广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.2食品中铅的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.2食品中铅的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 一、概述 铅(Pb)，灰白色金属，原子量207.20，比重11.34，熔点 327.5℃，沸点1620℃，加热至400～5OO℃时，即有大 量铅蒸气逸出，并在空气中迅速氧化成氧化亚铅，而凝集 为烟尘。随着熔铅温度的升高，可进一步氧化为氧化铅、 三氧化二铅、四氧化三铅，但都不稳定，最后离解为氧化 铅和氧。工业铅接触有:铅矿的开采，烧结和精炼;含铅金 属和合金的熔炼;蓄电池制造;印刷业铸字和浇板;电缆包铅; 机械工业铅浴热处理;自来水管道、食品罐头及电工仪表 元件焊接;制造火车、汽车的轴承(挂瓦);制造X线和原子辐 射防护材料;无线电元件的喷铅;修、拆旧船、桥梁时的焊 割。以上作业铅以蒸气和烟尘形式逸散。当前国内危害最 重的行业是蓄电池制造，铅熔炼及拆旧船熔割
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 一、概述 铅(Pb)，灰白色金属，原子量207.20，比重11.34，熔点 327.5℃，沸点1620℃，加热至400～5OO℃时，即有大 量铅蒸气逸出，并在空气中迅速氧化成氧化亚铅，而凝集 为烟尘。随着熔铅温度的升高，可进一步氧化为氧化铅、 三氧化二铅、四氧化三铅，但都不稳定，最后离解为氧化 铅和氧。工业铅接触有:铅矿的开采，烧结和精炼;含铅金 属和合金的熔炼;蓄电池制造;印刷业铸字和浇板;电缆包铅; 机械工业铅浴热处理;自来水管道、食品罐头及电工仪表 元件焊接;制造火车、汽车的轴承(挂瓦);制造X线和原子辐 射防护材料;无线电元件的喷铅;修、拆旧船、桥梁时的焊 割。以上作业铅以蒸气和烟尘形式逸散。当前国内危害最 重的行业是蓄电池制造，铅熔炼及拆旧船熔割
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1 、 石墨炉原子吸收光谱法 1)原理 样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子 吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化， 铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的 谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅 的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅 的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1 、 石墨炉原子吸收光谱法 1)原理 样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子 吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化， 铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的 谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅 的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅 的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸(1十5)浸泡过夜，用 水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 ①原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴 极灯)。 ②马福炉或恒温干燥箱。 ③瓷柑抿或压力消化器。 ④微波消解装置。 ⑤分析天平
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸(1十5)浸泡过夜，用 水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 ①原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴 极灯)。 ②马福炉或恒温干燥箱。 ③瓷柑抿或压力消化器。 ④微波消解装置。 ⑤分析天平
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)试剂 ①硝酸。 ②过硫酸胺。 ③过氧化氢 (30%)。 ④高氯酸。⑤硝酸溶液 (1十1): ⑥硝酸溶液 (0·5mol/L): ⑦硝酸溶液(1·0mol/L): ⑧磷酸胺溶液 (20g/L): ⑨混合酸 (硝酸-高氯酸):(5十1)。 ⑩铅标准储备液:精密称取1·000g金属铅 (99·99%)或 1·598g硝酸铅(优级纯)，分次加入不超过37mL的硝酸 (1十1)，加热溶解后，移人1000mL容量瓶，用 0·5mol/L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰 箱保存。此溶液每毫升含1·0mg铅。 铅标准使用液:吸取铅标准储备液10·0mL于l00mL 容量瓶中，用0·5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多 次稀释，制成每毫升含10·0、20·0、40，0、60·0、 80·0ug铅的标准使用液。该溶液每毫升相当于100ug铅。 储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)试剂 ①硝酸。 ②过硫酸胺。 ③过氧化氢 (30%)。 ④高氯酸。⑤硝酸溶液 (1十1): ⑥硝酸溶液 (0·5mol/L): ⑦硝酸溶液(1·0mol/L): ⑧磷酸胺溶液 (20g/L): ⑨混合酸 (硝酸-高氯酸):(5十1)。 ⑩铅标准储备液:精密称取1·000g金属铅 (99·99%)或 1·598g硝酸铅(优级纯)，分次加入不超过37mL的硝酸 (1十1)，加热溶解后，移人1000mL容量瓶，用 0·5mol/L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰 箱保存。此溶液每毫升含1·0mg铅。 铅标准使用液:吸取铅标准储备液10·0mL于l00mL 容量瓶中，用0·5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多 次稀释，制成每毫升含10·0、20·0、40，0、60·0、 80·0ug铅的标准使用液。该溶液每毫升相当于100ug铅。 储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不便样品污染。 ①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛， 储于塑料瓶中保存备用。 ②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干， 取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶 中保存备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不便样品污染。 ①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛， 储于塑料瓶中保存备用。 ②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干， 取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶 中保存备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ①干灰化法:称取1·00~5·00g样品 (根据铅含量而 定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭 化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条 件下灰化6~8h，放冷。若个别样品灰化不彻底， 则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上 加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸 (0·5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗 人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水 洗涤瓷柑塌，洗液也一并注人容量瓶中，定容至 刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ①干灰化法:称取1·00~5·00g样品 (根据铅含量而 定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭 化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条 件下灰化6~8h，放冷。若个别样品灰化不彻底， 则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上 加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸 (0·5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗 人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水 洗涤瓷柑塌，洗液也一并注人容量瓶中，定容至 刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ②过硫酸胺灰化法:称取样品1·00~5·00g于瓷柑锅 中，加2~4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化， 冷却后加2~3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至 不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升 温至800℃，保持2Omin，冷却，加2~3mL硝酸 溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过 滤人10~25mI，容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷 柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度， 摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ②过硫酸胺灰化法:称取样品1·00~5·00g于瓷柑锅 中，加2~4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化， 冷却后加2~3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至 不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升 温至800℃，保持2Omin，冷却，加2~3mL硝酸 溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过 滤人10~25mI，容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷 柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度， 摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ③压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含 脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按 压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯 罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%的过 氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。 盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于 120~140C保温3~4h，于箱内自然冷却至室温。 用滴管将样品消化液洗人或过滤人 (视消化后样 品的含盐量而定) 10~25mL容量瓶中，少量多次 用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定 容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正 结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ③压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含 脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按 压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯 罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%的过 氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。 盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于 120~140C保温3~4h，于箱内自然冷却至室温。 用滴管将样品消化液洗人或过滤人 (视消化后样 品的含盐量而定) 10~25mL容量瓶中，少量多次 用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定 容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正 结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ④湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角瓶中， 放人数粒玻璃珠，加入l0mL混合酸 (或再加 1~2mL硝酸)，加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个 小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混 合酸。直至冒白烟，消化液应无色透明，或略带 黄色。放冷用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷钳锅， 洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备 用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ④湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角瓶中， 放人数粒玻璃珠，加入l0mL混合酸 (或再加 1~2mL硝酸)，加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个 小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混 合酸。直至冒白烟，消化液应无色透明，或略带 黄色。放冷用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷钳锅， 洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备 用，同时做试剂空白试验校正结果