用拉伸膨胀等方法研究非晶薄带的结构弛豫及晶化

D0I:10.13374/j.issn1001053x.1996.01.019 第18卷第1期 北京科技大学学报 Vol.18 No.1 199%年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1996 用拉伸膨胀等方法研究非晶薄带的 结构弛豫及晶化 刘冠威苏世漳韩伟翟少岩 北京科技大学材料物理系，北京100083 摘要主要介绍用拉伸膨胀法测量非晶薄带弛豫和晶化过程的结果及其可靠性，并结合电阻和 X射线衍射实验讨论得到的重要结论. 关键词非品态合金/拉伸膨胀过程，弛豫，晶化，X射线衍射 中图分类号TG139.8,TG115.25,TG132.271 至今，人们常用电子显微镜、X射线衍射等方法研究非晶金属和合金在加热过程中的结构 弛豫和晶化过程，但是用膨胀法较好地研究非晶合金，在国内外1~3，引却都比较少见.这是由 于非晶金属和合金大多只能制成薄膜和薄带，致使通常测膨胀量用的压缩膨胀方法难以进 行，另外因测量仪器选择不当，特别是样品连接方法不好都会给测量造成较大误差，甚至使 结果完全不可信， 本文是用自制膨胀仪结合X射线衍射对非晶薄带的弛豫和晶化进行了研究，实验仪 器和试样安装及其仪器使用的可靠性见参考文献[，它可以保证测量的精确度· 1 实验及结果 (I)拉伸膨胀实验：该实验用成分为FeSi,B4C2和Feso Si。B4两秆非晶薄带截取长 约95mm的试样，两端用石英棒夹住，夹头间试样长约65mm,置于炉中.在大、中、小3 种应力以及淬态和退火态两种情况下，均以约5.5℃/mi的升温速率，从室温升至600℃， 每隔5℃记录1次，现把实验的不同条件列于表1 根据实验分别绘制了不同情况下的温度一 表1样品和实验条件 相对膨胀量曲线，再用计算机作了曲线拟合， 样品号 成分 热状态（初始）应力/MPa 它们分别如图1~5所示. 1 FesoSi,BC 淬火 27.9 (2)升温电阻实验是用4端接线法由 FegoSi,BC 淬火 27.9 X-Y记录仪上得到温度和电位变化△V(因 3 FeaoSi,BC 淬火 453 4 电流变化极微，也相当于温度一电阻变化曲 FeaoSi,BuC 淬火 25.3 退火 27.9 线，因为△V∝△R)的曲线，如图6所 6 FesoSiB 退火 27.9 示.在此仅测出了FeoS,B.C薄带的T-△V 曲线的后半部分（即从305~850℃）， 1994-10-12收稿 第一作者男53岁副教授

第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 里理拓 年 月 。 心 万功 。 旦翻听 用 拉伸膨胀等方法研究非 晶薄带的 结构弛豫及 晶化 刘 冠威 苏世漳 韩伟 翟 少岩 北京科技大学材料物理系 ， 北京 〕 洲犯 摘要 主要 介绍用 拉伸膨胀法测量非晶薄带弛豫和 晶 化 过 程 的结果 及 其 可 靠性 ， 并 结 合 电 阻 和 射线衍射实验讨论得到 的重要 结论 关键词 非 晶态合金 拉伸膨胀过程 ， 弛豫 ， 晶化 ， 射线衍射 中图分类号 ’ ， ， ’ 至 今 ， 人们 常用 电子显微镜 、 射线衍射等方法研究非晶金属和合金在加热过程 中的结构 弛豫和晶化过程 ， 但是用膨胀法较好地研究非晶合金 ， 在 国 内外 ’ 一 ’ ， 却都 比较 少见 这 是 由 于 非 晶金 属 和合金大 多 只 能制 成薄膜和 薄 带 ， 致 使通 常测 膨 胀 量 用 的 压 缩 膨 胀 方 法 难 以 进 行 ， 另 外 因测 量 仪器 选 择不 当 ， 特别 是 样 品连接方法 不好都 会给测 量 造成 较大 误差 ， 甚 至使 结果 完 全 不可信 本 文 是 用 自制 膨 胀 仪 结 合 射 线 衍 射 对 非 晶 薄 带 的弛 豫 和 晶 化 进 行 了 研 究 实 验 仪 器 和 试样 安装及 其仪器使用 的可靠 性 见参考 文献【 ， 它可 以保证测量 的精确 度 实验及结果 拉 伸膨胀 实验 该 实验用 成分 为 ，。 