氩气雾化FGH95合金空心粉末的研究

D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.009 北京钢铁学院学报 Journal of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No.21987.6 氩气雾化FGH95合金空心 粉未的研究 王盘鑫 杜晓梅 刘传习 俞克兰 (北京钢铁学院) (航空邻621所) 摘 要 本文采用测定粉末真密度法、光学显微镜定量金相法和图象分析仪等方法研究 了FGH95高润合金粉末空心度、粉来空心平均尺寸与粉末拉度的关系。 的增大而增研究得出，氢气雾化FGH95合金粉末中的空心度、空心平均尺寸均 随粉末粒度大，粉末空心的形貌基本上是等轴的、球形的，而且随粉末粒度的增化而 越来越异规则的球形。 研究表明：用上述8种方法来研究FGH5合金粉末的空心度，粉米真密度法测 量值有偏离，但8种方法的测量结果，其变化的趋势是一致的，用光学显微镜定量 金相法和图象分析仪测定粉末空心的平均尺寸，结果一致。 此外，文中还对FGH95合金粉末与Rene95合金粉末的空心度、空心平均尺寸 进行了比较。 Investigation of Internal Porosity of Argon- Atomised FGH95 Alloy Powders Wang Panxing Du Xiaomei Liu Chuanxi Yu Kelan Abstract The percentage of porous particles in argon-atomised FGH95 alloy powder and the relationship between average size of pores and the particles size were studied by real density measureng method,stereological metalography and *1982年8月完成 67

北 京 钢 铁 学 院 学 报 氢气雾化 合金空心 粉末的研究 ’ 王 盘鑫 杜 晓梅 刘传 习 俞克兰 ， 北 京钢铁学院 》 航空 部 所 摘 要 本文采用 测定粉末真密度法 、 光学 显 微镜定 量 金相 法 和 图 象分析仪 等方 法研究 了 高沮合金粉末空心度 、 粉末空心平均尺 寸与粉末位度的关系 。 的增 大 而增研究得 出 ， 组气 雾化 合金粉末中的空心度 、 空心 平均尺 寸 均 随粉末拉度大 。 粉末空心的形貌基本上是等轴的 、 球形的 ， 而 且随粉末拉度的增 化而 越来越呈规则的球形 。 研究表明 用上述 种方法来研究 ， 合金粉末的空心度 ， 粉宋真密度法测 且值有 偏离 ， 但 种方法的测 结果 ， 其变化的趋势是一致 的， 用 光学 显微镜定 金相 法和图象分 析仪 测定粉末空心的平 均尺寸 ，结果一致 。 此外 ， 文中还 对 肠合金粉末与 。 户 合金粉末的空心度 、 空心 平 均尺寸 进 行了比较 。 平 ” ” ” 杭 “ ” 万 “ 尸 ， 扣 竹 ‘ 一 甲 五 加 艾 皿呱 ， 年 月完成 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．009

Image Analyser. The study was led to the conclusion that as the particles size increases,bo- th the percentage of porous particles and the average size of pores become lar- ger.Most of the pores are equaxial or sphere like.And the larger the particle size is,the more spherical the shapes of the pores are.The internal porosity of FGH95 alloy powder determined by density method deviates a little from th- at determined by other two methods.The change regularity obtained by the ab- ove three methods is the same.The average size of the porosity measured by opt- ical microscope and by Image Analyzer is also the same. 前 言 随着航空工业的不断发展，现代燃气涡轮发动机正向推力大、油耗低、推重比高、 使用寿命长的方向发展，这就对高温合金材料提出越来越高的要求，以使材料能适应在 各种不同环境下的使用。粉末高温合金便是为了适应这种要求而涌现出来的新型高温合 金材料之一。Rene'95粉末高温合金作为涡轮盘件材料在国外已近行大批量的生产·1。 但是，由于粉末高温合金生产过程中的一些特点，特别是由于操作等方面的一些原 因，往往会造成在粉末高温合金材料中存在着某种缺陷，例如孔隙，那么就会彩响到材 质的性能。研究指出'2，当粉末高温合金中热诱导孔除：大于0,2%，其低周疲劳寿命就 会严重降低，当存在的孔隙高于1%，使用时会产生的严重后果。 用氩气雾化制得的Rene'95合金粉末，当经过热等静压成为Rene'95合金时，发现-一些 带有空心的Rene95合金粉末，其空心部份并未愈合，而造成孔隙。显然，这种情况是不 希望在合金中出现的。然而，目前对于空心粉末还不能通过改变氩气雾化参数，或者随 后的热等静压和等温锻造来完全消除它。因此，为了确保粉末高温合金盘件材料的质 量，对氩气雾化FGH95高温合金粉末的空心进行检测，研究其测定方法及存在规律是有 意义的。 1实验方法 1,1原材料 (1)FGH95高温合金粉末，由冶金部钢铁研究总院用氩气雾化而成。所采用粉末 粒度有两类： -60+80目，-80+100目影-140+160目，-200+220目，-240+260目，-280+320 目。 +65月，-65+100目影-100+150目，-150+200目，-200+260月，-260+320月， 68

