing copper after deformation and recrystallization (level:2 46 8 10 12 14 16 18 20):(a,e)first-stage cold rolled sample:(b,f)intermediate annealed sample:(c. g)second-stage cold rolled sample:(d,h)recovery annealed sample p,) p,e) p) p,) b 90 90 90 图2不同类型取向硅钢初次再结晶组织的2=45°0DF裁面图（密度水平：12345678）.(a)普通取向硅钢回：(b)高磁感取向硅 钢0：(c)中温含铜钢未回复退火试样：()中温含铜钢回复退火试样 Fig.2 ODFs at the 2=45 section of primary recrystallization specimens measured from different grain oriented silicon steels (level:1 2 3 4 5 6 7 8):(a)CCO:(b)Hi-B:(c)medium temperature reheated grain oriented silicon steel without recovery annealing:(d)medium temperature rehea- ted grain oriented silicon steel with recovery annealing 温含铜取向硅钢的织构演变研究表明，由于取消常化 多三者共同作用下，促进{111}取向晶粒的形核和再 和超大形变量的作用，中间退火样品中的y线织构很 结晶，提高了初次再结晶组织中Y线织构的强度.然 弱（图1(）)，因此为了获得强y线初次再结晶织构， 而，中温含铜钢的第2次冷轧压下率为57%，虽然稍 必须增加回复退火并在高温退火阶段慢速升温.回复 高于普通取向硅钢但低于高磁感取向硅钢，其初次 退火降低形变组织的储存能，增强{111}取向晶粒的 再结晶组织中G0ss种子的锋锐度低于高磁感取向 形核优势⑦，而高温退火慢速升温提高{111}取向晶 硅钢. 粒的长大速度.此外，中温含铜钢热轧阶段析出的 取向硅钢的初次再结晶组织对二次再结晶行为 大量第二相粒子为{111}取向晶粒提供更多的再结晶 有决定向的影响.初次再结晶组织中锋锐的Y线取 形核地点.综上所述，在回复处理，慢速升温和粒子增 向晶粒与G0ss晶粒之间为高迁移率的晶界关系，二

工程科学学报，第 38 卷，第 6 期 图 1 中温含铜取向硅钢的形变和再结晶组织取向成像图和 φ2 = 45°截面图( 密度水平: 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20) ． ( a，e) 第 1 次冷轧板; ( b，f) 中间脱碳退火板; ( c，g) 第 2 次冷轧板; ( d，h) 回复退火板 Fig． 1 Orientation image maps and ODFs at the φ2 = 45° section of medium temperature reheated grain oriented silicon steel containing copper after deformation and recrystallization ( level: 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20) : ( a，e) first-stage cold rolled sample; ( b，f) intermediate annealed sample; ( c， g) second-stage cold rolled sample; ( d，h) recovery annealed sample 图 2 不同类型取向硅钢初次再结晶组织的 φ2 = 45° ODF 截面图( 密度水平: 1 2 3 4 5 6 7 8) ． ( a) 普通取向硅钢［9］; ( b) 高磁感取向硅 钢［10］; ( c) 中温含铜钢未回复退火试样; ( d) 中温含铜钢回复退火试样 Fig． 2 ODFs at the φ2 = 45° section of primary recrystallization specimens measured from different grain oriented silicon steels ( level: 1 2 3 4 5 6 7 8) : ( a) CGO; ( b) Hi-B; ( c) medium temperature reheated grain oriented silicon steel without recovery annealing; ( d) medium temperature rehea￾ted grain oriented silicon steel with recovery annealing 温含铜取向硅钢的织构演变研究表明，由于取消常化 和超大形变量的作用，中间退火样品中的 γ 线织构很 弱( 图 1( f) ) ，因此为了获得强 γ 线初次再结晶织构， 必须增加回复退火并在高温退火阶段慢速升温． 回复 退火降低形变组织的储存能，增强{ 111} 取向晶粒的 形核优势［7］，而高温退火慢速升温提高{ 111} 取向晶 粒的长大速度［8］． 此外，中温含铜钢热轧阶段析出的 大量第二相粒子为{ 111} 取向晶粒提供更多的再结晶 形核地点． 综上所述，在回复处理，慢速升温和粒子增 多三者共同作用下，促进{ 111} 取向晶粒的形核和再 结晶，提高了初次再结晶组织中 γ 线织构的强度． 然 而，中温含铜钢的第 2 次冷轧压下率为 57% ，虽然稍 高于普通取向硅钢但低于高磁感取向硅钢，其初次 再结晶组 织 中 Goss 种 子 的 锋 锐 度 低 于 高 磁 感 取 向 硅钢． 取向硅钢的初次再结晶组织对二次再结晶行为 有决定向的影响． 初次再结晶组织中锋锐的 γ 线取 向晶粒与 Goss 晶粒之间为高迁移率的晶界关系，二 · 418 ·

