第4章分析化学中的质量保证与质量控制 基本内容 1.质量保证与质量控制的概述 分析化学的任务是确定物质的化学组成，测定各组成的量及表征物质的化学结构， 从质量保证和质量控制的角度出发，要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比 性和完整性，能够准确地反映实际情况。这些表达了分析结果的可靠性。 1.1分析结果的可靠性 1.代表性：分析结果的代表性在很大程度上取决于样式的代表性，因此，在整个取 样过程中应使获得的分析试样能反映实际情况，即具有时间、地点和环境影响等的代表 性。 2.准确性：准确性是反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定 着分析结果的可靠性。分析数据的准确性将受到从试样的采集、保存、运输到实验室分 析等环节的影响。 3.精密性：分析结果的精密性表示测定值有无良好的重现性和再现性，它反映分析 方法或测量系统存在的随机误差的大小。在考核精密度时还应注意以下几个问题： a.分析结果的精密度与试样中待测物质的浓度水平有关。 b.精密度可因与测定有关的实验条件的改变而变动。 c.标准偏差的可靠程度受测量次数的影响。 d.质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的办法来了解方法的精密度。 4.可比性：可比性是指用不同分析方法测定同一试样时，所得结果的吻合程度。通 过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环 境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 5.完整性：完整性强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性 和连续性的有效试样，而且无缺漏地获得这些试样的分析结果及有关信息。 分析结果的准确性、精密性主要在实验室内分析测试，而代表性、完整性则突出在 现场调查、设计布点和采样保存等过程，可比性则是全过程的综合反映。 36
36 第 4 章 分析化学中的质量保证与质量控制 基本内容 1．质量保证与质量控制的概述 分析化学的任务是确定物质的化学组成，测定各组成的量及表征物质的化学结构， 从质量保证和质量控制的角度出发，要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比 性和完整性，能够准确地反映实际情况。这些表达了分析结果的可靠性。 1.1 分析结果的可靠性 1．代表性：分析结果的代表性在很大程度上取决于样式的代表性，因此，在整个取 样过程中应使获得的分析试样能反映实际情况，即具有时间、地点和环境影响等的代表 性。 2.准确性：准确性是反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定 着分析结果的可靠性。分析数据的准确性将受到从试样的采集、保存、运输到实验室分 析等环节的影响。 3.精密性：分析结果的精密性表示测定值有无良好的重现性和再现性，它反映分析 方法或测量系统存在的随机误差的大小。在考核精密度时还应注意以下几个问题： a. 分析结果的精密度与试样中待测物质的浓度水平有关。 b. 精密度可因与测定有关的实验条件的改变而变动。 c. 标准偏差的可靠程度受测量次数的影响。 d. 质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的办法来了解方法的精密度。 4.可比性：可比性是指用不同分析方法测定同一试样时，所得结果的吻合程度。通 过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环 境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 5.完整性：完整性强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性 和连续性的有效试样，而且无缺漏地获得这些试样的分析结果及有关信息。 分析结果的准确性、精密性主要在实验室内分析测试，而代表性、完整性则突出在 现场调查、设计布点和采样保存等过程，可比性则是全过程的综合反映
1.2分析方法的可靠性 l.灵敏度：灵敏度(sensitivity)是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所 产生的响应量的变化程度。 2.检出限：检出限(detection limit).为某特定分析方法在给定的置信度内可从试 样中检出待测物质的最小浓度或最小量。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器 对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越底，说明检测器性能越好。检出限有仪 器检出限和方法检出限两类。 仪器检出限指产生的信号比仪器噪音大3倍的待测物质的浓度，但不同仪器检出 限定义有所差别。 b方法检出限指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白被 测物质的浓度。 3.空白值：所谓空白值(blank walue)就是除了不加试样外，按照试样分析的操 作手续和条件进行实验得到的分析结果，空白值全面地反映了实验室和分析人员的水平。 4测定限：测定限为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限。