50Mn18Cr4奥氏体钢形变强化的电镜、x线研究.pdf_大学文库

北京钢铁学眺举报 1 9 8 0 年第 1 期 . . 卜曰州` , - . 一一一一 . 一~ 一~ ~ ~~ ~ . ~ 目. .一一 .一 - - - - - 一 ~ ~ ~ ~ ~ ~ 一 - ~ . ~ ~ `州协 ~ . . ~ ~ 一 ~ ~ 一~ 一 50 M n1 8 rC 4奥氏体钢形变强化的电镜、 x 线研究金物教研室肯治绷王奚运 . 张绪江” 摘要本文用薄晶体透射电镜和单色化 x 线衍射方法研究了 50 M n l8 C r 4 奥氏体钢的形变强化机理。实验结果表明 , 这种钢的层婚能很低 , 握微变形之后就产生大量层措。随着变形童的增加 , 对于奥氏体德定性较高的钢 , 层婚倾向于发展成形变李晶 , 对于奥氏体德定性较低的钢 , 层婚倾向于发展成 e 马氏体。此外 , 通过电子衍衬象还观察了层婚、形变李晶、￡马氏体和晶界对位婚运动的阻碍作用。在此墓础上 , 对高锰奥氏体钢形变强化机制及其与钢中化学成分的关系作了分析与针论。前、 _ 门 . . . 月. . . . . 口 S OM n l8 C r 4 合金钢是一种用于发电机护环的高强度无磁奥氏体类型钢。目前在生产上一般用形变强化方法来提高这种钢的强度。为了进一步提高护环质量 , 研究护环钢形变强化的机理是很必要的。关于高锰奥氏体钢的形变强化原理还存在着许多不同的看法 , 例如认为范性形变时固溶体分解产生 ( F e M n) 。 C 碳化物沉淀 , 形成 a 马氏体 , 形成。马氏体 , 引入大量位错 , 层错 , 形变孪晶等 ( 1一7〕 , 有待澄清。因此 , 本文应用薄晶体透射电子显微镜和 x 线衍射方法对属于高锰钢系列的 50 M n l8 C r 4 钢的形变组织进行一些分析。一、试样准备实验所用三种材料的编号及成分列在下表 : \ \ 元素 1 } 编、言\ { 碳 … 锰磷怪比J nU JQU O 八ù n 甘nU 八U … ē Un ù O ! ! l A O I A O Z A O 3 0 . 5 2 0 . 5 1 0 . 4 2 18 . 3 2 17 . 0 5 17 . 7 5 4 . 3 4 3 . 9 3 . 9 5 0 . 0 1 8 0 . 0 18 0 . 0 2 4 0 . 14 0 . 3 3 尸06 氏丹卜」Jbl 勺工J … n ù n ù八U . 铃 1 0 2 原金物7 4届学生 , 现在天津市有色金属研究所。原在北京重型机器厂热工抖 , 现在机械工业出版社。 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1980. 01. 011

三种钢材首先锻成厚约毫米的板坯 6 , 再冷轧至 0 . 25 毫米厚的薄片。中间退火与最终的固溶处理均在氢气保护下进行。固溶处理制度是 1 1 5 0 ℃保温 2 小时 , 水冷。固溶处理后 , 拉伸变形 5 % 至 2 。% 。 x 线分析的试样为拉伸后电解减薄到厚度约 0 . 2 毫米的薄片。电镜薄膜试样用电解抛光开窗法制备 , 一般分粗抛与精抛两步完成。粗抛光电解液为 1 0 0 o m I H 。 P O ` + s o o g C r O 。 , 电压一o V , 电流密度s 一 S A / e m , , 温度不超过 6 0 ℃ 。精抛光电解液为 23 5 m l C H : C O O H + 2 5 g C r O : + 7 m I H : O , 电压 2 0 一 2 5 V , 电流密度 0 . 1 一 0 . 2 A / e m 吕, 温度低于2 0 ℃ 。二、 x 线分析 1 . 