和 。 。 ， 两 科 非 晶 薄 带 截 取长 约 的试 样 两端 用 石 英 棒 夹 住 ， 夹 头 间 试 样 长约 ， 置于炉 中 在大 、 中 、 小 种 应 力 以 及 淬 态 和 退 火 态 两 种 情 况 下 ， 均 以 约 ℃ 而 的 升温速 率 ， 从 室 温 升 至 ℃ ， 每 隔 ℃ 记 录 次 现 把 实验 的不 同条件列 于表 根据 实验 分别 绘 制 了不 同情 况 下 的 温 度 一 表 样品和 实验条件 相 对膨胀量 曲线 ， 再用计算 机作 了 曲线拟合 它们分 别 如 图 一 所示 升 温 电 阻 实 验 是 用 端 接 线 法 由 一 记 录 仪 上 得 到 温 度 和 电位 变 化 △ 因 电 流 变 化 极 微 ， 也 相 当于 温 度 一 电 阻 变 化 曲 线 ， 因 为 △ △ 的 曲 线 ， 如 图 所 示 在 此 仅测 出 了 。 薄 带 的 一 △ 曲线 的后半 部分 即从 一 ℃ 一 一 收 稿 第 一 作 者 男 岁 副 教 授 样 品号 成分 热状态 初始 应力 恤 礼 厂 从 从 凡 。 姆 从 谬 ， 淬火 淬火 淬火 淬火 退火 退火 ，︸内，且 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1996．01．019

Vol.18 No.I 刘冠威等：用拉伸膨胀等方法研究非晶薄带的结构弛豫及晶化 .85. 6 5 e 4 c0TXC/1.6) d 2 40 200300400.500600 40100200 300400500 T,℃ TI七 图1同样条件下FeS,B,C,非晶 图2在淬火和退火的不同条件下，Feso Si,B,Cz 样品1和2的膨胀试验曲线 非晶合金膨胀曲线的比较 6 13 、01X(1016) 02 0 100 200 300400 500 600 T/℃ 200 400 600 TI℃ 图3不同应力下膨胀曲线的比较 图4Fe,S元B,非晶合金热膨胀拟合曲线与实验值 对比图·一实验值 8 6 a b 2 4 0 150 -2 305360 475 545614 T/℃ 6 100200 300400500600 T/℃ 图5FeSi,B,C,及Fe0SB4非晶合金膨胀曲线的比较 图6Fe知SiBC2非晶合金的升温电阻曲线

丫 刘冠威等 用拉伸膨胀等 方法研究非 晶薄带的结构弛豫及 晶 化 乡 一 一 药 。一 尸月 久︶一︸心。一 、︶八工毋 ℃ ℃ 图 同 样条件 。 。 队残 一 非晶 样品 和 的 膨 胀 试验 曲 线 图 在淬火和退火的不同条件下 ， 。 队 残 ‘ 非晶合金膨胀 曲线的 比较 冬。︶一一一 门 洲 ，一 ﹃月 洲︶八︸称才 ℃ 淤 ℃ 图 不 同应 力下膨胀 曲线的比较 图 。 礼残 ‘ 非晶合金热 膨胀拟合曲线与实验值 对 比 图 。 一 实验值 一 ，叫工 才 ℃ 图 残 及 、 队 残 非晶合金膨胀曲线的比较 图 残 。队 非晶合金的升温电阻 曲线