在测定误差能 满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为 该方法的测定下限。在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量 测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。 5.最佳测定范围：也称有效测定范围，指在测定误差能满足预定要求的前提下，特 定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。最佳测定范围应小于方法的适用范围。 6.校准曲线：校准曲线(calibrationg curve)是描述待测物质浓度或量与相应的 测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。 7.加标回收率：在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进 行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。加标回收率的测定可以反映分 析结果的准确度。 8.干扰试验：针对实际试样中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了 解共存物的最大允许浓度。 1.3质量保证的工作内容 1.质量保证系统：质量保证是在影响数据有效性的所有方面取得一系列的有效措施， 将误差控制在一定的允许范围内，是对整个分析过程的全面质量管理。 2.质量保证内容：质量保证是贯穿分析全过程的质量保证体系，包括：人员素质、 分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内质量控制、实验室间质量控制、数据 处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求。 37
37 1.2 分析方法的可靠性 1.灵敏度：灵敏度（sensitivity）是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所 产生的响应量的变化程度。 2.检出限：检出限（detection limit）为某特定分析方法在给定的置信度内可从试 样中检出待测物质的最小浓度或最小量。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器 对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越底，说明检测器性能越好。检出限有仪 器检出限和方法检出限两类。 a 仪器检出限 指产生的信号比仪器噪音大 3 倍的待测物质的浓度，但不同仪器检出 限定义有所差别。 b 方法检出限 指当用一完整的方法，在 99%置信度内，产生的信号不同于空白被 测物质的浓度。 3.空白值：所谓空白值（blank walue）就是除了不加试样外，按照试样分析的操 作手续和条件进行实验得到的分析结果，空白值全面地反映了实验室和分析人员的水平。 4.测定限：测定限为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限。在测定误差能 满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为 该方法的测定下限。在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量 测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。 5.最佳测定范围：也称有效测定范围，指在测定误差能满足预定要求的前提下，特 定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。最佳测定范围应小于方法的适用范围。 6.校准曲线：校准曲线（calibrationg curve）是描述待测物质浓度或量与相应的 测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。 7.加标回收率：在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进 行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。加标回收率的测定可以反映分 析结果的准确度。 8.干扰试验：针对实际试样中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了 解共存物的最大允许浓度。 1.3 质量保证的工作内容 1.质量保证系统：质量保证是在影响数据有效性的所有方面取得一系列的有效措施， 将误差控制在一定的允许范围内，是对整个分析过程的全面质量管理。 2.质量保证内容：质量保证是贯穿分析全过程的质量保证体系，包括：人员素质、 分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内质量控制、实验室间质量控制、数据 处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求
