双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射衍射表征

工程科学学报，第37卷，第8期：1023-1028,2015年8月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.8:1023-1028,August 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.08.008:http://journals..ustb.edu.cn 双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射 衍射表征 刘刚”，李时磊2八，王艳丽区，王西涛2) 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京1000832)北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wanl@usth.cdu.cm 摘要通过电子背散射衍射实验分析方法，研究变形量和热老化因素对双相不锈钢的拉伸性能、相边界、局部应变分布、重 位点阵特殊晶界和取向分布的影响.研究结果表明：热老化后，双相不锈钢的强度提高，韧性降低：在大变形条件下铁素体晶 粒内小角度晶界的数量和密度路有增加：热老化材料的铁素体的塑性变形和局部应变能力下降，大变形破坏初始奥氏体和铁 素体以及Σ3孪晶边界的分布. 关键词不锈钢：热老化：拉伸：塑性变形 分类号TG142.71 Tensile deformation behavior of duplex stainless steel before and after thermal aging by EBSD LIU Gang”,I Shi-ei.2,WANG Yan-4》a,WANGXi-ao'2) 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Collaborative Innovation Center of Steel Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wangyl@ustb.edu.cn ABSTRACT The effects of deformation degree and thermal aging on the tensile properties,phase boundaries,local strain distribu- tion,coincidence site lattice (CSL)boundaries and orientation distribution of duplex stainless steels were investigated by electron backscattered diffraction (EBSD).It is found that after thermal aging,the strength of duplex stainless steels enhances and the ductili- ty decreases.The number and density of small-angle boundaries in ferrite grains increase slightly under large deformation conditions. The plastic deformation ability and local strain in ferrite phases of the thermal aged materials decline.Large deformation destroys the original distribution of austenite and ferrite grains,as well as >3 twinning boundaries. KEY WORDS stainless steel:thermal aging:tensile:plastic deformation 双相不锈钢包含奥氏体与铁素体两相，具有优于 中会逐渐偏离直至消失日.同时，在奥氏体或铁素体 单相奥氏体不锈钢或铁素体不锈钢的力学性能、耐腐晶粒内会因为塑性变形而产生不同能量性质的特殊晶 蚀性能及焊接性能，广泛用于石油、化工、运输、核电等 界，通常用重位点阵(coincidence site lattice,CSL)晶界 领域Ⅲ.双相不锈钢材料在变形过程中，奥氏体与铁 3“来表示，指数n=1,2,,这些特殊晶界对材料的 素体两相的变形行为和变形特征是不同的-.在铸 腐蚀性能有很大影响 造双相不锈钢中，奥氏体与铁素体相会保持某些特定 双相不锈钢在280~475℃环境下长期服役会发 的取向关系，如K一S关系，这些取向关系在变形过程 生热老化现象，导致材料的断裂韧性明显下降6-刀 收稿日期：2014-12-16 基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2012AA050901)

工程科学学报，第 37 卷，第 8 期: 1023--1028，2015 年 8 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 8: 1023--1028，August 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 08． 008; http: / /journals． ustb． edu． cn 双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射 衍射表征 刘 刚1) ，李时磊1，2) ，王艳丽1) ，王西涛1，2) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083 2) 北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心，北京 100083  通信作者，E-mail: wangyl@ ustb． edu． cn 摘 要 通过电子背散射衍射实验分析方法，研究变形量和热老化因素对双相不锈钢的拉伸性能、相边界、局部应变分布、重 位点阵特殊晶界和取向分布的影响． 研究结果表明: 热老化后，双相不锈钢的强度提高，韧性降低; 在大变形条件下铁素体晶 粒内小角度晶界的数量和密度略有增加; 热老化材料的铁素体的塑性变形和局部应变能力下降，大变形破坏初始奥氏体和铁 素体以及 Σ3 孪晶边界的分布． 关键词 不锈钢; 热老化; 拉伸; 塑性变形 分类号 TG142. 