D0I:10.13374j.isl001-03x.1998.04.009 第20卷第4期 北京科技大学学报 Vol.20 No.4 1998年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.1998 铁铬铝合金脆断* 杜国维蔡家敏 林实 北京科技大学应用科学学院，北京100083 摘要研究了Fe-25Cr5A电热合金断裂原因及新裂方式.高于1000℃合金晶粒急剧长大，当品 粒大小(d)增长至80μm时，断裂由韧窝型向准解理过波，d≥100μm测呈现解理断裂：变温过程， 由于铬组元非平衡偏聚，微米级大小α相沿品界形成；σ相形成导致合金沿晶断裂， 关键词晶粒度；解理断裂；α相；σ相 分类号TG115.2 具有bcc结构的Fe-25Cr5AI合金，作为电热元件被广泛应用.该合金在变温氧化性气氛 中工作温度高达1250℃，围绕该合金微观结构，晶粒度与力学性能刘，475℃脆性与富 络α相形成.已广泛地进行研究.本文研究在恒温及变温过程中合金组织特征，α相及σ相形 成，以及它们对断裂过程影响. 1试验过程 合金的化学组成（质量分数/%）：Cr25.0,A15.0,Ti0.32,C0.03,混合稀土0.03，Fe余量. 从中3mm合金盘条上截取300mm长拉伸试样，在Ar气中加热至不同温度并保温4h,形成稳 定晶粒大小后炉冷至840℃后淬入水中；通过直线切割法确定晶粒平均直径大小(. 在FPZ100拉伸机以5mm/min速度拉伸，研究晶粒长大规律，力学性能和断口特征.变温热循 环基元过程为把试样快速升温至1200℃，保温3min后经4min空冷至室温.在描电 镜(SEM)上研究室温断口形态，通过能谱分析(EDX)确定相的化学组成.应用透射电 镜(TEM)对薄膜试样微观结构进行分析. 2试验结果 试样经840℃保温4h作为基态，合金的晶品粒度d,=12.I3μm.加热至高温下试样中心晶 粒迅速长大，经历一段时间后达到稳定态.在1000℃恒温时间约为1.5h.此时晶界属于钉扎 型.合金中TN质点存在使晶界迁动受到限制.图1给出晶粒大小随温度变化规律，可以看 出在1000~1060℃之间出现一急剧晶粒长大过程，相应合金塑性也发生突变，延伸率（δ）以 及断面收缩率（妙）明显下降，如图2所示.低于1000C.细晶合金保持了良好塑性并呈现典型 的韧窝型塑性断口如图3(a)所示；1038℃保温(d=90μm),在韧窝与准解理混合断口中， 韧窝i积占有率仅为10%：1080℃保温，当晶粒长大(d=100μm)时，合金呈现全部解理断 197-06-10收稿杜国维男，61岁，教授 ◆国家白然科学基金资助课题
DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1998. 04. 009
Vol.20 No.4 杜国维等：铁铬铝合金脆断 ·355· 12 80 10 7 8 50 1 6 盏 4 3 2 0 0 0 800 900 1000 1100 1200 800900100011001200 I/C W℃ 图1合金晶粒大小与温度关系-12.13μm 图2合金断面收缩率与温度的关系 裂如图3(c)所示. 432M。1 (d 20 13 003 10m 20U 13 00e 图3合金断口特征SEM:(a)=43.6μm(1006℃)：(b)=90μm(1038℃)： (c)-100μm(1080℃)(d)-149.5μm(1200℃) 热循环激励晶粒迅速长大快速硬化，如经历80次循环后显微硬度(Hv)达到300，接近于 合金冷加工后状态值(Hv=350).相应薄膜试样TEM研究在晶界附近观察到第2相粒子沉 淀，如图4所示；通过电子衍射表明择优取向的新相具有bcc结构，a。-0.29nm,为一富铬a 相，：相粒子大小在20~30nm,在晶界一侧沉积在200~250nm空间范围；在晶内伴随弥散 的α相析出，出现明显的周期性衬度起伏及位错线缀饰现象)
·356 北京科技大学学报 1998年第4期 m 图4（相形成，经历热循环80次TE1 (a)明场像：b)衍射谱，基体a122小，c133 由中10mm合金绕成电热元件，在 1200~400℃间进行长时间热循环（工作 时间延续1a).由于a:相粒子聚集可观测 到微米级α相分布在晶界上，典型形态如 图5所示，EDX分析给出a相组成（质量分 数/%)：Cr71~78,A10.3~0.4,Fe余量.当 电热元件在1200~800C之间经长时间 热循环（相当于中温炉工作条件，时间 1a)发现具有四方晶系的σ相沿品界大量 28KUX1200 2881、18.0UPmR 析出.图6给出σ相形态及衍射谱，σ相原子 图5a相形态SEM 组成Cr为41%.A1为9.8%，Fe余量，g相沿 (国 (b) 0.1m ●40m 图6σ相形成：(a)明场像TE1:(b)衍射谱基体，al120,a0018(c)光学金相