标样侧定为了鉴别 50 M n l8 C r 4在形变时是否发生 Y , 。和丫 , a 的相变 , 即是否产生形变感生马氏体 , 准备了含有。相和 a 相的标样。将固溶状态的 A 02 试样电解抛光成针状 , 在液氮中冷处理后拍摄德拜象。先用 F e K a 辐射 , 以便获得适当数量的衍射线条。经过对摄照结果 ( 图 1 , 见图版 ) 的标定 , 其中有 5 对线条为丫相的 ( l 一1 ) 、 ( 2 0 0 ) 、 ( 2 2 0 ) 、 ( 3 1 1 ) 、 ( 2 2 2 ) 。用外推法算得其点阵常数 a = 3 . 6 0人。有 4 对线条为 a 相的 ( 1 10 ) 、 ( 2 0 0 ) 、 ( 2 1 1 ) 、 ( 2 0 ) 。剩下的。对线条借助于本恩图确定为六方。相的 ( 1 0丁。) 、 ( 1 0 1 1) , ( 1 0 12 ) 、 ( l 一2 0 ) 、 ( 10 13 ) 、 , 。。瓜、 , 二。 , 、 , 。 ` 二 . 、工` 。。 , 、 , , , ` , 一 1 “ ` U` U , 、、 l “ ` , 、、 ` U` 1少、、 U U U 4 , o 利用大尔八刁了 _ 4 h l + h k + k : 3 a 盆 + 一= ~ 订石 ` 解出e 相的点阵常数a = 2 . 5 3 7 , 。 = 4 . 0 80 , 一矿 , 一 1 . 6 1 0 0 后来又用 C r K a 对同一试样进行摄照 , 以便减轻底片背景。得到的结果如图 2 ( 见图版 ) 。经计算确定出其中有 Y 相线条 3 对 , 指数为 ( 1 1 1 ) 、 ( 2 0。 ) 、 ( 2 2 。 ) , a 相线条有 3 对 , 指数为 ( 1 10 ) 、二 ( 2 0 0 ) 、 ( 2 1 1 ) , e 相线条有 4 对 , 指数为 ( 1 0 10 、 ( ( l o r l ) 、 ( 10 12 ) 、 ) 1 0 1 3 ) 。 ` 2 , 位洲形变感生马氏体摄照形变试样时 , 为进一步降低底片背景 , 提高分辨能力 , 采用了单色化技术。实验布 , r ` , 夕 ` Z a a ) 丫夕a . 刁 , ’ 口。 T口` 图 3 单色化象机示意图图 7 衍射仪记录的衍射强度曲线 1 0 3

置如图3所示。所用的射线为CrKa,以NaCl晶体进行单色化。把摄照的结果（图4-6，见图版)与标准样结果（图2）互相比较，可见A01在变形时不产生ε相或者是产生的量小到可分辨的界限以下，A02、A03在变形时产生相当多的ε相。此外，在三种钢中都没有发现Y →α转变和碳化物析出。 3.ε马氏体含量测定借助于x线衍射仪对A03变形18%的样品作了定量分析。实验所用辐射为CrKa,选取强度较大距离适当的(200)，与(1011).两个峰（图7）来求Y与ε两个相的相对含量。从图7测出两个衍射的积分强度比为I(200),/1(1011)。=14/5。经过计算得到ε相的体积分数为1/19，由此引起钢的体积收缩为0.133%。三、薄晶体透射电子显微镜分析 1.电子衍射用衍衬方法观察形变状态的A01、A02、A03金属薄膜样品，发现主要的特征是普遍存在大量层错和黑色带状组织。为了鉴定这些黑色带状组织是形变孪晶还是ε马氏体，作了电子衍射分析，图8到图10（见图版）是有代表性的结果。衍射谱中的符号M、T和H分别表示基体、孪晶和六方ε马氏体。图8a-c为关于A01变形10%试样的一组照片。根据电子衍射谱标定（图8c),图8a中的黑色带状组织为形变李晶。图8b为孪晶面(111)r衍射的暗场象。图9a-c为关于A02变形5%试样的一组照片。根据电子衍射谱标定（图9c),图9a中的黑色带状组织为e相。