3.质量保证的实施： (1)建立质量保证管理体系 (2)提高人员素质实行考核持证上岗。 (3)重视质量保证的基础工作。 2.分析全过程的质量保证与质量控制 2.1分析前的质量保证与质量控制 采样的质量保证包括采样、试样处理、试样运输和试样储存的质量控制。要确保采 样的试样在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性。要满足试样代表性的要求必须 实行严格的质量保证计划及采样质量保证措施。 1.采样过程质量保证的基本要求：采样过程一般包括试样采集、试样处理、试样运 输和试样储存等主要步骤 2.采样过程质量保证的控制措施：采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输 空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。 2.2分析中的质量保证与质量控制 分析中的质量控制，应包括试样的预处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告 等。分析中的质量保证是质量保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 (1)人员的技术能力 (2)仪器设备管理与定期检查 (3)实验室应具备的基础条件 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整的技术管理与质量管理制度。 b实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布局合理。 C实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿，使用后应及时清洗、晾干，防 止灰尘等玷污。 e化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试剂。 f试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情况适量配制。 g技术资料。试验室应妥善保存技术资料。 2.实验室内质量控制 实验室内质量控制，包括实验室内自控和他控。 (1)分析方法的选定 分析方法是分析测试的核心。每个分析方法有其特性和实用范围，应正确选择适 38
38 3.质量保证的实施： （1）建立质量保证管理体系 （2）提高人员素质实行考核持证上岗。 （3）重视质量保证的基础工作。 2.分析全过程的质量保证与质量控制 2.1 分析前的质量保证与质量控制 采样的质量保证包括采样、试样处理、试样运输和试样储存的质量控制。要确保采 样的试样在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性。要满足试样代表性的要求必须 实行严格的质量保证计划及采样质量保证措施。 1.采样过程质量保证的基本要求：采样过程一般包括试样采集、试样处理、试样运 输和试样储存等主要步骤 2.采样过程质量保证的控制措施：采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输 空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。 2.2 分析中的质量保证与质量控制 分析中的质量控制，应包括试样的预处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告 等。分析中的质量保证是质量保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 （1）人员的技术能力 （2）仪器设备管理与定期检查 （3）实验室应具备的基础条件 a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整的技术管理与质量管理制度。 b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布局合理。 c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。 d 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿，使用后应及时清洗、晾干，防 止灰尘等玷污。 e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试剂。 f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情况适量配制。 g 技术资料。试验室应妥善保存技术资料。 2.实验室内质量控制 实验室内质量控制，包括实验室内自控和他控。 （1）分析方法的选定 分析方法是分析测试的核心。每个分析方法有其特性和实用范围，应正确选择适
宜的分析方法。选择分析方法的原则如下： a权威性。有标准分析方法时，要优先选用标准方法，尤其是IS0国际标准方法。 b灵敏性。选择的分析方法应能满足分析项目标准的准确定量要求，即方法检出 限至少小于要求标准值1/3，并力求低于标准值的1/10，这样能准确判断是否超标。 ℃稳定性。分析方法的稳定性要好，能够较好地保证分析结果的重复性、再现性， 能够对各种试样得到相近的准确度和精密度。 d选择性。分析方法的选择性要好，抗干扰能力要强。 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得，操作方法尽量简便快捷，并应尽 可能地采用国内外的新技术和新方法。 (2)质控基础实验 选定分析方法之后，必须反复多次进行实验，以熟练掌握实验技能和操作条件 (3)实验分析质控程序 送入实验室的试样首先应核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等， 符合要求的试样方可开展分析。 