刘恭涛等：中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 815* 次再结晶过程中位向准确的G0ss晶粒可以充分长 的组织和取向如图3(a)和(b)所示，说明中温含铜取 大.另外一些取向晶粒，如立方和{100}由 向硅钢的二次再结晶温度在1000~1050℃.高磁感取 于与G0ss晶粒之间为低迁移率的晶界关系，最终阻 向硅钢的初次再结晶约为9~10μm且抑制力最 碍G0ss晶粒的异常长大.所以，二次再结晶阶段，含 强@，回复退火处理后，中温含铜钢的初次再结晶尺 铜取向硅钢的初次再结晶织构主要以γ线织构为 寸约为16m且抑制力弱于高磁感取向硅钢，二次再结 主，G0ss晶粒得以很容易的充分长大：而普通取向硅 晶的驱动力和抑制力均减弱，因此中温含铜钢的二次 钢的初次再结晶组织中存在立方织构，高磁感取向 再结晶温度升高，最终成品的磁性能为B。=1.883T, 硅钢的初次再结晶组织中存在{100}织构， P,=1.316Wkg.不同于其他两种传统取向硅钢， 两种类型的取向硅钢的二次晶粒组织均表现为尺寸 中温含铜钢的二次晶粒尺寸超大(30~70mm)且晶界 较小且晶界粗糙. 圆滑（如图3（©）所示)，而高磁感取向硅钢的二次晶粒 2.3二次再结晶机理及特征 尺寸较小(10~20mm)且晶界粗糙圆.强y线和很弱 通常认为更高的二次再结晶温度和更加锋锐的Y 的非y线初次再结晶织构为Goss晶粒能够充分长大 取向线初次再结晶织构有利于G©ss晶粒的选择性异 提供有利的取向环境，较高的二次再结晶温度为Goss 常长大W.普通取向硅钢的二次再结晶温度在900℃ 晶粒的快速长大提供动力学条件，较高的二次再结晶 左右，而高磁感取向硅钢的二次再结晶温度在975℃ 温度和未经冷轧时效处理形成了最终圆滑的晶界 左右☒.在本研究中，1000℃和1050℃中断抽出试样 形貌因 p,） 00 (100 RD (b) 200μm (1001 RD (c) 10 mm ■{411：■1001：■{111k112>:111 ■{1101■(1101：■(1001 图3中断和最终退火样品的组织和取向（密度水平：2468101214161820）.(a)1000℃中断试样的取向成像图和2=45°0DF截面 图：(b)1050℃中断试样的金相组织和及其在{100}极图上的取向分布：(c)二次再结品后的宏观品粒组织及其在{100}极图上的取向 分布 Fig.3 Microstructures and orientations of interrupted and final annealing specimens (level:24 6 8 10 12 14 16 18 20):(a)orientation image map and ODF at the45 section of the reerystallized specimen extracted at 1000C:(b)optic image and orientation in the (10}pole figure of the specimen extracted at 1050 C:(c)optic image and orientation in the (100}pole figure of the specimen after final annealing 中温含铜钢二次再结晶过程中正在长大的二次晶 岛晶粒，这些残留下来的尺寸较大的初次再结晶晶粒 粒如图4所示.位向很正的Goss晶粒在长大过程中更 大多为{111}和{411}取向，受退火气 容易吞并尺寸较小的晶粒，从而在二次晶粒生长前沿 氛的影响，带钢表层区域抑制剂粒子在二次再结晶过 之后留下了一系列尺寸大于50m的岛状晶粒和半 程中快速熟化和分解，对晶粒长大的钉轧力减弱，表层

刘恭涛等: 中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 次再结晶过程中位向准确的 Goss 晶 粒 可 以 充 分 长 大． 另外一些取向晶粒，如立方和{ 100 } ＜ 031 ＞ 由 于与 Goss 晶粒之间为低迁移率的晶界关系，最终阻 碍 Goss 晶粒的异常长大． 所以，二次再结晶阶段，含 铜取向硅钢的初次再结晶织构主要以 γ 线 织 构 为 主，Goss 晶粒得以很容易的充分长大; 而普通取向硅 钢的初次再结晶组织中存在立方织构，高磁感取向 硅钢的初次再结晶组织中存在{ 100} ＜ 031 ＞ 织构， 两种类型的取向硅钢的二次晶粒组织均表现为尺寸 较小且晶界粗糙． 2. 3 二次再结晶机理及特征 通常认为更高的二次再结晶温度和更加锋锐的 γ 取向线初次再结晶织构有利于 Goss 晶粒的选择性异 常长大［11］． 普通取向硅钢的二次再结晶温度在 900 ℃ 左右，而高磁感取向硅钢的二次再结晶温度在 975 ℃ 左右［12］． 在本研究中，1000 ℃和 1050 ℃中断抽出试样 的组织和取向如图 3( a) 和( b) 所示，说明中温含铜取 向硅钢的二次再结晶温度在 1000 ～ 1050 ℃ ． 高磁感取 向硅钢 的 初 次 再 结 晶 约 为 9 ～ 10 μm 且 抑 制 力 最 强［10］，回复退火处理后，中温含铜钢的初次再结晶尺 寸约为16 μm且抑制力弱于高磁感取向硅钢，二次再结 晶的驱动力和抑制力均减弱，因此中温含铜钢的二次 再结晶温度升高，最终成品的磁性能为 B8 = 1. 