71 Tensile deformation behavior of duplex stainless steel before and after thermal aging by EBSD LIU Gang1) ，LI Shi-lei1，2) ，WANG Yan-li1)  ，WANG Xi-tao1，2) 1) State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Collaborative Innovation Center of Steel Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: wangyl@ ustb． edu． cn ABSTＲACT The effects of deformation degree and thermal aging on the tensile properties，phase boundaries，local strain distribu￾tion，coincidence site lattice ( CSL) boundaries and orientation distribution of duplex stainless steels were investigated by electron backscattered diffraction ( EBSD) ． It is found that after thermal aging，the strength of duplex stainless steels enhances and the ductili￾ty decreases． The number and density of small-angle boundaries in ferrite grains increase slightly under large deformation conditions． The plastic deformation ability and local strain in ferrite phases of the thermal aged materials decline． Large deformation destroys the original distribution of austenite and ferrite grains，as well as Σ3 twinning boundaries． KEY WOＲDS stainless steel; thermal aging; tensile; plastic deformation 收稿日期: 2014--12--16 基金项目: 国家重点基础研究发展计划资助项目( 2012AA050901) 双相不锈钢包含奥氏体与铁素体两相，具有优于 单相奥氏体不锈钢或铁素体不锈钢的力学性能、耐腐 蚀性能及焊接性能，广泛用于石油、化工、运输、核电等 领域［1］． 双相不锈钢材料在变形过程中，奥氏体与铁 素体两相的变形行为和变形特征是不同的［2 － 4］． 在铸 造双相不锈钢中，奥氏体与铁素体相会保持某些特定 的取向关系，如 K--S 关系，这些取向关系在变形过程 中会逐渐偏离直至消失［5］． 同时，在奥氏体或铁素体 晶粒内会因为塑性变形而产生不同能量性质的特殊晶 界，通常用重位点阵( coincidence site lattice，CSL) 晶界 Σ3n 来表示，指数 n = 1，2，…，这些特殊晶界对材料的 腐蚀性能有很大影响． 双相不锈钢在 280 ～ 475 ℃ 环境下长期服役会发 生热老化现象，导致材料的断裂韧性明显下降［6 － 7］．

·1024· 工程科学学报，第37卷，第8期 研究表明，双相不锈钢中的热老化脆化是由于铁素体 热老化.分别对未热老化与热老化材料进行室温拉伸 相中发生调幅分解导致的-四.热老化后铁素体发生 测试，拉伸试样尺寸如图1所示，加载方式为即恒定载 显著的硬化，导致铁素体和奥氏体两相变形行为的差 荷1N·s.拉伸实验之前，试样表面磨平并进行电解 异性加大，材料中局部的变形不协调更加明显.目前 抛光处理.在Zeiss Auriga扫描电镜中对拉伸断口附 针对双相不锈钢变形行为的研究很多，但针对热老化 近的表面区域进行电子背散射衍射表征，分析不同变 后双相不锈钢变形行为的研究很少.本文通过原位拉伸 形条件下未老化和热老化双相不锈钢的变形行为. 测试方法研究了热老化前后双相不锈钢的拉伸变形行 2 结果与讨论 为.采用电子背散射衍射(electron backscattered diffraction,EBSD)研究了奥氏体与铁素体两相的取向变 2.1拉伸性能 化、位错分布、特殊晶界变化等方面.考虑热老化对铁素 为研究双相不锈钢在不同变形阶段下的变形特 体相的硬化影响因素，对不同形变程度的试样进行观察 征，对未变形样品，变形0.47%样品及拉断样品进行 分析，探讨热老化对双相不锈钢的拉伸变形行为的影响. 了电子背散射衍射表征，不同试样的应力一应变关系 1实验材料与研究方法 曲线如图2所示.热老化后材料的断裂强度增加而延 伸率有所下降，这与前期研究@中的结果相一致，铁 实验材料为静态铸造的法国牌号Z3CN20-O9M 素体相的纳米显微硬度会随着热老化时间的增加而逐 不锈钢，并经过1100℃固溶处理8h后淬火处理，其化 渐升高，而奥氏体相的显微硬度变化不大，进一步的透 学成分见表1.将铸件在箱式加热炉（型号KSL一 射电镜也可以看到铁素体相内发生调幅分解生成富 1100X-L)中在400℃温度下进行长达10000h的加速Cr的a相和富Fe的a相 表1双相不锈钢Z3CN20-09M的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of 23CN20-09M duplex stainless steel % 元素 C Cr Ni Si Mn Cu Mo Co RCC-M" ≤0.040 ≤0.015≤0.03019.00~21.008.00~11.00≤1.50≤1.50≤1.00- ≤0.10 样品 0.024 0.033 0.0039 0.023 20.16 9.06 1.091.110.0310.260.026 注：·RCC-M一法国压水堆核岛机械设备设计和建造规则 a R30 b 2.5 20 45 RD 图1拉伸样品示意图.