16Mn钢内裂纹愈合区域的微观分析.pdf_大学文库

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2006.02.030 第28卷第2期北京科技大学学报 Vol.28 No.2 2006年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb,2006 16Mn钢内裂纹愈合区域的微观分析张永军1,2)韩静涛1)任秀平3)赵中里1) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)首钢技术研究院，北京1000413)冶金工业信息标准研究院，北京100730 摘要对经过热愈合处理的16M钻孔压缩试样的内裂纹愈合形态、愈合区域组织结构、显微硬度进行了测试与分析.扫描电镜分析结果显示，愈合区内精细组织主要为侠素体，并存在许多大小为儿百纳米级的多边晶块.维氏硬度测试结果显示，出现在愈合区铁素体组织的维氏硬度高于基体区铁素体组织，其可能原因是愈合区中出现的多边晶块结构所引发的强化关键词金属；内裂纹；愈合；精细组织分类号TG111.9 金属材料的失效问题一直是世界各国专家学丝得到M3×5mm螺纹，剔除盲孔内残屑，用丙者关注的热点问题.金属材料主要失效方式为断酮和无水乙醇清洗后晾干，分别用同材质的M3 裂、衡蚀和磨损.断裂虽不是一个可逆的过程，但螺钉封堵盲孔外端，并采用氩弧焊将盲孔外端焊裂纹很小时，对材料进行高温热处理，通过热激活封.这样在圆柱体试样内部形成一个2mm,长使两个裂纹面上的原子处于相互作用的区域内，度为2mm的密闭孔腔.将该圆柱体试样加热到有可能实现裂纹的愈合，对于金属材料而言，内 1050℃后，在600kN材料实验机上，以1.5mm 裂纹愈合机理是扩散导致的热愈合，人们正是基 s1的压下速度进行压下量为3.5mm的压缩变于该机理进行着内裂纹的愈合研究1-12] 形，得到高度为8.5mm的鼓形试样，压缩结束后金属材料因其不透明性很难对内裂纹愈合区空冷试样.这样试样内部就会存在因密闭孔腔被域进行原位检测分析，因此只能采用剖分观察的压扁而带来的内裂纹.对采用这种方法制备的含方法来研究内裂纹的愈合效果.本文对愈合后的有内部裂纹的试样被称为钻孔压缩试样钻孔压缩试样进行轴向剖分，对试样剖分面上的图1显示了采用上述方法所制备的钻孔压缩愈合区域进行了裂纹愈合形态、组织结构、显微硬试样.由图可见，在16Mn试样内部预制出了由度进行了测试与分析，利用扫描电镜对对剖分面孔洞闭合而形成的一次内裂纹及在其周边出现的上的裂纹愈合区域进行了低倍组织、高倍组织和呈放射状的二次微内裂纹（尤以一次裂纹的两端精细组织观察；利用显微硬度仪对愈合区域进行最为明显).如图1所示.由于钻孔压缩法是采用了维氏硬度测量压缩变形，使预置在试样内的圆柱型孔洞发生闭合而制成.因此，试样在压缩变形过程中，孔洞的 1愈合实验端部变形较孔洞中部大，组织沿变形方向延长，如采用钻孔压缩法)在金属试样中制备出形图1(b). 态、位置可预知的内裂纹，以保证研究工作顺利进本文所进行的热愈合实验是以整个试样为愈行.钻孔压缩试样的制备过程：将各所选金属材合对象，这种方法的优点在于保持了试样预制内料加工成12mm×12mm圆柱体，在圆柱体端面部裂纹的状态，使愈合处理是对真实的内部裂纹中心部位钻2mm×7mm盲孔，在盲孔外端处攻进行的.对所制备的16Mn钢钻孔压缩试样进行高温热愈合处理.具体方法是将制备好的钻孔压收稿日期：200505-23修回日期：2005-10-28 缩试样置于4kW的高温箱式电阻炉中，在1050 基金项目：国家自然科学基金(No.59889101):高等学校博士学科点专项科研基金(No.20030008001):北京市优秀人才培养专项 ℃下分别保温30,60min.处理后的试样随炉冷经费资助项目(No.20041D0101109) 却至室温，作者简介：张永军(1969一)，男，在站博士后，高级工程师，博士

第卷第期年月北京科技大学学报比《褪汀幼钢内裂纹愈合区域的微观分析张永军‘ ，韩静涛‘ 任秀平北京科技大学材料科学与工程学院，北京首钢技术研究院，北京赵中里 ‘ 冶金工业信息标准研究院，北京摘要对经过热愈合处理的钻孔压缩试样的内裂纹愈合形态、愈合区域组织结构、显微硬度进行了测试与分析扫描电镜分析结果显示，愈合区内精细组织主要为铁素体，并存在许多大小为几百纳米级的多边晶块维氏硬度测试结果显示，出现在愈合区铁素体组织的维氏硬度高于基体区铁素体组织，其可能原因是愈合区中出现的多边晶块结构所引发的强化关键词金属内裂纹愈合精细组织分类号 · 金属材料的失效间题一直是世界各国专家学者关注的热点问题金属材料主要失效方式为断裂、腐蚀和磨损断裂虽不是一个可逆的过程，但裂纹很小时，对材料进行高温热处理，通过热激活使两个裂纹面上的原子处于相互作用的区域内，有可能实现裂纹的愈合对于金属材料而言，内裂纹愈合机理是扩散导致的热愈合，人们正是基于该机理进行着内裂纹的愈合研究〔 ‘ 一金属材料因其不透明性很难对内裂纹愈合区域进行原位检测分析，因此只能采用剖分观察的方法来研究内裂纹的愈合效果本文对愈合后的钻孔压缩试样进行轴向剖分，对试样剖分面上的愈合区域进行了裂纹愈合形态、组织结构、显微硬度进行了测试与分析利用扫描电镜对对剖分面上的裂纹愈合区域进行了低倍组织、高倍组织和精细组织观察利用显微硬度仪对愈合区域进行了维氏硬度测量愈合实验采用钻孔压缩法川在金属试样中制备出形态、位置可预知的内裂纹，以保证研究工作顺利进行钻孔压缩试样的制备过程将各所选金属材料加工成小火圆柱体，在圆柱体端面中心部位钻似盲孔，在盲孔外端处攻收稿期习一修回日期一一荃金项目国家自然科学基金高等学校博士学科点专项科研基金北京市优秀人才培养专项经费资助项目加作者简介张永军一，男，在站博士后，高级工程师，博士丝得到螺纹，剔除盲孔内残屑，用丙酮和无水乙醇清洗后晾干，分别用同材质的螺钉封堵盲孔外端，并采用氢弧焊将盲孔外端焊封这样在圆柱体试样内部形成一个似，长度为的密闭孔腔将该圆柱体试样加热到 ℃ 后，在材料实验机上，以 · 一 ’的压下速度进行压下量为的压缩变形，得到高度为的鼓形试样，压缩结束后空冷试样这样试样内部就会存在因密闭孔腔被压扁而带来的内裂纹对采用这种方法制备的含有内部裂纹的试样被称为钻孔压缩试样图显示了采用上述方法所制备的钻孔压缩试样由图可见，在试样内部预制出了由孔洞闭合而形成的一次内裂纹及在其周边出现的呈放射状的二次微内裂纹尤以一次裂纹的两端最为明显如图所示由于钻孔压缩法是采用压缩变形，使预置在试样内的圆柱型孔洞发生闭合而制成因此，试样在压缩变形过程中，孔洞的端部变形较孔洞中部大，组织沿变形方向延长，如图本文所进行的热愈合实验是以整个试样为愈合对象这种方法的优点在于保持了试样预制内部裂纹的状态，使愈合处理是对真实的内部裂纹进行的对所制备的钢钻孔压缩试样进行高温热愈合处理具体方法是将制备好的钻孔压缩试样置于的高温箱式电阻炉中，在 ℃ 下分别保温，处理后的试样随炉冷却至室温 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2006．02．030

·130· 北京科技大学学报 2006年第2期 (b) 图116M如钢钻孔压缩试样内裂纹的SEM图像，(a)闭合孔洞中部的一次裂纹；(b)闭合孔洞端部的二次裂纹 Fig.I SEM images of inner cracks in 16Mn steel samples:(a)main crack;(b)secondary cracks 合区域的扫描电镜图像 2愈合区域的组织、形态观察从图3和图4中可以看出，16Mn试样中的试样内裂纹愈合情况的测试与分析是对试样二次裂纹在愈合30min时就已经获得了非常明剖分面上的裂纹愈合区域进行的，即将愈合处理显的愈合效果，晶粒穿过界面生长，愈合区域的组后的钻孔压缩试样用线切割的方法沿试样的轴向织细小，见图3(a),(b).一次裂纹在愈合30min 且垂直于盲孔轴线的方向进行剖分，将其制成金时，仍是界面的接触，融合；有些晶粒的边界同裂相试样后，对剖分面上裂纹愈合区域及附近基体纹内边界重合在一起，如图3(c),(d),待愈合至区域的组织、形态进行扫描电镜观察 60min时，晶粒已经完全穿过界面，且晶界非常清 2.1愈合区域的低倍组织晰，在晶粒内部的孔洞数量明显比晶界处的多，如图2显示的是16Mn钻孔压缩试样在1050 图4中的一次裂纹愈合区域.本文认为出现这种 ℃下经过60min愈合处理后的愈合区的宏观组现象的原因可以归结为该愈合阶段的扩散机制，织照片，由于此图只能观察到裂纹愈合迹线，更晶粒内部孔洞的进一步缩小是通过体扩散实现为详细的内部情景要在更高的倍数下才能观的，一般体扩散进行的比较缓慢；而晶界处孔洞的察到. 缩小可以通过体扩散和界面扩散两种机制进行，因而进行的相对要快一些 2.3愈合区域的精细组织图5显示的是16Mn钻孔压缩试样1050℃， 60min愈合处理时，剖分面上愈合区的精细组织照片.愈合区内每个晶粒内出现了清晰可见的多边晶块为了深入了解愈合区晶粒内部出现的这种结构，本文利用场发射扫描电镜对其进行了更高倍数观察，如图6所示.观察显示，晶棱平直，形状图216M钻孔压缩试样愈合区域宏观组织照片规则，尺寸在几百nm范围内. Fig.2 Macroscopical structure of the inner crack healing zone 2.4愈合区域的显微硬度分析 in a 16Mn steel sample 实验观察结果表明，愈合区域的组织是细小 2,2愈合区域的高倍组织观察与愈合形态观寮的铁素体组织，因此本文采用显微硬度法测定愈图3显示的是16Mn试样经过1050℃，30 合区和基体区的铁素体和珠光体组织硬度，任意 min热愈合处理后的愈合区域的扫描电镜图像. 取三点进行测量.表1是愈合区与基体区铁素体图4显示的是16Mn钻孔压缩试样内裂纹经过组织维氏硬度对比.从表1可以明显看出，愈合 1050℃，60min热愈合处理后剖分面一次裂纹愈区中铁素体组织的维氏硬度值都比基体区中的铁