883 T， P1. 7 = 1. 316 W·kg － 1 ． 不同于其他两种传统取向硅钢， 中温含铜钢的二次晶粒尺寸超大( 30 ～ 70 mm) 且晶界 圆滑( 如图 3( c) 所示) ，而高磁感取向硅钢的二次晶粒 尺寸较小( 10 ～ 20 mm) 且晶界粗糙［13］． 强 γ 线和很弱 的非 γ 线初次再结晶织构为 Goss 晶粒能够充分长大 提供有利的取向环境，较高的二次再结晶温度为 Goss 晶粒的快速长大提供动力学条件，较高的二次再结晶 温度和未经冷轧时效处理形成了最终圆滑的晶界 形貌［13］． 图 3 中断和最终退火样品的组织和取向( 密度水平: 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20) ． ( a) 1000 ℃中断试样的取向成像图和 φ2 = 45°ODF 截面 图; ( b) 1050 ℃中断试样的金相组织和及其在{ 100} 极图上的取向分布; ( c) 二次再结晶后的宏观晶粒组织及其在{ 100} 极图上的取向 分布 Fig． 3 Microstructures and orientations of interrupted and final annealing specimens ( level: 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20) : ( a) orientation image map and ODF at the φ2 = 45° section of the recrystallized specimen extracted at 1000 ℃ ; ( b) optic image and orientation in the { 100} pole figure of the specimen extracted at 1050 ℃ ; ( c) optic image and orientation in the { 100} pole figure of the specimen after final annealing 中温含铜钢二次再结晶过程中正在长大的二次晶 粒如图 4 所示． 位向很正的 Goss 晶粒在长大过程中更 容易吞并尺寸较小的晶粒，从而在二次晶粒生长前沿 之后留下了一系列尺寸大于 50 μm 的岛状晶粒和半 岛晶粒，这些残留下来的尺寸较大的初次再结晶晶粒 大多为{ 111} ＜ 110 ＞ 和{ 411} ＜ 148 ＞ 取向，受退火气 氛的影响，带钢表层区域抑制剂粒子在二次再结晶过 程中快速熟化和分解，对晶粒长大的钉轧力减弱，表层 · 518 ·

·816* 工程科学学报，第38卷，第6期 晶粒更容易发生长大，在如图3(b)所示的二次再结晶 到立方或{100}等取向晶粒阻碍二次晶粒的 中断试样中同样可以观察到样品表层残留的尺寸较大 异常长大.从初次再结晶织构特征角度来看，中温含 的初次晶粒.除了尺寸较大的初次晶粒外，并未观察 铜钢锋锐的y线织构有利于Goss晶粒的充分长大. TD 5004m RD p,) p,9 00 (c) 90 90 ■411： ■100： {111]112>111] ■(1101 1101: ■1100 图4中温取向硅钢中断试样中正在长大的二次品粒及其取向（密度水平：2468101214161820）.(a,c,d)G0ss 晶粒的取向成像图和2=45°，2=0°0DF截面图：(b,c,0{210}晶粒的取向成像图和2=45°，2=0° ODF截面图 Fig.4 Secondary grains observed from specimens using interrupting experiment during secondary recrystallization annealing (level:2 46 8 10 12 14 16 18 20):(a,c,d)orientation image map of Goss grains and ODFs at the 2=45 and 2=0 sections:(b,e,f)orientation image map of (210)grains and ODFs at the 2=45 and0sections 对二次晶粒的取向分析表明，中温含铜钢的二次 分布与G0ss晶粒接近，因此能够发生二次再结晶.对 再结晶织构主要为G0ss和{110}两种组分，此 本文研究的中温含铜钢而言，即使初次再结晶后 外还可以发现极个别{210}取向的二次再结 {210}取向晶粒比Goss晶粒多，但最终成品中 晶晶粒（如图4(b)所示）.{110}取向晶粒由 二次晶粒主要为G0ss和{110}取向.这说明 于与Goss晶粒拥有相似的晶界特征分布从而也能够 与Goss晶粒相比，{210}晶粒即使数量占据优 发生异常长大，中温含铜钢初次再结晶组织中不同取 势，但在二次再结晶过程中真正能够发生异常长大的 向晶粒的晶界特征分布如图5所示.图中{110} 几率大大小于G0ss晶粒，产生这种差异的原因在于两 晶粒和G0ss晶粒在20°~45°范围内的晶界分布频率 种取向晶粒与基体晶粒之间的高能晶界分布频率不 明显高于用曲线表示的随机晶界分布频率，同时两者 同.{210}取向晶粒拥有平行于轧向的易磁化 的{110}面都具有低表面能优势，二次再结晶过程中为 轴，因此异常长大后依然对最终成品的磁性 相互竞争的关系.中温含铜钢中G0ss和{110}有利. 取向晶粒20°~45°高能晶界的分布频率高于随机晶 2.4激光刻痕对含铜取向硅钢磁性能的影响 界说明它们的择优长大行为是依靠高能晶界的高迁移 通常来说，中温含铜取向硅钢由于二次晶粒超大， 率实现的.然而，由图5可以看出，{210}取向 其180°畴壁间距增大，移动速度加快，导致反常损耗 晶粒的晶界分布与随机晶粒晶界分布一致，其异常长 增加，这也是中温含铜钢磁感接近高磁感取向硅钢而 大行为并不能用高能晶界理论解释.Chen等通过 铁损却较高的原因.对取向硅钢二次晶粒尺寸与磁畴 研究普通取向硅钢的二次再结晶行为时发现η取向 细化效果的研究表明，经激光刻痕后较大的二次晶粒 线织构在二次再结晶初期形成，Wang等认为{210} 表现出更加明显的磁畴细化效果，磁畴细化率和铁损 来源于初次再结晶组织次表层区域，并且 降低率（铁损降低值与原铁损的比值）更高.这是因为 {210}晶粒比Goss种子更多，同时其晶界特征 尺寸较大的二次晶粒单位面积内晶界较少，在大晶粒