(a)拉伸试样尺寸（单位：mm):(b)拉伸后试样.RD一轧制方向：TD一横断方向 Fig.I Schematic diagram of a sample for tensile testing:(a)size of the sample (unit:mm):(b)duplex steel sample after tensile deformation RD-rolling direction:TD-transverse direction 2.2晶界变化 未变形状态下，在奥氏体晶粒内部发现了大量呈 未热老化和热老化试样的各变形阶段的物相和晶 平直的取向差大于45°的大角度晶界，如图4(a)与 界分布图如图3所示.红色区域表示bcc结构的铁素 图4(d)所示，这是由于铸件在静态铸造凝固过程中形 体相，蓝色区域表示fcc结构的奥氏体相，绿色区域表 成的3李晶界：随着试样变形量增至0.47%时，奥氏 示未标定出来的噪点.取向差在2°~15°的低角度晶 体相与铁素体晶粒内小角度晶界的数量明显增加，未 界用细黑色线条表示，取向差在15°~45°的大角度晶 热老化试样的数量要多于热老化试样，这是由于此时 界用黄色线条表示，绿色线条表示取向差在45°以上 未热老化试样的等效应变值要高于热老化试样.变形 的大角度晶界.可以明显看到，奥氏体相与铁素体相 量进一步增大至最大变形量时，未热老化试样奥氏体 以及其内部各角度晶界都会随着试样的拉伸塑性变形 晶粒内部出现大量的取向差大于45°的大角度晶界取 的进行而发生变化. 代了小变形量出现的大量小角度晶界，并且与之前凝

工程科学学报，第 37 卷，第 8 期 研究表明，双相不锈钢中的热老化脆化是由于铁素体 相中发生调幅分解导致的［8 － 10］． 热老化后铁素体发生 显著的硬化，导致铁素体和奥氏体两相变形行为的差 异性加大，材料中局部的变形不协调更加明显． 目前 针对双相不锈钢变形行为的研究很多，但针对热老化 后双相不锈钢变形行为的研究很少． 本文通过原位拉伸 测试方法研究了热老化前后双相不锈钢的拉伸变形行 为． 采 用 电 子 背 散 射 衍 射 ( electron backscattered diffraction，EBSD) 研究了奥氏体与铁素体两相的取向变 化、位错分布、特殊晶界变化等方面． 考虑热老化对铁素 体相的硬化影响因素，对不同形变程度的试样进行观察 分析，探讨热老化对双相不锈钢的拉伸变形行为的影响． 1 实验材料与研究方法 实验材料为静态铸造的法国牌号 Z3CN20--09M 不锈钢，并经过 1100 ℃固溶处理 8 h 后淬火处理，其化 学成 分 见 表 1． 将 铸 件 在 箱 式 加 热 炉 ( 型 号 KSL-- 1100X--L) 中在 400 ℃温度下进行长达 10000 h 的加速 热老化． 分别对未热老化与热老化材料进行室温拉伸 测试，拉伸试样尺寸如图 1 所示，加载方式为即恒定载 荷 1 N·s － 1 ． 拉伸实验之前，试样表面磨平并进行电解 抛光处理． 在 Zeiss Auriga 扫描电镜中对拉伸断口附 近的表面区域进行电子背散射衍射表征，分析不同变 形条件下未老化和热老化双相不锈钢的变形行为． 2 结果与讨论 2. 1 拉伸性能 为研究双相不锈钢在不同变形阶段下的变形特 征，对未变形样品，变形 0. 47% 样品及拉断样品进行 了电子背散射衍射表征，不同试样的应力--应变关系 曲线如图 2 所示． 热老化后材料的断裂强度增加而延 伸率有所下降，这与前期研究［10］中的结果相一致，铁 素体相的纳米显微硬度会随着热老化时间的增加而逐 渐升高，而奥氏体相的显微硬度变化不大，进一步的透 射电镜也可以看到铁素体相内发生调幅分解生成富 Cr 的 α'相和富 Fe 的 α 相． 表 1 双相不锈钢 Z3CN20--09M 的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of Z3CN20--09M duplex stainless steel % 元素 C N S P Cr Ni Si Mn Cu Mo Co ＲCC--M* ≤0. 040 — ≤0. 015 ≤0. 030 19. 00 ～ 21. 00 8. 00 ～ 11. 00 ≤1. 50 ≤1. 50 ≤1. 00 — ≤0. 10 样品 0. 024 0. 033 0. 0039 0. 023 20. 16 9. 06 1. 09 1. 11 0. 031 0. 26 0. 026 注: * ＲCC--M—法国压水堆核岛机械设备设计和建造规则． 图 1 拉伸样品示意图． ( a) 拉伸试样尺寸( 单位: mm) ; ( b) 拉伸后试样． ＲD—轧制方向; TD—横断方向 Fig． 1 Schematic diagram of a sample for tensile testing: ( a) size of the sample ( unit: mm) ; ( b) duplex steel sample after tensile deformation． ＲD—rolling direction; TD—transverse direction 2. 2 晶界变化 未热老化和热老化试样的各变形阶段的物相和晶 界分布图如图 3 所示． 红色区域表示 bcc 结构的铁素 体相，蓝色区域表示 fcc 结构的奥氏体相，绿色区域表 示未标定出来的噪点． 取向差在 2° ～ 15°的低角度晶 界用细黑色线条表示，取向差在 15° ～ 45°的大角度晶 界用黄色线条表示，绿色线条表示取向差在 45°以上 的大角度晶界． 可以明显看到，奥氏体相与铁素体相 以及其内部各角度晶界都会随着试样的拉伸塑性变形 的进行而发生变化． 未变形状态下，在奥氏体晶粒内部发现了大量呈 平直的取向差大于 45°的大角度晶界，如图 4 ( a) 与 图 4( d) 所示，这是由于铸件在静态铸造凝固过程中形 成的 Σ3 孪晶界; 随着试样变形量增至 0. 47% 时，奥氏 体相与铁素体晶粒内小角度晶界的数量明显增加，未 热老化试样的数量要多于热老化试样，这是由于此时 未热老化试样的等效应变值要高于热老化试样． 变形 量进一步增大至最大变形量时，未热老化试样奥氏体 晶粒内部出现大量的取向差大于 45°的大角度晶界取 代了小变形量出现的大量小角度晶界，并且与之前凝 · 4201 ·