a试样分析，b精密度控制，c准确度控制。 (4)常规质量控制技术 a平行样分析，b加标回收分析，c密码样分析，d标准物比对分析，e方法对照 分析 (5)质控图 a质控图的作用，分析质量控制图是保证分析质量的有效措施之一质控图的作用 是测量系统性能的系统图表记录，可用来证实测量系统是否处于统计控制状态之中。 b质控图的基本原理，质控图建立在实验数据分布接近于正态分布（高斯分布） 的基础上，把分析数据用图表形式表现出来。 c质控图的绘制，建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据， 经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图。 d质控图的检验，将绘制质控图的全部数据按顺序点如图中相应的位置。 e质控图的作用，在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试 样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限只 内，表示分析质量正常，试样测定结果可信。 f质控图的应用范围，分析中质控图的应用很广泛，例如，有标准物质的质控图、 质控试样的质控图、平行试样的质控图、仪器工作特征的质控图、对操作着的质控图， 工作曲线斜率的质控图、校正点的质控图、空白质控图、关键操作步骤的质控图及回收 39
39 宜的分析方法。选择分析方法的原则如下： a 权威性。有标准分析方法时，要优先选用标准方法，尤其是 ISO 国际标准方法。 b 灵敏性。选择的分析方法应能满足分析项目标准的准确定量要求，即方法检出 限至少小于要求标准值 1/3，并力求低于标准值的 1/10，这样能准确判断是否超标。 c 稳定性。分析方法的稳定性要好，能够较好地保证分析结果的重复性、再现性， 能够对各种试样得到相近的准确度和精密度。 d 选择性。分析方法的选择性要好，抗干扰能力要强。 e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得，操作方法尽量简便快捷，并应尽 可能地采用国内外的新技术和新方法。 （2）质控基础实验 选定分析方法之后，必须反复多次进行实验，以熟练掌握实验技能和操作条件 （3）实验分析质控程序 送入实验室的试样首先应核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等， 符合要求的试样方可开展分析。 a 试样分析，b 精密度控制，c 准确度控制。 （4）常规质量控制技术 a 平行样分析，b 加标回收分析，c 密码样分析，d 标准物比对分析，e 方法对照 分析 （5）质控图 a 质控图的作用，分析质量控制图是保证分析质量的有效措施之一质控图的作用 是测量系统性能的系统图表记录，可用来证实测量系统是否处于统计控制状态之中。 b 质控图的基本原理 ，质控图建立在实验数据分布接近于正态分布（高斯分布） 的基础上，把分析数据用图表形式表现出来。 c 质控图的绘制，建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据， 经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图。 d 质控图的检验，将绘制质控图的全部数据按顺序点如图中相应的位置。 e 质控图的作用，在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试 样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限只 内，表示分析质量正常，试样测定结果可信。 f 质控图的应用范围，分析中质控图的应用很广泛，例如，有标准物质的质控图、 质控试样的质控图、平行试样的质控图、仪器工作特征的质控图、对操作着的质控图， 工作曲线斜率的质控图、校正点的质控图、空白质控图、关键操作步骤的质控图及回收
率的质控图等。 (6)各类质量控制技术的比较 3.实验室间质量控制 实验室间质量控制也叫外部质量控制，它指由外部有工作经验和技术水平的第三方 或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考察过程。 (1)标准溶液的校核：校核分析过程中使用的各类标准溶液是保证分析数据准确可 靠的物质基础。 (2)统一分析方法：为了减少各实验室的系统误差，使所得分析数据具有可比性， 应使用规定的分析方法。 (3)发放标样：便于各实验室在进行准备工作期间，对仪器、基准物质以及方法进 行检验，以达到消除系统误差的目的。 (4)发放统一试样：发放的统一试样应贴有统一编号的标签，并附有试样使用说明 书，明确试样的浓度范围、稀释方法及注意事项等 (5)上报分析结果：测试结果应按要求在规定的期限内上报，报告内容应满足考核 的目的的要求，在质量评价中一般应包括如下的各项内容。 a空白值，b统一试样测定值，c加标回收实验值。 (6)结果的整理和评价：主持单位在收到个单位的上报结果后，要对其进行登记， 建表，并对结果进行统计检验分析判断数据的质量。 4.实验室质量审核 实验室质量审核是质量保证计划中最基本的部分，包括对质量计划中操作细则所述 系统进行定性评价审核和对测定系统分析数据定性评价审核。 (1)实验室内审核：实验室内审核一般由室内质量监督员对质量保证执行情况进行 监视与检查。 (2)实验室间审核：实验室间的质量审核基本上遵从实验室内审核所述的形式。 2.3分析后的质量保证与质量控制 1.数据处理的质量保证 试样测定过程中，误差总是存在的，在实际分析中并不能得到准确无误的真值，所 以定量分析的结果都必然带有不确定度，需要对实验所得数据进行处理，判断其最可能 值及其可靠性如何。 (1)分析数据处理的基本就要求 a遵守计算规则，减少计算误差 b谨慎对待异常值的取舍 40