北京科技大学学报 ‘ 年第期图钥钻孔压缩试样内裂纹的图像闭合孔洞中部的一次裂纹闭合孔洞端部的二次裂纹嗯“ ，目川叮邝愈合区域的组织、形态观察试样内裂纹愈合情况的测试与分析是对试样剖分面上的裂纹愈合区域进行的，即将愈合处理后的钻孔压缩试样用线切割的方法沿试样的轴向且垂直于盲孔轴线的方向进行剖分，将其制成金相试样后，对剖分面上裂纹愈合区域及附近基体区域的组织、形态进行扫描电镜观察愈合区域的低倍组织图显示的是钻孔压缩试样在 ℃ 下经过愈合处理后的愈合区的宏观组织照片，由于此图只能观察到裂纹愈合迹线，更为详细的内部情景要在更高的倍数下才能观察到图钻孔压缩试样愈合区域宋观组织照片口。朋眠愈合区域的高倍组织观察与愈合形态观察图显示的是试样经过 ℃ ，热愈合处理后的愈合区域的扫描电镜图像图显示的是钻孔压缩试样内裂纹经过 ℃ ，热愈合处理后剖分面一次裂纹愈合区域的扫描电镜图像从图和图中可以看出，试样中的二次裂纹在愈合时就已经获得了非常明显的愈合效果，晶粒穿过界面生长，愈合区域的组织细小，见图，一次裂纹在愈合时，仍是界面的接触，融合有些晶粒的边界同裂纹内边界重合在一起，如图。，待愈合至时，晶粒已经完全穿过界面，且晶界非常清晰，在晶粒内部的孔洞数量明显比晶界处的多，如图中的一次裂纹愈合区域本文认为出现这种现象的原因可以归结为该愈合阶段的扩散机制，晶粒内部孔洞的进一步缩小是通过体扩散实现的，一般体扩散进行的比较缓慢而晶界处孔洞的缩小可以通过体扩散和界面扩散两种机制进行，因而进行的相对要快一些愈合区域的精细组织图显示的是钻孔压缩试样 ℃ ，愈合处理时，剖分面上愈合区的精细组织照片愈合区内每个晶粒内出现了清晰可见的多边晶块为了深入了解愈合区晶粒内部出现的这种结构，本文利用场发射扫描电镜对其进行了更高倍数观察，如图所示观察显示，晶棱平直，形状规则，尺寸在几百范围内愈合区域的显微硬度分析实验观察结果表明，愈合区域的组织是细小的铁素体组织，因此本文采用显微硬度法测定愈合区和基体区的铁素体和珠光体组织硬度，任意取三点进行测量表是愈合区与基体区铁素体组织维氏硬度对比从表可以明显看出，愈合区中铁素体组织的维氏硬度值都比基体区中的铁

·132· 北京科技大学学报 2006年第2期 a 图616M试样愈合区内晶粒中多边晶块的微结构.(a】一次裂纹；(b)一次裂纹 Fig.6 Polyangular grains of the inner crack healing zone in 16Mn steel samples:(a),(b)healed main cracks 素体高.出现这种现象，笔者认为这是由愈合区参考文献中出现的多边晶块结构引起的强化结果. [1]韩静涛.大型拼块类锻件夹杂物裂纹形成机理及控制锻造表116M如钢意合试样意合区与基体区的铁素体组织维氏硬度工艺研究[学位论文】.北京：清华大学，1995 Table 1 Vlckers-hardness of ferrite structure of the inner crack [2]沈以赴，周本攮，何冠虎，等.材料疲劳恢复新途径的探素 healing zone and matrix In a 16Mn steel sample I:低碳钢疲劳寿命的延长，材料研究学报，1996,10(2)： 165 测点意合区基体区 [3]肖永亮，郭义，姚戈，等.C。基高温合金疲劳裂纹的修复 1 158.9 155.3 材料研究学报，1996,10(3)：271 2 177.5 147.7 [4]韩静涛，赵钢，曹起镶.20MnMo钢内裂纹修复现象的发现 3 168.6 148.3 及其金属组织的变化.金属学报，1996,32(7)：724 平均值 [5]韦东滨.金属材料内部裂纹愈合规律的研究[学位论文】 168.3 150.4 北京：北京科技大学，2001 [6】韩静涛，赵钢，曹起骧.20MnMo钢内裂纹修复规律的研 3 结论究.中国科学，1997,27(1)：23 [7】周亦胄，周本濂，郭晓楠，等.脉冲电流对45钢损伤的恢复本文对16Mn钻孔压缩试样进行了热愈合处作用.材料研究学报，2000,14.(1)：29 理，并对内裂纹愈合形态、愈合区的组织结构及其 [8]Yang JG,Sun J,Zhang HL.Diffusive healing of internal fa 显微硬度进行了测试与分析.