， 了 ‘户 。 ， 前 。 ，二 己 随 着航空 工 业 的不 断 发展 ， 现代燃气 涡轮发 动机正 向推力大 、 油耗低 、 推重 比高 、 使 用寿命 长 的方 向发展 ， 这就对高 温合 金材料提 出越来越高 的要求 ， 以使材料能 适应在 各种不 同环境下 的使用 。 粉 末高温合金便是为 了适 应这种 要求而涌现 出来的新 型 高温合 金材 料 之一 。 ‘ 粉 末高温 合金作 为 涡轮盘 件材料在 国外已进 行大批 量 的生 产 “ 飞 。 但是 ， 由于粉末高温合金生产过程 中的一 些 特点 ， 特别是 由于 操作 等方面的一些原 因 ， 往往 会造成在粉末高温 合 金材料 中存在 着某种缺 陷 ， 例 如孔 隙 ， 那么就会影响 到材 质 的性能 。 研究 指 出 ， 当粉 末高温 合金 中热诱 导孔 阶大 于 ， 其低 周疲 劳寿命就 会 严 重 降低， 当存在 的孔 隙 高于 ， 使 用时会产生 的严 重后 果 。 用氢气雾化制 得的 ‘ 合金粉末 ， 当经 过热等 静压 成 为 ’ 合金时 ， 发现一些 带 有空心 的 产 合金粉末 ， 其空心部份并 未愈合 ， 而造成 孔 隙 。 显然 ， 这种情况是不 希 望在 合 金 中出现 的 。 然 而 ， 目前对于空心粉 末还 不能 通 过改变氢气雾化 参数 ， 或 者随 后 的热等静压 和等温锻造来完全 消除它 。 因此 ， 为 了确保粉末高温合金盘件 材 料 的 质 量 ， 对氢气雾化 高温合 金粉末的空心进行检测 ， 研究 其测定方法及存在规律是有 意义 的 。 实验方法 · 原 材料 高温合 金粉末 ， 由冶 金部钢铁研究总院用氢 气雾化而成 。 所采 用粉末 粒 度 有两类 一 目， 一 目， 一 目， 一 目， 一 目， 一 目 。 目， 一 目， 一 目， 一 目， 一 目一 目