40 率的质控图等。 （6）各类质量控制技术的比较 3.实验室间质量控制 实验室间质量控制也叫外部质量控制，它指由外部有工作经验和技术水平的第三方 或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考察过程。 （1）标准溶液的校核：校核分析过程中使用的各类标准溶液是保证分析数据准确可 靠的物质基础。 （2）统一分析方法：为了减少各实验室的系统误差，使所得分析数据具有可比性， 应使用规定的分析方法。 （3）发放标样：便于各实验室在进行准备工作期间，对仪器、基准物质以及方法进 行检验，以达到消除系统误差的目的。 （4）发放统一试样：发放的统一试样应贴有统一编号的标签，并附有试样使用说明 书，明确试样的浓度范围、稀释方法及注意事项等 （5）上报分析结果：测试结果应按要求在规定的期限内上报，报告内容应满足考核 的目的的要求，在质量评价中一般应包括如下的各项内容。 a 空白值， b 统一试样测定值， c 加标回收实验值。 （6）结果的整理和评价：主持单位在收到个单位的上报结果后，要对其进行登记、 建表，并对结果进行统计检验分析判断数据的质量。 4．实验室质量审核 实验室质量审核是质量保证计划中最基本的部分，包括对质量计划中操作细则所述 系统进行定性评价审核和对测定系统分析数据定性评价审核。 （1）实验室内审核：实验室内审核一般由室内质量监督员对质量保证执行情况进行 监视与检查。 （2）实验室间审核：实验室间的质量审核基本上遵从实验室内审核所述的形式。 2.3 分析后的质量保证与质量控制 1.数据处理的质量保证 试样测定过程中，误差总是存在的，在实际分析中并不能得到准确无误的真值，所 以定量分析的结果都必然带有不确定度，需要对实验所得数据进行处理，判断其最可能 值及其可靠性如何。 （1）分析数据处理的基本就要求 a 遵守计算规则，减少计算误差 b 谨慎对待异常值的取舍
C建立严格的数据审核制度 (2)分析数据处理的主要内容 a分析数据的记录整理，b分析数据的有效性检查， c分析数据离群值的检验，d分析数据统计检验， e分析数据方差分析，f分析数据回归分析。 2.综合评价质量保证 综合分析评价工作在质量保证中具有特殊的地位，它直接影响到分析成果及分析效 益的发挥。 (1)分析数据的表述：为了便于对原始数据进行分析和解释，通常使用表格和图件 表示分析数据。 (2)分析数据的概括：对分析数据进行综合概括的目的，就是运用科学的方法，从 大量的原始分析数据中，尽量抽取那些能够反映规律特征的数据，并对其作进一步的分 析和解释，从而完成质量的认识过程。 (3)分析数据的分析：对分析数据进行综合分析的目的，就是运用数学方法和系统 分析方法对数据进行完整性、规律性、周期性和趋势性分析，揭示分析对象宏观情况。 (4)分析数据的解释：分析数据的解释就是在数据分析的基础上，对分析结果表明 的意义进行解释和说明。 (5)分析结果综合评价：分析结果的综合评价是对各种分析数据资料归纳、分析和 解释的基础上，对分析成果的一个更高层次的宏观概括，反映了各种分析数据、资料所 提供的信息与分析对象整体的关系。 2.4质量控制的标准化操作程序 分析过程包括采样、分析、数据处理和综合评价等几个环节，要求对采样到获得分 析数据的整个过程进行全面质量管理。 2.5实验室质量保证体系 分析机构为了保证分析数据的科学、准确、公正，满足社会的需要，就要加强实验 室内部管理，建立质量保证体系。 1.有关质量体系的基本概念 (1)质量方针：质量方针是指由某组织的最高管理者正式发布的该组织的质量宗旨 和质量方向。 (2)质量管理：质量管理是指在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保 证和质量改进使其实施全部管理职能的所有活动。 (3)质量控制：质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。 41
41 c 建立严格的数据审核制度 （2）分析数据处理的主要内容 a 分析数据的记录整理， b 分析数据的有效性检查， c 分析数据离群值的检验， d 分析数据统计检验， e 分析数据方差分析， f 分析数据回归分析。 2．综合评价质量保证 综合分析评价工作在质量保证中具有特殊的地位，它直接影响到分析成果及分析效 益的发挥。 （1）分析数据的表述：为了便于对原始数据进行分析和解释，通常使用表格和图件 表示分析数据。 （2）分析数据的概括：对分析数据进行综合概括的目的，就是运用科学的方法，从 大量的原始分析数据中，尽量抽取那些能够反映规律特征的数据，并对其作进一步的分 析和解释，从而完成质量的认识过程。 （3）分析数据的分析：对分析数据进行综合分析的目的，就是运用数学方法和系统 分析方法对数据进行完整性、规律性、周期性和趋势性分析，揭示分析对象宏观情况。 （4）分析数据的解释：分析数据的解释就是在数据分析的基础上，对分析结果表明 的意义进行解释和说明。 （5）分析结果综合评价：分析结果的综合评价是对各种分析数据资料归纳、分析和 解释的基础上，对分析成果的一个更高层次的宏观概括，反映了各种分析数据、资料所 提供的信息与分析对象整体的关系。 2.4 质量控制的标准化操作程序 分析过程包括采样、分析、数据处理和综合评价等几个环节，要求对采样到获得分 析数据的整个过程进行全面质量管理。 2.5 实验室质量保证体系 分析机构为了保证分析数据的科学、准确、公正，满足社会的需要，就要加强实验 室内部管理，建立质量保证体系。 1.有关质量体系的基本概念 （1）质量方针：质量方针是指由某组织的最高管理者正式发布的该组织的质量宗旨 和质量方向。 （2）质量管理：质量管理是指在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保 证和质量改进使其实施全部管理职能的所有活动。 （3）质量控制：质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动