工程科学学报，第 38 卷，第 6 期 晶粒更容易发生长大，在如图 3( b) 所示的二次再结晶 中断试样中同样可以观察到样品表层残留的尺寸较大 的初次晶粒． 除了尺寸较大的初次晶粒外，并未观察 到立方或{ 100} ＜ 031 ＞ 等取向晶粒阻碍二次晶粒的 异常长大． 从初次再结晶织构特征角度来看，中温含 铜钢锋锐的 γ 线织构有利于 Goss 晶粒的充分长大． 图 4 中温取向硅钢中断试样中正在长大的二次晶粒及其取向( 密度水平: 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20) ． ( a，c，d) Goss 晶粒的取向成像图和 φ2 = 45°，φ2 = 0° ODF 截面图; ( b，e，f) { 210} ＜ 001 ＞ 晶粒的取向成像图和 φ2 = 45°，φ2 = 0° ODF 截面图 Fig． 4 Secondary grains observed from specimens using interrupting experiment during secondary recrystallization annealing ( level: 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20) : ( a，c，d) orientation image map of Goss grains and ODFs at the φ2 = 45° and φ2 = 0° sections; ( b，e，f) orientation image map of { 210} ＜ 001 ＞ grains and ODFs at the φ2 = 45° and φ2 = 0° sections 对二次晶粒的取向分析表明，中温含铜钢的二次 再结晶织构主要为 Goss 和{ 110} ＜ 227 ＞ 两种组分，此 外还可以发现极个别{ 210} ＜ 001 ＞ 取向的二次再结 晶晶粒( 如图 4( b) 所示) ． { 110} ＜ 227 ＞ 取向晶粒由 于与 Goss 晶粒拥有相似的晶界特征分布从而也能够 发生异常长大． 中温含铜钢初次再结晶组织中不同取 向晶粒的晶界特征分布如图5 所示． 图中{ 110} ＜ 227 ＞ 晶粒和 Goss 晶粒在 20° ～ 45°范围内的晶界分布频率 明显高于用曲线表示的随机晶界分布频率，同时两者 的{ 110} 面都具有低表面能优势，二次再结晶过程中为 相互竞争的关系． 中温含铜钢中 Goss 和{ 110} ＜ 227 ＞ 取向晶粒 20° ～ 45°高能晶界的分布频率高于随机晶 界说明它们的择优长大行为是依靠高能晶界的高迁移 率实现的． 然而，由图 5 可以看出，{ 210} ＜ 001 ＞ 取向 晶粒的晶界分布与随机晶粒晶界分布一致，其异常长 大行为并不能用高能晶界理论解释． Chen 等［14］通过 研究普通取向硅钢的二次再结晶行为时发现 η 取向 线织构在二次再结晶初期形成，Wang 等［15］认为{ 210} ＜ 001 ＞ 来源于初次再结晶组织次表层区域，并 且 { 210} ＜ 001 ＞ 晶粒比 Goss 种子更多，同时其晶界特征 分布与 Goss 晶粒接近，因此能够发生二次再结晶． 对 本文研 究 的 中 温 含 铜 钢 而 言，即 使 初 次 再 结 晶 后 { 210} ＜ 001 ＞ 取向晶粒比 Goss 晶粒多，但最终成品中 二次晶粒主要为 Goss 和{ 110} ＜ 227 ＞ 取向． 这说明 与 Goss 晶粒相比，{ 210} ＜ 001 ＞ 晶粒即使数量占据优 势，但在二次再结晶过程中真正能够发生异常长大的 几率大大小于 Goss 晶粒，产生这种差异的原因在于两 种取向晶粒与基体晶粒之间的高能晶界分布频率不 同． { 210} ＜ 001 ＞ 取向晶粒拥有平行于轧向的易磁化 轴 ＜ 001 ＞ ，因此异常长大后依然对最终成品的磁性 有利． 2. 4 激光刻痕对含铜取向硅钢磁性能的影响 通常来说，中温含铜取向硅钢由于二次晶粒超大， 其 180°畴壁间距增大，移动速度加快，导致反常损耗 增加，这也是中温含铜钢磁感接近高磁感取向硅钢而 铁损却较高的原因． 对取向硅钢二次晶粒尺寸与磁畴 细化效果的研究表明，经激光刻痕后较大的二次晶粒 表现出更加明显的磁畴细化效果，磁畴细化率和铁损 降低率( 铁损降低值与原铁损的比值) 更高． 这是因为 尺寸较大的二次晶粒单位面积内晶界较少，在大晶粒 · 618 ·