·86· 北京科技大学学报 1996年No.1 (3)X一射线衍射实验：根据不同的退火状态和表面处理情况共做了14个 FeSi,B,C2试样.从室温的急冷淬火态到385℃退火10min的样品，X射线衍射谱线均 只有1个非晶态漫散射峰，在440℃退火10min刚刚出现小的a一Fe晶态峰，磨掉表面层， 晶态峰消失，说明样品晶化从表面开始逐渐向内·升到440℃不保温立刻空冷下来，晶化 峰几乎看不出，说明温度时效对实验结果有影响.随着分别在510℃和516℃均保温10mi, x-Fe的晶化蜂越来越高，说明晶化量增多.545℃保温I0min,除x-Fe外，还有亚稳相Fe(SiB) Fe,SB,析出并有少量FeB.550℃保温l0min,FeB对应的峰更尖锐，6l0℃保温10min, a:一Fe、FeB对应的峰尖锐且明显，FeSB)所对应的峰仍存在，由不同温度下退火样品的 X射线衍射谱线表明样品结晶情况与膨胀曲线以及电阻曲线一一对应， 2实验结果讨论 (1)以拉伸膨胀实验曲线为主，结合电阻和X射线衍射实验结果，可分成以下几个温度 区间讨论.见图2· ①室温~250℃，在该区间淬态和晶态的热膨胀曲线类似，都是线性的，只是斜率较 晶态合金小一些，由此可看出非晶态和晶态一样，都是靠原子的非简谐振动引起的膨胀该 斜率小于晶态，说明该种非晶合金的弹性模量(E)大于晶态的， ②260~440℃，在膨胀曲线上，该段随温度增加，相对膨胀率开始增加，而后这一 增加变缓.360℃（图2℃点处）将该段曲线分为两部分，后部分较前部分相对膨胀量增加亦趋 缓慢，该现象可用自由体积模型)解释，淬态非晶中存在若干剩余体积（缺陷），随温度升 高，原子活动能力增加，原子间周围的自由体积扩散，这会使得在正常热膨胀的基础上迭加一 个体积减少，使得膨张曲线呈膨胀增加量逐渐减小的抛物线型. 在该温区内，电阻实验结果与膨胀结果对应得很好.由305~360℃（图6a一b) 段)由于自由体积减少，内应力降低引起电阻的下降较之因温度升高使电子平均自由程降低 而引起的电阻升高为快，故综合效果是温度上升电阻降低.但温度继续升高（在360~440℃ 范围内)，非晶薄带内自由体积减少和应力降低速度减缓，以至因温度升高使电阻上升的趋 势大于上述电阻的降低，致使总趋势是电阻随温度升高而增加.（由于实验中样品截面积和长 度均不变，故此处电阻变化趋势就是电阻率变化趋势，以后讨论类同). 由X射线衍射结果看出，440℃以前无晶相析出，385℃时，非晶第一峰升高，但无 明显晶化特征.至440℃时表面已有少量x一F晶相析出，磨去表面，晶化峰消失，这表 明260~440℃范围是结构弛豫阶段，以360℃左右为界，前半阶段属于原子局域重排5,6) (CSRO短程序)，后半阶段属于原子聚集重排(TSRO短程序)，并且可定440℃为该非晶薄带 的开始晶化温度或开始玻璃转变温度，（图2d点，膨胀曲线上膨胀量迅速增加开始点）· ③440~545℃，在该温度区间，电阻（图6）和膨胀曲线（图2）上所反映的情况有些差异. 对于膨胀曲线来说，在440~516℃区间内，由于原子热振动大大加剧，原子可以作 长距离的迁移，这样在热和应力的作用下，使非晶薄带像玻璃一样出现软化现象，这时，样 品除正常热膨胀外，同时被应力拉长（测量退火前后的膨胀试样已得到证实，如图2），致 使膨胀量陡增，这种现象即粘滞流变6，刀.至516℃粘滞流变基本结束，这点可认为是细小

· · 北 京 科 技 大 学 学 报 望汉 年 一 射 线 衍 射 实 验 根 据 不 同 的 退 火 状 态 和 表 面 处 理 情 况 共 做 了 个 试样 从室 温 的急冷淬火 态到 ℃ 退 火 的样 品 ， 射 线 衍 射 谱 线 均 只有 个非 晶态 漫 散射峰 在 科 ℃ 退火 卫 刚刚 出现小 的 。 