(4)质量保证：质量保证是指为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求，而 在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动。 (5)质量体系：质量体系是指为实施质量管理所需的组织结构、程序、过程和资源。 (6)质量审核：质量审核是指确定质量活动和有关结果是否符合计划的安排，以及 这些安排是否有效地实施并适合于达到预定的目标、有系统、独立的检查。 (7)管理评审：管理评审是指由最高管理者就质量方针和目标，对质量体系的现状 和适应性进行的正式评价。 (8)质量计划：质量计划是指针对特定的产品、项目或合同，规定专门的质量措施、 资源和活动顺序的文件。 2.质量保证体系的构成和质量职能的分配 质量保证体系包括硬件部分和软件部分，两者缺一不可。通过采用管理评审，内外 部的审核，实验室之间验证、比对等方式、不断使质量体系完善和健全，以保证实验室 有信心、有能力为社会出具准确、可靠的检测报告。 3.标准方法与标准物质 3.1标准分类与标准化 1.标准分类：标准是以科学、技术、实践经验和综合成果为基础，经有关部门人员 协商一致，由主管机构批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据。 (1)层级分类法：是指按照标准审批权限和作用范围对标准进行分类。根据这种分 类方法，我国标准可以分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准等四级。 (2)性质分类法：是指按照标准的约束性对标准进行分类。根据这种分类方法，分 为强制性标准和推荐性标准两类。 (3)属性分类法：是指按照本身的属性对标准进行分类。由于标准的属性有众多的 种类和复杂的层次，所以只能按其基本属性分为技术标准、管理标准和工作标准3类。 (3)对象分析法：是指按照标准对象进行分类。我国的标准分为基础标准、安全标 准、卫生标准、环保标准、产品标准、方法标准，管理标准、其他标准等8类。 1.标准化 标准化是指在经济、技术、科学及管理等实践中，对重复性事物和概念通过制定、 发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。标准化过程表明： (1)标准化是一个活动过程。 (2)标准化的目的和作用是获得最佳秩序和社会效益。 (3)标准化是综合性的技术基础和科学管理手段，是提高质量的依据，是实现高效 率和高效益的先进的科学方法。 42
42 （4）质量保证：质量保证是指为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求，而 在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动。 （5）质量体系：质量体系是指为实施质量管理所需的组织结构、程序、过程和资源。 （6）质量审核：质量审核是指确定质量活动和有关结果是否符合计划的安排，以及 这些安排是否有效地实施并适合于达到预定的目标、有系统、独立的检查。 （7）管理评审：管理评审是指由最高管理者就质量方针和目标，对质量体系的现状 和适应性进行的正式评价。 （8）质量计划：质量计划是指针对特定的产品、项目或合同，规定专门的质量措施、 资源和活动顺序的文件。 2.质量保证体系的构成和质量职能的分配 质量保证体系包括硬件部分和软件部分，两者缺一不可。通过采用管理评审，内外 部的审核，实验室之间验证、比对等方式、不断使质量体系完善和健全，以保证实验室 有信心、有能力为社会出具准确、可靠的检测报告。 3. 标准方法与标准物质 3.1 标准分类与标准化 1.标准分类：标准是以科学、技术、实践经验和综合成果为基础，经有关部门人员 协商一致，由主管机构批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据。 （1）层级分类法：是指按照标准审批权限和作用范围对标准进行分类。根据这种分 类方法，我国标准可以分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准等四级。 （2）性质分类法：是指按照标准的约束性对标准进行分类。根据这种分类方法，分 为强制性标准和推荐性标准两类。 （3）属性分类法：是指按照本身的属性对标准进行分类。由于标准的属性有众多的 种类和复杂的层次，所以只能按其基本属性分为技术标准、管理标准和工作标准 3 类。 （3）对象分析法：是指按照标准对象进行分类。我国的标准分为基础标准、安全标 准、卫生标准、环保标准、产品标准、方法标准，管理标准、其他标准等 8 类。 1.标准化 标准化是指在经济、技术、科学及管理等实践中，对重复性事物和概念通过制定、 发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。标准化过程表明： （1）标准化是一个活动过程。 （2）标准化的目的和作用是获得最佳秩序和社会效益。 （3）标准化是综合性的技术基础和科学管理手段，是提高质量的依据，是实现高效 率和高效益的先进的科学方法