刘恭涛等：中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 817 20 内部，更多的刻痕线远离晶界，经激光刻痕后，闭合畴 1J0 的闭合畴更容易贯穿刻痕线两端，最终的磁畴得到充 分的细化.观察中温含铜钢经激光刻痕前后的磁畴组 12 织如图6所示.不同初始二次晶粒尺寸的取向硅钢经 8 激光刻痕后的磁畴细化效果和铁损降低率如表1所 示.在0.23mm厚度规格中温含铜取向硅钢成品板 中，平均晶粒尺寸超过65mm,经激光刻痕后，铁损降 低约0.34W·kg1:而在高磁感取向硅钢中，平均晶粒 003210152025303540455056065 尺寸为14.3mm,激光刻痕后铁损降低约0.04W· 取向差角度/) kg.前者的磁畴细化率为13%~41%，后者的磁畴 图5中温含铜钢初次再结品组织中不同取向品粒及随机晶界 细化率为9%~14%. 的晶界特征分布 即使二次晶粒尺寸过大会造成磁畴壁间距增大， Fig.5 Grain boundary character distribution of arbitrary orientations 铁损升高，但经激光刻痕后，中温含铜钢的铁损可以极 and random grain boundaries in primary recrystallization specimens of 大的降低(0.861W·kg),经过磁畴细化处理后中温 medium temperature reheated grain oriented silicon steel 含铜钢的铁损值大大低于高磁感取向硅钢.由此可 RD 图6中温含铜钢经激光刻痕前后的磁畴照片.()刻痕前：(b)刻痕后 Fig.6 Magnetic domains of medium temperature reheated grain oriented silicon steel:(a)initial:(b)after laser scribing 表1高磁感取向硅钢和中温含铜钢的磁畴细化效果 Table 1 Magnetic domain refining effect in Hi-B and medium temperature reheated grain oriented silicon steel 取向硅钢 平均品粒尺寸/mm 刻痕前铁损/(Wkg1) 刻痕后铁损/(Wkg1) 铁损降低率/% 磁畴细化率/% 高磁感取向硅 14.3 1.149 1.105 8.53 9~14 中温含铜钢 65.8 1.197 0.861 28.10 1341 见，利用中温含铜钢二次晶粒超大这一特点，引入激光 以析出大量细小的Cu,S、AN等析出物，热轧阶段足够 刻痕等磁畴细化手段，可以达到提高最终成品磁性能 的抑制剂为取消常化提供了条件.中温含铜取向硅钢 的目的. 中这种热轧冷轧压下率相叠加的特殊工艺造成锋锐的 α线冷轧织构，在这种特殊的形变条件下，弱晶界交互 3讨论 作用是强冷轧织构形成的主要原因.而在α线织构的 前人的研究表明，取向硅钢中添加微量的C会 形变组织中，由于再结晶形核地点较少，减弱了中间退 促进热轧阶段析出大量的Cu2S、MnS或(Cu,Mn) 火后的再结晶织构强度.这种弱再结晶织构特征经过 s6-切.中温含铜钢添加约0.5%Cu,在热轧阶段可 第2次冷轧和再结晶后同样会延续下来，而初次再结

刘恭涛等: 中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 图 5 中温含铜钢初次再结晶组织中不同取向晶粒及随机晶界 的晶界特征分布 Fig． 5 Grain boundary character distribution of arbitrary orientations and random grain boundaries in primary recrystallization specimens of medium temperature reheated grain oriented silicon steel 内部，更多的刻痕线远离晶界，经激光刻痕后，闭合畴 沿轧向长大时受到晶界阻碍作用的几率减少，新形成 的闭合畴更容易贯穿刻痕线两端，最终的磁畴得到充 分的细化． 观察中温含铜钢经激光刻痕前后的磁畴组 织如图 6 所示． 不同初始二次晶粒尺寸的取向硅钢经 激光刻痕后的磁畴细化效果和铁损降低率如表 1 所 示． 在 0. 23 mm 厚度规格中温含铜取向硅钢成品板 中，平均晶粒尺寸超过 65 mm，经激光刻痕后，铁损降 低约 0. 34 W·kg － 1 ; 而在高磁感取向硅钢中，平均晶粒 尺寸 为 14. 3 mm，激 光 刻 痕 后 铁 损 降 低 约 0. 04 W· kg － 1 ． 前者的磁畴细化率为 13% ～ 41% ，后者的磁畴 细化率为 9% ～ 14% ． 即使二次晶粒尺寸过大会造成磁畴壁间距增大， 铁损升高，但经激光刻痕后，中温含铜钢的铁损可以极 大的降低( 0. 861 W·kg － 1 ) ，经过磁畴细化处理后中温 含铜钢的铁损值大大低于高磁感取向硅钢． 由此可 图 6 中温含铜钢经激光刻痕前后的磁畴照片． ( a) 刻痕前; ( b) 刻痕后 Fig． 6 Magnetic domains of medium temperature reheated grain oriented silicon steel: ( a) initial; ( b) after laser scribing 表 1 高磁感取向硅钢和中温含铜钢的磁畴细化效果 Table 1 Magnetic domain refining effect in Hi-B and medium temperature reheated grain oriented silicon steel 取向硅钢 平均晶粒尺寸/mm 刻痕前铁损/( W·kg － 1 ) 刻痕后铁损/( W·kg － 1 ) 铁损降低率/% 磁畴细化率/% 高磁感取向硅 14. 3 1. 149 1. 105 8. 53 9 ～ 14 中温含铜钢 65. 8 1. 197 0. 861 28. 10 13 ～ 41 见，利用中温含铜钢二次晶粒超大这一特点，引入激光 刻痕等磁畴细化手段，可以达到提高最终成品磁性能 的目的． 3 讨论 前人的研究表明，取向硅钢中添加微量的 Cu 会 促进热 轧 阶 段 析 出 大 量 的 Cu2 S、MnS 或 ( Cu，Mn) S ［16 － 17］． 中温含铜钢添加约 0. 5% Cu，在热轧阶段可 以析出大量细小的 Cu2 S、AlN 等析出物，热轧阶段足够 的抑制剂为取消常化提供了条件． 中温含铜取向硅钢 中这种热轧冷轧压下率相叠加的特殊工艺造成锋锐的 α 线冷轧织构，在这种特殊的形变条件下，弱晶界交互 作用是强冷轧织构形成的主要原因． 而在 α 线织构的 形变组织中，由于再结晶形核地点较少，减弱了中间退 火后的再结晶织构强度． 这种弱再结晶织构特征经过 第 2 次冷轧和再结晶后同样会延续下来，而初次再结 · 718 ·