一 晶 态峰 ， 磨 掉表 面层 ， 晶态 峰 消失 ， 说 明样 品 晶化从表 面开始 逐渐 向 内 升 到 朔〕 ℃ 不 保 温 立 刻 空 冷 下 来 ， 晶 化 峰几乎看 不 出 ， 说明温度 时效 对实验结果 有影 响 随着分别 在 ℃ 和 ℃ 均 保 温 ， 一 的晶化峰越来越高 ， 说明晶化量增多 ℃保温 ， 除 二 一 外 ， 还有亚稳相 迅 析 出并 有 少 量 残 ℃ 保 温 ， 残 对 应 的 峰 更 尖 锐 ， ℃ 保 温 ， 一 、 残 对应 的峰尖锐且 明显 ， 乌 迅 所 对应 的峰仍存在 由不 同温 度 下 退 火 样 品 的 射线衍 射谱 线表 明样 品结 晶情 况 与膨胀 曲线 以及 电阻 曲线一 一 对应 实验结果讨论 以 拉伸膨 胀 实验 曲线 为主 ， 结合 电阻和 射 线 衍 射 实 验 结 果 ， 可 分 成 以 下 几 个 温 度 区 间讨论 见 图 ① 室温 一 ℃ ， 在 该 区 间淬态 和 晶 态 的 热膨 胀 曲线类 似 ， 都是 线 性 的 ， 只 是 斜 率较 晶态合金 小 一些 由此 可看 出非 晶态 和 晶态一样 ， 都是靠原子的非简谐振动 引起 的膨胀 该 斜率小 于 晶态 ， 说 明该种 非 晶合金 的弹性模量 大 于 晶态 的 ② 一 ℃ ， 在 膨胀 曲线 上 ， 该段 随温度增 加 ， 相 对膨 胀 率 开 始 增 加 ， 而 后 这 一 增 加 变缓 ℃ 图 点处 将该 段 曲线分 为两部分 ， 后部分较前部分相对膨 胀量增 加 亦 趋 缓 慢 该 现 象 可 用 自由体 积 模 型 解 释 淬 态 非 晶 中存在若 干剩余体积 缺 陷 ， 随温度 升 高 ， 原子 活 动能力 增加 ， 原子 间周 围的 自由体积扩散 ， 这会使得在正常热膨胀 的基础 上 迭 加 一 个体积减少 ， 使得 膨胀 曲线呈 膨 胀增 加量 逐 渐 减小 的抛物 线型 在 该 温 区 内 ， 电 阻 实 验 结 果 与 膨 胀 结 果 对 应 得 很 好 由 一 ℃ 图 一 段 由于 自由体积减 少 ， 内应力 降低 引起 电阻 的下 降较 之 因温度 升高使 电 子 平 均 自由程 降 低 而引起 的 电阻 升高为快 ， 故 综合效果是 温 度 上升电阻降低 但 温 度 继 续 升高 在 一 科 ℃ 范 围 内 ， 非 晶薄带 内 自由体积减少 和 应力 降低 速度减 缓 ， 以 至 因温度 升高使 电阻上 升 的 趋 势大 于 上 述 电阻 的降低 ， 致使总 趋 势是 电阻 随温 度 升高而 增 加 由于 实验 中样 品截 面积和 长 度均 不变 ， 故此处 电阻变化趋 势就是 电阻率 变化趋 势 ， 以后 讨论类 同 由 射 线衍射 结 果 看 出 ， 科 ℃ 以 前 无 晶 相 析 出 ， ℃ 时 ， 非 晶 第 一 峰 升 高 ， 但 无 明显 晶化特 征 至 科 ℃ 时表 面 已 有 少量 ， 一 晶 相 析 出 ， 磨 去 表 面 ， 晶 化 峰 消 失 ， 这 表 明 一 ℃ 范围是结构弛豫 阶段 ， 以 ℃ 左右 为界 ， 前半 阶段 属 于 原子局 域重 排 ， “ 短程序 ， 后 半 阶段 属 于 原子聚集重排 短程序 ， 并且可定 为该非晶薄带 的开始 晶化温度或 开始 玻璃 转变温度 图 点 ， 膨胀 曲线上 膨胀量 迅 速 增 加 开始 点 ③ 一 ℃ ， 在该温度 区 间 ， 电阻 图 和膨胀 曲线 图 上所反 映的情乃磅 ‘ 些 差异 对于 膨胀 曲线来说 ， 在 科 一 ℃ 区 间 内 ， 由于 原 子 热 振 动 大 大 加 剧 ， 原 子 可 以 作 长距 离 的迁移 ， 这样 在 热 和 应 力 的作 用 下 ， 使 非 晶薄 带像玻 璃 一样 出现 软化 现象 这 时 ， 样 品除正 常热膨 胀外 ， 同时被 应力 拉 长 测量 退 火 前 后 的膨 胀 试 样 已 得 到 证 实 ， 如 图 ， 致 使膨胀量 陡增 ， 这种 现象 即粘 滞 流 变 ， ’ 至 ℃ 粘 滞流 变基本结束 ， 这 点 可 认 为 是 细 小