刘刚等：双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射衍射表征 ·1025· 固形成的3李晶界相互交集，只剩少量小角度晶界. 粒内，热老化试样的小角度晶界的数量与密度略高于 热老化试样奥氏体晶粒内部的小角度晶界的数量与密 未热老化试样 度有所增加，只有少量大角度晶界出现.在铁素体晶 600 a 600r b 500 (9.6.495.2) 500 (12.02.421.5 400 400 300 300 0.47.280.76 200 200 一未热老化 一未热老化 100 热老化100001 100 一热老化10000h 0 681012 14 0 2 468101214 工程应变% 真应变/% 图2双相不锈钢试样的应力-应变关系曲线.(a)工程应力一应变曲线：(b)真应力-应变曲线 Fig.2 Stress and strain curves of the investigated duplex steel:(a)curves of engineering strain-stress:(b)curves of true strain-stress 200um 200m 200山m 2004m 200m 图3不同变形区域的相图与品界分布图.()未热老化，未变形：(b)未热老化，变形0.47%：(c)未热老化，拉断12.02%：(d)热老化，未 变形：()热老化，变形0.47：(0热老化，拉断9.60% Fig.3 Phase maps and grain boundaries in different deformation regions.(a)as-received at%(b)as-received at .47%(c)as-received at 12.02%(d)aged for 10000 h at 0%:(e)aged for 10000 h at 0.47%:(f)aged for 10000 h at 9.60% 2.3局部应变分析 当变形量增至0.47%时，表示较大应变的黄色区 图4是变形试样表面的应变等值线图，这是由形 域主要分布在3孪晶界的奥氏体晶粒中.未热老化 变样品电子背散射衍射分析中局部菊池图像质量而得 试样奥氏体与铁素相内微区应变值要明显高于热老化 到的，其中黑线表示相界，红线表示大于15°的大角度 试样.热老化试样铁素体晶粒的低微区应变值很低， 晶界，蓝色区域表示微区应变值较低，绿色区域表示微 这是因为热老化后铁素体相发生硬化，导致其塑形变 区应变值居中，而黄色区域表示微区应变值较高.应 形能力下降.当载荷继续加载至最大变形量时，奥氏 变等值线图反映了不同物相或晶粒内以及各物相间或 体与铁素体的相界处的微区应变值下降.未热老化试 各晶粒间的形变程度，同时也可以间接地分析形变样 样中相界低应变区域(0.848%)要略多于热老化试样 品中位错的分布.可以看到，奥氏体相与铁素体相 (0.697%). 以及其内部微区应变都会随着试样的拉伸塑性变形的 2.43"特殊晶界 进行而发生变化，而这种变化会与形变过程中小角度 通常用重位点阵晶界Σ3“来表示产生不同能量性 晶界的分布变化（图3所示）相对应. 质的特殊晶界，指数n=1,2,…,n值越小表示该特殊

刘 刚等: 双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射衍射表征 固形成的 Σ3 孪晶界相互交集，只剩少量小角度晶界． 热老化试样奥氏体晶粒内部的小角度晶界的数量与密 度有所增加，只有少量大角度晶界出现． 在铁素体晶 粒内，热老化试样的小角度晶界的数量与密度略高于 未热老化试样． 图 2 双相不锈钢试样的应力--应变关系曲线． ( a) 工程应力--应变曲线; ( b) 真应力--应变曲线 Fig． 2 Stress and strain curves of the investigated duplex steel: ( a) curves of engineering strain--stress; ( b) curves of true strain--stress 图 3 不同变形区域的相图与晶界分布图． ( a) 未热老化，未变形; ( b) 未热老化，变形 0. 47% ; ( c) 未热老化，拉断 12. 02% ; ( d) 热老化，未 变形; ( e) 热老化，变形 0. 47% ; ( f) 热老化，拉断 9. 60% Fig． 3 Phase maps and grain boundaries in different deformation regions. ( a) as-received at 0% ; ( b) as-received at 0. 47% ; ( c) as-received at 12. 02% ; ( d) aged for 10000 h at 0% ; ( e) aged for 10000 h at 0. 47% ; ( f) aged for 10000 h at 9. 60% 2. 3 局部应变分析 图 4 是变形试样表面的应变等值线图，这是由形 变样品电子背散射衍射分析中局部菊池图像质量而得 到的，其中黑线表示相界，红线表示大于 15°的大角度 晶界，蓝色区域表示微区应变值较低，绿色区域表示微 区应变值居中，而黄色区域表示微区应变值较高． 应 变等值线图反映了不同物相或晶粒内以及各物相间或 各晶粒间的形变程度，同时也可以间接地分析形变样 品中位错的分布［11］． 可以看到，奥氏体相与铁素体相 以及其内部微区应变都会随着试样的拉伸塑性变形的 进行而发生变化，而这种变化会与形变过程中小角度 晶界的分布变化( 图 3 所示) 相对应． 当变形量增至 0. 47% 时，表示较大应变的黄色区 域主要分布在 Σ3 孪晶界的奥氏体晶粒中． 未热老化 试样奥氏体与铁素相内微区应变值要明显高于热老化 试样． 热老化试样铁素体晶粒的低微区应变值很低， 这是因为热老化后铁素体相发生硬化，导致其塑形变 形能力下降． 当载荷继续加载至最大变形量时，奥氏 体与铁素体的相界处的微区应变值下降． 未热老化试 样中相界低应变区域( 0. 848% ) 要略多于热老化试样 ( 0. 697% ) ． 2. 4 Σ3 n 特殊晶界 通常用重位点阵晶界 Σ3n 来表示产生不同能量性 质的特殊晶界，指数 n = 1，2，…，n 值越小表示该特殊 · 5201 ·

·1026· 工程科学学报，第37卷，第8期 200m 200μm 200m 200Hm 200um 图4不同变形区域的局部应变分布.()未热老化，未变形：(b)未热老化，变形0.47%；()未热老化，拉断12.02%：(d)热老化，未变形： ()热老化，变形0.47%(0热老化，拉断9.60% Fig.4 Strain contouring mappings in different deformation redgions:(a)as-eceived at 0%;(b)as-received at 0.47%:(c)as-received at 12.02%(d)aged for 10000h at 0%(e)aged for 10000 h at 0.47%(f)aged for 10000h at 9.60% 晶界的晶界能越低，反之则晶界能越高.其中最常出奥氏体相中出现，而在铁素体相内基本没有被发现 现的就是n为1的3特殊晶界，这种晶界能与高指数 这是因为铁素体相本身bcc晶体结构与奥氏体相的 (n≥2)的特殊晶界相比较低，比较容易在凝固过程形 fc心结构相比，不易发生滑移系开动.热老化试样 成，或是在形变过程中得到☒.