广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.5食品中氟的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.5食品中氟的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．5食品中氟的测定 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．5食品中氟的测定 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 于样品中加大碳酸钠作为氟元素的固定剂，在 500~600℃条件下灰化，残渣经溶解，在酸性条 件下，蒸馏分离氟，蒸发出的氟 (氟化氢)被氢氧 化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸铺作用，生成 蓝色的三元配合物，其颜色深浅与试样中氟含量 成正比，通过与标准相比较而定量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 于样品中加大碳酸钠作为氟元素的固定剂，在 500~600℃条件下灰化，残渣经溶解，在酸性条 件下，蒸馏分离氟，蒸发出的氟 (氟化氢)被氢氧 化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸铺作用，生成 蓝色的三元配合物，其颜色深浅与试样中氟含量 成正比，通过与标准相比较而定量
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广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①pH计。 ②马福炉。 ③蒸馏装置。 ④分光光度计。 (2)试剂 ①丙酮。 ②硫酸溶液:吸取硫酸300mL，移入500mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，保 持lh，以除去其中微量的氟，冷却后装人瓶中备用。 ③硝酸澜溶液 (0.001mol/L)，称取硝酸澜0.433g，用少量盐酸 (1mol/L)溶解， 用乙酸钠溶液 (250g/L)调节pH为4，1，再加水稀释至1000mL，置冰箱内保 存。 ④pH为4.1缓冲溶液:称取无水乙酸钠35g，溶于800mL水中，加75mL冰乙酸， 然后加水稀释至1000mL。再pH计调节pH为4.1。 ⑤氟试剂溶液 (0.001mol/L):称取氟试剂0.193g，加少量水及氢氧化钠溶液 (lmol/L)便其溶解，再加入0.125g乙酸钠，用盐酸(1mol/L)调节pH为5.0(红 色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 ⑥混合显色剂:取0.00lmoI/L氟试剂溶液，pH为4.1缓冲溶液、丙酮及硝酸谰溶 液(0.001mol/L)，按3:1:3:3(体积比)混合即成，使用时现配制。 ⑦氟标准溶液:准确称取经120℃烘干2h后冷却的氟化钠0.2210g，溶于无离子 水中，稀释至1000mL容量瓶中，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1mL相当 于含100ug氟。使用时用水稀释为每lmL相当于2ug氟的标准液
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①pH计。 ②马福炉。 ③蒸馏装置。 ④分光光度计。 (2)试剂 ①丙酮。 ②硫酸溶液:吸取硫酸300mL，移入500mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，保 持lh，以除去其中微量的氟，冷却后装人瓶中备用。 ③硝酸澜溶液 (0.001mol/L)，称取硝酸澜0.433g，用少量盐酸 (1mol/L)溶解， 用乙酸钠溶液 (250g/L)调节pH为4，1，再加水稀释至1000mL，置冰箱内保 存。 ④pH为4.1缓冲溶液:称取无水乙酸钠35g，溶于800mL水中，加75mL冰乙酸， 然后加水稀释至1000mL。再pH计调节pH为4.1。 ⑤氟试剂溶液 (0.001mol/L):称取氟试剂0.193g，加少量水及氢氧化钠溶液 (lmol/L)便其溶解，再加入0.125g乙酸钠，用盐酸(1mol/L)调节pH为5.0(红 色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 ⑥混合显色剂:取0.00lmoI/L氟试剂溶液，pH为4.1缓冲溶液、丙酮及硝酸谰溶 液(0.001mol/L)，按3:1:3:3(体积比)混合即成，使用时现配制。 ⑦氟标准溶液:准确称取经120℃烘干2h后冷却的氟化钠0.2210g，溶于无离子 水中，稀释至1000mL容量瓶中，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1mL相当 于含100ug氟。使用时用水稀释为每lmL相当于2ug氟的标准液
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品处理 取样品0.50~1.00g，置于坩埚 (镍、银、瓷 等)内，加入5mL碳酸钠溶液 (100g/L)作为氟的固定剂， 搅匀，在电炉上蒸干，炭化后移人马福炉内，缓慢升温 至500~600℃灰化6h至呈白色灰烬，取出冷却，在坩埚 中加入l0mL水，用1:3硫酸中和至不产生CO2气泡为止。 (2)蒸馏、吸收 如图所示，将消化液移人250mL长颈 蒸馏瓶中，用30mL水分数次洗涤坩埚，洗液一并移人 蒸馏瓶中，加入40mL浓硫酸和少许纯氧化硅粉末及数 粒小玻璃珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。用盛有5mL水、 5滴氢氧化钠溶液 (100g/L)、1滴酚酞溶液 (1g/L)的小 烧杯吸收蒸馏出来的氟，当蒸馏瓶内温度上升至100℃ 时5min内停止蒸馏，整个蒸馏时间为20min。用水洗 涤冷凝管，洗液一并移入100mL容量瓶中，用盐酸 (10g/L)中和至使酚酞呈现红色刚好消失，加水到刻度
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品处理 取样品0.50~1.00g，置于坩埚 (镍、银、瓷 等)内，加入5mL碳酸钠溶液 (100g/L)作为氟的固定剂， 搅匀，在电炉上蒸干，炭化后移人马福炉内，缓慢升温 至500~600℃灰化6h至呈白色灰烬，取出冷却，在坩埚 中加入l0mL水，用1:3硫酸中和至不产生CO2气泡为止。 (2)蒸馏、吸收 如图所示，将消化液移人250mL长颈 蒸馏瓶中，用30mL水分数次洗涤坩埚，洗液一并移人 蒸馏瓶中，加入40mL浓硫酸和少许纯氧化硅粉末及数 粒小玻璃珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。用盛有5mL水、 5滴氢氧化钠溶液 (100g/L)、1滴酚酞溶液 (1g/L)的小 烧杯吸收蒸馏出来的氟，当蒸馏瓶内温度上升至100℃ 时5min内停止蒸馏，整个蒸馏时间为20min。用水洗 涤冷凝管，洗液一并移入100mL容量瓶中，用盐酸 (10g/L)中和至使酚酞呈现红色刚好消失，加水到刻度
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)标准曲线的制定 准确吸取每lmL相当于2ug氟 的标准液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， 分别移入25mL比色管中，加水至10mL，准确 加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀， 30min后于分光光度计λ=620nm处测定吸光度， 并绘制标准曲线。 (4)样品测定 吸取蒸出样液5~10mL置于25mL比 色管中，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释 至刻度，摇匀，30分钟而后于分光光度计 λ=620nm处测定吸光度，并从标准曲线中查出 氟的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)标准曲线的制定 准确吸取每lmL相当于2ug氟 的标准液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， 分别移入25mL比色管中，加水至10mL，准确 加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀， 30min后于分光光度计λ=620nm处测定吸光度， 并绘制标准曲线。 (4)样品测定 吸取蒸出样液5~10mL置于25mL比 色管中，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释 至刻度，摇匀，30分钟而后于分光光度计 λ=620nm处测定吸光度，并从标准曲线中查出 氟的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4）结果计算 X=A/m 式中: X 一一样品中氟的含量，mg/kg; A一一从标准曲线上查出的测定用样品中氟的标准 量，ug; m一一所取样液相当于样品的量，g
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4）结果计算 X=A/m 式中: X 一一样品中氟的含量，mg/kg; A一一从标准曲线上查出的测定用样品中氟的标准 量，ug; m一一所取样液相当于样品的量，g
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