818· 工程科学学报，第38卷，第6期 晶织构增强是提高二次再结晶中G0ss织构锋锐度的 的共同作用下，确保中温含铜钢形成锋锐的γ线初次 关键条件.因此，提高初次再结晶织构强度，尤其是Y 再结晶织构，有利于二次再结晶过程中G0ss晶粒的选 线织构的强度，是中温含铜取向硅钢初次再结晶织构 择性长大. 控制的关键.在本实验中采用回复退火处理和高温退 (3)中温含铜钢由于采用两次冷轧法，最终高斯 火慢速升温，通过提高冷轧织构强度、提高{111}取向 晶粒的取向度低于高磁感取向硅钢，并且超大的二次 晶粒的形核优势和长大速度，达到形成锋锐γ线再结 晶粒增加铁损值，成品的磁性能低于高磁感取向硅钢. 晶织构的目的 但是，超大的二次晶粒经激光刻痕后磁畴细化效果更 从初次再结晶组织、织构和抑制剂对二次再结晶 加明显，铁损降低率提高.因此更适合采用激光刻痕 行为的影响来看，冷轧和初次再结晶阶段决定了二次 等手段来有效降低铁损。 再结晶种子的取向和分布密度，抑制剂和初次再结晶 尺寸分别决定了二次再结晶的抑制力和驱动力，进而 善 考文献 确立了二次再结晶的温度范围.Chen等陶的研究证 明二次再结晶开始阶段能够发生异常长大的晶粒为η [Xia Z S,Kang Y L,Wang Q L.Developments in the production 取向线织构，后期不同取向的二次晶粒在长大阶段的 of grain-oriented electrical steel.J Magn Magn Mater,2008, 竞争中形成最终的二次再结晶织构，而在二次晶粒的 320:3229 2] 长大阶段，不同二次晶粒长大的取向环境（也就是初 Liao CC.Hou C K.Effect of nitriding time on secondary recrys- 次再结晶织构)会对最终的二次晶粒锋锐度和形貌产 tallization behaviors and magnetic properties of grain-riented elec- trical steel.J Magn Magn Mater,2010,322:434 生不同的影响.对比三种不同类型取向硅钢的初次再 B] Dong A F,Zhang W K.Analysis on process and technology of 结晶织构特征，中温含铜取向硅钢的γ线织构强于普 grain oriented silicon steel and development trend.Spec Steel, 通取向硅钢，同时不利于G0ss晶粒长大的立方织构和 2013,34(5):20 {100}织构很弱，二次再结晶温度超过 (董爱锋，张文康.取向硅钢生产工艺技术分析和发展趋势 1000℃，因此二次晶粒具有快速长大的取向环境和动 特殊钢，2013,34(5)：20) 力学温度环境，形成最终圆滑且尺寸超大的二次再结 [4 Shao YY,Yang P,Mao W M.Analysis on grain boundary effects 晶组织，超大的二次晶粒组织进一步证明在二次再结 of columnar grained electrical steel.Acta Metall Sin,2014,50 晶后期，择优长大机理发挥主要作用，择优长大是依靠 (3):259 高能晶界的高迁移率实现的，最终形成锋锐的G0ss织 (邵媛媛，杨平，毛卫民.电工钢柱状品热、冷轧时品界作用 构：但超大尺寸的二次晶粒也会造成成品中磁畴粗大， 分析.金属学报，2014,50(3)：259) 铁损升高，且中温含铜钢的Goss取向度低于高磁感取 5] Li C Y,Ye Y P,Hu S T,et al.Effect of Nb content on texture after annealing at 550 C in cold-roll strip of grain-oriented electri- 向硅钢，导致最终的磁性能低于高磁感取向硅钢.对 cal steel.Electr Eng Mater,2009,3:18 比研究中温含铜钢和高磁感取向硅钢的磁畴细化效果 (李长一，叶影萍，胡守天，等.铌对取向电工钢冷轧板550 可以证明，二次晶粒尺寸较大的中温含铜钢经激光刻 ℃退火织构的影响.电工材料，2009,3：18) 痕细化磁畴效果更为显著，因此可以充分利用中温含 6 Yan M Q,Qian H,Yang P,et al.Behaviors of brass texture and 铜钢的二次晶粒特征，达到有效降低最终成品铁损的 its influence on Goss texture in grain oriented electrical steels. 目的. Acta Matall Sin,2012,48(1)16 (颜孟奇，钱浩，杨平，等.电工钢中黄铜织构行为及其对 4结论 Gos5织构的影响.金属学报，2012,48(1)：16) (1)中温含铜钢取消常化，其织构演变规律不同 [7]Ray R K,Jonas JJ,Hook R E.Cold rolling and annealing tex- 于传统高温普通取向硅钢和高磁感取向硅钢.