-320+360目，-360目。 (2)Rene'95高温合金粉末，由美国G.E.公司生产。粉未粒度为： +150月，-150+200目，-200+260目，-260+320目，-320+360目，-360目。 1.2研究内容 (1)FGH95合金粉未空心形貌的观察， (2)二种合金粉末空心度的测定并比较， (3)二种合金粉末空心平均尺寸的测定并比较。 y 1.3研究方法 利用比重瓶测定粉末真密度法测出合金粉末的空心度〔3]。将粉末试样完全干燥装 入已知重量的比重瓶称重后进行抽真空影在真空状态下向比重瓶内注满已知密度的液 体，然后再称重；这样便可按下式计算出粉末真密度， P粉=一 W2-W: v-W;-Wz P液 式中，W1一比重瓶重量，W:一比重瓶发入粉末后的重量， W,一比重瓶装人粉末满后充液体时的重量：P液一已知液体密度，V一比重瓶体积。 根据测定的P粉及粉末高温合金的理论密度便可得出合金粉末的空心度。 采用XJG-04型金相显微镜进行合金粉末空心的定量分析·，观察粉末空心的形 貌。 用Leitz-T.A.S型图象分析仪进行合金粉末空心的定量分析·。 合金粉未空心的平均尺寸D,可由D=T算出。 2m 式中，m一截面上所有孔洞截面直径的倒数平均值。 ,实验结果与讨论 2.1合金粉末的空心形貌 合金粉末的空心形貌示于图1~图3。由图1可见，无论是FGH95高温合金粉末还 是Ree'95合金粉末，是粗颗粒粉末还是细颗粒粉末，其空心的形貌绝大多数是等轴的， 并且基本上成球形或接近球形。 在各级不同粒度的粉末中，都存在少量不规则的空心。在这些不规则的空心中，又 以包复环形空心为多（图2）。 此外，在粗颗粒粉末中还有一些蜂窝状空心（图3）。蜂窝状空心的数量随粉末粒 度的增大而增多。 69

一 目， 一 目 。 ’ 高温合金粉末 ， 由美国 公司生产 。 粉末粒度为 日， 一 目， 一 目， 一 目， 一 目，一 目 。 研究内容 合金粉末空心形貌的观察， 二 种 合金粉末空心度 的测定并 比较， 二 种合金粉末空心 平 均尺寸 的测定并 比较 。 研究方法 利 用比 重 瓶测 定粉末 真密 度法测 出合金 粉末 的空 心度 〔 〕 。 将粉末试样完全 千 燥 装 入 已知 重 量 的 比乖 瓶称 重后进行 抽真空， 在真空状 态下 向比重瓶 内注满 已知 密 度 的 液 体 ， 然后 再称 重， 这样便可 按下 式计算出粉末真密度 粉 一 一 巡住竺丛 液 式 中 ， ，一比重 瓶重 量， 一比 重瓶 装入 粉末后 的重 量， 一比重 瓶 装人 粉末满后充液体时 的重 量 液一 已知 液体密度 ， 一比重 瓶体积 。 根据测定 的 粉 及粉末 高温 合金 的理论密度便 可 得 出合 金粉末的空心 度 。 采 用 一 型金 相 显微镜进 行 合金粉末空心 的定 量分 析 ‘ ， 观察粉 末 空 心 的 形 貌 。 用 一 型图象分 析仪进行 合金粉末空心 的定量分 析 合 金粉末空 』 ，的平 均尺 寸 ， 丫 可 由 华 算 出 。 式 中 ， 一截面上所 有孔 洞截而直径 的倒数平 均值 。 实验结果与讨论 合金粉末的 空心形貌 合 金粉末的空心形貌示于 图 图 。 由图 可 见 ， 无论是 高温合 金粉末还 是 ‘ 合金粉末 ， 是粗颗粒粉 末还 是 细颗粒粉末 ， 其空心 的形貌绝大 多数是等轴 的 ， 并且基本 上成球形或接近球形 。 在各级不 同粒度的粉末 中 ， 都存在少量不规 则的 空心 。 在这 些不规则的空心 中 ， 又 以包复环形 空心为 多 图 。 此 外 ， 在粗 颗粒粉末 中还 有一 些 蜂窝状空心 图 。 蜂窝状空心的 数量随粉末粒 度的增大 而增 多

◆0.08mm 0.08mm (a)-65+100L1 (b)-150+2003 e0,08mr* 0.08mm (c)-260+320[」 (d)-360日 图1FGH95合金粉未空心形貌 b 0,0是mm 0.01mm 001251nm 200+260月 260+320日 ~260+320目 围2氩气雾化FGH95合金粉末的不规刚空心 70