然而获取低指数重位 (图5(e))在奥氏体晶粒内出现非平直的3特殊晶 点阵边界的方法几乎总是涉及到塑性变形，小预应变 界（概率0.28%）.当变形量增至最大后（图5(c), 将倾向于促进孪晶界的形成但没有生成随机晶界，而 除了之前存在的凝固形成的3晶界外，未热老化试 太多的塑料变形将可能妨碍3晶界的形成，促进随 样在奥氏体晶粒内产生了大量的成碎片分布的新的 机边界的形成围.本研究中通过电子背散射衍射分 3晶界（概率10.5%），这是由于大应变量塑性变形 析中的重位点阵晶界可以清楚地观察到各种指数Σ3 引起奥氏体晶粒发生大量滑移系开动并相互交割，并 特殊晶界的分布与变化，如图5所示.这种变化主要 以这些大角度的3晶界为边界形成取向不同的形变 是奥氏体相内低指数的3特殊晶界（也称3李晶 孪晶.热老化试样（图5(0）所示)在分析区域内只 界)的数量会随着形变量的增加而增加，未热老化试 有极少量的Σ3特殊晶界（概率0.15%)，而且是在铁 样比热老化试样更加明显.热老化试样在加载至最大 素体晶粒内. 变形量时，铁素体相出现极少量的3晶界（图5(） 2.5取向变化 所示). 采用45°扇形内蓝色、红色及绿色分别来表示 未变形状态下，对于未热老化试样（图5(a)),存 {111}、{001}和{101}这三种典型晶体取向.对于 在较多的是低指数的3特殊晶界（红色线条，概率 未热老化试样，未变形条件下（图6(a)),相邻的两个 10.4%)与9特殊晶界（紫色线条，概率2.9%）且只 奥氏体晶粒取向分别是绿色101〉晶向与红色001〉 在奥氏体相中发现，这些间距较宽切平直的3晶界 晶向，而位于红色001)晶向的奥氏体晶粒内3李晶 是双相不锈钢在凝固过程中形成的，而Σ9特殊晶界 则为浅蓝色221〉晶向.铁素体晶粒取向分布比较复 以及Σ19a特殊晶界（黄色线条，概率0.5%)主要出现 杂，可以看到，主要有三种不同颜色晶粒取向，他们是 在奥氏体晶粒之间的晶界处，热老化试样只有奥氏体 凝固初期形成的尺寸较大的等轴初始铁素体晶粒在之 晶粒有少量3特殊晶界（概率2%）（图5(d)).变形 后的固态相变中残留的岛状铁素体.当变形量至 量增至0.47%时（图5(b)),Σ3特殊晶界（概率2%） 0.47%时（图6(b),奥氏体晶粒取向发生明显的变 随着小应变塑性变形的进行而在拉伸方向上发生少量 化，主要是红色O01〉晶向逐渐向111)晶向变化，颜 的变化，部分出现在奥氏体晶界上的Σ9特殊晶界（概 色也相应地变为紫红色，同时浅蓝色221〉晶向的Σ3 率0.2%)以及Σ19a特殊晶界消失，同样这些都是在 孪晶也逐渐向101〉晶向变化，颜色相应地变为绿色

工程科学学报，第 37 卷，第 8 期 图 4 不同变形区域的局部应变分布． ( a) 未热老化，未变形; ( b) 未热老化，变形 0. 47% ; ( c) 未热老化，拉断 12. 02% ; ( d) 热老化，未变形; ( e) 热老化，变形 0. 47% ; ( f) 热老化，拉断 9. 60% Fig． 4 Strain contouring mappings in different deformation redgions: ( a) as-received at 0% ; ( b) as-received at 0. 47% ; ( c) as-received at 12. 02% ; ( d) aged for 10000 h at 0% ; ( e) aged for 10000 h at 0. 47% ; ( f) aged for 10000 h at 9. 60% 晶界的晶界能越低，反之则晶界能越高． 其中最常出 现的就是 n 为 1 的 Σ3 特殊晶界，这种晶界能与高指数 ( n≥2) 的特殊晶界相比较低，比较容易在凝固过程形 成，或是在形变过程中得到［12］． 然而获取低指数重位 点阵边界的方法几乎总是涉及到塑性变形，小预应变 将倾向于促进孪晶界的形成但没有生成随机晶界，而 太多的塑料变形将可能妨碍 Σ3 晶界的形成，促进随 机边界的形成［13］． 本研究中通过电子背散射衍射分 析中的重位点阵晶界可以清楚地观察到各种指数 Σ3n 特殊晶界的分布与变化，如图 5 所示． 这种变化主要 是奥氏体相内低指数的 Σ3 特殊晶界( 也称 Σ3 孪晶 界) 的数量会随着形变量的增加而增加，未热老化试 样比热老化试样更加明显． 热老化试样在加载至最大 变形量时，铁素体相出现极少量的 Σ3 晶界( 图 5 ( f) 所示) ． 未变形状态下，对于未热老化试样( 图 5( a) ) ，存 在较多的是低指数的 Σ3 特殊晶界( 红色线条，概率 10. 4% ) 与 Σ9 特殊晶界( 紫色线条，概率 2. 9% ) 且只 在奥氏体相中发现，这些间距较宽切平直的 Σ3 晶界 是双相不锈钢在凝固过程中形成的，而 Σ9 特殊晶界 以及 Σ19a 特殊晶界( 黄色线条，概率 0. 5% ) 主要出现 在奥氏体晶粒之间的晶界处，热老化试样只有奥氏体 晶粒有少量 Σ3 特殊晶界( 概率 2% ) ( 图 5( d) ) ． 变形 量增至 0. 47% 时( 图 5( b) ) ，Σ3 特殊晶界( 概率 2% ) 随着小应变塑性变形的进行而在拉伸方向上发生少量 的变化，部分出现在奥氏体晶界上的 Σ9 特殊晶界( 概 率 0. 2% ) 以及 Σ19a 特殊晶界消失，同样这些都是在 奥氏体相中出现，而在铁素体相内基本没有被发现． 这是因为铁素体相本身 bcc 晶体结构与奥氏体相的 fcc 结 构 相 比，不易发生滑移系开动． 热 老 化 试 样 ( 图 5( e) ) 在奥氏体晶粒内出现非平直的 Σ3 特殊晶 界( 概率 0. 28% ) ． 当变形量增至最大后( 图 5( c) ) ， 除了之前存在的凝固形成的 Σ3 晶界外，未热老化试 样在奥氏体晶粒内产生了大量的成碎片分布的新的 Σ3 晶界( 概率 10. 5% ) ，这是由于大应变量塑性变形 引起奥氏体晶粒发生大量滑移系开动并相互交割，并 以这些大角度的 Σ3 晶界为边界形成取向不同的形变 孪晶［14］． 热老化试样( 图 5( f) 所示) 在分析区域内只 有极少量的 Σ3 特殊晶界( 概率 0. 15% ) ，而且是在铁 素体晶粒内． 2. 5 取向变化 采用 45° 扇 形 内 蓝 色、红 色 及 绿 色 分 别 来 表 示 { 111} 、{ 001} 和{ 101} 这三种典型晶体取向［15］． 对于 未热老化试样，未变形条件下( 图 6( a) ) ，相邻的两个 奥氏体晶粒取向分别是绿色〈101〉晶向与红色〈001〉 晶向，而位于红色〈001〉晶向的奥氏体晶粒内 Σ3 孪晶 则为浅蓝色〈221〉晶向． 铁素体晶粒取向分布比较复 杂，可以看到，主要有三种不同颜色晶粒取向，他们是 凝固初期形成的尺寸较大的等轴初始铁素体晶粒在之 后的固 态 相 变 中 残 留 的 岛 状 铁 素 体． 当 变 形 量 至 0. 47% 时( 图 6 ( b) ) ，奥氏体晶粒取向发生明显的变 化，主要是红色〈001〉晶向逐渐向〈111〉晶向变化，颜 色也相应地变为紫红色，同时浅蓝色〈221〉晶向的 Σ3 孪晶也逐渐向〈101〉晶向变化，颜色相应地变为绿色． · 6201 ·