Vol.18 No.1 刘冠威等：用拉伸膨胀等方法研究非晶薄带的结构弛豫及晶化 .87. 晶粒的超塑性尺寸临界点6)， 然而在电阻温度曲线上，440℃却无明显变化，这主要是由于440℃时样品刚开始少量 晶化会使电阻少许降低，但小于因原子热振动加剧造成的电阻上升，直到475℃因晶化速率 增加使电阻降低与温度升高使电阻升高效应相抵，故在此处曲线出现拐点·至530℃晶化 速率达到最大，电阻曲线上表明电阻急速下降，把这点定为晶化温度T.到545℃，在膨胀 和电阻试验曲线上均为拐点，表示第一晶相转变结束， (2)应力对膨胀实验的影响（如图3）.对比3种不同应力下的膨胀实验曲线，可以看 出，曲线最高点在3种不同应力下均对应516℃，只是加载荷越大，峰值越高，而且应力 越大，弛豫阶段的拐点越不明显·故在选取载荷上要根据实验目的而定· (3)结晶顺序.分别将440℃及516℃退火过程的样品表面层磨去，X射线衍射结 果表明，前者呈非晶衍射图谱，后者的晶化峰比未磨前小了很多.这表明，非晶晶化往往是 表面优先晶化，晶化过程中，表面晶化程度远大于内部· 至于成分影响，对非晶Feso Si,B,及Feso Si,B.C2两种非晶薄带的膨胀曲线来说，似 乎看不出有多大差别·见图5. 3结论 Feso SiB4C,非晶合金的结构弛豫及晶化过程，可分为以下几个阶段：(1)室温~260℃ 为弛豫准备阶段；(2)260~440℃为结构弛豫阶段.其中260~360℃为原子局域重 排，360~440℃为原子聚集重排阶段；(3)440~614℃是晶化过程.其中440℃为品 化开始温度.该温度下发生粘滞流变，表面形成少量：-F.516℃为粘滞流变结束温度又称 玻璃转变结束温度，此时只有x-F相析出，530℃为晶化速率最大温度，定为品化温度Tc 545℃为第一晶化阶段结束温度.此时除a-Fe相外，还有FeSB)、Fe,SB,等亚稳相及 少量Fe,B析出；(4)非晶薄带的晶化首先从表面开始· 致谢本论文所用样品是本院精密合金教研室提供的，本实验曾得到马如璋、冯永荣、陈雪芳等同志的帮 助，特此一并致谢， 参考。文献 1刘冠威，测量细丝或薄带线膨胀量的拉伸式膨张装置.测试技术，1987，(9)：19 2 Girt E.Apparatus for Thermal Dilatation Measurements of Amorphous Samples.1980,13(8):898 3高桥实.薄片，细线热膨胀测定装置.日本金属学会志，1980(10)：1145 4黄昆.固体物理学.北京：人民教育出版社，979.117~119 5卢博斯基FE主编。非晶金属合金，柯成译.北京：冶金工业出版社，1989,138 6郭贻诚，王震西主编.非晶态物理学.北京：科学出版社，1984.182,193 7何华春.非晶态合金在膨胀拉伸中的独特现象·贵金属，1981（④：38 (下接91页)

刘冠威等 用 拉伸膨胀等方法研究非 晶薄带的结构弛豫及 晶化 晶粒 的超 塑性 尺 寸 临界 点 「“」 然而 在 电阻温度 曲线上 ， 科 ℃ 却 无 明显 变化 ， 这 主要是 由于 科 ℃ 时样 品 刚开始少量 晶化 会使 电阻少许 降低 ， 但小 于 因原 子 热振 动加剧 造成 的 电阻上 升 ， 直 到 ℃ 因 晶 化速率 增加 使 电阻 降低 与温度 升高使 电阻升高效应 相 抵 ， 故 在 此 处 曲线 出 现 拐 点 至 ℃ 晶 化 速率 达到 最大 ， 电阻 曲线上 表 明电阻急 速下 降 ， 把这 点定 为 晶化温度 天 到 ℃ ， 在膨胀 和 电阻试验 曲线上均 为拐 点 ， 表示第 一 晶相 转 变 结束 应 力 对 膨 胀 实 验 的影 响 如 图 对 比 种 不 同应 力 下 的膨胀实 验 曲线 ， 可 以 看 出 ， 曲线最 高点在 种不 同应力 下均 对 应 ℃ ， 只 是 加 载 荷 越 大 ， 峰 值 越 高 而 且 应 力 越大 ， 弛豫 阶段 的拐 点越不 明显 故在 选取载 荷上 要 根 据 实验 目的而定 结晶顺序 分 别 将 科 ℃ 及 ℃ 退 火 过 程 的 样 品 表 面 层 磨 去 ， 射 线 衍 射 结 果表 明 ， 前者呈 非 晶衍射 图谱 ， 后 者 的晶化峰 比未磨 前小 了很 多 这表 明 ， 非 晶 晶化往 往是 表 面优先 晶化 ， 晶化过程 中 ， 表 面 晶化程度 远大 于 内部 至 于成 分 影 响 ， 对非 晶 ，。 