一 一 口 一 」 一 」 图 合 金粉宋空心 形貌 丁丫飞了丫蓄 、 户 乌一一 』 一 门 一 一 目 图 显 气 雾 化 肠合金粉末的不规 则空心

.04mm 0.125mm 0.125mm 65+100目 -65+100目 -150+200日 图3合金粉末的蛛窝状空心 空心粉末的形成，可能与雾化气体的机械表入有关。图4是氩气雾化FGH95合金粉 未可能形成空心过程的照片。 2,2合金粉末空心度 表1是用真密度法、光学显微镜定量金相法以及图象分析仪测得的FGH95合金粉末 的空心度结果。 0.01mm 0.05mm ()-260+320目Renc95合金粉末 (b)-65+100目In100合金粉末 困4氨气雾化高温合金粉末形成空心的情况 表1FGH95高温合金粉末形成空心情况 圾别，目 -80+80 -80+100 -140+160 -200+220 -240+260 -280+320 平均按度，4m 211 161 104 72 60 46 空 真密度法 1.32 1.81 0.87 0.42 0.28 0.22 光学显薇镜1.26 1.16 0.80 0.56 0.42 % 图象分折仪1.25 0.78 0.28 0.37 用表1数据可得图5。 由图5可以看出，FGH95合金粉末的空心度随粉末粒度的增大而增大，呈线性关系。 在测定粉末空心度的三种方法中，真密度法测定的粉未空心度值，在粉末粒度粗时 71

一 目 一 目 一 目 图 合金粉末的蜂窝状空心 空心粉 末的形成 ， 可能 与雾化气体的机械裹入有关 。 图 是叙气雾化 合金粉 末可能形 成空心过程的照片 。 合金粉末 空心度 表 是 用真密度法 、 光学显微镜定量 金相法以及 图象分析仪测得的 合金粉末 的空心度结果 。 ， 一 目 合金粉末 一 目 合金粉末 图 显气 雾化 高沮合金粉末形成空心 的情况 表 高温 合金粉末形成空心情况 级别 ， 目 一 一 一 一 一 一 平 均李立度 ，林 宾密度法 光学显掀镜 图象分析仪 。 。 。 。 ， 。 芝 。 。 。 。 空心度 用 表 数据可得图 。 由图 可以看 出 ， 合金粉末的空心度随粉末粒度的增大而增大 ， 呈 线性关 系 。 在测定粉末空心度的三种方法 中 ， 真密度法测定的粉末空心度值 ， 在粉末粒 度粗时

偏高，粉末粒度细时又偏低，这可能与操作造成的误差有关，此外，选用FGH95合金的 理论密度值时，数据不一，也影响真密度法测定粉末空心度的结果。但是，从粉末空心 度随粉末粒度变化的趋势来看，三种测定方法是一致的。 2,3合金粉末空心平均尺寸 表2是用光学显微镜定量金相和图象分析仪测得的FGH95合金粉末空心平均尺寸的 结果。 表2 FGH95高温合金粉末空心平均尺叶 光学绿 粉末平均度，“ 46 79 104 161 211 微修 心平均尺寸，4 3.92 6.85 6.02 11.75 17.62 用欢分 末平均花度，μ 41 60 104 211 析仪 心平均尺寸，“ 2,48 4.71 6.41 17.68 用表2数据可得图6。 oReal demity method o Image analyser atmage analyser Stereological metalography 台 14 10 6 2L 50 100 150 200225 Powder particle size,um 50 100150200225 Powder particle size,am 阳5用不同方法所测FGH95合金 图6用不同方法所测FGH95合金 粉末空心与粒度的关系 粉末空心平均尺寸与粒度的关系 由图6看出，FGH95合金粉末空心平均尺寸大小也随粉末粒度的增大而增大。由图 5、 6还可看到，用定量金相的二种方法所测得的粉末空心度和空心平均尺寸趋势一 致，数值接近。 2.4FGH95和Rene'95二种合盘粉末的比较 表3 FGH95和Rene'95二种合金粉末的空心参数的比较 拉 度 级 别 目 测试参数 粉末 -65+100-100+150 -150+200 -200+260 -260+320-320+360-360 空心度， FGH95 0.695 0.419 0.378 0.310 0.131 0.143 0.149 % Rene95 1.465 1.043 0.665 0.429 0.227 空心平均 PGH95 7,851 8.107 6.734 5.603 5.317 4.533 4.192 尺寸，4m Rene95 12.870 11.532 8.919 7.745 3.849 72