刘刚等：双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射衍射表征 ·1027· 200m 00 um 200μm 200m 200m 图5不同变形区域的重位点阵特殊品界分布.(a)未热老化，未变形：(b)未热老化，变形0.47%：()未热老化，拉断12.02%：(d)热老 化，未变形：(e)热老化，变形0.47%：(0热老化，拉断9.60%.红色线表示3李晶界 Fig.5 Coincidence site lattice boundaries in different deformation regions:(a)as-received at 0%:(b)as-received at 0.47%;(c)as-received at 12.02%:(d)aged for 10000 h at 0%(e)aged for 10000 h at 0.47 (f)aged for 10000 h at 9.60 %Red lines:3 twin boundaries a 200um 200um 200μm 200m 200um 图6不同变形区域的晶粒取向图.(a)未热老化，未变形：(b)未热老化，变形0.47%：()未热老化，拉断12.02%：(d)热老化，未变形 ()热老化，变形0.47%：(0热老化，拉断9.60%.红色表示001)方向，蓝色表示111）方向，绿色表示101》方向 Fig.6 Grain orientation in different deformation regions:(a)as-received at 0%:(b)as-received at 0.47%:(c)as-received at 12.02%:(d) aged for10000hat0%;(e）aged for10000hat0.47%:(0 aged for10000hat9.60%.Rct(001):blue〈111〉：green〈101) 而对于此时铁素体晶粒的取向基本没有太大的变化， 现形成碎片状的形变3李晶（图5（©）所示)，而铁素 只是取向分布与未变形时相比变得比较散乱.这也说 体晶粒取向变得更加分散但没有出现新的取向 明在相同变形程度下，奥氏体晶粒比铁素体晶粒更加 对于热老化试样，未变形状态下（图6(d)),相邻 容易发生晶粒的转动.当加载至最大变形量时 的两个奥氏体晶粒取向分别是浅绿色接近101）晶向 (图6(c)),奥氏体晶粒的取向主要有绿色101〉晶向 与浅红色接近001)晶向，而位于奥氏体晶粒内3孪 和紫红色112〉晶向，并且由这两种晶向相互交替出 晶则为浅蓝色221〉晶向：铁素体晶粒取向主要有两

刘 刚等: 双相不锈钢热老化前后拉伸变形行为的电子背散射衍射表征 图 5 不同变形区域的重位点阵特殊晶界分布． ( a) 未热老化，未变形; ( b) 未热老化，变形 0. 47% ; ( c) 未热老化，拉断 12. 02% ; ( d) 热老 化，未变形; ( e) 热老化，变形 0. 47% ; ( f) 热老化，拉断 9. 60% ． 红色线表示 Σ3 孪晶界 Fig． 5 Coincidence site lattice boundaries in different deformation regions: ( a) as-received at 0 % ; ( b) as-received at 0. 47% ; ( c) as-received at 12. 02% ; ( d) aged for 10000 h at 0 % ; ( e) aged for 10000 h at 0. 47 % ; ( f) aged for 10000 h at 9. 60 % . Ｒed lines: Σ3 twin boundaries. 图 6 不同变形区域的晶粒取向图． ( a) 未热老化，未变形; ( b) 未热老化，变形 0. 47% ; ( c) 未热老化，拉断 12. 02% ; ( d) 热老化，未变形; ( e) 热老化，变形 0. 47 % ; ( f) 热老化，拉断 9. 60% ． 红色表示〈001〉方向，蓝色表示〈111〉方向，绿色表示〈101〉方向 Fig． 6 Grain orientation in different deformation regions: ( a) as-received at 0% ; ( b) as-received at 0. 47% ; ( c) as-received at 12. 02% ; ( d) aged for 10000 h at 0% ; ( e) aged for 10000 h at 0. 47% ; ( f) aged for 10000 h at 9. 60% . Ｒed: 〈001〉; blue: 〈111〉; green: 〈101〉 而对于此时铁素体晶粒的取向基本没有太大的变化， 只是取向分布与未变形时相比变得比较散乱． 这也说 明在相同变形程度下，奥氏体晶粒比铁素体晶粒更加 容易发生晶粒的转动． 当 加 载 至 最 大 变 形 量 时 ( 图 6( c) ) ，奥氏体晶粒的取向主要有绿色〈101〉晶向 和紫红色〈112〉晶向，并且由这两种晶向相互交替出 现形成碎片状的形变 Σ3 孪晶( 图 5( c) 所示) ，而铁素 体晶粒取向变得更加分散但没有出现新的取向． 对于热老化试样，未变形状态下( 图 6( d) ) ，相邻 的两个奥氏体晶粒取向分别是浅绿色接近〈101〉晶向 与浅红色接近〈001〉晶向，而位于奥氏体晶粒内 Σ3 孪 晶则为浅蓝色〈221〉晶向; 铁素体晶粒取向主要有两 · 7201 ·