几 及 。 ‘ 两 种 非 晶 薄 带 的 膨 胀 曲线来 说 ， 似 乎看不 出有 多大 差别 见 图 结 论 。 心 非 晶合金的结构弛豫及晶化过程 ， 可分为以 下几个阶段 室 温 一 ℃ 为 弛 豫 准 备 阶段 一 科 ℃ 为 结 构 弛 豫 阶段 其 中 一 ℃ 为 原 子 局 域 重 排 ， 一 科 ℃ 为原子 聚集 重排 阶段 一 ℃ 是 晶 化 过 程 其 中 闷闷 ℃ 为 晶 化 开始 温度 该温度下 发生粘滞流变 ， 表 面形成 少量 一 ℃ 为粘滞流变结束温度又称 玻 璃 转变 结束温度 ， 此 时只有 一 相 析 出 ， ℃ 为晶化速率最大 温度 ， 定为晶化温度 ℃ 为第 一 晶化 阶段结束温度 此 时除 一 相外 ， 还 有 残 讯 、 泊 等 亚 稳 相 及 少量 残 析 出 非 晶薄带 的晶化首先从表 面开始 致谢 本论文所用样 品是本院精密合金教研室提供的 ， 本实验 曾得到 马 如璋 、 冯永荣 、 陈雪芳等同志 的帮 助 ， 特此一并致谢 参 考 文 献 刘 冠威 测量 细 丝 或薄带线膨胀量 的拉 伸式膨胀装置 测 试技术 ， ， ， ， 高桥 实 薄片 ， 细 线热膨胀测 定 装置 日本金属 学会志 ， 豁 二 黄昆 固体物理学 北京 人 民教育 出版社 ， 一 卢博斯基 主编 ， 非晶金属合金 柯成译 北京 冶金工 业 出版社 ， 郭 贻诚 ， 王 震西 主编 非 晶态物理 学 北京 科学 出版社 ， ， 何 华春 非 晶态合金在膨胀拉伸 中的独特现象 贵金属 ， 下 接 页

Vol.18 No.I 温美妈等：硒（Ⅳ）一碘化钾一孔雀绿显色体系的研究与应用 .91· 学，1989,172)：1119~1121 2李晓明，刘瑛.硫氰酸盐一-丁基罗丹明B一阿拉伯树胶体系分光光度发测定微克量硒的研究·分析 化学.1988.161)：25 3 Liu Shaopu,Zhou Guangming,Huang Zhigui.A Highly Sencitive Colour Reaction For Se(IV) with the Iodide-Rhodamine B-PVA System.Talan,1990(2):749 4 Huseyin Afsar.Spectrophotometric Determination of Selenium with 2-Mercaptoetanol. Analyst,,1989,114:1319~1321 5 Keshavan B,Nagaraja P.Spectrophotometric Determination of Selenium in Soil and Alloys.J Indian Chem Soc,1988,IXV(1):507~508 Highly Sensitive Colour System of Selenium (IV)-Potassium Todide-Malachite Green and Its Analytical Application Wen Meijuan Zhu lin Department of Chemistry,USTB,Beijing 100083.PRC ABSTRACT The highly sensitive colour