Vol.20 No.4 杜国维等：铁铬铝合金脆断 357· 晶界局部可联成网状，它阻止晶界迁动并导致 (a 合金沿晶界开裂，如图7(a)所示 由于相变加速合金脆化，对电热元件由于 热应力引起断裂过程，裂纹一般由晶界开始向 晶内扩展，晶粒愈大河流花样愈明显，如图7b) 所示：对小角晶界处河流花样可呈现连续性过 度，如图7(c)所示. 40μm 40 um 40μm 图7断口形态SEM:(a)沿晶断口；(b)穿晶断口；(c)小角晶界河流花样 3讨论 (1)对于Fe-25Cr-A1电热合金，控制晶粒长大是提高其力学性能的重要途径(d≤80μm). 目前在合金中通过增大稀土组元含量(Y,La应≥0.2%)：取得比较好的效果.低于这一含 量的合金一经高温使用，合金晶粒长大而处于危险状态. (2)Fe-Cr合金出现的α在520℃可以转变成o相，高于820℃左右o相将溶解到基体中. fe-(r-Al合金中a相析出产生475℃脆性，这一硬化过程在475℃需500h.变温热循环极大 地加快这一相变过程.Doig等指出，奥氏体3I6钢中铬原子可与空位点缺陷组成复合体，高 温连续冷却过程中可出现铬在晶界非平衡偏聚现象，进一步估算空位-铬原子间结合能约 为0.5eV.热循环可加速铬向晶界偏聚及a相、σ相形成，表明对bcc结构空位-铬原子复合体 出现以及相应平衡浓度随温度变化提供铬原子向界面扩散的有效推动力. (3)合金中稀土组元通过界面偏聚以氧化物形态沿界面沉淀，有抑制α相析出的效果， 因而推广高稀土Fe-Cr-A1合金将会产生巨大经济效益. 4结论 Fe-25Cr-5A1合金在高温下晶粒极易长大并导致合金脆断，温度下限为1000~1060℃， 晶粒大小d≤40μm,合金呈典型韧窝型断裂，晶粒长大，出现准解理断裂；当d值在80~100 m,断口已由准解理向解理断裂过渡；d≥100μm合金呈现解理断裂.热循环降温过程有利 于铬向晶界偏聚，导致电热合金中微米级α相沿晶界沉淀与纳米级α相在晶内析出，σ相沿晶
·358· 北京科技大学学报 1998年第4期 析出引起沿晶断裂. 致谢参与工作的还有徐海钢、王明璋、金梅、隋开葭等同志，在此表示感谢！ 参考文献 1 Keown S R.Physical Metallurgy of Fecralloy.In:Stainless Steels'87.New York:The Institute of Metals,1988.345 2 Giler RR.Electrical Heating,Elements.In:Bever Michael B,Editor-chief.Encyclopedia of Materials Science and Engineering(2),1986.1367 3杜国维，杜永良，章小雁.铁铬铝合金晶粒长大及合金中稀土元素，北京钢铁学院学报，1988,10(3)：368 4李培，孟广恩，吴双霞.低跪性FCrA1合金研制.金属学报，1992,28(10)：1121 5杜国维，蔡家敏，章小雁.α相形成与铁铬铝合金脆性.北京科技大学学报，1989,11(1)：63 6 Cahn R W,Hassen P.Physical Metallurgy.3rd ed.North-Holland Amstardam Prees.1983 7杜国维，蔡家敏，马如璋.热循环过程铁铬铝合金中α相沉淀.北京科技大学学报，1995,17(4)：387 8 Doing P,Liewit P E J.Nonequilibrium Solute Segregation to Austenite Grain Boundaries in Low Alloy Ferritc and Austenitc Steels.Metall Trans,1987,18A:399 9 Du Guowei,Cai Jiamin,Xiao Zhigang.TEM Studies of Cross Sections of Oxidized Fe-25Cr-6Al-La Alloy.Oxidation of Metals,1995,44(3/4):417 Fracture of Fe-Cr-Al Alloy Du Guowei Cai Jiamin Lin Shi Applied Science School,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The fracture of Fe-25Cr-5Al alloy has been studied.Above 1000C,grains of the alloy grow quickly.When grain size(d)increases to 80 um,the fracturs mode transited from dimple pattern to quasi-cleavage fracture;d 100 um,fracture surface appeares cleavage fracture.During thermal cycling treatment process,due to non-equilibrium segregation of chromium to grain boundaries,precpitation of micrometer scale of a -phases can occur at grain boundaries the formation of o-phase can result in intergranular fracture. K EY WORDS grain size;cleavage fracture;a -phase;o-phase
