广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.6食品中锡的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.6食品中锡的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．6食品中锡的测定方法 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．6食品中锡的测定方法 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离 子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性 胶体存在下与标准系列比较定量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离 子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性 胶体存在下与标准系列比较定量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①分光光度计。 ②马福炉。 (2)试剂 ①酒石酸溶液 (100g/L)。 ②抗坏血酸溶液 (10g/L)，临用时配制。 ③动物胶溶液 (5g/L)，临用时配制。 ④酚酞指示液 (10g/L:称取lg酚酞，用乙醇溶解至 100mL。 ⑤氨水 (1十1)。 ⑥硫酸 (1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。 ⑦苯药酮溶液 (0·1g/L):称取0·010g苯勿酮 (1，3，7- 三轻基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸 (1十9)数滴溶 解，以甲醇稀释至100mL
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①分光光度计。 ②马福炉。 (2)试剂 ①酒石酸溶液 (100g/L)。 ②抗坏血酸溶液 (10g/L)，临用时配制。 ③动物胶溶液 (5g/L)，临用时配制。 ④酚酞指示液 (10g/L:称取lg酚酞，用乙醇溶解至 100mL。 ⑤氨水 (1十1)。 ⑥硫酸 (1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。 ⑦苯药酮溶液 (0·1g/L):称取0·010g苯勿酮 (1，3，7- 三轻基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸 (1十9)数滴溶 解，以甲醇稀释至100mL
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 ⑧锡标准储备液:准确称取0·1000g金属锡 (99·99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以 表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续 加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移 入100mL容量瓶中，用硫酸 (1十9)多次洗涤烧 杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升相当于l.0mg锡。 ⑨锡标准使用液:吸取l0.0mL锡标准储备液，置 于100mL容量瓶中，以硫酸 (1十9)稀释至刻度， 混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 ⑧锡标准储备液:准确称取0·1000g金属锡 (99·99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以 表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续 加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移 入100mL容量瓶中，用硫酸 (1十9)多次洗涤烧 杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升相当于l.0mg锡。 ⑨锡标准使用液:吸取l0.0mL锡标准储备液，置 于100mL容量瓶中，以硫酸 (1十9)稀释至刻度， 混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。 ②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷 埔锅中，加热至炭化 (液体样品则吸取5.00mL， 置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)， 然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出 坩埚，加lmL硝酸 (1十1)，润湿灰分，用小火蒸 干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL 硝酸 (1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容 量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加 水至刻度，混匀备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。 ②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷 埔锅中，加热至炭化 (液体样品则吸取5.00mL， 置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)， 然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出 坩埚，加lmL硝酸 (1十1)，润湿灰分，用小火蒸 干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL 硝酸 (1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容 量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加 水至刻度，混匀备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL锡标准使用液 (相当0.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入 0.5mI酒石酸溶液 (100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀， 再各加入氨水 (1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸 (1十 9)、lmL动物胶溶液 (5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液 (10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶 液 (0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点， 于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液 和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按 标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准 曲线查出相应的锡含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL锡标准使用液 (相当0.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入 0.5mI酒石酸溶液 (100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀， 再各加入氨水 (1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸 (1十 9)、lmL动物胶溶液 (5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液 (10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶 液 (0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点， 于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液 和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按 标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准 曲线查出相应的锡含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4)结果计算 式中:X一一样品中锡的含量，mg/kg; ml一一测定用样品消化液中锡的含量，ug; m2一一试剂空白液中锡的含量，ug; m一一样品质量，g; V2一一-样品消化液的总体积，mL; V1一一测定用样品消化液的体积，mL
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4)结果计算 式中:X一一样品中锡的含量，mg/kg; ml一一测定用样品消化液中锡的含量，ug; m2一一试剂空白液中锡的含量，ug; m一一样品质量，g; V2一一-样品消化液的总体积，mL; V1一一测定用样品消化液的体积，mL
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