图9b为e相(1010).晶面衍射的暗场象。图10a-d是关于A03变形10%试样的一组照片。根据电子衍射谱标定（图10d),图10a中互相交叉的黑色带状组织是两组不同方位的e相.图10b与图10c分别为e相(3411)（0111)。与(1011)(1101).晶面衍射的暗场象。 2.电子衍射村射。为了与形变组织对比，首先观察了A02固溶状态的薄膜。在电镜下可以看到平直的晶界，晶粒内部仅有少量扩展位错和层错，偶而看到退火李晶（图11，见图版）。经过变形，在A01、A02、A03的试样中都显著地出现层错，它们起初在晶界或孪晶界等应力集中的地方产生（图12，见图版），随变形的延续，层错长大，数量增多，互相重迭 (图13、14，见图版)，並且逐渐形成黑色带状物（见图8a、9a、10a)。根据上节的分析，可知它们分别是形变孪晶与￡马氏体。形变组织之间表现出各种相互作用，例如图15、16（见图版）为运动位错因受到层错阻碍而发生的塞积，可以看到有些位错在外应力的推动下切过层错前进，但当它们再遇到层错时又重新发生塞积。图17、18（见图版）表明当一个形变李晶（图17）或ε相（图18）已经存在于晶体中时，新的e相或李晶或层错有些可以穿过它，有些则不能穿过。图19、20（见图版）表示退火孪晶界（图19）与普通晶界（图20）对变形的阻得，由于晶格取向的差别，两侧的层错、ε 马氏体或形变孪晶一般都不能穿过界面。 104

置如图 3 所示。所用的射线为C r K “ , 以 N a C I晶体进行单色化。把摄照的结果 ( 图 4一 6 , 见图版 ) 与标准样结果 ( 图 2 ) 互相比较 , 可见 A 01 在变形时不产生已相或者是产生的量小到可分辨的界限以下 ; A 02 、 A 03 在变形时产生相当多的 “ 相。此外 , 在三种钢中都没有发现 Y , a 转变和碳化物析出。 3 . 。马氏体含 t 润定借助于 x 线衍射仪对 A 03 变形 18 % 的样品作了定量分析。实验所用辐射为 C r K a , 选取强度较大距离适当的 ( 2 0 0) , 与 (1 01 1 ) 。两个峰 ( 图 7 ) 来求 Y 与。两个相的相对含量。从图 7测出两个衍射的积分强度比为 I ( 2 0 ) , / I ( 1 0 1 1 ) 。 = 1 4 / 5 。经过计算得到。相的体积分数为 1/ 19 , 由此引起钢的体积收缩为0 . 1 3 % 。三、薄晶体透射电子显微镜分析万 . 电子衍射用衍衬方法观察形变状态的 A 0 1 、 A 02 、 A 03 金属薄膜样品 , 发现主要的特征是普遍存在大量层错和黑色带状组织。为了鉴定这些黑色带状组织是形变孪晶还是￡马氏体 , 作了电子衍射分析 , 图 8 到图 10 (见图版) 是有代表性的结果。衍射谱中的符号 M 、 T 和 H 分别表示丛体、孪晶和六方。马氏体。图 s a 一 c 为关于 A ol 变形 10 % 试样的一组照片。根据电子衍射谱标定 ( 图 s c ) , 图 a8 中的黑色带状组织为形变孪晶。图 s b 为孪晶面 l( 1 1 ) T 衍射的暗场象。图 g a 一 c 为关于 A 02 变形 5 % 试样的一组照片。根据电子衍射谱标定 ( 图g c ) , 图 a9 中的黑色带状组织为 e 相。图 g b 为。相 ( 1 0 1 0 ) 。晶面衍射的暗场象。图 I O a 一 d 是关于 A 03 变形 10 % 试样的一组照片。根据电子衍射谱标定 ( 图 l o d ) , 图 1 a0 中互相交叉的黑色带状组织是两组不同方位的。相。图 10 b 与图 1 c0 分别为。相〔3 4 1 1 ) ( 0 1 1 1 ) 。与 ( 1 0 1 1 ) ( 1 1 0 1 ) 。