通过标准化过程的技术规范、编码和符号、代号、业务规程、术语等，可促进国际 间、国内各部门、各单位的技术交流。 3.2分析方法标准 分析方法标准是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所 做的规定。分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器 或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等。 1.分析方法的影响因素 分析方法的影响因素包括准确度、精密度、灵敏度、检测下限和空白值、线性范围 及分析方法的耐变性。 2.标准分析方法的编写格式 标准分析方法的书写应遵守GB/T1.4一1988《化学分析方法标准编写规定》通常包 括下列内容：方法的编写、方法发布日期及施行日期、标题、引用标准或参考文献、方 法使用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明。 3.3标准物质和标准试样 1.标准物质 标准物质是标准的一种形式。为了鉴定和标定仪器的准确度等一系列工作，都需 要有一个标准的尺度，这就是标准物质。 (1)标准物质的基本特征 a均匀性：标准物质的材质是均匀的，这是最基本的特征之一。 b量值稳定性：标准物质在有效期内性能是稳定的，标准物质的特征量值保持不 变。 C量值准确性：最值准确是标准物质的另一基本特征。标准物质的特征量值必须 由具有良好仪器设备的实验室，组织有经验的操作人员，采用准确、可靠的测量方法进 行测定。 d量值复现性：要求标准物质要具有复现的特征。 自身消耗性：许多标准物质在进行比对和量值传递过程中要逐渐消耗掉，有的 标准物质只能使用一次。 f量值保证书：标准物质必须有证书，它是生产者向使用者提供的计量保证书， 是使用标准物质进行量值传递或进行量值追溯的凭据。 (2)标准物质的主要用途 标准物质是国家计量法中依法管理的计量标准，具有复现、保存和量值传递的 基本作用。除此之外，还在以下各方面起着广泛的作用。 43
43 通过标准化过程的技术规范、编码和符号、代号、业务规程、术语等，可促进国际 间、国内各部门、各单位的技术交流。 3.2 分析方法标准 分析方法标准是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所 做的规定。分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器 或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等。 1.分析方法的影响因素 分析方法的影响因素包括准确度、精密度、灵敏度、检测下限和空白值、线性范围 及分析方法的耐变性。 2.标准分析方法的编写格式 标准分析方法的书写应遵守 GB/T1.4—1988《化学分析方法标准编写规定》通常包 括下列内容：方法的编写、方法发布日期及施行日期、标题、引用标准或参考文献、方 法使用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明。 3.3 标准物质和标准试样 1.标准物质 标准物质是标准的一种形式。为了鉴定和标定仪器的准确度等一系列工作，都需 要有一个标准的尺度，这就是标准物质。 （1）标准物质的基本特征 a 均匀性：标准物质的材质是均匀的，这是最基本的特征之一。 b 量值稳定性：标准物质在有效期内性能是稳定的，标准物质的特征量值保持不 变。 c 量值准确性：最值准确是标准物质的另一基本特征。标准物质的特征量值必须 由具有良好仪器设备的实验室，组织有经验的操作人员，采用准确、可靠的测量方法进 行测定。 d 量值复现性：要求标准物质要具有复现的特征。 e 自身消耗性：许多标准物质在进行比对和量值传递过程中要逐渐消耗掉，有的 标准物质只能使用一次。 f 量值保证书：标准物质必须有证书，它是生产者向使用者提供的计量保证书， 是使用标准物质进行量值传递或进行量值追溯的凭据。 （2）标准物质的主要用途 标准物质是国家计量法中依法管理的计量标准，具有复现、保存和量值传递的 基本作用。除此之外，还在以下各方面起着广泛的作用
a用于分析的质量保证， b用于分析仪器的校准， ℃用于评估分析数据的准确度， d用作新方法的研究和验证， e用于评价和提高协作实验结果的精密度和准确度。 (3)标准物质的分类方法 国际上常用的分类方法有： 国际纯粹与应用化学联合会分类法：相对原子质量标准的参比物质、基础标准， 一级标准、工作标准、二级标准、标准参考物质、传递标准。 b按审批者的权限水平分类法：国际标准物质、国家一级标准物质、地方标准物质。 (4)标准物质的选择原则 要使用标准物质，首先应进行选择。分析方法的基本效应与干扰组分、定量范围、 进样方式与进样量、被测试样的基体组成、测定结果欲达到的准确水平等都是选择标准 物质时应考虑的因素。 a必须采用与待测试样相类似的标准物质， b标准物质的准确度水平应与期望分析结果的准确度相匹配， ℃所选标准物质的浓度水平与直接用途相适应。 (5)标准物质的使用 标准物质的使用应注意以下事项： a必须注意选用标准物质的实用性，以避免基体效应误差： b建立标准物质台账，实施统一的标识制度，防止误用和混淆： c严格按规定条件保存标准物质，实行专人负责制和专柜存贮制，防止变质和损坏： d建立标准物质使用程序和登记制度： 使用标准物质对量值进行校验时，测定系统必须处于质量控制状态下： 应注意标准物质基体、浓度等与待测试样的类似性，以排除基体干扰和浓度误差： g应按标准物质最小取样量规定取样，以尽量减小取样误差： h标准物质应按说明书（合格证）上规定的使用期限定期更换，不得使用过期或无 许可证的标准物质。 2.标准试样 除标准物质以外，标准试样也是标准的一种形式。标准物质与标准试样主要的不同 点是使用范围上的区别。标准物质是作为量值的传递工具和手段，而标准试样是为保证 国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。 44