第1次 tures in low carbon and extra low carbon steels.Int Mater Rer, 冷轧阶段，由于弱晶界交互作用形成锋锐的α线冷轧 1994,39(4):129 织构.需要采用回复退火和最终退火慢速升温的方式 [8]Park JY,Han K S,Woo JS,et al.Influence of primary annea- 获得锋锐的γ线初次再结晶织构，而强Y线和很弱的 ling condition on texture development in grain oriented electrical steels.Acta Mater,2002,50:1825 非γ线织构以及较高的二次再结晶开始温度决定了中 Wang B C.Processing Techniques and Coating of Low Temperature 温含铜钢的二次再结晶机理以择优长大为主，最终的 Rolling Grain Oriented Silicon Steel [Dissertation].Beijing:Uni- 二次晶粒超大且边界圆滑 versity of Science and Technology Beijing,2009 (2)回复处理降低了形变组织的储存能，Y线织 (王宝川.低温加热普通取向硅钢的制备工艺及涂层的研究 构晶粒获得再结晶形核优势，同时最终退火慢速升温 [学位论文].北京：北京科技大学，2009) 过程提高了y线织构晶粒的再结晶长大速度，在两者 [10]Yan M Q,Qian H,Yang P,et al.Analysis of micro-texture dur-

工程科学学报，第 38 卷，第 6 期 晶织构增强是提高二次再结晶中 Goss 织构锋锐度的 关键条件． 因此，提高初次再结晶织构强度，尤其是 γ 线织构的强度，是中温含铜取向硅钢初次再结晶织构 控制的关键． 在本实验中采用回复退火处理和高温退 火慢速升温，通过提高冷轧织构强度、提高{ 111} 取向 晶粒的形核优势和长大速度，达到形成锋锐 γ 线再结 晶织构的目的． 从初次再结晶组织、织构和抑制剂对二次再结晶 行为的影响来看，冷轧和初次再结晶阶段决定了二次 再结晶种子的取向和分布密度，抑制剂和初次再结晶 尺寸分别决定了二次再结晶的抑制力和驱动力，进而 确立了二次再结晶的温度范围． Chen 等［14］的研究证 明二次再结晶开始阶段能够发生异常长大的晶粒为 η 取向线织构，后期不同取向的二次晶粒在长大阶段的 竞争中形成最终的二次再结晶织构，而在二次晶粒的 长大阶段，不同二次晶粒长大的取向环境( 也就是初 次再结晶织构) 会对最终的二次晶粒锋锐度和形貌产 生不同的影响． 对比三种不同类型取向硅钢的初次再 结晶织构特征，中温含铜取向硅钢的 γ 线织构强于普 通取向硅钢，同时不利于 Goss 晶粒长大的立方织构和 { 100} ＜ 031 ＞ 织 构 很 弱，二次再结晶温度超过 1000 ℃，因此二次晶粒具有快速长大的取向环境和动 力学温度环境，形成最终圆滑且尺寸超大的二次再结 晶组织，超大的二次晶粒组织进一步证明在二次再结 晶后期，择优长大机理发挥主要作用，择优长大是依靠 高能晶界的高迁移率实现的，最终形成锋锐的 Goss 织 构; 但超大尺寸的二次晶粒也会造成成品中磁畴粗大， 铁损升高，且中温含铜钢的 Goss 取向度低于高磁感取 向硅钢，导致最终的磁性能低于高磁感取向硅钢． 对 比研究中温含铜钢和高磁感取向硅钢的磁畴细化效果 可以证明，二次晶粒尺寸较大的中温含铜钢经激光刻 痕细化磁畴效果更为显著，因此可以充分利用中温含 铜钢的二次晶粒特征，达到有效降低最终成品铁损的 目的． 4 结论 ( 1) 中温含铜钢取消常化，其织构演变规律不同 于传统高温普通取向硅钢和高磁感取向硅钢． 第 1 次 冷轧阶段，由于弱晶界交互作用形成锋锐的 α 线冷轧 织构． 需要采用回复退火和最终退火慢速升温的方式 获得锋锐的 γ 线初次再结晶织构，而强 γ 线和很弱的 非 γ 线织构以及较高的二次再结晶开始温度决定了中 温含铜钢的二次再结晶机理以择优长大为主，最终的 二次晶粒超大且边界圆滑． ( 2) 回复处理降低了形变组织的储存能，γ 线织 构晶粒获得再结晶形核优势，同时最终退火慢速升温 过程提高了 γ 线织构晶粒的再结晶长大速度，在两者 的共同作用下，确保中温含铜钢形成锋锐的 γ 线初次 再结晶织构，有利于二次再结晶过程中 Goss 晶粒的选 择性长大． ( 3) 中温含铜钢由于采用两次冷轧法，最终高斯 晶粒的取向度低于高磁感取向硅钢，并且超大的二次 晶粒增加铁损值，成品的磁性能低于高磁感取向硅钢． 但是，超大的二次晶粒经激光刻痕后磁畴细化效果更 加明显，铁损降低率提高． 因此更适合采用激光刻痕 等手段来有效降低铁损． 参 考 文 献 ［1］ Xia Z S，Kang Y L，Wang Q L． Developments in the production of grain-oriented electrical steel． J Magn Magn Mater，2008， 320: 3229 ［2］ Liao C C，Hou C K． Effect of nitriding time on secondary recrys￾tallization behaviors and magnetic properties of grain-oriented elec￾trical steel． J Magn Magn Mater，2010，322: 434 ［3］ Dong A F，Zhang W K． Analysis on process and technology of grain oriented silicon steel and development trend． Spec Steel， 2013，34( 5) : 20 ( 董爱锋，张文康． 