晶面衍射的暗场象。 2 . 电子衍射衬射。为了与形变组织对比 , 首先观察了 A 02 固溶状态的薄膜。在电镜下可以看到平直的晶界 , 晶粒内部仅有少量扩展位错和层错 , 偶而看到退火孪晶 ( 图 1 1 , 见图版 ) 。经过变形 , 在 A 0 1 、 A 02 、 A 03 的试样中都显著地出现层错 , 它们起初在晶界或孪晶界等应力集中的地方产生 ( 图 12 , 见图版 ) , 随变形的延续 , 层错长大 , 数量增多 , 互相重迭 ( 图 13 、 1 4 , 见图版 ) , 业且逐渐形成黑色带状物 ( 见图a8 、 a9 、 1 0 a) 。根据上节的分析 , 可知它们分别是形变孪晶与￡马氏体。形变组织之间表现出各种相互作用 , 例如图 15 、 16 ( 见图版 ) 为运动位错因受到层错阻碍而发生的塞积 , 可以看到有些位错在外应力的推动下切过层错前进 , 但当它们再遇到层错时又重新发生塞积。图 17 、 18 (见图版 ) 表明当一个形变孪晶 ( 图 17 ) 或￡相 ( 图 1 8) 已经存在于晶体中时 , 新的 e 相或孪晶或层错有些可以穿过它 , 有些动(lJ不能穿过。图 19 、 20 (见图版) 表示退火孪晶界 ( 图 19) 与普通晶界 ( 图2 0) 对变形的阻碍 , 由于晶格取向的差别 , 两侧的层错、 “ 马氏体或形变孪晶一般都不能穿过界面。 10 4

四、討論 1.稍经范性形变即产生大量层错这一事实表明，实验所用钢种的层错能都是很低的。这主要是含锰量高的结果。层错与李晶及具有密排六方结构的e马氏体关系很密切。在面心立方基体的{111}面上，每隔一个晶面出现一次t〈112〉型层错即形成e马氏体，每个属面出现一次古〈112〉型层错则形成李晶。可见，层错能低对于形成李晶和ε马氏体都是有利的。另一方面，李晶的形成无化学推动力，仅需要应力或应变能，而ε相则可能由于化 :学能的降低从Y相产生，当然，应力对这个转变也会提供附加的推动力。因此，奥氏体的稳定性在决定范性形变时是否产生ε相或孪晶应该起着关键性的作用。按照Schu mann〔8)的数据（图21），实验用钢的锰与C的含量接近图中Y区与Y+e区的边界，Cr会使 Mn% Y相的稳定性适当提高一些。三种钢互相比较起来， A01由于Mn、C、Cr偏高，稳定性应比A02与A03更好，这可能是为什么A02和A03在变形时发生Y→e转 Y+e 变，但A01中的层错却发展成为形变李晶的原因。由此也可以推测，过去关于高锰钢强化机理的分歧多半是各 Y+e+a 人所用钢材成分不同造成的。 Y+a 2.层错能低，位错扩展宽度大，交叉滑移困难固片24b002 然可以提高钢的加工硬化能力，而层错本身也可以直接 C% 构成位错运动的障碍。根据Ash bec(9〕所作的理论分图21Fe-Mn-C合金经950°- 析，出一片层错被另一晶面上的偏位错切制时，依赖于 1100℃水冷至室温(20℃)的组织层错矢景与偏位错矢量的配合，所需能昼为沿交线每原子面子E,或。E,(E,与E,分别为空位与填隙原子形成能)，这不是很小的数值。层错对位错运动的阻碍作用，从图15与16中位错在层错前的塞积得到直接的证明。由层错重迭发展成的孪晶或ε马氏体，阻碍位错的作用应该更大。单纯从一片层错、一片李晶或者一片马氏体来看，这种作用或许是有限的。譬如在图17与18中，虽然有些滑移带被孪晶和ε片阻断了，但是仍然有很多滑移带穿过了它们，显得没有象图19与图20中的大块退火李晶和大角度晶界那样有效。但是，当层错、孪晶或ε相的密度很高时，无疑会使钢得到充分的强化。在这方面需要进一步研究层错、孪晶和ε相与强化的定量关系以及它们之间的差别。五、结論 1.50Mn18Cr4是一种层错能很低的奥氏体钢，变形时容易产生层错。 2.锰、碳、铬含量高的钢，Y相稳定性也高，变形时产生的层错倾向于发展成为形变李晶，反之，则倾向于发展成为ε马氏体（对另外四种同类型钢的x线结构分析，得到了一致的结果〔10))。 3,层错、孪晶、形变感生e马氏体以及它们对位错运动的阻碍，构成了50Mn18Cr4的 105