·1028 工程科学学报，第37卷，第8期 种，其中在3孪晶附近的铁素体晶粒取向也为浅蓝 2014,592:6 色221)晶向.当变形量至0.47%时（图6(e),奥氏 [5]Jorge A M Jnior,Reis GS,Balancin O.Influence of the micro- 体晶粒取向发生明显的变化，主要是浅红色001〉晶 structure on the plastic behaviour of duplex stainless steels.Mater Sci Eng A,2011,528(6):2259 向逐渐向中间区域晶向变化，颜色也相应地变为粉红 [6]Li SL,Wang YL,Li S X,et al.Effect of long term aging on the 色：而对于此时铁素体晶粒的取向基本没有太大的变 microstructure and mechanical properties of cast austenitic stain- 化，只是取向分布与未变形时相比变得比较散乱.当 less steels.Acta Metall Sin,2010,46(10):1186 加载至最大变形量时（图6(）)，奥氏体晶粒的取向主 (李时磊，王艳丽，李树肖，等.长期热老化对铸造奥氏体不锈 要有绿色101)晶向与红色001)晶向：而铁素体晶粒 钢组织和性能的影响.金属学报，2010,46(10)：1186) 取向变得更加分散. Li S L,Wang Y L,Zhang H L,et al.Microstructure evolution and impact fracture behaviors of 23CN20-09M stainless steels af- 3结论 ter long-erm thermal aging.J Nud Mater,2013,433 (13):41 [8]Takeuchi T,Kameda J,Nagai Y,et al.Study on microstructural (1)热老化后，双相不锈钢的强度提高，韧性 changes in thermally-aged stainless steel weld-overlay cladding of 降低 nuclear reactor pressure vessels by atom probe tomography.J Nuc (2）)在大变形条件下铁素体晶粒内小角度晶界的 Mater,2011,415(2):198 数量和密度略有增加 9]Takeuchi T,Kameda J,Nagai Y,et al.Microstructural changes (3)热老化材料的铁素体的塑性变形和局部应变 of a thermally aged stainless steel submerged are weld overlay clad- 能力下降，热老化试样明显低于未热老化试样奥氏体 ding of nuclear reactor pressure vessels.J Nucl Mater,2012,425 (13):60 和铁素相内微区应变值. [10]Yao Y H,Wei J F,Wang Z P.Effect of long-term thermal aging (4)大变形破坏初始奥氏体和铁素体以及Σ3孪 on the mechanical properties of casting duplex stainless steels. 晶边界的分布，大形变时取向成散乱分布 Mater Sci Eng A,2012,551:116 [01 参考文献 Jia N.Lin PR,Chai GC,et al.Direct experimental mapping of micro-scale deformation heterogeneity in duplex stainless steel. Sahu JK,Krupp U,Ghosh R N,et al.Effect of 475 C embrittle- Mater Sci Eng A,2008,491(12)425 ment on the mechanical properties of duplex stainless steel.Mater 02] Lo K H.Shek C H,Lai JK L.Recent developments in stainless Sci Eng A,2009,508(12):1 steels.Mater Sci Eng R,2009,65(4-6):39 2] Kahloun C,Badji R,Bacroix B,et al.Contribution to crystallo- 3] Shimada M,Kokawa H,Wang Z J,et al.Optimization of grain graphic slip assessment by means of topographic measurements boundary character distribution for intergranular corrosion resist- achieved with atomic force microscopy.Mater Charact,2010,61 ant 304 stainless steel by twin-induced grain boundary engineer- (9):835 ing.Acta Mater,2002,50(9)2331 3]Kolmorgen R,Biermann H.Thermo mechanical fatigue behaviour [14]Jia N.Lin P R,Wang Y D,et al.Self-consistent modeling of of a duplex stainless steel in the range of 350-600 C.Int J Fa- rolling textures in an austenitic-ferritic duplex steel.Mater Sci tigue,2014,65:2 EngA,2011,528(10H1):3615 [4]Kruger L,Schwarz F,Martin U,et al.Strain rate and tempera- [15]Wrofski S,Tarasiuk J,Bacroix B,et al.Investigation of plastic ture effects on the flow behavior and microstructure of deformation heterogeneities in duplex steel by EBSD.Mater X2CrNiMoN22-5-3 duplex stainless steel.Mater Sci Engi A, Charact,2012,73:52