44 a 用于分析的质量保证， b 用于分析仪器的校准， c 用于评估分析数据的准确度， d 用作新方法的研究和验证， e 用于评价和提高协作实验结果的精密度和准确度。 （3）标准物质的分类方法 国际上常用的分类方法有： a 国际纯粹与应用化学联合会分类法：相对原子质量标准的参比物质、基础标准、 一级标准、工作标准、二级标准、标准参考物质、传递标准。 b 按审批者的权限水平分类法：国际标准物质、国家一级标准物质、地方标准物质。 （4）标准物质的选择原则 要使用标准物质，首先应进行选择。分析方法的基本效应与干扰组分、定量范围、 进样方式与进样量、被测试样的基体组成、测定结果欲达到的准确水平等都是选择标准 物质时应考虑的因素。 a 必须采用与待测试样相类似的标准物质， b 标准物质的准确度水平应与期望分析结果的准确度相匹配， c 所选标准物质的浓度水平与直接用途相适应。 （5）标准物质的使用 标准物质的使用应注意以下事项： a 必须注意选用标准物质的实用性，以避免基体效应误差； b 建立标准物质台账，实施统一的标识制度，防止误用和混淆； c 严格按规定条件保存标准物质，实行专人负责制和专柜存贮制，防止变质和损坏； d 建立标准物质使用程序和登记制度； e 使用标准物质对量值进行校验时，测定系统必须处于质量控制状态下； f 应注意标准物质基体、浓度等与待测试样的类似性，以排除基体干扰和浓度误差； g 应按标准物质最小取样量规定取样，以尽量减小取样误差； h 标准物质应按说明书（合格证）上规定的使用期限定期更换，不得使用过期或无 许可证的标准物质。 2.标准试样 除标准物质以外，标准试样也是标准的一种形式。标准物质与标准试样主要的不同 点是使用范围上的区别。标准物质是作为量值的传递工具和手段，而标准试样是为保证 国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准
3.质量控制样 为了控制实验室内分析的精密度而使用的试样叫做质量控制样。 a适用于某种分析方法的质量控制样： b适用于某种分析的质量控制样： c根据各种标准中规定的浓度设计质量控制样：。 d质量控制样可以是只含单一组分的溶液，仅用于单项测定：也可以是含多种组分 的溶液，可用于多种项目的测定： e质量控制样中可以含有某种类型的基体： ￡为了满足各种不同浓度水平测定的需要，质量控制样常配制成各种不同的浓度水 平： g为能延长质量控制样的稳定时间，并减少其发放体积，质量控制样多配制成浓溶 液，由使用者在临用前按照规定的方法进行稀释。 4.不确定度和溯源性 1.不确定度的定义 不确定度是测量不确定度的简称，指分析结果的正确性或准确性的可疑程度。不确 定度是用于表达分析质量优劣的一个标准，是合理地表征测量值或其误差离散程度的一 个参数。它定量地表述了分析结果的可疑程度，定量地说明了实验室（包括所用设备和 条件)分析能力水平。 2.不确定度的分类 不确定度是与分析结果有关的参数，在分析结果的完整表述中，应包括不确定度， 因此就可将不确定度分为两大类：标准不确定度和扩展不确定度。 (1)标准不确定度即用标准偏差表示的分析结果的不确定度。 (2)扩展不确定度扩展不确定度又称为总不确定度，它提供了一个区间，分析值 以一定的置信水平落在这个区间内。 3.不确定度来源 在实际分析工作中，分析结果的不确定度来源于很多方面。 4不确定度的评估过程 不确定度的评估在原理上很简单，分为四个步骤。 5.误差和不确定度 误差和不确定度是两个完全不同的概念。不确定度是理念上的，而误差是实际存在 的。 6.提高分析结果的准确度，减少不确定度的措施。 45
45 3.质量控制样 为了控制实验室内分析的精密度而使用的试样叫做质量控制样。 a 适用于某种分析方法的质量控制样； b 适用于某种分析的质量控制样； c 根据各种标准中规定的浓度设计质量控制样；。 d 质量控制样可以是只含单一组分的溶液，仅用于单项测定；也可以是含多种组分 的溶液，可用于多种项目的测定； e 质量控制样中可以含有某种类型的基体； f 为了满足各种不同浓度水平测定的需要，质量控制样常配制成各种不同的浓度水 平； g 为能延长质量控制样的稳定时间，并减少其发放体积，质量控制样多配制成浓溶 液，由使用者在临用前按照规定的方法进行稀释。 4．不确定度和溯源性 1.不确定度的定义 不确定度是测量不确定度的简称，指分析结果的正确性或准确性的可疑程度。不确 定度是用于表达分析质量优劣的一个标准，是合理地表征测量值或其误差离散程度的一 个参数。它定量地表述了分析结果的可疑程度，定量地说明了实验室（包括所用设备和 条件）分析能力水平。 2.不确定度的分类 不确定度是与分析结果有关的参数，在分析结果的完整表述中，应包括不确定度， 因此就可将不确定度分为两大类：标准不确定度和扩展不确定度。 （1）标准不确定度 即用标准偏差表示的分析结果的不确定度。 （2）扩展不确定度 扩展不确定度又称为总不确定度，它提供了一个区间，分析值 以一定的置信水平落在这个区间内。 3.不确定度来源 在实际分析工作中，分析结果的不确定度来源于很多方面。 4 不确定度的评估过程 不确定度的评估在原理上很简单，分为四个步骤。 5.误差和不确定度 误差和不确定度是两个完全不同的概念。不确定度是理念上的，而误差是实际存在 的。 6.提高分析结果的准确度，减少不确定度的措施