结果表明，16Mn钻 tigue micro-cracks in pure titanium.Trans Nonferrous Met 孔压缩试样在经热愈合处理后，其内裂纹出现了 Soc China,2001,11(5):675 [9]Li S,Gao K W,Qiao L J.Molecular dynamics simulation of 明显的愈合效果，晶粒穿过界面生长，愈合区域的 microcrack healing in copper.Comput Mater Sci,2001,20 组织细小， (2):143 (1)愈合区域的高倍组织图像显示，裂纹愈 [10]Zhou Y H,Zeng Y,He G H,et al.The healing of quenched 合区域主要是铁素体组织； crack in 1045 steel under electropulsing.J Mater Res,2001, (2)愈合区域的精细组织图像显示，愈合区 16(1):17 晶粒内部出现多边晶块的形貌特征，且晶棱平直、 [11]LiX G.Dong,CF.Chen H.Healing of hydrogen attack in austenite stainless steel under heat treatmen.Acta Metall Sin 有微观起伏，大小为几百纳米. (English1 Letters),2002,15(4):385 (3)愈合区域显微硬度测试结果显示，愈合 [12]Gao K W,Qiao LJ,Chu W Y.In situ TEM observation of 区域铁素体组织的维氏硬度大于基体区域铁素体 crack healing in alpha-Fe.Seripta Mater,2002,44(7): 组织的维氏硬度，其可能原因是愈合区中出现的 1055 多边晶块结构所引发的强化， (下转第162页)

北京科技大学学报年第期图 ‘ ‘ 试样愈合区内晶粒中多边晶块的徽结构《一次裂纹《一次裂纹 ‘ 堪，田触加砚七目叱 ‘ 吻《】，】七侧叹灿素体高出现这种现象，笔者认为这是由愈合区中出现的多边晶块结构引起的强化结果表 ‘ 铜愈合试样愈合区与基体区的铁紊体组织维氏硬度 · 恤川加“ 目州吧朗皿由 ‘ ” 址测点愈合区基体区平均值结论本文对钻孔压缩试样进行了热愈合处理，并对内裂纹愈合形态、愈合区的组织结构及其显微硬度进行了测试与分析结果表明，钻孔压缩试样在经热愈合处理后，其内裂纹出现了明显的愈合效果，晶粒穿过界面生长，愈合区域的组织细小愈合区域的高倍组织图像显示，裂纹愈合区域主要是铁素体组织愈合区域的精细组织图像显示，愈合区晶粒内部出现多边晶块的形貌特征，且晶棱平直、有微观起伏，大小为几百纳米愈合区域显微硬度测试结果显示，愈合区域铁素体组织的维氏硬度大于基体区域铁素体组织的维氏硬度，其可能原因是愈合区中出现的多边晶块结构所引发的强化参考文献【〕韩静涛大型饼块类锻件夹杂物裂纹形成机理及控制锻造工艺研究【学位论文〕北京清华大学，【」沈以赴，周本镰，何冠虎，等材料疲劳恢复新途径的探索 ‘ 工低碳钢疲劳寿命的延长材料研究学报，，〔」肖永亮，郭义，姚戈，等肠基高温合金疲劳裂纹的修复材料研究学报，，〔韩静涛，赵钢，曹起镶。钢内裂纹修复现象的发现及其金属组织的变化金属学报，，〔韦东滨金属材料内部裂纹愈合规律的研究【学位论文北京北京科技大学，〔〕韩静涛，赵钢，曹起骤。钢内裂纹修复规律的研究中国科学，，【周亦宵，周本潦，郭晓楠，等脉冲电流对钢损伤的恢复作用材料研究学报，，，蝴，，明谊。以仁玲七 “ 邢倪七，，，，山呢叩伴，、〕，，，飞魂，，〕，七，，扭扭五。叼如忍路，，【，，司歇，，下转第页

·162· 北京科技大学学报 2006年第2期 [13】朱玉龙，葬展升，胡双起，硅砂表面高温改性提高水玻璃 1403 砂强度的机理.北京科技大学学报，1998,20(4)：174 [16]Mah S K,Chung I J.Effects of dimethyldiethoxysilane addi- [14]甘礼华，张宇星，陈龙武，等.干燥控制化学漆加剂在制备 tion on tetraethylorthosilicate sol-gel process.J Non Cryst 硅石气凝胶中的应用.同济大学学报，2003,31(9)：1131 Solids,1995,183:252 [15]Parashar V K,Raman V,Bahl O P.The role of N,N, [17]邓忠生，魏建东，吴爱梅，等.疏水型S02气凝胶.