system of Selenium (IV)-Potassium iodide-Malachite green was studied.The optimum conditions of this system using spectrophotometry were determined,and the reaction mechanism was discussed.It is feasible to use this method at room temperature.Both of the sensetivity and reproducibility are satisfactory.The molar absorptivity is 1.2 x 105 I.mol-.cm-. Beer's law is obeyed in the range of 0~0.32 ug/ml.It has been successfully used in determining the trace selenium presented in water. KEY WORDS spectrophotometry,selenium,micro-analysis 铃的冷的的的的的的的的的的的岭的的论的的的的的钟的的的的的的的的的的的的的的的的的 0的钟钟的钟的的的的的常钟的的的的的的的的的钟的的0钟的的钟0钟的如的的如的的0的 (上接87页) Study of Structure Relaxation and Crystallization of Amorphous Thinbelt Liu Guanwei Su Shizhang Han Wei Cui Shaoyan Department of Material Physics.USTB,Beijing 100083 PRC ABSTRACT Introduced measuring results and reliability of relaxation and crystallization in amorphous alloys by stretch expansion method combinning with the test results of resistance and X-ray diffraction,certain important conclusion is obtained. KEY WORDS amorphous alloy/stretch expansion.relaxation,crystallize X-ray diffraction

丫 温 美娟等 硒 一 碘 化钾 一 孔 雀绿显色休系 的研究 与应用 学 ， ， 一 李 晓明 ， 刘瑛 硫氰酸盐 一 丁基罗丹 明 一 阿 拉 伯 树 胶 体 系 分 光 光 度 发 测 定 微 克量硒 的研究 分析 化学 ， ， 仪 认 刀幻 面 ， 加 托咖 百 记 助 沁 此 改 一 饭吐盯滋叱 一 娜忱 ‘ 工止功 ， 叹 反叮 · 侧戈肋 元 祀妞 曲阴由 反 面切叮 一 儿词那 ， ， 一 份 ， 摊睽响 沈 ‘ 犯把订面 由 女 曰苗 】 声 以址 比 ， ， 】 二 夕 一 夕粥 一 汀 且 由 咖 “ 加 ， ， ， 一 一 一 ， · 一 · 一 ‘ 一 ， ， 一 川 洲 加 叫和卜 械 ， 屹冷 州树 卜 械 卜 械卜 械 ， 喊片 卜 械卜 材 卜 侧械 卜 侧械 ， 械， 械 ， 侧械 卜 叫材 卜 械 ，屹冷 械 ， 树 卜 呻令 令今卜 材 ， 哎冷呻令冲令 令 械卜碳 加 怜 树 ， 叫共 加 峭冷 叫树 ， 叫材 加 屹冷 州洲 加 叫材 加 咭冷 州树 ， 上 接 页 口 ， ， 一 一 ， ， 一