偏高 ， 粉末粒度细 时 又偏低 ， 这可能与操作造成的误差有关 ， 此外 ， 选用 合金的 理 论密度值时 ， 数 据不一 ， 也影响真密度法 测定粉 末空心 度的结果 。 但是 ， 从粉末空心 度随粉末粒度 变化的趋势来着 ， 三 种测定方法是一致 的 。 合金粉末 空心平均尺 寸 表 是 用光 学显微镜定量 金相和 图象分析仪 测得的 合金粉末空心 平 均尺寸 的 结果 。 表 高温 合金粉 末空心 平 均尺 寸 光学 显 微 于维 粉末 平均 度 ， ‘ 空 ，已 、 平均 尺 寸 ， 协 ，妇 。 。 ，七止肠二 甘 通诵︸‘ 图 吮分 妇子 笔 … … ’ 末 平均 粉度 ， 卜 空 心 平均 之寸 ， 协 。 。 。 。 。 。 用 表 数据可 得 图 。 日自目切 目山目 如昭 刀 钾 帐 。 公 川例乒 冲 ︸从瑰 囊 ‘ 恤，二且，‘ 奴 勺犯乞。备 口，厂，凡‘几右 ‘ 、 图 的 肠 价翻口甘 廿 目 翻 。 弓石 ‘立 叶 钾 日 ，笋 留 月‘ 哎。，‘ 月的 翻吕 州 ， 用 不同方 法所 测 合金 粉末空 心与 拉度的关系 图 用 不同 方法所 测 合金 粉末空心 平均尺 寸与拉度的关系 由图 看出 ， 合金粉末空心 平 均尺寸大小 也随粉末粒 度的增大 而增大 。 由图 还 可看到 ， 用定量金相的二 种方法所测得的粉末空心 度和 空心 平 均尺 寸 趋 势 一 数值 接近 。 、 、 熟 和 二 种合盘粉末 的 比较 表 和 ‘ 二 种合金粉 末的空心 参数的比 较 毓赢下不下王干耳共井黔军熹黔二票 空心度 ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 空心 平均 尺 寸 ，卜 。 一 ， 一 一 一一一一 ‘ 一 目 一 月 ，， 叫 目‘ 叫 ， ， 久连 弓 咒 又 。 。 。 。 。

表3是用图象分析仪测得的FGH95和Rene'95二种合金粉末的空心参数。 由表3可作图7和图8。由图7和图8可以看出，FGH95合金粉末和Rene'95合金 粉末的空心度、空心平均尺寸均随粉末粒度的增大而增大，呈线性关系。对于每一级相 同粒度的粉末来说，Rene95合金粉末的空心度、空心平均尺寸均比FGH95合金粉末为 大。可见，在雾化参数相同的条件下，粉末空心度、空心平均尺寸都随粉末粒度的增大 而增大，而当雾化参数不同时，即使是两种粉末的粒度相同，也可能具有各不相同的空 心度和空心平均尺寸。 1.5 ●Rene9sAoy Rene9s Aley o FGH95 Alloy 。PG199Aney 1 0.5 可（男11飞n11 -65-100-150-200-260-320-360 -65-100-150-200-260-320-360. +100+150+200+260+320+360 *100+150+200+260320+360 Powder particle'size,mesh Powder particle size,mesh 图7FGH95合金和Reae'95合金的粉末空心度 图8FGH95合金和Rene'95合鱼的粉末 与拉度关系 空心尺寸与粒度关系 在FGH95合金粉末中，-65+100目的这级粉末，空心平均尺寸较低。这是由于这 级粉末的蜂窝状空心较多，致使空心平均尺寸值下降，实际此级粉末中的空心尺寸还是 较大的。 3 结 论 (1)用氩气雾化制取FGH95高温合金粉末的空心形貌基本上是等轴的，球形的。 并且随粉末粒度的增大而越米越呈规则的球形。在各级不同粒度的粉末中也有少数包 复、环状、蜂窝状空心。 (2)用光学显微镜定量金相法和图象分析仪测定合金粉末的空心参数，可以得到 基本一致的结果，而真密度法测定粉末空心度则有偏离。 (3)用氩气雾化所得FGH95高温合金粉末，其空心度、空心平均尺寸都随粉末粒 度的增大而增大，呈线性关系。 (4)FGH95合金粉末的空心度和空心平均尺寸均比Rene'95合金粉末为小，Rene'95 合金粉末的空心度和空心平均尺寸与粉末粒度也呈线性关系。 致谢参加本实验工作的还有惠寿华、郝旭光等，实验工作得到刘藏贞工程师的帮助，道致谢意。 73