四、封箫 1 . 稍经范性形变即产生大量层错这一事实表明 , 实验所用钢种的层错能都是很低的。这主要是含锰量高的结果。层错与孪晶及具有密排六方结构的 e 马氏体关系很密切。在面心文方基体的毛n l } 面上 , 每隔一个晶面出现一次古 (1 1妙型层错即形成 “ 马氏体 , 每个城面出现一次古 <1 12 ) 型层错则形成孪晶。可见 , 层错能低对于形成孪晶和 e 马氏体都是有利的。另一方面 , 孪晶的形成无化学推动力 , 仅需要应力或应变能 , 而 e 相则可能由于化学能的降低从丫相产生 , 当然 , 应力对这个转变也会提供附加的推动力。因此 , 奥氏体的稳定性在决定范性形变时是否产生 e 相或孪晶应该起着关键性的作用。按照 S e h u m a n n ( 8 〕的数据 ( 图 2 1 ) , 实验用钢的锰与 C 的含量接近图中Y 区与 Y + 。区的边界 , C r会使丫相的稳定性适当提高一些。三种钢互相比较起来 , A o l 由于 M n 、 C 、 C r偏高 , 稳定性应比 A 0 2与 A 0 3 更好 , 这可能是为什么 A 02 和 A 03 在变形时发生 Y , 。转变 , 但 A 01 中的层错却发展成为形变孪晶的原因。由此也可以推测 , 过去关于高锰钢强化机理的分歧多半是各人所用钢材成分不同造成的。 2 . 层错能低 , 位错扩展宽度大 , 交叉滑移困难固然可以提高钢的加工硬化能力 , 而层错本身也可以直接构成位错运动的障碍。根据 A s h h e 。〔g 〕所作的理论分析 , 、场一片层错被另一晶而上的偏位错切割时 , 依赖于 ,口 M n % 万 Y + e Y + 七小 a 丫 + a 李卜. . . . . ` . . . - 山 . . . 口 . ` 一 J 一二卜~ J ’F 月之衫口` 帕名。 ,. 含 C % 图 2 1 F e 一 M n 一 C 合金经 9 5 0 。一 1 1 0 0 ℃水冷至室温 (2 0 ℃ ) 的组织层错矢最与偏位错矢锄配合 , 所需能量为沿交线每原子面彗 “ · 心 “ : `“ · 与 “ ! 分别为空位与填隙原子形成能 ) , 这不是很小的数值。层错对位错运动的阻碍作用 , 从图 15 与 16 中位错在层错前的塞积得到直接的证明。由层错重迭发展成的孪晶或 e 马氏体 , 阻碍位错的作用应该更大。单纯从一片层错、一片孪晶或者一片马氏体来看 , 这种作用或许是有限的。譬如在图 17 与 18 中 , 虽然有些滑移带被孪晶和 e 片阻断了 , 但是仍然有很多滑移带穿过了它们 , 显得没有象图 19 与图 20 中的大块退火孪晶和大角度晶界那样有效。但是 , 当层错、孪晶或。相的密度很高时 , 无疑会使钢得到充分的强化。在这方面需要进一步研究层错、孪晶和。相与强化的定量关系以及它们之间的差别。五、结箫 1 . 50 M n l8 C r 4 是一种层错能很低的奥氏体钢 , 变形时容易产生层错。 2 . 锰、碳、铬含量高的钢 , Y 相稳定性也高 , 变形时产生的层错倾向于发展成为形变孪晶 , 反之 , 则倾向于发展成为。马氏体 ( 对另外四种同类型钢的 x 线结构分析 , 得到了一致的结果〔1 0 〕) 。 3 . 层错、孪晶、形变感生。马氏休以及它们对位错运动的阻碍 , 构成了 50 M n 18 C r4 的 10 5