取向硅钢生产工艺技术分析和发展趋势． 特殊钢，2013，34( 5) : 20) ［4］ Shao Y Y，Yang P，Mao W M． Analysis on grain boundary effects of columnar grained electrical steel． Acta Metall Sin，2014，50 ( 3) : 259 ( 邵媛媛，杨平，毛卫民． 电工钢柱状晶热、冷轧时晶界作用 分析． 金属学报，2014，50( 3) : 259) ［5］ Li C Y，Ye Y P，Hu S T，et al． Effect of Nb content on texture after annealing at 550 ℃ in cold-roll strip of grain-oriented electri￾cal steel． Electr Eng Mater，2009，3: 18 ( 李长一，叶影萍，胡守天，等． 铌对取向电工钢冷轧板 550 ℃退火织构的影响． 电工材料，2009，3: 18) ［6］ Yan M Q，Qian H，Yang P，et al． Behaviors of brass texture and its influence on Goss texture in grain oriented electrical steels． Acta Matall Sin，2012，48( 1) : 16 ( 颜孟奇，钱浩，杨平，等． 电工钢中黄铜织构行为及其对 Goss 织构的影响． 金属学报，2012，48( 1) : 16) ［7］ Ｒay Ｒ K，Jonas J J，Hook Ｒ E． Cold rolling and annealing tex￾tures in low carbon and extra low carbon steels． Int Mater Ｒev， 1994，39( 4) : 129 ［8］ Park J Y，Han K S，Woo J S，et al． Influence of primary annea￾ling condition on texture development in grain oriented electrical steels． Acta Mater，2002，50: 1825 ［9］ Wang B C． Processing Techniques and Coating of Low Temperature Ｒolling Grain Oriented Silicon Steel ［Dissertation］． Beijing: Uni￾versity of Science and Technology Beijing，2009 ( 王宝川． 低温加热普通取向硅钢的制备工艺及涂层的研究 ［学位论文］． 北京: 北京科技大学，2009) ［10］ Yan M Q，Qian H，Yang P，et al． Analysis of micro-texture dur- · 818 ·

刘恭涛等：中温含铜取向硅钢的形变和再结晶织构特征 819* ing secondary recrystallization in a Hi-B electrical steel.J Mater [14]Chen N,Zaefferer S,Lahn L,et al.Effects of topology on ab- Sci Technol,2011,27(11):1065 normal grain growth in silicon steel.Acta Mater,2003,51:1755 [11]Hayakawa Y,Szpunar JA.The role of grain boundary character [15]Wang Y,Xu Y B.Zhang Y X,et al.On abnormal growth of distribution in secondary recrystallization of electrical steels.Acta (210)grain in grain-oriented silicon steel.Mater Res Mater,1997,45(3):1285 Bull,2015,69:138 [12]Kumano T,Ushigami Y.Grain boundary characteristics of isola- 16]Cui F E,Yang P,Mao W M.Behaviors of different inhibitors ted grains in conventional grain oriented silicon steel.IS//Int, during secondary recrystallization of a grain-oriented silicon steel. 2007,47(6):890 Int J Miner Metall Mater,2011,18 (3):314 [13]Park H K,Park C S,Na T W,et al.Irregular or smooth grain [17]Liu ZZ,Kuwabara M,Iwata Y.Isothermal precipitation behav- boundaries evolved after secondary recrystallization of Fe-3%Si ior of copper sulfide in ultra low carbon steel.ISIJ Int,2007,47 steel.Mater Trans,2012,53(4):658 (11):1672

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