广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·4 食品中苯并(a)芘 的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·4 食品中苯并(a)芘 的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 原理 本法主要是利用样品经过提取、皂化 或者液-液分配以及柱层析净化，除去脂 肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他 物质后，再通过液相色谱仪中的色谱柱， 将苯并蓖从多环芳烃物质中分离出来。 求出样品中苯并琵的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 原理 本法主要是利用样品经过提取、皂化 或者液-液分配以及柱层析净化，除去脂 肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他 物质后，再通过液相色谱仪中的色谱柱， 将苯并蓖从多环芳烃物质中分离出来。 求出样品中苯并琵的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 仪器 (1)液相色谱仪: 色谱柱:ODS柱，柱长250mm，直径4 mm; 柱温:30℃; 流动相:75%甲醇; 流速:2mL/min。 (2)检测器:荧光检测器，激发波长369nm，荧光 波长405nm
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 仪器 (1)液相色谱仪: 色谱柱:ODS柱，柱长250mm，直径4 mm; 柱温:30℃; 流动相:75%甲醇; 流速:2mL/min。 (2)检测器:荧光检测器，激发波长369nm，荧光 波长405nm
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 操作步骤 (1)定性测定 用微量注射器吸取一定量的苯并蓖标准溶液 和样液，注入色谱仪内，根据苯并蓖的出峰保留时间和 样品中加标准样产生重叠情况进行定性。 (2)标准曲线的绘制 用微量注射器准确吸取每lmL含l目 的苯并茂标准溶液1、2、3、4、5uL按照上述实验条件 进行操作，以获得相应的色谱图。然后，分别测量各个 色谱的峰面积。以蜂面积为纵坐标，标准苯并蓖量为横 坐标，绘制标准曲线。 (3)样品的测定 在上述实验条件下，吸取一定量经过柱 净化的样品提取液，注入液相色谱仪中进行分离、分析， 测得蜂面积，然后从标准曲线上查出相应于此面积的苯 并芘含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 操作步骤 (1)定性测定 用微量注射器吸取一定量的苯并蓖标准溶液 和样液，注入色谱仪内，根据苯并蓖的出峰保留时间和 样品中加标准样产生重叠情况进行定性。 (2)标准曲线的绘制 用微量注射器准确吸取每lmL含l目 的苯并茂标准溶液1、2、3、4、5uL按照上述实验条件 进行操作，以获得相应的色谱图。然后，分别测量各个 色谱的峰面积。以蜂面积为纵坐标，标准苯并蓖量为横 坐标，绘制标准曲线。 (3)样品的测定 在上述实验条件下，吸取一定量经过柱 净化的样品提取液，注入液相色谱仪中进行分离、分析， 测得蜂面积，然后从标准曲线上查出相应于此面积的苯 并芘含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 结果计算 X=A/m.P 式中：X ——苯并芘含量，ug/g; A ——从标准曲线中查出相当于苯并此的标准量，ug; m ——样品的质量，g; p ——点样体积与样品浓缩体积的比值。 ** 说明及注意事项 (1)本法所用试剂及配制方法、样品的提取、净化步骤 参照荧光分光光度法。 (2)高效液相色谱分离多环芳烃的效果与洗脱液的比例、 柱温和流速等有关，其最适宜的条件随仪器而异。 (3)本法灵敏度为0·1ng/g
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 结果计算 X=A/m.P 式中：X ——苯并芘含量，ug/g; A ——从标准曲线中查出相当于苯并此的标准量，ug; m ——样品的质量，g; p ——点样体积与样品浓缩体积的比值。 ** 说明及注意事项 (1)本法所用试剂及配制方法、样品的提取、净化步骤 参照荧光分光光度法。 (2)高效液相色谱分离多环芳烃的效果与洗脱液的比例、 柱温和流速等有关，其最适宜的条件随仪器而异。 (3)本法灵敏度为0·1ng/g
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