无机材 Dimethylformamide and glycol in the preparation and proper- 料学报，2000,15(2)：381 ties of sol-gel derived silica.J Mater Sci,1996,15(16): Preparation and surface modification of SiO2 aerogel by ambient pressure drying ZHANG Xiuhua,ZHAO Hailei,HE Fang,LI Xue,QIU Weihua,WU Weijiang,QU Xuanhui Department of Inorganic and Nonmetallic Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT SiOz aerogel was prepared by using waterglass as the Si source,formamide as the catalyst and glycol as the drying chemical controlling additive (DCCA)via sol-gel method and ambient pressure drying. It is revealed that a certain amount of excessive formamide is favorable for preparation of the aerogel with high porosity,while more excessive glycol,can deteriorate the formation of nano-porous SiO2 aerogel net- work.Additionally,the pH value of the reaction system has a strong impact on the microstructure and properties of prepared SiOz aerogel.The aerogel modified with dimethyldiethoxysilane (DMDEOS)shows an excellent hydrophobic feature.The structure and properties of hydrophobic silica aerogel were analyzed by Fourier transform infrared spectra (FTIR),thermogravimetric (TG)and Differential Scanning Calorimetry (DSC). KEY WORDS hydrophobic adsorbent;silicon dioxide aerogel;sol-gel method;ambient pressure drying; surface modification (上接第132页} Micro-analysis of the healing area of inner cracks in a 16Mn steel ZHANG Yongjun2),HAN Jingtao,REN Xiuping,ZHAO Zhongli) 1)Materials Science and Engineering school,University of Science Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Shougang Research institute of Technology,Beijing 100041,China 3)China Metallurgical Information and Standardization Research Institute,Beijing 100730,China ABSTRACT Healing processing of 16Mn steel samples was carried out.The healing area of internal cracks made by compressing a drilled hole was observed and analyzed.SEM analysis displayed that the fine struc- ture in the healing area is mostly ferrite and there exists many polyangular grains of several hundreds nanometer.Vickers hardness tests showed that the hardness of ferrite in the healing area is higher than that in the matrix,which may result from strengthening of polyangular grains. KEY WORDS metal;inner crack;healing;fine structure