工程科学学报，第 37 卷，第 8 期 种，其中在 Σ3 孪晶附近的铁素体晶粒取向也为浅蓝 色〈221〉晶向． 当变形量至 0. 47% 时( 图 6( e) ) ，奥氏 体晶粒取向发生明显的变化，主要是浅红色〈001〉晶 向逐渐向中间区域晶向变化，颜色也相应地变为粉红 色; 而对于此时铁素体晶粒的取向基本没有太大的变 化，只是取向分布与未变形时相比变得比较散乱． 当 加载至最大变形量时( 图 6( f) ) ，奥氏体晶粒的取向主 要有绿色〈101〉晶向与红色〈001〉晶向; 而铁素体晶粒 取向变得更加分散． 3 结论 ( 1) 热老 化 后，双相不锈钢的强度提高，韧 性 降低． ( 2) 在大变形条件下铁素体晶粒内小角度晶界的 数量和密度略有增加． ( 3) 热老化材料的铁素体的塑性变形和局部应变 能力下降，热老化试样明显低于未热老化试样奥氏体 和铁素相内微区应变值． ( 4) 大变形破坏初始奥氏体和铁素体以及 Σ3 孪 晶边界的分布，大形变时取向成散乱分布． 参 考 文 献 ［1］ Sahu J K，Krupp U，Ghosh Ｒ N，et al． Effect of 475 ℃ embrittle￾ment on the mechanical properties of duplex stainless steel． Mater Sci Eng A，2009，508( 1-2) : 1 ［2］ Kahloun C，Badji Ｒ，Bacroix B，et al． Contribution to crystallo￾graphic slip assessment by means of topographic measurements achieved with atomic force microscopy． Mater Charact，2010，61 ( 9) : 835 ［3］ Kolmorgen Ｒ，Biermann H． Thermo mechanical fatigue behaviour of a duplex stainless steel in the range of 350--600 ℃ ． Int J Fa￾tigue，2014，65: 2 ［4］ Kruger L，Schwarz F，Martin U，et al． Strain rate and tempera￾ture effects on the flow behavior and microstructure of X2CrNiMoN22--5--3 duplex stainless steel． Mater Sci Engi A， 2014，592: 6 ［5］ Jorge A M Júnior，Ｒeis G S，Balancin O． Influence of the micro￾structure on the plastic behaviour of duplex stainless steels． Mater Sci Eng A，2011，528( 6) : 2259 ［6］ Li S L，Wang Y L，Li S X，et al． Effect of long term aging on the microstructure and mechanical properties of cast austenitic stain￾less steels． Acta Metall Sin，2010，46( 10) : 1186 ( 李时磊，王艳丽，李树肖，等． 长期热老化对铸造奥氏体不锈 钢组织和性能的影响． 金属学报，2010，46( 10) : 1186) ［7］ Li S L，Wang Y L，Zhang H L，et al． Microstructure evolution and impact fracture behaviors of Z3CN20--09M stainless steels af￾ter long-term thermal aging． J Nucl Mater，2013，433( 1-3) : 41 ［8］ Takeuchi T，Kameda J，Nagai Y，et al． Study on microstructural changes in thermally-aged stainless steel weld-overlay cladding of nuclear reactor pressure vessels by atom probe tomography． J Nucl Mater，2011，415( 2) : 198 ［9］ Takeuchi T，Kameda J，Nagai Y，et al． Microstructural changes of a thermally aged stainless steel submerged arc weld overlay clad￾ding of nuclear reactor pressure vessels． J Nucl Mater，2012，425 ( 1-3) : 60 ［10］ Yao Y H，Wei J F，Wang Z P． Effect of long-term thermal aging on the mechanical properties of casting duplex stainless steels． Mater Sci Eng A，2012，551: 116 ［11］ Jia N，Lin P Ｒ，Chai G C，et al． Direct experimental mapping of micro-scale deformation heterogeneity in duplex stainless steel． Mater Sci Eng A，2008，491( 1-2) : 425 ［12］ Lo K H，Shek C H，Lai J K L． Ｒecent developments in stainless steels． Mater Sci Eng Ｒ，2009，65( 4-6) : 39 ［13］ Shimada M，Kokawa H，Wang Z J，et al． Optimization of grain boundary character distribution for intergranular corrosion resist￾ant 304 stainless steel by twin-induced grain boundary engineer￾ing． Acta Mater，2002，50( 9) : 2331 ［14］ Jia N，Lin P Ｒ，Wang Y D，et al． Self-consistent modeling of rolling textures in an austenitic-ferritic duplex steel． Mater Sci Eng A，2011，528( 10-11) : 3615 ［15］ Wroński S，Tarasiuk J，Bacroix B，et al． Investigation of plastic deformation heterogeneities in duplex steel by EBSD． Mater Charact，2012，73: 52 · 8201 ·