表 是用 图象分析仪测得的 和 ‘ 二 种合金粉末的空心 参数 。 由表 可作 图 和 图 。 由图 和 图 可以看 出 ， 合金粉末和 产 合 金 粉末的空心度 、 空心 平 均尺寸 均随粉 末粒度的增大 而增大 ， 呈 线性关 系 。 对于每一 级相 同粒度的 粉 末来说 ， 合 金粉末的 空心度 、 空心平 均尺寸 均比 合金 粉 末 为 大 。 可 见 ， 在 雾化参数相 同的条 件下 ， 粉末空心 度 、 空心 平均尺寸都随粉末粒度的增大 而增大， 而 当雾化参数不 同时 ， 即使是两种粉末的粒度 相 同 ， 也可能具有各不 相 同的空 心度和空心 平 均尺寸 。 承昌公石甘成皿乙色﹄ 不乃 ， 即 附 心目二 ， 。 合金和 ‘ 。 合 金的粉末空心 度 与拉度关 系 图 图 ， 合金和 尸 ， 合 金的粉末 空 心尺 寸与粒度关 系 在 合 金粉 末 中 ， 一 。 目的这级粉末 ， 空心平均尺寸较低 。 这 是 由 于 这 级粉末的蜂窝状 空心较多 ， 致使空心平均尺寸值下降 ， 实际此级粉末中的空心尺 寸还 是 较大的 。 结 论 用氢气雾化制取 高温 合金粉末 的空心形貌基本上是等轴 的 ， 球形的 。 井且随粉末粒度的 增大而越 来越呈规 则的球形 。 在各级不 同粒度 的粉末 中也 有 少 数 包 复 、 环状 、 蜂 窝状 空心 。 用 光学显微镜定量金相法 和图象分析仪测 定合金粉末的空 心 参数 ， 可以 得 到 基本一致的结 果， 而真密度法测定粉末空心度 则有偏离 。 用氛气雾化所 得 高温合金粉末 ， 其空心度 、 空心平均尺 寸都随粉末粒 度的增大而增大 ， 呈 线性关 系 。 合金粉末的 空心度和空心平均尺 寸 均比 。 ‘ 。 合金粉末为小 。 。 ‘ 合 金粉 末的 空心度和空 心平 均尺寸 与粉末粒度也呈 线性关 系 。 致 谢 参加本实验工 作的还有惠寿华 、 郝旭 光等 。 实验工 作得到 刘葱贞工 程师 的帮助 ， 谨致 谢意

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今 考 文 献 〕 ， ， 皿 。 ， ，了 ， 魂 阅 〕 李力 国外金属材料 ， ， 〔 〕 费道尔钦科 等 粉末冶金原理 ， 冶 金工业 出版社 ， 〔 〕 刘国勋主编 金属 学原理 ， 冶金工业 出版社 ， 第 章 〔 〕 胡荣泽 粉末 颗粒和孔 隙的测量 ， 冶金工业 出版社